年生產(chǎn)10萬(wàn)噸鄰苯二甲酸二辛酯工藝設(shè)計(jì)

摘要鄰苯二甲酸二辛酯，簡(jiǎn)稱(chēng)DOP,俗稱(chēng)二辛酯。分子式：C24H38O4是重要的通用型增塑劑，是目前國(guó)內(nèi)外用量最大的增塑劑之一，廣泛用于橡膠、塑料行業(yè)的DOP用量，幾乎占了DOP用量的七成以上。經(jīng)過(guò)分析比較各種生產(chǎn)原料、合成工藝后，本設(shè)計(jì)工藝流程是采用串聯(lián)多釜反應(yīng)器連續(xù)酯化技術(shù)，催化劑是采用氧化鋁與辛酸亞錫以1:1比例復(fù)配催化劑年產(chǎn)8萬(wàn)噸鄰苯二甲酸二辛酯，以滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)需求。原則，在比較國(guó)內(nèi)外各種先進(jìn)生產(chǎn)方法、工藝流程和設(shè)備配置基礎(chǔ)上，選用是從苯酐和異辛醇出發(fā)經(jīng)過(guò)酯化反應(yīng)、脫醇、精制得到產(chǎn)品的工藝路線生產(chǎn)鄰苯設(shè)計(jì)包括生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)論證、工藝計(jì)算及設(shè)備設(shè)計(jì)選型，附有帶控制點(diǎn)的工藝流程圖，主要生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)尺寸圖，生產(chǎn)車(chē)間的設(shè)備配置圖。最后部分考慮1總論2生產(chǎn)原料、設(shè)備選用和工藝條件2.2項(xiàng)目原料2.2工藝條件2.2工藝反應(yīng)設(shè)備3工藝反映原理和注意事項(xiàng)3.2反應(yīng)注意事項(xiàng)4工藝流程4.2脫醇過(guò)程4.4汽提過(guò)程4.5過(guò)濾過(guò)程5物料衡算5.2一級(jí)酯化物料計(jì)算6自動(dòng)控制6.2檢測(cè)和控制6.4儀表防護(hù)7分析化驗(yàn)7.3含量7.4酸度8三廢處理、安全衛(wèi)生防護(hù)8.2安全衛(wèi)生防護(hù)結(jié)束語(yǔ)1鄰苯二甲酸二辛酯簡(jiǎn)介鄰苯二甲酸二辛酯(簡(jiǎn)寫(xiě)為DOP,俗稱(chēng)二辛酯)具有以下特征：無(wú)色粘性液體，微有氣味，能溶于專(zhuān)款專(zhuān)用脂肪烴和芳香烴，微溶于甘油，不溶于水，密度是0.981g/ml,熔點(diǎn)是-50℃,沸點(diǎn)是384℃,折射率n20/D是1.485-1.487,閃鄰苯二甲酸二辛酯是通用型增塑劑，主要用于聚氯乙烯酯的加工，還可用于化地樹(shù)酯、醋酸樹(shù)酯、ABS樹(shù)酯及橡膠等高聚PVC人造革和PVC電線電纜，這些行業(yè)的DOP用量，幾乎占了DOP用量的工業(yè)上為最廣泛使用的增塑劑，除了乙酸纖維素、聚乙酸乙烯外，與絕大多混合性能好，增塑效率高，揮發(fā)性較低，低溫柔軟性較好通用級(jí)DOP:廣泛用于塑料、橡膠、油漆及乳化劑等工業(yè)中。用其增塑的PVC可用于制造人造革、農(nóng)用薄膜、包裝材料、持續(xù)穩(wěn)定增長(zhǎng)，建筑、汽車(chē)等行業(yè)的迅速發(fā)展，也會(huì),PVC電線電纜開(kāi)始出現(xiàn)用量下降的趨勢(shì)，但是在其中工業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品規(guī)格如表1所示。2生產(chǎn)原料、設(shè)備選用和工藝條件①原料鄰苯二甲酸酐具有以下特點(diǎn)白色鱗片結(jié)晶，熔點(diǎn)130.2℃,沸點(diǎn)284.5℃的晶體。它幾乎不溶于水，能刺激性作用，空氣中的濃度不宜超過(guò)2mg/L。②2-乙基己醇(辛醇)為無(wú)色透明液體額，特俗氣味，沸點(diǎn)181~183℃,溶在工業(yè)上可以用乙炔、乙烯或者丙烯以及糧食為原料生產(chǎn)2-乙基己醇。2.2工藝條件酯化反應(yīng)溫度即為辛醇與水的共沸溫度，通過(guò)共沸物的汽化帶走反應(yīng)熱和水分，反應(yīng)易控制。反應(yīng)溫度高對(duì)化學(xué)平衡和反應(yīng)速率有好多好處，但反應(yīng)溫度130~150℃;采用非酸性催化劑溫度為190~230℃,大于240℃DOP則會(huì)產(chǎn)生裂之花是可逆反應(yīng)，為提高轉(zhuǎn)化率，任意反應(yīng)物過(guò)量，均可促使反應(yīng)平衡向右移動(dòng)。由于辛醇價(jià)格較低并能與水形成共沸混合物，過(guò)量的辛醇可以將水帶出反應(yīng)系統(tǒng)，降低生成物的濃度，有利于向又進(jìn)行，因此，辛醇過(guò)量，辛醇與苯酐的配比為(2.2~2.5):1(摩爾比),若辛醇2.3工藝反應(yīng)設(shè)備(1)具有適宜的流體力學(xué)條件，能保證氣液兩相充分接觸，使反應(yīng)以盡可能(2)在保證最大生產(chǎn)能力要求的氣液流量的前提下，不能發(fā)生液泛。(3)①反應(yīng)器設(shè)計(jì)原則②塔設(shè)備設(shè)計(jì)原則(1)具有適宜的流體力學(xué)條件，達(dá)到氣液兩相的良好接觸；(2)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，處理能力大，壓降低；(3)強(qiáng)化質(zhì)量傳遞和能量傳遞。整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中，酯化是關(guān)鍵，其主要設(shè)備是酯化反應(yīng)器。反應(yīng)器的選用關(guān)其操作流程比較簡(jiǎn)單，控制也比較容易，反應(yīng)其各部分的組成和溫度穩(wěn)定一致，無(wú)聊停留時(shí)間也一樣，通常采用的間歇式反應(yīng)器為帶有攪拌和換熱(夾套和蛇管熱交換)的釜式設(shè)備，為了仿佛和保證產(chǎn)物純度，可以采用襯搪玻璃的反應(yīng)釜。其中的所需的容器及其各種工藝標(biāo)準(zhǔn)如表2所示：表2設(shè)計(jì)采用的專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范3工藝反應(yīng)原理鄰苯二甲酸酐與2-乙基己醇酯化一般分為兩步。第一步，苯酐和辛醇合成單酯，反應(yīng)速度很C24H3804+CH3CH2CH2C①醇分子內(nèi)脫水形成烯烴。C8H17OH醇分子內(nèi)脫水形成烯烴C8H16.②醇分子間脫水形成醚。C8H17OH醇分子間脫水形成醚C8H1OC8H17。④生成異丙醇(來(lái)自催化劑本身)從而生成相應(yīng)的酯。⑤生成正丁醇(來(lái)自催化劑本身)從而生成相應(yīng)的酯。1%左右。數(shù)量低，沸點(diǎn)較低，在酯化過(guò)程中，作為低沸物派出系統(tǒng)。(1)將原料中的任一種過(guò)量(一般為醇類(lèi)),使平衡盡量向右移動(dòng)；(2)將反應(yīng)生成的酯或者水兩者中任何一個(gè)即及時(shí)的從反應(yīng)系統(tǒng)中除去，促使酯化完全，生產(chǎn)中常以過(guò)量的醇作為溶劑與水共沸作用，且這種共沸可以在(3)酯化反應(yīng)一般分為兩步，第一步生成單酯，這步反習(xí)速率很快，但是由單酯反應(yīng)生成酯的過(guò)程卻很緩慢，工業(yè)上一般采用催化劑和提高反應(yīng)溫度來(lái)提中和粗酯中的酸性雜質(zhì)并除去，使粗酯酸值降低。同時(shí)醇和酯的分離通常采用水蒸氣蒸餾法，有事采用醇和水一起被蒸出，然后用蒸餾法分開(kāi)?；厥沾际抢么己王サ姆悬c(diǎn)不同，采用減壓蒸餾的方法回收，回收醇中要求酯含量越低越好，否則循環(huán)使用中會(huì)使產(chǎn)品色澤加深，因此必須嚴(yán)經(jīng)醇酯分離后的粗酯采用汽提和干燥的方法，除去水分和低分子雜質(zhì)很少量醇。通過(guò)吸附劑和助濾劑的媳婦脫色作用，保證產(chǎn)品的色澤和體積電阻率兩項(xiàng)指標(biāo)，同時(shí)除去產(chǎn)品中殘存的微量催化劑和其他機(jī)械雜質(zhì)，最后得到高質(zhì)量的鄰苯二甲酸單酯與辛醇進(jìn)一步酯化生成雙酯的反應(yīng)是可逆的吸熱反應(yīng)，從熱力學(xué)分析，升高溫度，增加反應(yīng)物弄，降低生成物的濃度，都能使平衡向著生反應(yīng)生成的水與醇形成共沸物，從系統(tǒng)中脫出，以降低生成物的濃度，使整個(gè)鄰苯二甲酸單酯與辛醇進(jìn)…步酯化生成雙酯的反應(yīng)是可逆的吸熱反應(yīng)，其平催化劑分為酸性催化劑和非酸性催化劑，由于采用非酸性催化劑可以免去中和和水洗兩道工序，且通過(guò)過(guò)濾即可除去，跟酸性催化劑相比，優(yōu)越性在于能生產(chǎn)出高質(zhì)量的增塑劑產(chǎn)品和減少污染。因此本設(shè)計(jì)采用的是非酸性催化非酸性催化劑又分為單催化劑和復(fù)配型催化劑，由于單催化劑催化反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，不適合做酯化反應(yīng)催化劑，相反，復(fù)配型催化劑催化反應(yīng)時(shí)間短，轉(zhuǎn)化率高，酸值降低幅度大，比較適合做酯化反應(yīng)催化劑。氧化鋁與辛酸亞錫以1:1比例復(fù)配非酸性催化劑合成DOP效果最佳，力求(1)酸性催化劑以硫酸為首的酸類(lèi)催化劑是傳統(tǒng)的酯化催化劑：常用的有：對(duì)甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、磷酸、錫磷酸、亞錫磷酸、苯磺酸和氨基磺酸等。此外硫酸氫鈉等酸式鹽，硫酸鋁、硫酸鐵、等強(qiáng)酸弱堿鹽，以及對(duì)苯磺酰硫酸>對(duì)甲苯磺酸>苯磺酸>2-萘磺酸>氨基磺酸硫酸活性高，價(jià)格便宜，是應(yīng)用最普遍的酸性催化劑，用他制備DOP,在100~130℃就有很高的催化劑作用。但是硫酸也有知名的弱點(diǎn)，不僅嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，還會(huì)因其氧化、脫水作用與醇發(fā)生一系列的副反應(yīng)，生成醛醚、硫酸單酯、硫酸雙酯、不飽和物和羧基化合物，使醇的精致和回收復(fù)雜化。為了避免這一問(wèn)題，可以使用活性地獄硫酸但較為溫和的其他酸作為催化劑。比如用對(duì)甲苯(2)非酸性催化劑非酸性催化劑有①鋁的化合物，如氧化鋁、氯酸鈉，含水Al2O3+NaOH等②IVB族元素化合物，如氧化鈦，鈦酸四丁酯，氧化鋯、氧化亞錫和硅的化合物④VA族元素化合物，氧化銻、羧酸鉍等。非酸性催化劑的應(yīng)用對(duì)酸性工藝來(lái)說(shuō)是一項(xiàng)重大的技術(shù)進(jìn)步，使用非酸性催化劑可縮短酯化反應(yīng)時(shí)間，產(chǎn)品色澤優(yōu)良，回收醇只需簡(jiǎn)單處理，即可循環(huán)使在實(shí)際生產(chǎn)中一般有兩種生產(chǎn)鄰苯二甲酸二辛酯的方法：酸性催化劑間歇生其中酸性催化劑間歇生產(chǎn)鄰苯二甲酸二辛酯操作流程與控制比較簡(jiǎn)單，反應(yīng)器個(gè)部分的組成和溫度穩(wěn)定一致，物料停留的是原料消耗定額高，能量消耗大，勞動(dòng)生產(chǎn)率低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。多用于多品副反應(yīng)少，簡(jiǎn)化了中和、水洗工序，廢水量減少，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，原料及能量酸性催化劑間歇生產(chǎn)鄰苯二甲酸二辛酯生由單酯、酯化、中和、脫醇、過(guò)濾苯酐和辛醇按比例在5個(gè)串聯(lián)階梯形的酯化釜中，在氧化鋁與辛酸亞錫以(1)進(jìn)料溫度及5金的反應(yīng)溫度見(jiàn)表2。(3)催化劑量：0.03%(wt)(7)總轉(zhuǎn)化率：約99.5%由于酯化反應(yīng)是在過(guò)量醇的條件下進(jìn)行的，必須將粗酯中的醇脫除，回收重復(fù)利用。本設(shè)計(jì)采用真空降膜脫醇工藝，熱能利用合理，脫醇效率高，可脫醇至1%左右。脫醇工藝參數(shù)確定如下：(2)進(jìn)料粗酯含醇量：16%～17%由于在酯化過(guò)程中會(huì)生成一些酸性雜質(zhì)，如單酸酯等，本設(shè)計(jì)采用加入(1)NaOH水溶液濃度：0.3(wt%)(3)粗酯：堿=6:1(vol)(6)NaOH單耗：0.4kg/tDOP(7)中和水洗后酸值：0.01～0.02KOHmg/DOP汽提是通過(guò)直接蒸汽減壓蒸餾，除去粗酯中的醇和有氣味的低沸物，本設(shè)計(jì)0(1)粗酯人塔溫度：140～160C(4)粗酯量：汽提蒸汽量：10:1(wt)(5)干燥塔出口酯中含水量：0.01%～0.05%(wt)在粗酯中加入吸附劑和助濾劑，脫除粗酯中含的催化劑和其它機(jī)械雜質(zhì)，以保證DOP產(chǎn)品外觀的透明度和純度。本設(shè)計(jì)采用二級(jí)過(guò)濾工藝，粗濾采用時(shí)間程控的芬達(dá)過(guò)濾器，精濾采用多層濾紙。過(guò)濾工DOP生產(chǎn)工藝流程方塊圖(見(jiàn)圖1)工藝流程圖如圖2所示：鄰苯二甲酸酐與2-乙基己醇以1:2的質(zhì)量比在總無(wú)聊質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%~0.3%的硫酸催化劑作用寫(xiě)，于150℃左右進(jìn)行減壓酯化反應(yīng)。操作系統(tǒng)的壓力維持在80kPa,酯化時(shí)間一般為2~3小時(shí)，酯化時(shí)加入總物料的0.1%~0.3%的活性炭，5%的堿液中和，在經(jīng)過(guò)80~85℃熱水洗滌，分離后粗酯在130~140℃與80kPa的減壓下進(jìn)行脫醇，知道閃電為190℃以上為止。脫醇后再以直接爭(zhēng)氣脫去低沸物，必要時(shí)在脫醇前可以補(bǔ)加一定量的活性炭，最后經(jīng)過(guò)壓濾而得到成級(jí)酯化釜溫度控制不低于180,最后一級(jí)酯化溫度為220～230,酯化部分用3.9MPa的蒸汽加熱.鄰苯二甲酸單酯的轉(zhuǎn)化率為99.5%～99.9%。為了防止反應(yīng)混合物在高溫下長(zhǎng)期停留而著色，并強(qiáng)化酯化過(guò)程，在各級(jí)酯化釜的底部都通入高純度的氮?dú)?氧含量<10mg/kg中和，水洗是在…個(gè)帶攪拌的容器中同時(shí)進(jìn)行的。堿的用量為反應(yīng)混合物酸值的3～5倍。使用20%的NaOH水溶液，當(dāng)加入無(wú)離子水后堿液濃度僅為0.3%左右。因此無(wú)需在進(jìn)行一次單獨(dú)的水洗。kPa,50～80℃)、干燥(1.32kPa,50～80℃)后送至過(guò)濾工序。過(guò)濾工序不用一般的活性炭，而用特殊的吸附劑和助濾劑。吸附劑成分為SiO2、AL2O3、Fe2O3、MgO等，助濾劑(硅藻土)成分為濾劑的吸附，脫色作用，保證產(chǎn)品DOP的色澤和體積電阻率兩項(xiàng)指標(biāo)，同時(shí)除的收率以苯酐或以辛醇為99.3%?；厥盏男链家徊糠种苯友h(huán)到酯化部分使用，另一部分需進(jìn)行分餾和催化加氫處理。生產(chǎn)廢水(COD值700～1500mHg/L)用活性污泥進(jìn)行生化處理后再5、物料衡算DOP年生產(chǎn)能力根據(jù)設(shè)計(jì)任務(wù)規(guī)定為年生產(chǎn)80000噸/年，取工作日為330天。DOP10000噸年生產(chǎn)日330天故每小時(shí)要得純DOP為：12.63×99.5%=12.57噸設(shè)整個(gè)過(guò)程之中DOP損失量為4%則實(shí)際每小時(shí)產(chǎn)純DOP為12.57÷(1-4%)=13.09噸分子量：苯酐148.12異辛醇130.0DOP390.3H2O185.2一級(jí)酯化物料計(jì)算二級(jí)酯化反應(yīng)式：第一步酯化轉(zhuǎn)化率為100%,第二步酯化轉(zhuǎn)化率為99.5%.一小時(shí)一級(jí)酯化反應(yīng)釜進(jìn)釜苯酐的量為：苯酐：異辛醇=1:2.2又回流異辛醇量21.55kmol總異辛醇量74.16+21.55=95.71kmol出釜異辛醇量為74.16-33.71+21.55=62.00kmol5.3二級(jí)酯化物料計(jì)算進(jìn)釜異辛醇62.00kmol單酸酯的量33.71kmol氧化鋁與辛酸亞錫復(fù)配催化劑量0.32kmol出釜第一釜的轉(zhuǎn)化率XA=0.523DOP的物質(zhì)的量33.71*0.523=17.63kmol/h氧化鋁與辛酸亞錫復(fù)配催化劑量0.32kmol產(chǎn)生的水的物質(zhì)的量n水=33.71*0.523=17.63kmol/h異辛醇一部分作為帶水劑與水一起出釜，異辛醇經(jīng)冷凝器冷卻再回流至反應(yīng)N28m/h,轉(zhuǎn)化為摩爾流量：p=38*1015008.314*303.15=322.16mol=0101.500∴每一小時(shí)將有：=2061m3排出反應(yīng)釜。5.4酯化工段物料衡結(jié)果表4.一級(jí)酯化段物料衡算表表5二級(jí)酯化段釜1物料衡算表6自動(dòng)控制為對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中各種工藝參數(shù)進(jìn)行測(cè)量、指示和記錄，本廠設(shè)有大量檢測(cè)儀表，代替了操作人員對(duì)工藝參數(shù)的不斷人工觀察與記錄，節(jié)省了大量的人力與時(shí)間。同時(shí)，在自動(dòng)檢測(cè)過(guò)程中，一旦發(fā)現(xiàn)工藝參數(shù)超過(guò)了設(shè)定允許范圍，計(jì)算機(jī)自控系統(tǒng)自動(dòng)地發(fā)出聲光報(bào)警信號(hào)，告誡操作人員注意；與此同時(shí)聯(lián)鎖系統(tǒng)立即采取應(yīng)急措施，打開(kāi)安全閥或切斷某些管道，必要時(shí)緊急停車(chē)，以防事故的發(fā)生和擴(kuò)大，最大限度的保護(hù)操作人員的安全。6.1儀表設(shè)計(jì)說(shuō)明6.2檢測(cè)和控制根據(jù)工藝生產(chǎn)過(guò)程的需要，在控制上采用了集中和就地相結(jié)合的方案，即重要的工藝參數(shù)集中在控制室進(jìn)行指示、報(bào)警、控制和操作，非重要的工藝參數(shù)于就地指示。所有工藝參數(shù)的顯示，打印、趨勢(shì)記錄以及信號(hào)越限報(bào)警均由DCS來(lái)完成，DCS留有與上位機(jī)的通訊接口，以便將來(lái)與總廠調(diào)度通訊，使廠方的管理人員時(shí)時(shí)刻刻掌握整個(gè)工廠的生產(chǎn)運(yùn)行狀況。6.3儀表配置集中檢測(cè)采用鉑熱電阻或熱電偶：t<300℃選用鉑熱電阻Pt100,t~300℃選保護(hù)套管主要采用1Cr18Ni9Ti;防爆區(qū)域內(nèi)的儀表，選用相應(yīng)等級(jí)的防爆儀表；就地顯示主要采用萬(wàn)向型雙金屬溫度計(jì)，保護(hù)套管主要采用1Cr18Ni9Ti。集中檢測(cè)采用智能型3051壓力變送器或差壓變送器。有的地方選用遠(yuǎn)傳壓力集中檢測(cè)的流量采用標(biāo)準(zhǔn)孔板配3051差壓變送器。有腐蝕的地方或煤黑水等介質(zhì)，將采用電磁流量計(jì)，就地流量測(cè)量，采用雙波紋主要材質(zhì)采用不銹鋼或PTFE。6.4儀表的防護(hù)1施工安裝與檢修中儀表安全防護(hù)注意事項(xiàng)溫(護(hù))箱、儀表管線等設(shè)備的都時(shí)常發(fā)生。(8)不經(jīng)儀表專(zhuān)業(yè)人員同意不宜接用儀表用壓縮空氣和儀表專(zhuān)用電源。洛陽(yáng)2操作運(yùn)行過(guò)程中儀表安全防護(hù)注意事項(xiàng)(2)嚴(yán)禁不經(jīng)儀表專(zhuān)業(yè)人員允許自行開(kāi)、關(guān)儀表閥門(mén)(帶手輪的控制閥除外)。在—些化工企業(yè)因某種原因一些操作工人私自開(kāi)關(guān)計(jì)量?jī)x表閥門(mén)和修改儀表(5)打掃衛(wèi)生時(shí)嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑擦拭儀表、儀表面板及DCS和PLC鍵(8)已投入運(yùn)行的DCS,PLC任何人員操作儀表。儀表專(zhuān)業(yè)對(duì)儀表進(jìn)行維護(hù)檢修需操作儀表應(yīng)先征得工藝主(9)在現(xiàn)場(chǎng)儀表周?chē)?15m以?xún)?nèi)，DCS,PLC操作站、控制站周?chē)?m以?xún)?nèi)，(10)分布于全廠各路邊、裝置區(qū)、房頂、地板下的感溫、感煙裝置、火災(zāi)7分析化驗(yàn)項(xiàng)目鄰苯二甲酸二辛酯，已經(jīng)生產(chǎn)出來(lái)了，但是我們必須檢測(cè)分析其是否符合我們的生產(chǎn)要求。我們常檢測(cè)鄰苯二甲酸二辛酯的色度、密度、水分、酸度、蒸7.1色度：我們一般采用/T12717中規(guī)定的色度測(cè)定法。允許差：取兩次測(cè)定結(jié)果之算術(shù)平均值為實(shí)驗(yàn)結(jié)果，兩次平行試驗(yàn)結(jié)果之差不得大于2號(hào)。7.2密度：采用/T12717中規(guī)定的密度測(cè)定法(韋氏天平法)。允許差：取兩次測(cè)定結(jié)果之算術(shù)平均數(shù)為實(shí)驗(yàn)結(jié)果，兩次平行測(cè)試結(jié)果之差不得大于0.0005g/cm37.3鄰苯二甲酸二辛酯含量的測(cè)定：采用高壓液相色譜測(cè)定色譜柱[Nuclevsi]C18為4.6mm×250mm(7μ),流動(dòng)相為甲醇：水=93:7,流量100mL/min,檢測(cè)器工作波長(zhǎng)UV224nm,檢測(cè)器靈敏度0.500AUFS,進(jìn)樣量10μL,柱溫25℃.按以上條件，分別測(cè)定工作溶液及樣品，允許差：取兩次測(cè)定結(jié)果之算術(shù)平均值為實(shí)驗(yàn)結(jié)果，兩次平行試驗(yàn)結(jié)果只差