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實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)與發(fā)展資源與環(huán)境是人類(lèi)生存與發(fā)展的基礎(chǔ)條件,科學(xué)合理地開(kāi)發(fā)利用自然資源,加強(qiáng)生態(tài)和環(huán)境保護(hù),是促進(jìn)經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展和社會(huì)全面進(jìn)步的基礎(chǔ),地質(zhì)科學(xué)是與資源開(kāi)發(fā)利用和環(huán)境保護(hù)密切相關(guān)的基礎(chǔ)性和綜合性科學(xué)。在上個(gè)世紀(jì)后五十年中,隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展,廣大地質(zhì)工作者的艱辛工作,使人類(lèi)對(duì)地球的認(rèn)識(shí)在廣度和深度上產(chǎn)生了新的飛躍。地質(zhì)材料是人類(lèi)社會(huì)發(fā)展中最重要、最基本的原材料,種類(lèi)繁多、成分復(fù)雜,幾乎涉及到天然存在的所有元素,而且其含量跨度達(dá)10多個(gè)數(shù)量級(jí)。因此地質(zhì)材料成分分析不僅是分析化學(xué)中最古老、最廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域,而且也是各應(yīng)用領(lǐng)域中最復(fù)雜的任務(wù)之一。當(dāng)今,在現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的推動(dòng)下,地學(xué)研究的領(lǐng)域不斷擴(kuò)展并向縱深發(fā)展,這就向地質(zhì)分析提出了一系列新的研究課題;同時(shí)分析化學(xué)也在經(jīng)歷著深刻的變革,為各領(lǐng)域的發(fā)展創(chuàng)造了前所未有的良好條件。一、歷史與發(fā)展巖石礦物分析的歷史,應(yīng)該說(shuō)與分析化學(xué)是同源的,甚至與元素發(fā)現(xiàn)的歷史也是相伴的。在分析化學(xué)的早期發(fā)展中,巖石礦物分析長(zhǎng)期處于無(wú)機(jī)分析的前沿。從18世紀(jì)開(kāi)始到19世紀(jì)中,天然礦物材料的化學(xué)組成一直是許多化學(xué)家的熱門(mén)課題。甚至到了20世紀(jì)中,化學(xué)性質(zhì)極為相似的Nb和Ta,Zr和Hf及烯土元素的分離與分析仍是分析化學(xué)的難題。巖礦分析不僅為元素的發(fā)現(xiàn)、礦產(chǎn)資源的開(kāi)發(fā)利用和近代工業(yè)革命作出貢獻(xiàn),而且也推動(dòng)了地學(xué)的發(fā)展,特別是成為巖石學(xué)、礦物學(xué)、地球化學(xué)、同位素地質(zhì)學(xué)和年代學(xué)的基礎(chǔ)。地球化學(xué)的奠基人克拉克就是一位著名化學(xué)家,也是一位巖石分析者。地質(zhì)分析近一個(gè)世紀(jì)的發(fā)展大體經(jīng)歷了三個(gè)主要發(fā)展階段。第一階段是20世紀(jì)50年代前,地質(zhì)分析主要以濕化學(xué)法為主,也就是以酸堿溶解樣品,加入各類(lèi)化學(xué)試劑通過(guò)各種化學(xué)反應(yīng),如氧化還原反應(yīng)、置換反應(yīng)及酸堿反應(yīng)等,分析各種巖石中存在的元素含量。當(dāng)時(shí)以硅酸巖、碳酸巖巖石的主要組分,系統(tǒng)分析流程的確定和以EDTA為主的快速分析流程的建立是這一時(shí)期的主要成果。它為地質(zhì)材料基本組分的研究奠定了方法基礎(chǔ),成為地質(zhì)分析發(fā)展歷史中一個(gè)重要里程碑。第二階段是20世紀(jì)50至70年代前,是多種檢測(cè)儀器分析技術(shù)相繼出現(xiàn)和迅速發(fā)展的時(shí)期,特別是原子吸收光譜(AAS)、X射線熒光光譜(XRF)和中子活化(NAA)技術(shù)的引入大大的改變了巖石礦物分析的面貌:主、次量元素的分析更加迅速和準(zhǔn)確,并在許多實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始用XRF代替?zhèn)鹘y(tǒng)的手工操作的全分析流程;痕量元素分析得到迅速發(fā)展,多種痕量元素分析方法層出不窮、互為補(bǔ)充,使檢出限不斷改善;電子微束技術(shù)的引入開(kāi)辟了微區(qū)礦物學(xué)研究的新天地,根本改變了“單礦物”分析依賴濕化學(xué)分析的做法。這是地質(zhì)分析發(fā)展中最活躍的時(shí)期,也是新飛躍的前奏。第三階段是20世紀(jì)80、90年代,隨著現(xiàn)代科技的進(jìn)步,特別是計(jì)算機(jī)的普遍應(yīng)用是分析技術(shù)得以迅速發(fā)展,是分析過(guò)程快速進(jìn)入自動(dòng)化、智能化和信息化時(shí)代。電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)和電感耦合等離子體全譜(ICP-OES)特別是電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)的引入,使傳統(tǒng)的巖礦分析格局發(fā)生重大變化:這可以從兩方面闡述,一是,現(xiàn)代化的儀器分析方法在各地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室成為日常分析的主角,高精密度、高準(zhǔn)確度、低檢出限及高自動(dòng)化的多元素(包括同位素)同時(shí)分析是其突出特點(diǎn),地質(zhì)分析的整體分析技術(shù)相當(dāng)成熟;二是,微區(qū)分析特別是微區(qū)痕量分析及元素微區(qū)分布特征研究手段迅速崛起,并確定了它在地質(zhì)分析中的重要地位。與整體分析一樣顯微分析也已發(fā)展成為一個(gè)從主、次量到痕量、超痕量的完整分析體系。二、實(shí)驗(yàn)測(cè)試在地質(zhì)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用1、實(shí)驗(yàn)測(cè)試在地質(zhì)工作中的作用地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室是運(yùn)用化學(xué)的、物理和光學(xué)等多種手段,對(duì)巖石、礦石和礦物的化學(xué)成分、物質(zhì)組成、元素賦存狀態(tài)和價(jià)態(tài)、選冶工藝性能以及其他物理、化學(xué)性能,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)試等微觀研究信息,同宏觀地質(zhì)調(diào)查相結(jié)合,達(dá)到對(duì)客觀地質(zhì)體的全面研究和認(rèn)識(shí),從而為地質(zhì)找礦、礦產(chǎn)資源綜合利用和評(píng)價(jià)、生態(tài)環(huán)境評(píng)價(jià)以及地質(zhì)科學(xué)研究等提供科學(xué)依據(jù)。因此,地質(zhì)學(xué)家們將地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試工作視為地質(zhì)工作的“眼睛”,是野外地質(zhì)工作的繼續(xù)。世界著名地質(zhì)學(xué)家、我國(guó)首任地質(zhì)部部長(zhǎng)李四光先生曾在1953年全國(guó)地質(zhì)化驗(yàn)工作會(huì)議上說(shuō):“地質(zhì)、鉆探、化驗(yàn)三足鼎立,三分天下有其一”,精辟地闡明了地質(zhì)實(shí)驗(yàn)工作在地質(zhì)工作中的作用和地位。地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室在上個(gè)世紀(jì)50—80年代的主要任務(wù)是為質(zhì)找礦、礦產(chǎn)評(píng)價(jià)與合理開(kāi)發(fā)利用提供科學(xué)數(shù)據(jù),80—90年代為完成區(qū)域化探全國(guó)掃面計(jì)劃(1∶20萬(wàn)地球化學(xué)填圖),系統(tǒng)分析39個(gè)元素,覆蓋了全國(guó)600多萬(wàn)平方公里,取得了3000萬(wàn)個(gè)高質(zhì)量數(shù)據(jù),這是令國(guó)外同行驚嘆不已的成就。這些數(shù)據(jù)使我國(guó)礦產(chǎn)資源的發(fā)現(xiàn)獲得了突破性進(jìn)展。2、地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室的現(xiàn)狀狀況資源與環(huán)境是人類(lèi)生存與發(fā)展的基礎(chǔ)條件,科學(xué)合理地開(kāi)發(fā)利用自然資源,加強(qiáng)生態(tài)和環(huán)境保護(hù),是促進(jìn)經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展和社會(huì)全面進(jìn)步的基礎(chǔ),地質(zhì)科學(xué)是與資源開(kāi)發(fā)利用和環(huán)境保護(hù)密切相關(guān)的基礎(chǔ)性和綜合性科學(xué)。在上個(gè)世紀(jì)后五十年中,隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展,廣大地質(zhì)工作者的艱辛工作,使人類(lèi)對(duì)地球的認(rèn)識(shí)在廣度和深度上產(chǎn)生了新的飛躍。地礦部門(mén)的主要任務(wù)之一是為工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)部門(mén)提供可以開(kāi)發(fā)利用的礦產(chǎn)資源,而資源是否能合理開(kāi)發(fā)利用,更多的依靠實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)水平的高低。五十多年來(lái),已為我國(guó)地質(zhì)科學(xué)研究、地質(zhì)找礦和礦產(chǎn)資源開(kāi)發(fā)利用的飛速發(fā)展發(fā)揮了顯著的作用。在我國(guó)國(guó)土范圍內(nèi),已發(fā)現(xiàn)礦產(chǎn)資源171種,其中已探明具有工業(yè)儲(chǔ)量的156種,已發(fā)現(xiàn)礦床、礦點(diǎn)20多萬(wàn)處,已建具有規(guī)模的國(guó)營(yíng)礦山8000多座。由于這些礦產(chǎn)資源的發(fā)現(xiàn)與開(kāi)發(fā),在全國(guó)形成了300多個(gè)以礦業(yè)開(kāi)發(fā)為支柱產(chǎn)業(yè)的新興城鎮(zhèn),從而使中國(guó)成為世界第三個(gè)礦業(yè)大國(guó)。這些輝煌的成就都凝聚了地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室及廣大地質(zhì)實(shí)驗(yàn)工作者的辛勤勞動(dòng)和巨大貢獻(xiàn)??缛?1世紀(jì),我國(guó)在新一輪國(guó)土資源大調(diào)查中,地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室為完成農(nóng)業(yè)地球化學(xué)和城市地球化學(xué)等多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查,分析53種元素(組分),以及低密度地球化學(xué)填圖,分析76種元素(組分),正在艱苦奮斗。幾年后,中國(guó)將擁有39種元素、53種元素和76種元素的全國(guó)地球化學(xué)圖冊(cè)將陸續(xù)展現(xiàn)在世人面前,這無(wú)疑體現(xiàn)了我國(guó)當(dāng)今地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室的科技水平,以及在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的重要作用和地位。三、地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室面臨的新形勢(shì)1、地質(zhì)工作正處于重大轉(zhuǎn)折時(shí)期人口、資源和環(huán)境是世界各國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的主要制約因素。由于人口急劇增長(zhǎng),工業(yè)快速發(fā)展,人類(lèi)面臨礦產(chǎn)資源短缺、能源缺乏、環(huán)境污染、生態(tài)破壞和自然災(zāi)害的嚴(yán)重威脅,直接影響著全人類(lèi)的生存與發(fā)展。全球面臨人口、資源、環(huán)境和災(zāi)害的巨大挑戰(zhàn),掀起了尋求未來(lái)對(duì)策的浪潮,震蕩著各國(guó)地學(xué)界,影響著資源、環(huán)境的管理決策者,對(duì)地質(zhì)調(diào)查的工作部署、方向和工作方式產(chǎn)生了較大的影響。全球地學(xué)界在為本國(guó)的地質(zhì)科學(xué)、地質(zhì)調(diào)查工作的未來(lái)發(fā)展、自然資源的保護(hù)與合理利用尋求相應(yīng)對(duì)策,制訂新的發(fā)展戰(zhàn)略和規(guī)劃。溫家寶同志2002年指出:我國(guó)地質(zhì)工作正面臨四個(gè)方面的轉(zhuǎn)變,一是從計(jì)劃經(jīng)濟(jì)體制下的地質(zhì)工作轉(zhuǎn)向社會(huì)主義市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)體制下的地質(zhì)工作,二是從傳統(tǒng)的地質(zhì)工作轉(zhuǎn)向以“地球系統(tǒng)科學(xué)”為核心內(nèi)容的現(xiàn)代地質(zhì)工作,三是從以資源保障為主的地質(zhì)工作轉(zhuǎn)向資源和環(huán)境保障并重的多目標(biāo)、多功能地質(zhì)工作,四是從主要依靠國(guó)內(nèi)“一種資源”、“一個(gè)市場(chǎng)”轉(zhuǎn)向發(fā)揮比較優(yōu)勢(shì)參與全球化的“兩種資源、兩個(gè)市場(chǎng)”。通過(guò)這一系列的重大戰(zhàn)略轉(zhuǎn)變,使地質(zhì)工作更加緊密地為經(jīng)濟(jì)建設(shè)和社會(huì)發(fā)展相結(jié)合,更好地為經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展服務(wù)。地質(zhì)實(shí)驗(yàn)工作是隨地質(zhì)工作的需要而發(fā)展,由于地質(zhì)工作的重大轉(zhuǎn)折,而且其驅(qū)動(dòng)模式從供給型向需求型轉(zhuǎn)變,因此地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室必須從過(guò)去傳統(tǒng)的服務(wù)宗旨轉(zhuǎn)向與經(jīng)濟(jì)建設(shè)和社會(huì)發(fā)展緊密結(jié)合,新世紀(jì)現(xiàn)代地質(zhì)工作必然為地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試工作開(kāi)辟了更廣闊的發(fā)展空間。2、新一輪國(guó)土資源大調(diào)查的啟動(dòng),給地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室提出了新的而艱巨的任務(wù)新一輪國(guó)土資源大調(diào)查的目標(biāo)體現(xiàn)了我國(guó)地質(zhì)工作的根本轉(zhuǎn)變,突出了地質(zhì)工作直接面向國(guó)家戰(zhàn)略資源需求,主動(dòng)為國(guó)家重大工程建設(shè)服務(wù),肩負(fù)急缺礦產(chǎn)資源的保障任務(wù),以及保護(hù)環(huán)境、減輕地質(zhì)災(zāi)害的責(zé)任,關(guān)心人民生活質(zhì)量和生命財(cái)產(chǎn)安全。新一輪國(guó)土資源調(diào)查的重要目標(biāo)包括土地資源調(diào)查與整理、農(nóng)業(yè)環(huán)境地質(zhì)、城市地球化學(xué)環(huán)境、生態(tài)地球化學(xué)、西部地下水資源保障、油氣資源、緊缺礦產(chǎn)資源調(diào)查與評(píng)價(jià)、海洋地質(zhì)調(diào)查、地質(zhì)環(huán)境與地質(zhì)災(zāi)害、發(fā)展地球科學(xué)理論與地質(zhì)技術(shù)創(chuàng)新、更新一批基礎(chǔ)地質(zhì)圖件以及信息化等。新一輪國(guó)土資源大調(diào)查的任務(wù),無(wú)論在廣度和深度上都是前所未有的,必將對(duì)我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和社會(huì)進(jìn)步產(chǎn)生深遠(yuǎn)的影響,順應(yīng)國(guó)家地質(zhì)工作的根本轉(zhuǎn)變,拓寬地質(zhì)實(shí)驗(yàn)工作領(lǐng)域,促進(jìn)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室的改革與發(fā)展,最大限度地從技術(shù)上滿足國(guó)家和社會(huì)對(duì)地質(zhì)工作的需求是當(dāng)前地質(zhì)實(shí)驗(yàn)工作面臨的新形勢(shì)。正在實(shí)施的覆蓋區(qū)地球化學(xué)調(diào)查(多目標(biāo)地球化學(xué)填圖)計(jì)劃,是一項(xiàng)基礎(chǔ)性、公益性、多目標(biāo)的系統(tǒng)工程,為地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)辟了廣闊的技術(shù)市場(chǎng),這項(xiàng)填圖計(jì)劃其主要目的是調(diào)查覆蓋區(qū)土壤中元素化學(xué)指標(biāo),為農(nóng)業(yè)、環(huán)境有關(guān)的有益有害元素的含量及分布特征,研究其變化規(guī)律。為城市、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、國(guó)土規(guī)劃、醫(yī)學(xué)及人體健康、基礎(chǔ)地質(zhì)研究及礦產(chǎn)勘查提供基礎(chǔ)地球化學(xué)資料。這項(xiàng)工作任務(wù)要求實(shí)驗(yàn)測(cè)試樣品數(shù)量大(一個(gè)圖幅2000—3000個(gè)樣品,53種必測(cè)元素,13種元素有效態(tài));包括生命必需元素、毒性元素、兩性元素以及部分生命組成元素、放射性元素;涉及的測(cè)試技術(shù)廣,采用技術(shù)包括ICP-AES?ICP-MS、XRF、AAS、POL、AFS等。3、現(xiàn)代地質(zhì)科學(xué)的發(fā)展與地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)的進(jìn)步和提高唇齒相依地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)同屬于地質(zhì)技術(shù)大范疇,是地質(zhì)科學(xué)與地質(zhì)調(diào)查創(chuàng)新的關(guān)鍵?,F(xiàn)代地質(zhì)調(diào)查工作的特點(diǎn),以高新技術(shù)為依托,采集多學(xué)科數(shù)據(jù)和信息,以發(fā)現(xiàn)新知識(shí)和創(chuàng)新理論為突破口,解決經(jīng)濟(jì)建設(shè)和社會(huì)發(fā)展的重大問(wèn)題。2003年中國(guó)地質(zhì)學(xué)會(huì)在北京西山召開(kāi)的“2020年中國(guó)地質(zhì)科學(xué)發(fā)展高級(jí)研討會(huì)”,對(duì)地球科學(xué)的21個(gè)學(xué)科領(lǐng)域的發(fā)展提出了重要建議,許多建議是對(duì)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)的新要求。如開(kāi)展76種元素全國(guó)地球化學(xué)填圖,在目前進(jìn)行的川、滇、黔、貴四省試點(diǎn)基礎(chǔ)上陸續(xù)在全國(guó)展開(kāi),從而使人類(lèi)首次了解周期表中除惰性氣體以外的所有元素在地表上的空間分布,這將是地球科學(xué)中的一項(xiàng)空前創(chuàng)舉。這項(xiàng)工作任務(wù)是傳統(tǒng)的地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室難以做到的,必須進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)創(chuàng)新,管理創(chuàng)新。開(kāi)展應(yīng)用地球化學(xué)技術(shù)方法研究、海洋地質(zhì)調(diào)查、海洋油氣調(diào)查、氣水化合物新能源調(diào)查、同位素地球化學(xué)研究、礦物學(xué)礦物材料科學(xué)研究、農(nóng)業(yè)地質(zhì)、城市地質(zhì)、醫(yī)學(xué)地質(zhì)和環(huán)境地質(zhì)調(diào)查等都需要地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)的支撐,給地質(zhì)實(shí)驗(yàn)工作提出了許多新的要求和任務(wù),大大拓寬了地質(zhì)實(shí)驗(yàn)領(lǐng)域。4、促進(jìn)改革后地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室隊(duì)伍的發(fā)展隨著地勘隊(duì)伍管理體制改革的深入發(fā)展,1999年國(guó)務(wù)院下發(fā)“地勘隊(duì)伍管理體制改革方案”后,地勘隊(duì)伍實(shí)行“屬地化”管理,各省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)隊(duì)伍隨之“屬地化”,至此,全國(guó)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)隊(duì)伍和結(jié)構(gòu)發(fā)生了很大變化。目前中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局(含中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院)直屬單位的實(shí)驗(yàn)室有17個(gè),地質(zhì)實(shí)驗(yàn)隊(duì)伍約有500人,其中分析測(cè)試技術(shù)人員約占50%,具備承擔(dān)多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查試驗(yàn)測(cè)試能力的只有物化探研究所實(shí)驗(yàn)室和國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心。屬地化管理的各省廳(局)中心實(shí)驗(yàn)室在崗職工約3200人,其中分析技術(shù)人員約1000人,巖礦鑒定人員近100人,選冶試驗(yàn)技術(shù)人員約120人,其中承擔(dān)多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查分析任務(wù)的有13個(gè)省局中心實(shí)驗(yàn)室,總計(jì)分析技術(shù)人員約350人。目前地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)隊(duì)伍、技術(shù)裝備及技術(shù)管理的現(xiàn)狀都不能適應(yīng)新形勢(shì)下現(xiàn)代地質(zhì)工作的需求。因此地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室如何發(fā)展是當(dāng)前值得探討的重要議題,也是廣大地質(zhì)實(shí)驗(yàn)技術(shù)職工最關(guān)心的問(wèn)題。5、加速直屬隊(duì)伍地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室的建設(shè),適應(yīng)國(guó)家基礎(chǔ)性、戰(zhàn)略性、公益性地質(zhì)工作發(fā)展的需要最近,中國(guó)地調(diào)局的直屬單位得到國(guó)家專項(xiàng)撥款,加強(qiáng)發(fā)展地質(zhì)技術(shù)裝備,抓住這次機(jī)遇,用好這筆資金至為重要。鞏固發(fā)展現(xiàn)有國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心,使其成為我國(guó)實(shí)力最強(qiáng)的地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)應(yīng)用與開(kāi)發(fā)研究中心、高水平人才培訓(xùn)中心、疑難地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試任務(wù)分析和仲裁分析中心、地質(zhì)實(shí)驗(yàn)科技信息中心。6、屬地化后的各省地質(zhì)中心實(shí)驗(yàn)室,要因地制宜求發(fā)展隨著地勘隊(duì)伍管理體制改革的深入發(fā)展,1999年國(guó)務(wù)院下發(fā)“地勘隊(duì)伍管理體制改革方案”后,地勘隊(duì)伍實(shí)行“屬地化”管理,各省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)隊(duì)伍隨之“屬地化”,至此,全國(guó)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)隊(duì)伍和結(jié)構(gòu)發(fā)生了很大變化。目前中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局(含中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院)直屬單位的實(shí)驗(yàn)室有17個(gè),地質(zhì)實(shí)驗(yàn)隊(duì)伍約有500人,其中分析測(cè)試技術(shù)人員約占50%,具備承擔(dān)多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查試驗(yàn)測(cè)試能力的只有物化探研究所實(shí)驗(yàn)室和國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心。屬地化管理的各省廳(局)中心實(shí)驗(yàn)室在崗職工約3200人,其中分析技術(shù)人員約1000人,巖礦鑒定人員近100人,選冶試驗(yàn)技術(shù)人員約120人,其中承擔(dān)多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查分析任務(wù)的有13個(gè)省局中心實(shí)驗(yàn)室,總計(jì)分析技術(shù)人員約350人。7、依靠科技創(chuàng)新,發(fā)展新技術(shù)新方法,實(shí)現(xiàn)資源開(kāi)發(fā)利用技術(shù)有新的重大突破隨著社會(huì)發(fā)展、經(jīng)濟(jì)建設(shè)的需求,礦產(chǎn)資源的消耗量日益增長(zhǎng),找礦難度加大,資源短缺的矛盾突出,同時(shí)仍有一大批難選冶礦產(chǎn)資源未能開(kāi)發(fā)利用,大量尾礦、尾渣堆積如山,其中有用元素?zé)o價(jià)之寶也未能得以利用,這些資源的開(kāi)發(fā)利用都亟待相應(yīng)的技術(shù)攻關(guān)去解決,這也是廣大地質(zhì)實(shí)驗(yàn)工作者的艱巨任務(wù),需要發(fā)展高新技術(shù)去解決,因此,面對(duì)這些難選冶技術(shù)的攻關(guān)取得突破,才能為國(guó)家緩解資源短缺,從而為國(guó)家創(chuàng)造財(cái)富。同時(shí),生態(tài)環(huán)境需要平衡發(fā)展,已引起廣泛重視,但是有關(guān)生態(tài)、環(huán)境評(píng)價(jià),污水治理、合理排放問(wèn)題,水資源再利用問(wèn)題,土地規(guī)劃與合理利用問(wèn)題所需的一些測(cè)試技術(shù)不能滿足實(shí)際需要,多年來(lái)廣大地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室在元素的形態(tài)、價(jià)態(tài)及有機(jī)分析仍是薄弱環(huán)節(jié),新一輪國(guó)土資源大調(diào)查對(duì)多元素痕量和超痕量分析技術(shù)的要求越來(lái)越高,許多分析方法還不能完全滿足實(shí)際需要,特別是現(xiàn)場(chǎng)快速分析技術(shù)比較短缺,因此,加強(qiáng)對(duì)這些方面的技術(shù)研究和技術(shù)創(chuàng)新仍是一項(xiàng)緊迫和艱巨的任務(wù)。8、實(shí)現(xiàn)科技創(chuàng)新,人才是基礎(chǔ)。地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室需加大培養(yǎng)人才的力度多年來(lái),廣大地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室忙于完成大批量測(cè)試任務(wù),技術(shù)創(chuàng)新需要經(jīng)濟(jì)支撐,更需要優(yōu)秀科技人才為基礎(chǔ)。無(wú)論是直屬單位實(shí)驗(yàn)室,或是屬地化后的中心實(shí)驗(yàn)室都存在人才短缺的共性。特別是直屬單位地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室很快將裝備一批先進(jìn)儀器,但人才缺乏的局面需從速改變,否則有了現(xiàn)代化裝備而無(wú)精兵,難以形成實(shí)驗(yàn)測(cè)試能力。經(jīng)濟(jì)全球化,市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)激烈,靠的是人才取勝,缺乏優(yōu)秀人才,是制約社會(huì)和單位經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要因素之一,目前許多地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室缺乏培養(yǎng)和重視人才的相應(yīng)措施和政策。人才問(wèn)題掛在口頭上多,落實(shí)行動(dòng)上少,許多中、高級(jí)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)人員不能人盡其才。因此,重視和培養(yǎng)優(yōu)秀人才是各地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室緊迫和長(zhǎng)期的戰(zhàn)略任務(wù),各級(jí)領(lǐng)導(dǎo)及管理部門(mén)應(yīng)合理組織精干隊(duì)伍,發(fā)揮人才的作用。9、加強(qiáng)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究工作地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試任務(wù)要求越來(lái)越高,難度越來(lái)越大,而且地質(zhì)樣品的特點(diǎn)是:來(lái)源于自然界,結(jié)構(gòu)、組份、背景都很復(fù)雜,樣品分析數(shù)量大,分析的元素(組份)多,量值跨度大(8—9個(gè)數(shù)量級(jí)),它與一般工廠產(chǎn)品、商檢產(chǎn)品的檢測(cè)有著根本的區(qū)別,地質(zhì)樣品的實(shí)驗(yàn)測(cè)試過(guò)程常常存在探索(研究)性,現(xiàn)有的方法標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)遠(yuǎn)不能滿足要求,因此有關(guān)部門(mén)需要加強(qiáng)方法標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究,并落實(shí)實(shí)施計(jì)劃。11、提高管理水平,管理創(chuàng)新是保證地質(zhì)實(shí)驗(yàn)工作可持續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵條件地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室是技術(shù)密集型單位,要建立和完善現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室出人才、出成果的激勵(lì)機(jī)制。要重視提高地質(zhì)實(shí)驗(yàn)隊(duì)伍的整體素質(zhì)。目前,屬地化后的中心實(shí)驗(yàn)室有半數(shù)單位因儀器設(shè)備陳舊、落后,急待更新,而又缺乏資金來(lái)源,測(cè)試能力低下,市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力很弱,地質(zhì)樣品測(cè)試市場(chǎng)化價(jià)格低廉,因此,實(shí)驗(yàn)室效益低下,甚至年年虧損,加之單位管理水平低,實(shí)驗(yàn)測(cè)試職工年收入甚低,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室難以穩(wěn)定發(fā)展。物化探研究所實(shí)驗(yàn)室是一個(gè)典型的從事地質(zhì)樣品化學(xué)成分分析的實(shí)驗(yàn)室,全室不足20人,由于重視技術(shù)創(chuàng)新、管理創(chuàng)新,整體技術(shù)素質(zhì)和團(tuán)隊(duì)精神好,2003年完成測(cè)試任務(wù)6萬(wàn)多件,130多萬(wàn)個(gè)數(shù)據(jù),總產(chǎn)值近500萬(wàn)元,人均創(chuàng)值20萬(wàn)元以上,取得歷史最好效益。實(shí)驗(yàn)工作面臨新形勢(shì)新任務(wù),需要解決的技術(shù)難題甚多,也很復(fù)雜,它需要多學(xué)科的交叉與合作,需要有科學(xué)的管理理念,特別是強(qiáng)化技術(shù)管理,進(jìn)一步提高技術(shù)管理水平顯得更為重要。五、目前實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)在巖礦分析中應(yīng)用(一)巖礦分析工作的基本程序目前地質(zhì)樣品的分析,按形態(tài)的種類(lèi)來(lái)分主要有巖石類(lèi)、鹽類(lèi)和地下水類(lèi),由于他們存在的形態(tài)不同所以樣品測(cè)試的前處理不同,測(cè)試的項(xiàng)目也有所不同,首先我們應(yīng)在樣品均勻的狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)試,這對(duì)液體樣品容易作到,而對(duì)于礦石和鹽類(lèi)就需要進(jìn)行樣品的粉碎加工。所以說(shuō)在地質(zhì)化驗(yàn)工作中,分析樣品的粉碎加工是不可缺少的重要組成部分,是第一道工序,也是樣品分析的源頭。我們知道化學(xué)分析一般所需樣品僅幾克至幾十克,而地質(zhì)工作根據(jù)正規(guī)的采樣規(guī)范,每一原始樣品必須代表礦區(qū)某一地段的物質(zhì)組成,其重量較大,因此樣品都要經(jīng)過(guò)粉碎,并縮分至一定的重量。如果樣品加工未嚴(yán)格按規(guī)程進(jìn)行,失去了原始代表性,即使分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度再高,也不能正確的反映樣品的真實(shí)含量和組分,致使地質(zhì)工作不能作出正確的評(píng)價(jià),造成對(duì)礦產(chǎn)儲(chǔ)量的錯(cuò)誤估算。樣品的加工要根據(jù)一定的原理,一般分為下列的一些過(guò)程:破碎(研磨),輔助過(guò)篩和檢查過(guò)篩(篩分),混勻和縮分。通常遵循的原則是,縮分后樣品的組成應(yīng)完全符合原始樣品的組成。地質(zhì)隊(duì)及其他廠礦企業(yè)送至實(shí)驗(yàn)室的原始礦樣千差萬(wàn)別,分析要求各不相同。因此,樣品的加工要求也不相同,若采用同一加工模式,必將導(dǎo)致失敗。在樣品加工過(guò)程中特別要注意特殊巖礦樣品分析試樣的制備;如:黃鐵礦分析試樣的制備化學(xué)式為:FeS2。由Fe、S組成,混入物有Co、Ni、As、Sb、Cu、Au、Ag等。樣品含硫較高,不穩(wěn)定,急易氧化。細(xì)碎時(shí),最好將通過(guò)1.00mm篩的試樣直接用棒磨細(xì)碎機(jī)細(xì)碎。如用圓盤(pán)細(xì)碎機(jī)時(shí),不能將磨盤(pán)調(diào)得太緊,以免磨盤(pán)發(fā)熱引起試樣在磨樣過(guò)程中氧化變質(zhì)。如加工時(shí)間長(zhǎng),引起磨盤(pán)發(fā)燙時(shí),必須將磨盤(pán)冷卻后再繼續(xù)加工。要求制備的分析試樣最后粒度只需通過(guò)0.149mm(100目)篩,黃鐵礦副樣應(yīng)裝入玻璃瓶中蠟封保存。鉻鐵礦分析試樣的制備:化學(xué)式為:(Mg、Fe)Cr2O4,含有Cr2O350%-60%。由于鉻鐵礦中鉻鐵比值是評(píng)價(jià)礦石質(zhì)量的重要依據(jù),因此在破碎鉻鐵礦時(shí),應(yīng)避免鐵質(zhì)混入,可用高強(qiáng)度錳鋼磨盤(pán)或鑲合金磨盤(pán)加工,然后分取少量試樣用三頭研磨機(jī)瑪瑙缽研細(xì)至0.074mm(200目)。玻璃及陶瓷原料所用的石英砂、石英巖、高嶺土、粘土、瓷土等分析試樣的制備:主要成分為石英(SiO2)還有少量Fe2O3、Al2O3、CaO、P2O5等雜質(zhì)。這類(lèi)樣品中鐵的含量是確定礦石質(zhì)量好壞的主要指標(biāo)。在工業(yè)利用上,對(duì)鐵的含量有嚴(yán)格的要求,制樣過(guò)程中不能使用鐵制工具,以免引進(jìn)鐵質(zhì)。對(duì)石英巖,若較致密、堅(jiān)硬不易破碎,可將樣品在800℃巖樣、芒硝、石膏分析試樣的制備芒硝所含的結(jié)晶水很不穩(wěn)定,極易失去,當(dāng)溫度為32℃時(shí),即開(kāi)始失水;石膏中的結(jié)晶水也不穩(wěn)定,在(70-80)℃時(shí),就開(kāi)始部分失水,溫度上升到(107-150)℃,即可變?yōu)楹雮€(gè)結(jié)晶水的燒石膏。巖鹽樣品中又常含有芒硝和石膏等礦物。因此,對(duì)于芒硝、巖鹽和含有芒硝為避免樣品中水分的損失,樣品最好能就地、及時(shí)制樣和分析。若送實(shí)驗(yàn)室的路途較遠(yuǎn),送樣時(shí)間較長(zhǎng),樣品應(yīng)瓶裝、密封、盡快送出,實(shí)驗(yàn)室收樣開(kāi)瓶后,應(yīng)立即粗碎,迅速裝入干凈的搪瓷盤(pán)中,稱重,然后放入干燥箱中,于(40—50)℃烘6—8h(樣品很濕時(shí)還可以延長(zhǎng)),烘干后稱重,計(jì)算樣品在此過(guò)程中失去的水分。即:ω(H2O-)=(原樣重-烘干后樣重)/原樣重此后,繼續(xù)按一般樣品加工制備,但在破碎和縮分過(guò)程中,也應(yīng)防止水分變化而盡可能將工作在短時(shí)間內(nèi)連續(xù)進(jìn)行,且試樣制好后應(yīng)盡快裝瓶,以免吸收水分。石膏樣品的制樣粒度為0.125mm(120目),對(duì)不含芒硝、巖鹽的于55℃烘樣2h;對(duì)含有芒硝、巖鹽的則不烘樣,立即裝入瓶?jī)?nèi)。巖鹽樣品的制樣粒度為0.149mm所以說(shuō)樣品采集和樣品加工是實(shí)驗(yàn)測(cè)試的第一關(guān),也是最主要的關(guān)口。這里需要說(shuō)明的是,實(shí)驗(yàn)室的最終測(cè)試結(jié)果只對(duì)送來(lái)的樣品負(fù)責(zé),至于該樣品有沒(méi)有對(duì)礦區(qū)的代表性這與采樣人員有很大的關(guān)系。(二)測(cè)試樣品的分類(lèi)根據(jù)地質(zhì)工作的目的,我們目前將地質(zhì)樣品的測(cè)試分為巖石礦物樣分析、化探樣分析、水樣全分析和煤樣全分析。根據(jù)分析項(xiàng)目的不同,它們的檢測(cè)質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)估也各不相同。這些質(zhì)量參數(shù)國(guó)家地調(diào)局早有明確的規(guī)定,而且所有的地礦行業(yè)都是采用的這個(gè)規(guī)范。巖石礦化學(xué)析樣品主要是分析造巖元素以及次要元素,如;Si、Al、Fe、Ga、Mg、K、Na、Ti以及一些成礦的元素,他的分析結(jié)果主要用于礦區(qū)儲(chǔ)量計(jì)算,礦物含量的評(píng)價(jià)等方面。該類(lèi)樣品一般含量較高,分析手段大都采用容量法,重量法、比色法、原子吸收法等。這些分析方法目前非常成熟,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確,環(huán)境要求條件不高,目前一般野外化驗(yàn)室都可達(dá)到這個(gè)條件?;綐悠贩治觯壳拔揖指饕巴怅?duì)實(shí)驗(yàn)室大都開(kāi)展1:5萬(wàn)化探樣品的測(cè)試工作,中心實(shí)驗(yàn)室也開(kāi)展1:20萬(wàn)化探樣品的測(cè)試,也可以說(shuō)是微量元素的測(cè)定。微量元素一般是指除主要造巖元素以外,其他周期表中自然界存在的所有元素,當(dāng)然微量元素在特定條件下也可以富集成礦而成為該礦床的主要元素。由于化探樣品的特殊性,所以在破碎此類(lèi)樣品的全過(guò)程中采用的碎樣設(shè)備都是防污染碎樣設(shè)備。這一點(diǎn)是非常重要的,這就要求化探碎樣和化驗(yàn)都要與常量分析分開(kāi)以防止交叉污染。(三)1:5萬(wàn)樣品分析方法研究的內(nèi)容就勘查地球化學(xué)而言,1:20萬(wàn)區(qū)域化探掃面為1:5萬(wàn)區(qū)域地質(zhì)調(diào)查縮小了靶區(qū),可以更有依據(jù)的先集中在有利成礦帶,針對(duì)成礦元素和主要半生元素選擇幾項(xiàng)至十幾項(xiàng)。根據(jù)選擇的元素按照地質(zhì)測(cè)試規(guī)范以達(dá)到分析方法的技術(shù)要求。它主要包括以下幾項(xiàng)內(nèi)容。A、檢出限1:5萬(wàn)區(qū)域地質(zhì)調(diào)查分析方法的檢出限地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)范中有明確規(guī)定,但對(duì)于某些特殊景觀區(qū)和專題研究,可以根據(jù)需要和可能適當(dāng)放寬或從嚴(yán)要求,以能滿足需要為原則。B、分析方法研究的指導(dǎo)原則凡能滿足1:5萬(wàn)化探普查要求的分析要求的方法都可選擇用于1:5萬(wàn)區(qū)域調(diào)查,只需根據(jù)待測(cè)項(xiàng)目制定合理的配套分析方案。對(duì)于33個(gè)痕量元素以外的特殊項(xiàng)目,在研究分析方法時(shí)的指導(dǎo)原則是:第一、由于這些元素適用于批量樣品測(cè)試的分析方法具有一定的難度,因此,可以采用精密儀器或流程比較復(fù)雜的分析程序以滿足各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的要求。第二、在研究分析方法中最主要的指標(biāo)是檢出限,因?yàn)闆](méi)有足夠低的檢出限就不可能從樣品中提取必要的地球化學(xué)信息。當(dāng)然也應(yīng)兼顧精密度和準(zhǔn)確度。第三、對(duì)這類(lèi)元素的測(cè)試要求往往只針對(duì)某些特殊地質(zhì)單元的特殊需要,其樣品數(shù)量一般不會(huì)太大,與大規(guī)模掃面樣品數(shù)量有很大差別。因此,這類(lèi)方法由于受到儀器設(shè)備或技術(shù)條件的限制,最好送往配備有大型精密儀器或技術(shù)水平較高的實(shí)驗(yàn)室承擔(dān)。(四)測(cè)試各類(lèi)樣品所用的方法及儀器地質(zhì)樣品化學(xué)分析所用的方法可分為化學(xué)分析法和儀器分析法,二者各有優(yōu)缺點(diǎn),相輔相成。分析化學(xué)者必須明確每一種方法的原理及其應(yīng)用范圍和優(yōu)缺點(diǎn),這樣在解決分析問(wèn)題時(shí)才能得心應(yīng)手,選擇最適宜的方法。一般來(lái)說(shuō),化學(xué)法準(zhǔn)確、精密、費(fèi)用少而且容易掌握。儀器法迅速,能處理大批樣品,但大型儀器價(jià)格昂貴,幾年后又須更新儀器。從各類(lèi)分析方法中我們知道任何一種測(cè)試方法都不是通用的,有它的局限性和適用性,任何儀器是同樣的,這就需要我們?cè)跍y(cè)定樣品時(shí)選擇合適的測(cè)試方法,以滿足其測(cè)試的要求,近幾年來(lái)各種現(xiàn)代化儀器的推出,大大的推動(dòng)了測(cè)試技術(shù),簡(jiǎn)化了測(cè)試流程,提高了測(cè)試樣品的精密度和準(zhǔn)確度。但是對(duì)于有些含量較高或一些難于用儀器測(cè)的樣品任然需采用常規(guī)的測(cè)試方法。如重量法測(cè)硫、炭、比色法測(cè)高含量的鎢、鉬、容量法測(cè)銅精粉,鉛精粉等。所以當(dāng)在獲取數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告時(shí)一定要清楚采用的測(cè)試方法,以保證結(jié)果的可靠性。1)分析儀器在巖礦分析中的應(yīng)用;原子吸收光譜分析法原子吸收光譜分析法(atomicabsorptionspectrometry,AAS),簡(jiǎn)稱原子吸收法。它是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的基態(tài)原子蒸氣對(duì)特征譜線的吸收來(lái)進(jìn)行定性和定量分析的。與吸光光度分析的基本原理相同,都遵循朗伯—比爾定律,在儀器及其操作方面也有相似之處。目前,原子吸收分光光度法已成為一種非常有效的分析方法,并廣泛地應(yīng)用于各個(gè)分析領(lǐng)域,該法具有以下一些特點(diǎn)。①選擇性好,方法簡(jiǎn)便吸收光輻射的是基態(tài)原子,吸收的譜線頻率很窄,光源發(fā)出的是被測(cè)元素的特征譜線,所以,不同元素之間的干擾一般很小,對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定,只需要進(jìn)行簡(jiǎn)單的處理,即可不經(jīng)分離直接測(cè)定多種元素。②靈敏度高,火焰原子吸收法對(duì)大多數(shù)金屬元素測(cè)定的靈敏度為10-8—10-10g;非火焰原子吸收法的絕對(duì)靈敏度可達(dá)10-10③精密度好,準(zhǔn)確度高由于溫度的變化對(duì)測(cè)定的影響較小,所以,該法有著較好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。對(duì)微量、痕量元素的測(cè)定,其相對(duì)誤差為0.1-0.5%。由于原子吸收分光光度法有著靈敏、準(zhǔn)確、快速等優(yōu)點(diǎn),因而其廣泛地應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、國(guó)防、化工、冶金、地質(zhì)、石油、環(huán)保、醫(yī)藥等部門(mén),可以測(cè)定近70多種金屬元素。原子發(fā)射光譜分析法原子發(fā)射光譜(atomicemissionspectrometry)(包括離子發(fā)射光譜)是由于原子外層電子受到熱能、電能、光能等能量激發(fā)后,返回較低激發(fā)態(tài)或基態(tài)時(shí)所伴隨的發(fā)光。按其激發(fā)形式的不同,可分為電激發(fā)原子發(fā)射光譜,火焰原子發(fā)射光譜,原子熒光光譜。如果包括原子內(nèi)層電子的激發(fā),還有X射線熒光光譜。物質(zhì)發(fā)射的光譜有線狀光譜、帶狀光譜及連續(xù)光譜。由氣態(tài)原子或離子發(fā)射的光譜為線狀光譜;帶狀光譜是由氣態(tài)分子被激發(fā)后的發(fā)射;連續(xù)光譜是由熾熱的固體或液體的發(fā)射。原子發(fā)射光譜分析有以下特點(diǎn):①分析速度快對(duì)于巖石、礦物等試樣,一般不經(jīng)處理,就能直接對(duì)試樣中的幾十種金屬元素同時(shí)測(cè)定,并快速給出定性、半定量甚至是定量的結(jié)果。②選擇性好,每一種元素的原子被激發(fā)后,都產(chǎn)生其特征的系列譜線,根據(jù)這些特征譜線,就能較容易地進(jìn)行定性分析。③取樣量少,靈敏度高測(cè)定時(shí),一般需樣品量為數(shù)毫克至數(shù)十毫克。對(duì)大部分金屬元素的測(cè)定,靈敏度約為10—9g基本原理原子發(fā)射光譜分析法是利用原子或離子發(fā)射的特征譜線來(lái)進(jìn)行分析的。這種線狀光譜只反映原子或離子的性能,而與原子或離子來(lái)源的分子狀態(tài)無(wú)關(guān),所以,它只能確定試樣物質(zhì)的元素組成和含量,而不能給出試樣分子的結(jié)構(gòu)信息。任何元素的原子,都是由帶正電荷的原子核和圍繞著它運(yùn)動(dòng)的電子所組成。每個(gè)電子都處在一定的能級(jí)上,具有一定的能量。正常情況下,原子處于穩(wěn)定的基態(tài)。在外加熱能和電能的作用下,使原子外層的電子從基態(tài)躍遷到較高的能級(jí)上,即激發(fā)態(tài)。當(dāng)外加能量足夠大時(shí),可以把原子中的電子從基態(tài)激發(fā)到無(wú)限遠(yuǎn)的地方,脫離原子核的束縛,使原子成為離子;當(dāng)外加能量更大時(shí),離子還可以進(jìn)一步電離成二級(jí)、三級(jí)等離子。處于激發(fā)態(tài)的原子是很不穩(wěn)定的,在極短的時(shí)間內(nèi)(約10—8秒),便躍遷至基態(tài)或其它較低的能級(jí)上,以光的形式釋放出多余的能量,產(chǎn)生一定波長(zhǎng)的光譜線。每條譜線的波長(zhǎng),取決于躍遷前后兩能級(jí)的能量差。由于不同元素的原子結(jié)構(gòu)不同,離子與其相應(yīng)的原子相比,也少了一個(gè)或幾個(gè)電子,電子構(gòu)型不相同;所以,各元素都有其特征的光譜,同一元素的離子光譜與原子光譜也不相同,這就是光譜定性分析的依據(jù);而譜線的強(qiáng)弱和譜線出現(xiàn)的數(shù)目與試樣中元素的含量有關(guān),據(jù)此可以進(jìn)行光譜半定量或定量分析。熒光分析和化學(xué)發(fā)光分析有些物質(zhì)的分子或原子吸收了相應(yīng)的能量被激發(fā)至較高能量的激發(fā)態(tài)后,在返回基態(tài)的過(guò)程中伴隨著光的輻射,這種現(xiàn)象稱為分子或原子發(fā)光。熒光或磷光(fluorescenceorphosphorescence)分析一般是指分子吸收光能后發(fā)光的分析;原子吸收光能后發(fā)光的分析,稱為原子熒光分析;因吸收化學(xué)反應(yīng)或生物體釋放的能量激發(fā)而發(fā)光的分析稱為化學(xué)或生物化學(xué)發(fā)光分析(chemiluminescenceanalysisorbiochemiluminescenceanalysis)。由于物質(zhì)結(jié)構(gòu)的不同,所吸收的能量和發(fā)射光的波長(zhǎng)就有所不同,據(jù)此可進(jìn)行定性分析;同一種物質(zhì),在相同條件下,濃度不同,發(fā)光強(qiáng)度不同,據(jù)此可進(jìn)行定量分析。熒光分析和化學(xué)發(fā)光分析均具有較高的選擇性和靈敏度,通常其靈敏度比分子吸光光度法高2~3個(gè)數(shù)量級(jí)。紅外光譜分析利用物質(zhì)對(duì)紅外光(波長(zhǎng)為0.78~1000μm)的吸收進(jìn)行定性、定量及結(jié)構(gòu)分析的方法稱為紅外光譜(infraredspectrometry)分析法。通常將紅外光分為三個(gè)區(qū)域:波長(zhǎng)在0.78~2.5μm為近紅外區(qū),主要是某些能量較低的電子躍遷,也包含某些含氧原子團(tuán),如C—H、N—H、O—H等的振動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生泛頻吸收。波長(zhǎng)在2.5~25μm為中紅外區(qū),主要是由分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生吸收。大多數(shù)有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的化學(xué)鍵的基頻吸收均在此譜區(qū)內(nèi)。是有機(jī)物結(jié)構(gòu)及定性分析應(yīng)用較多的區(qū)域。波長(zhǎng)在25~1000μm為遠(yuǎn)紅外區(qū),主要是氣體分子的純轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷及重原子(鹵素原子、S原子等)伸縮振動(dòng)產(chǎn)生吸收。紅外吸收光譜主要是由于分子的振動(dòng)及轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生的吸收,分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)決定于分子的原子組成、空間分布及化學(xué)鍵性質(zhì)等分子結(jié)構(gòu)與組成的特征,所以,紅外吸收光譜最重要和最廣泛的應(yīng)用,是對(duì)有機(jī)物的定性和結(jié)構(gòu)分析。對(duì)于結(jié)構(gòu)復(fù)雜的有機(jī)物,它能較為準(zhǔn)確地測(cè)定出它的組成和結(jié)構(gòu),被譽(yù)為有機(jī)物的“指紋”。物質(zhì)對(duì)紅外光的吸收也符合朗伯—比耳定律。但由于物質(zhì)對(duì)紅外光的吸收比對(duì)紫外、可見(jiàn)光的吸收弱的多,使定量分析的難度較大,實(shí)際應(yīng)用不多。氣相色譜分析法早在1906年,俄國(guó)的植物學(xué)家茨維特將含有植物色素的石油醚溶液倒入一根內(nèi)部填充著碳酸鈣粉末的玻璃管中,再不斷用石油醚淋洗,隨著石油醚的不斷下降,玻璃管中形成了不同顏色的譜帶,從而成功地將不同的色素分離開(kāi)來(lái)。“色譜”也就由此而得名。淋洗用的石油醚稱為流動(dòng)相,玻離管中的碳酸鈣稱為固定相,玻璃管稱為色譜柱,后來(lái)這種方法廣泛地應(yīng)用于多種混合物的分離,并成為一種很重要的儀器分析方法。色譜法(chromatography)是一種物理、化學(xué)的分離分析方法。它利用混合物各組分在互相接觸的固定相和流動(dòng)相中有不同的分配比(或吸附能力的差異),當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些組分在兩相中多次反復(fù)分配平衡,從而使各組分得到分離,然后按順序被檢測(cè)。色譜分析可以從不同的角度來(lái)進(jìn)行分類(lèi)。等離子體原子發(fā)射光譜儀ICP-AES法是以等離子體原子發(fā)射光譜儀為手段的分析方法,由于其具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、線性范圍寬且多種元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),因此,與其它分析技術(shù)如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比,顯示了較強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力。在國(guó)外,ICP-AES法已迅速發(fā)展為一種極為普遍、適用范圍廣的常規(guī)分析方法,并已廣泛應(yīng)用于各行業(yè),進(jìn)行多種樣品、70多種元素的測(cè)定,目前也已在我國(guó)高端分析測(cè)試領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
1)等離子體原子發(fā)射光譜儀的性能特點(diǎn)
①分析精度高
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀可準(zhǔn)確分析含量達(dá)到10-9級(jí)的元素,而且很多常見(jiàn)元素的檢出限達(dá)到零點(diǎn)幾μg/L,分析精度非常高。對(duì)高低含量的元素要求同時(shí)測(cè)定,尤其對(duì)低含量元素要求精度高的項(xiàng)目,使用ICP-AES法非常方便。
②樣品范圍廣
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀可以對(duì)固態(tài)、液態(tài)及氣態(tài)樣品直接進(jìn)行分析,但由于固態(tài)樣品存在不穩(wěn)定、需要特殊的附件且有局限性,氣態(tài)樣品一般與質(zhì)譜、氫化物發(fā)生裝置聯(lián)用效果較好,因此應(yīng)用最廣泛也優(yōu)先采用的是溶液霧化法(即液態(tài)進(jìn)樣)。從實(shí)踐來(lái)看,溶液霧化法通常能取得很好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。而在測(cè)試工作中,運(yùn)用一定的專業(yè)知識(shí)和經(jīng)驗(yàn),采取各種化學(xué)預(yù)處理手段,通常都能將不同狀態(tài)的樣品轉(zhuǎn)化為液體狀態(tài),采用溶液霧化法完成測(cè)定。溶液霧化法可以進(jìn)行70多種元素的測(cè)定,并且可在不改變分析條件的情況下,同時(shí)進(jìn)行多元素的測(cè)定,或有順序地進(jìn)行主量、微量及痕量濃度的元素測(cè)定。③多種元素同時(shí)測(cè)定多種元素同時(shí)測(cè)定是ICP-AES法最顯著的特點(diǎn)。眾所周知,每一種物質(zhì)無(wú)論是以何種物理狀態(tài)存在,其化學(xué)成分往往是很復(fù)雜的,既有必須存在的高濃度的主量元素,也存在不需要的雜質(zhì)元素;有金屬元素,也有非金屬元素。用化學(xué)分析、原子吸收光譜法等只能單個(gè)元素逐一測(cè)定,而ICP-AES法可在適當(dāng)?shù)臈l件下同時(shí)測(cè)定,不但可測(cè)金屬元素,而且對(duì)很多樣品中必測(cè)的非金屬元素硫、磷、氯等也可一次完成,這也是原子吸收光譜儀達(dá)不到的。④定性及半定量分析對(duì)于未知的樣品,等離子體原子發(fā)射光譜儀可利用豐富的標(biāo)準(zhǔn)譜線庫(kù)進(jìn)行元素的譜線比對(duì),形成樣品中所有譜線的“指紋照片”,計(jì)算機(jī)通過(guò)自動(dòng)檢索,快速得到定性分析結(jié)果,再進(jìn)一步可得到半定量的分析結(jié)果。這一優(yōu)勢(shì)對(duì)于事故的快速初步的判斷、某種處理過(guò)程中的中間產(chǎn)物的分析、不需要非常準(zhǔn)確的結(jié)果等情形非常快速和實(shí)用。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)元素分析是化學(xué)分析的一個(gè)重要組成部分,傳統(tǒng)的元素分析方法包括分光光度法、原子吸收法(火焰與石墨爐)、原子熒光光譜法、ICP發(fā)射光譜法等。這些方法都各有其優(yōu)點(diǎn),但也有其局限性,例如:或是樣品前處理復(fù)雜,需萃取、濃縮富集或抑制干擾;或是不能進(jìn)行多組分或多元素同時(shí)測(cè)定,耗時(shí)費(fèi)力;或是儀器的檢測(cè)限或靈敏度達(dá)不到指標(biāo)要求等。電感耦合等離子體質(zhì)譜—ICP-MS(InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry)技術(shù)是幾乎克服了傳統(tǒng)方法的大多數(shù)缺點(diǎn),并在此基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的更加完善的元素分析法,因而被稱為當(dāng)代分析技術(shù)的重大發(fā)展。①I(mǎi)CP-MS的工作原理及其分析特性在ICP-MS中,ICP作為質(zhì)譜的高溫離子源(7000K),樣品在通道中進(jìn)行蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過(guò)程。離子通過(guò)樣品錐接口和離子傳輸系如果預(yù)先知道已知濃度樣品的熒光如果預(yù)先知道已知濃度樣品的熒光統(tǒng)進(jìn)入高真空的MS部分,MS部分為四極快速掃描質(zhì)譜儀,通過(guò)高速順序掃描分離測(cè)定所有離子,掃描元素質(zhì)量數(shù)范圍從6到260,并通過(guò)高速雙通道分離后的離子進(jìn)行檢測(cè),濃度線性動(dòng)態(tài)范圍達(dá)9個(gè)數(shù)量級(jí)從ppq到1000ppm直接測(cè)定。因此,與傳統(tǒng)無(wú)機(jī)分析技術(shù)相比,ICP-MS技術(shù)提供了最低的檢出限、最寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、干擾最少、分析精密度高、分析速度快、可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定以及可提供精確的同位素信息等分析特性。ICP-MS的譜線簡(jiǎn)單,檢測(cè)模式靈活多樣:(1)通過(guò)譜線的質(zhì)荷之比進(jìn)行定性分析;(2)通過(guò)譜線全掃描測(cè)定所有元素的大致濃度范圍,即半定量分析,不需要標(biāo)準(zhǔn)溶液,多數(shù)元素測(cè)定誤差小于20%;(3)用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正而進(jìn)行定量分析,這是在日常分析工作中應(yīng)用最為廣泛的功能;(4)同位素比測(cè)定是ICP-MS的一個(gè)重要功能,可用于地質(zhì)學(xué)、生物學(xué)及中醫(yī)藥學(xué)研究上的追蹤來(lái)源的研究及同位素示蹤。X射線熒光光譜儀(XRF)當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線與原子發(fā)生碰撞時(shí),驅(qū)逐一個(gè)內(nèi)層電子而出現(xiàn)一個(gè)空穴,使整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子壽命約為10--14s,然后自發(fā)地由能量高的狀態(tài)躍遷到能量低的狀態(tài)。這個(gè)過(guò)程稱為馳豫過(guò)程。馳豫過(guò)程既可以是非輻射躍遷,也可以是輻射躍遷。當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時(shí),所釋放的能量隨即在原子內(nèi)部被吸收而逐出較外層的另一個(gè)次級(jí)光電子,此稱為俄歇效應(yīng),亦稱次級(jí)光電效應(yīng)或無(wú)輻射效應(yīng),所逐出的次級(jí)光電子稱為俄歇電子。它的能量是特征的,與入射輻射的能量無(wú)關(guān)。當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不在原子內(nèi)被吸收,而是以輻射形式放出,便產(chǎn)生X射線熒光,其能量等于兩能級(jí)之間的能量差。因此,X射線熒光的能量或波長(zhǎng)是特征性的,與元素有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。(1)如何利用熒光X射線進(jìn)行定量分析在包含某種元素的樣品中,照射一次X射線,就會(huì)產(chǎn)生某元素的熒光X射線,不過(guò)這個(gè)時(shí)候的熒光X射線的強(qiáng)度會(huì)隨著樣品中某元素的含量的變化而改變。某元素的含量越多,熒光特征X射線的強(qiáng)度就會(huì)越強(qiáng)。注意到這一點(diǎn),如果預(yù)先知道已知濃度樣品的熒光X射線強(qiáng)度,就可以此推算出樣品中某元素的含量。利用熒光X射線進(jìn)行定量分析的時(shí)候,大致分為3個(gè)方法。一個(gè)是制作測(cè)量線的方法(經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法)。這個(gè)方法是測(cè)定幾點(diǎn)實(shí)際的已知濃度樣品,尋求被測(cè)定元素的熒光X射線強(qiáng)度和濃度之間的關(guān)系,以其結(jié)果為基礎(chǔ)測(cè)定未知樣品取得熒光X射線,從而得到濃度值。第二NBS-GSC法也稱作理論系數(shù)法。它是基于熒光X射線激發(fā)的基本原理,從理論上使用基本物理參數(shù)計(jì)算出樣品中每個(gè)元素的一次和二次特征X射線熒光強(qiáng)度的?;诖嗽儆?jì)算綜合校正系數(shù),然后使用這些理論α系數(shù)去校正元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)。它與經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法不同,這些校正系數(shù)是從“理論”上取得的,而非建立在“經(jīng)驗(yàn)”上。因而它也不需要那么多的標(biāo)樣,只要少數(shù)標(biāo)樣來(lái)校準(zhǔn)儀器因子。另一個(gè)方法是理論演算的基礎(chǔ)參數(shù)法(FP法)。這個(gè)方法在完全了解樣品的構(gòu)成和元素種類(lèi)前提,利用計(jì)算的各個(gè)熒光X射線強(qiáng)度的理論值,推測(cè)測(cè)定得到未知樣品各個(gè)元素的熒光X射線強(qiáng)度的組成一致。
X射線熒光光譜儀特點(diǎn)1)、無(wú)需制樣即可直接測(cè)量。2)、所有元素可以同時(shí)測(cè)量,且短短幾分鐘即可完成分析,可應(yīng)付大批量待測(cè)樣品。3)、檢出限低,完全可以滿足WEEE和ROHS指令要求。4)、無(wú)損分析.分析樣品不被破壞,分析快速,準(zhǔn)確,便于自動(dòng)化。5)、沒(méi)有人為誤差,任何人操作都得到一樣的結(jié)果。6)、操作簡(jiǎn)單,可以單鍵完成操作。7)、分析的元素范圍廣,從Na到U均可測(cè)定。8)、熒光X射線譜線簡(jiǎn)單,相互干擾少,樣品不必分離,分析方法比較簡(jiǎn)便。9)、分析濃度范圍較寬,從常量到微量都可分析。重元素的檢測(cè)限可達(dá)ug/g量級(jí)。10)、連續(xù)測(cè)試重復(fù)性極強(qiáng),測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。(五)野外測(cè)試技術(shù)由于新疆地域遼闊,高山荒漠廣布,野外地質(zhì)找礦項(xiàng)目分布廣而分散,大多交通不便,路途遙遠(yuǎn),野外采樣后送樣分析周期長(zhǎng),費(fèi)用高,尤其是大部分找礦項(xiàng)目,主要為區(qū)域地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查項(xiàng)目,工作區(qū)為山區(qū)等自然環(huán)境惡劣地帶,工作周期短,往往因?yàn)椴荒芗皶r(shí)得到分析結(jié)果,而延誤甚至是丟掉了有利的找礦信息,影響了找礦周期的加快,不能適應(yīng)快速發(fā)現(xiàn),快速及時(shí)評(píng)價(jià)的找礦要求。解決這一制約因素和薄弱環(huán)節(jié)的有效手段和途徑,加強(qiáng)野外現(xiàn)場(chǎng)快速分析無(wú)疑是實(shí)際意義的辦法,也是野外一線找礦工作迫切需要。X射線熒光元素測(cè)定技術(shù)是適應(yīng)于野外現(xiàn)場(chǎng)快速元素分析的先進(jìn)技術(shù)方法,近年來(lái)我局為各野外隊(duì)配備了便攜式X射線熒光光譜儀,利用這項(xiàng)技術(shù),可以達(dá)到野外現(xiàn)場(chǎng)快速分析、指導(dǎo)野外找礦與工程進(jìn)展的目的,我局這一技術(shù)引進(jìn)是國(guó)內(nèi)第一家,目前在新疆已有肯定的應(yīng)用效果,基于儀器和方法的技術(shù)特點(diǎn),以及新疆找礦應(yīng)用的現(xiàn)狀和目標(biāo)需求,應(yīng)切實(shí)加快這項(xiàng)技術(shù)的應(yīng)用開(kāi)發(fā)研究,總結(jié)實(shí)際經(jīng)驗(yàn),建立適應(yīng)新疆典型找礦環(huán)境的儀器校正標(biāo)準(zhǔn)和工作技術(shù)準(zhǔn)則。1)小熒光的基本原理小熒光的測(cè)試原理與前面講的X射線熒光分析儀相同,只是采用的激發(fā)源和檢測(cè)的方式有所不同,便攜式現(xiàn)場(chǎng)X熒光分析儀(FPXRF)的X射線激發(fā)源一般采用放射性同位素源,這樣就確保了體積輕而小,省去了許多輔助設(shè)備。便攜式X熒光多元素分析儀,屬同位素源激發(fā)型,其是用同位素r激發(fā)源(238Pu4500Kev,241Am59.56Kev),發(fā)出的r射線輻照待測(cè)目標(biāo)(樣品),當(dāng)樣品被X射線激發(fā)時(shí),源X射線可能被樣品中的原子散射或吸收,即產(chǎn)生所謂的光電效應(yīng)。當(dāng)一個(gè)原子吸收了源X射線,入射射線就會(huì)從該原子的最內(nèi)層撞出電子形成空位,外層電子會(huì)來(lái)填充該電子空位。電子的這種重新排布導(dǎo)致特定原子的特征X射線輻射被稱之為X射線熒光。在X射線熒光的定性、定量分析中,只有正確地找到譜線中全部峰的位置,才能根據(jù)譜峰的出現(xiàn)來(lái)確定被測(cè)樣品中是否存在某種核素。根據(jù)凈峰的面積可定量測(cè)出該元素的含量。從以下Fe、Cu的圖譜中可以看出峰值越高,峰面積越大,元素含量的高低與峰面積成正比,根據(jù)凈峰的面積可定量測(cè)出該元素的含量。該儀器還有一個(gè)特點(diǎn),它可掃描出多種元素的鋪線,可根據(jù)譜線所出現(xiàn)的道址和能量可判斷出某種元素的存在,為發(fā)現(xiàn)新礦種起到指導(dǎo)作用,我們?cè)诨瘜W(xué)分析中叫定性分析。用X射線熒光分析儀分析樣品結(jié)果可看出,被測(cè)樣品在較為均勻的情況下,采用實(shí)驗(yàn)室規(guī)范雙差判別,基本能夠達(dá)到規(guī)范要求。這里所指的均勻是樣品能夠在60目以下。當(dāng)然在野外原位測(cè)量時(shí),往往是達(dá)不到的,有時(shí)被測(cè)物是揀快樣、鉆機(jī)巖心樣或者是槽探、巖石表面,這就需要我們采用多點(diǎn)多面的測(cè)量可達(dá)到滿意的結(jié)果。Fe元素的圖譜Cu元素的圖譜野外化探樣品Cr、Ni元素分析報(bào)告序號(hào)樣品號(hào)Cr(10-6)Ni(10-6)化學(xué)分析熒光分析RD%化學(xué)分析熒光分析RD%105B006-3-473032914.012910718.6205B006-3-63286374-26.7152111.830.5305B006-5-204214200.2328316.33.6405B006-5-22544629-14.5488454.17.2505B006-5-234394175.1320374.1-15.6605B006-10-310079842.39731037.8-6.4705B006-10-634330810.8102105.7-3.6805B006-10-8458618-29.7331342.9-3.5905B006-10-113763429.5173175.13-1.21005B006-21-11827222917.290.271.6422.91105B006-22-373483295.6148108.830.51205B006-22-3833527918.2147110.728.21305B006-22-43266296-10.799.6120.6-19.11405B006-23-32324335-3.3116133.6-14.11505B006-23-332722633.475.855.630.71605B006-23-372882831.888.480.98.91705B006-25-26698703-
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