硝基苯的制備

硝基苯的制備編輯ppt硝基苯的性質(zhì)硝基苯〔nitrobenzene〕是芳香族硝基化合物，又名密斑油，苦杏仁油，為黃綠色晶體或黃色油狀液體，有杏仁氣味，易燃，遇明火高熱燃燒爆炸，能溶于乙醇、乙醚和苯，微溶于水。密度1.19867(20℃)，凝固點(diǎn)5.70℃，沸點(diǎn)210.85℃。硝基苯是重要的精細(xì)化工原料，可用于生產(chǎn)多種醫(yī)藥和染料的中間體，如用于制備二硝基苯、苯胺、間氨基苯磺酸等，還可做有機(jī)溶劑、有機(jī)反響的弱氧化劑等編輯ppt硝基苯毒性較強(qiáng)，吸入大量蒸氣或皮膚大量沾染，可引起急性中毒，使血紅蛋白氧化或絡(luò)合，血液變成深棕褐色，并引起頭痛惡心嘔吐等。編輯ppt污染來(lái)源：硝基苯是有機(jī)合成的原料，最重要的用途是生產(chǎn)苯胺染料，還是重要的有機(jī)溶劑。環(huán)境中的硝基苯主要來(lái)自化工廠、染料廠的廢水廢氣，尤其是苯胺染料廠排出的污水中含有大量硝基苯。貯運(yùn)過(guò)程中的意外事故，也會(huì)造成硝基苯的嚴(yán)重污染。編輯ppt泄漏應(yīng)急處理

迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至平安區(qū)，并進(jìn)行隔離，嚴(yán)格限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止進(jìn)入下水道、排洪溝等限制性空間。當(dāng)硝基苯灑在地面時(shí)，立即用沙土、泥塊阻斷漏液的溫延，配戴好面具、手套，將漏液或漏物收集在適當(dāng)?shù)娜萜鲀?nèi)封存，用沙土或其它惰性材料吸收殘液，轉(zhuǎn)移到平安地帶。立即仔細(xì)收集被污染土壤，轉(zhuǎn)移到平安地帶。編輯ppt當(dāng)硝基苯傾倒在水面時(shí)，應(yīng)迅速切斷被污染水體的流動(dòng)，以免污染擴(kuò)散。中毒人員立即離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng)，到空氣新鮮的地方，脫去被沾染的外衣，用大量的水沖洗皮膚，漱口，大量飲水，催吐，即送醫(yī)院。著火時(shí)用大量水和干粉、泡沫、二氧化碳等滅火器滅火。接觸硝基苯的人員嚴(yán)禁飲酒，以免加重加速毒性作用。沿地面加強(qiáng)通風(fēng)，以驅(qū)趕硝基苯蒸氣。編輯ppt急救措施

皮膚接觸：立即脫去被污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫(yī)。眼睛接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入：飲足量溫水，催吐，就醫(yī)。滅火方法：消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服。噴水冷卻容器，可能的話將容器從火場(chǎng)移至空曠處。滅火劑：霧狀水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土編輯ppt防護(hù)措施

呼吸系統(tǒng)防護(hù)：可能接觸其蒸氣時(shí)，佩戴過(guò)濾式防毒面具(半面罩)。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí)，建議佩戴自給式呼吸器。眼睛防護(hù)：戴平安防護(hù)眼鏡。身體防護(hù)：穿透氣型防毒服。手防護(hù)：戴防苯耐油手套。其它：工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。及時(shí)換洗工作服。工作前后不飲酒，用溫水洗澡。注意檢測(cè)毒物。實(shí)行就業(yè)前和定期的體檢。[4]編輯ppt硝化反響過(guò)程的主要危險(xiǎn)性及平安措施1．硝化反響的主要危險(xiǎn)性(1)、硝化反響是放熱反響，溫度越高，硝化反響的速度越快，放出的熱量越多，越極易造成溫度失控而爆炸。(2)、被硝化的物質(zhì)大多為易燃物質(zhì)，有的兼具毒性，如苯、甲苯、脫脂棉等，使用或儲(chǔ)存不當(dāng)時(shí)，易造成火災(zāi)。編輯ppt(3)、混酸具有強(qiáng)烈的氧化性和腐蝕性，與有機(jī)物特別是不飽和有機(jī)物接觸即能引起燃燒。硝化反響的腐蝕性很強(qiáng)，會(huì)導(dǎo)致設(shè)備的強(qiáng)烈腐蝕?；焖嵩谥苽鋾r(shí)，假設(shè)溫度過(guò)高或落入少量水，會(huì)促使硝酸的大量分解，引起突沸沖料或爆炸。(4)、硝化產(chǎn)品大都具有火災(zāi)、爆炸危險(xiǎn)性，尤其是多硝基化合物和硝酸酯，受熱、摩擦、撞擊或接觸點(diǎn)火源，極易爆炸或著火。編輯ppt2．硝化反響過(guò)程的平安措施(1)、制備混酸時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制溫度和酸的配比，并保證充分的攪拌和冷卻條件，嚴(yán)防因溫度猛升而造成的沖料或爆炸。不能把未經(jīng)稀釋的濃硫酸與硝酸混合。稀釋濃硫酸時(shí)，不可將水注入酸中。(2)、必須嚴(yán)格防止混酸與紙、棉、布、稻草等有機(jī)物接觸，防止因強(qiáng)烈氧化而發(fā)生燃燒爆炸。(3)、應(yīng)仔細(xì)配制反響混合物并除去其中易氧化的組分，不得有油類(lèi)、酐類(lèi)、甘油、醇類(lèi)等有機(jī)物雜質(zhì)，含水也不能過(guò)高；否那么，此類(lèi)雜質(zhì)與酸作用易引發(fā)爆炸事故。編輯ppt(4)、硝化過(guò)程應(yīng)嚴(yán)格控制加料速度，控制硝化反響溫度。硝化反響器應(yīng)有良好的攪拌和冷卻裝置，不得中途停水?dāng)嚯娂皵嚢柘到y(tǒng)發(fā)生故障。硝化器應(yīng)安裝嚴(yán)格的溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)、報(bào)警及自動(dòng)連鎖裝置，當(dāng)超溫或攪拌故障時(shí)，能自動(dòng)報(bào)警并停止加料。硝化器應(yīng)設(shè)有泄爆管和緊急排放系統(tǒng)，一旦溫度失控，緊急排放到平安地點(diǎn)。(5)、處理硝化產(chǎn)物時(shí)，應(yīng)格外小心，防止摩擦、撞擊、高溫、日曬，不能接觸明火、酸、堿等。管道堵塞時(shí)，應(yīng)用蒸氣加溫疏通，不得用金屬棒敲打或明火加熱。(6)、要注意設(shè)備和管道的防腐，確保嚴(yán)密不漏。編輯ppt一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?〕通過(guò)硝基苯的制備加深對(duì)芳烴親電取代反響的理解；〔2〕了解硝化反響中混酸的濃度、反響溫度和反響時(shí)間與硝化產(chǎn)物的關(guān)系；〔3〕掌握液體枯燥，簡(jiǎn)單蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作。編輯ppt二．實(shí)驗(yàn)原理芳香族硝基化合物一般由芳香族化合物直接硝化制得。最常用的硝化劑是濃硝酸與濃硫酸的混合液，常稱混酸。

編輯ppt在硝化反響中，因被硝化物結(jié)構(gòu)的不同，所需的混酸濃度和反響溫度也不相同。硝化反響是不可逆反響，混酸中濃硫酸的作用不僅在于脫水，更重要的是有利于NO2+離子的生成，增加NO2+離子的濃度，加快反響速度，進(jìn)而提高硝化能力。硝化反響是強(qiáng)放熱反響，進(jìn)行硝化反響時(shí)，必須嚴(yán)格控制反響溫度和加料速度，同時(shí)進(jìn)行充分的攪拌。編輯ppt以苯為原料，用混酸做硝化劑制備硝基苯的反響方程式如下：編輯ppt三.藥品藥品：苯17.8mL，濃硝酸14.6mL，濃硫酸20.0mL，10%碳酸鈉溶液，飽和食鹽水，無(wú)水氯化鈣pH試紙。編輯ppt苯的性質(zhì)無(wú)色液體，有特殊氣味，熔點(diǎn)5.5℃，沸點(diǎn)80.1℃，易揮發(fā)，易燃，比水輕，不溶于水，是重要的有機(jī)溶劑。對(duì)人的神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)有傷害，可導(dǎo)致白血病。芳香烴對(duì)人體健康有傷害有毒:編輯ppt編輯ppt純HNO3是無(wú)色有刺激性氣味的液體，市售濃硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為65%，密度約為1.4g/cm3，沸點(diǎn)為83℃，易揮發(fā)，可以任意比例溶于水。濃度大于86%硝酸叫“發(fā)煙硝酸〞，因這種酸更易揮發(fā)，遇潮濕空氣形成白色煙霧，有腐蝕性。編輯ppt用途：硝酸是重要的化工原料，也是實(shí)驗(yàn)室必備的重要試劑。在工業(yè)上可用于制化肥、農(nóng)藥、炸藥、染料、鹽類(lèi)等。編輯ppt危險(xiǎn)性和強(qiáng)酸性

危險(xiǎn)性：加熱時(shí)分解，產(chǎn)生有毒煙霧；強(qiáng)氧化劑，與可燃物和復(fù)原性物質(zhì)發(fā)生劇烈反響，爆炸。強(qiáng)酸性，與堿發(fā)生劇烈反響，腐蝕大多數(shù)金屬〔鋁及其合金除外〕，生成氮氧化物，與許多常用有機(jī)物發(fā)生非常劇烈反響，引起火災(zāi)和爆炸危險(xiǎn)。

編輯ppt蒸氣對(duì)眼睛、呼吸道等的粘膜和皮膚有強(qiáng)烈刺激性。蒸氣濃度高時(shí)可引起肺水腫。對(duì)牙齒具有腐蝕性。皮膚沾上可引起灼傷，腐蝕而留下疤痕，濃硝酸腐蝕可到達(dá)相當(dāng)深部。如進(jìn)入咽部，對(duì)口腔以下的消化道可產(chǎn)生強(qiáng)烈的腐蝕性燒傷，嚴(yán)重時(shí)發(fā)生休克致死。人在低于30mg/m左右時(shí)未見(jiàn)明顯損害。吸入可引起肺炎。編輯ppt濃硫酸俗稱壞水。壞水指濃度大于或等于70%的硫酸溶液。濃硫酸在濃度高時(shí)具有強(qiáng)氧化性，這是它與普通硫酸或普通濃硫酸最大的區(qū)別之一。同時(shí)它還具有脫水性，強(qiáng)氧化性，難揮發(fā)性，酸性，穩(wěn)定性，吸水性等編輯ppt強(qiáng)腐蝕性濃硫酸具有很強(qiáng)的腐蝕性，假設(shè)實(shí)驗(yàn)時(shí)是不小心濺到皮膚上，應(yīng)先用布擦干，后用3%~5%的小蘇打溶液沖洗，不能直接用大量清水沖洗，會(huì)擴(kuò)大腐蝕范圍。嚴(yán)重的應(yīng)立即送往醫(yī)院。假設(shè)實(shí)驗(yàn)時(shí)滴落在桌面上，那么先用布擦干，再用水進(jìn)行沖洗。編輯ppt濃硫酸稀釋

濃硫酸密度比水大得多，直接參加水會(huì)使水浮在硫酸外表，大量放熱而使酸液沸騰，造成事故。因此，濃硫酸稀釋時(shí)，常將濃硫酸沿器壁慢慢注入水中〔燒瓶用玻璃棒引流〕，并不斷攪拌，使稀釋產(chǎn)生的熱量及時(shí)散出。〔由圖為操作方式〕切不能將順序顛倒，這樣會(huì)引發(fā)事故。切記“酸入水，沿器壁，慢慢倒，不斷攪〞。注酸入水不斷攪拌稀釋好的硫酸應(yīng)冷卻至室溫后存放入試劑瓶中。編輯ppt濃硫酸與濃硝酸的混合與濃硫酸加水稀釋類(lèi)似，注硫入硝。編輯ppt硫酸的危害健康危害：對(duì)皮膚、粘膜等組織有強(qiáng)烈的刺激和腐蝕作用。蒸氣或霧可引起結(jié)膜炎、結(jié)膜水腫、角膜混濁，以致失明；引起呼吸道刺激，重者發(fā)生呼吸困難和肺水腫；高濃度引起喉痙攣或聲門(mén)水腫而窒息死亡。編輯ppt口服后引起消化道燒傷以致潰瘍形成；嚴(yán)重者可能有胃穿孔、腹膜炎、腎損害、休克等。皮膚灼傷輕者出現(xiàn)紅斑、重者形成潰瘍，愈后癍痕收縮影響功能。濺入眼內(nèi)可造成灼傷，甚至角膜穿孔、全眼炎以至失明。慢性影響：牙齒酸蝕癥、慢性支氣管炎、肺氣腫和肺硬化。編輯ppt四.儀器儀器：三口瓶,溫度計(jì),量筒,分液漏斗,玻璃漏斗,玻璃管,蒸餾燒瓶,錐形瓶,空氣冷凝管,電熱套編輯ppt三口瓶編輯ppt空氣冷凝管編輯ppt分液漏斗編輯ppt恒溫水浴鍋編輯ppt五.實(shí)驗(yàn)步驟在250mL三口瓶中參加17.8mL苯。三口瓶的中孔配上一支300mm長(zhǎng)的玻璃管作為空氣冷凝管，左孔裝一支0～100℃溫度計(jì)，右孔通過(guò)小漏斗將冷卻的混酸〔配制方法見(jiàn)本卷須知1〕分批參加。每加一次后，必須充分振蕩燒瓶，使苯和混酸充分接觸。此時(shí)反響液溫度升高，待反響液溫度不再上升，且趨于下降時(shí)，再繼續(xù)加混酸〔為什么〕。編輯ppt加酸時(shí)，要使反響物的溫度控制在40～50℃。假設(shè)超過(guò)50℃，可用冷水浴冷卻。加料完畢后，將燒瓶放在50℃的水浴中，并加熱使燒瓶中的反響液的溫度控制在60～65℃并保持40min。在此期間應(yīng)間歇地?fù)u蕩燒瓶。編輯ppt反響結(jié)束后，將燒瓶移出水浴，待反響液冷卻后，將其倒入分液漏斗中。靜置，分層，分出酸層〔注意哪一層是酸層，怎樣判斷和檢驗(yàn)〕。將酸液倒入指定的回收瓶中，粗硝基苯用等體積的冷水洗滌，再用10%的碳酸鈉溶液洗滌屢次，直到洗滌液不顯酸性。最后用去離子水洗至中性〔如何檢驗(yàn)〕。將粗硝基苯從分液漏斗中放入枯燥的小錐形瓶中，參加無(wú)水氯化鈣枯燥，并間歇地?fù)u蕩錐形瓶。編輯ppt把澄清的硝基苯倒入50mL蒸餾燒瓶中，裝上250℃水銀溫度計(jì)和空氣冷凝管，用電熱套加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了防止殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產(chǎn)物蒸干。產(chǎn)品稱重，并計(jì)算產(chǎn)率。編輯ppt〔2〕結(jié)果記錄表9-9硝基苯的制備實(shí)驗(yàn)記錄表產(chǎn)品名稱產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)率形態(tài)和色澤硝基苯編輯ppt六．本卷須知〔1〕混酸配法：在100mL錐形瓶中參加14.6mL濃硝酸，把錐形瓶放入冷水浴中，在搖動(dòng)條件下將20.0mL的濃硫酸慢慢參加濃硝酸中，混勻?！?〕苯的硝化是一個(gè)放熱反響，在開(kāi)始參加混酸時(shí)，硝化反響速度較快，每次參加的混酸量宜為0.5～1.0mL，隨著混酸的參加，硝基苯逐漸生成，反響混合物中苯的濃度逐漸降低，硝化反響的速度也隨之減慢，所以在加后一半混酸時(shí)，每次混酸可參加1.5～2.0mL。編輯ppt〔3〕用吸管吸取少量上層反響液，滴到飽和食鹽水中，當(dāng)觀察到油珠下沉?xí)r，那么表示硝化反響已經(jīng)完成?！?〕硝基苯有毒，處理時(shí)需多加小心，