《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》-送審稿

1T/CNIA00XX—202X鎂及鎂合金化學(xué)分析方法鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、定本文件規(guī)定了鎂及鎂合金中鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、汞、鉛含量的測定方法。本文件適用于鎂及鎂合金中鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、汞、鉛含量的測定。測定范圍見表1。Ni2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文將必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法概述試料以硝酸和鹽酸溶解，以Cs和Tl為內(nèi)標(biāo)，ICP-MS直接測定鎂及鎂合金中鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、汞、鉛的含量。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純或更高純度的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。2T/CNIA00XX—202X5.1硝酸(ρ1.42g/mL）。5.2鹽酸(ρ1.19g/mL）。5.5標(biāo)準(zhǔn)溶液及內(nèi)標(biāo)溶液5.5.1鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、汞、鉛、鈧、銫、鉈標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：均采用市售有證的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為1000μg/mL。5.5.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1：分別移取鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、鉛、汞標(biāo)準(zhǔn)貯存液各1.00mL于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸（5.1）和1mL鹽酸（5.2用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、汞、鉛各10μg。5.5.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液2：移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1（5.5.2）1.00mL于1和1mL鹽酸（5.2用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、汞、鉛各100ng。用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含銫、鉈各10μg。用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含銫、鉈各100ng。6儀器設(shè)備6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：質(zhì)量分辨率優(yōu)于0.8±0.1u（10%峰高處）；配備碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)。6.2各元素測定同位素見表2，其中Ca、Fe、As在碰撞反應(yīng)池模式下測定。表2各元素測定同位素9Ni7試樣試樣加工成厚度不大于1mm的屑狀。8分析步驟稱取0.10g試樣，精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。8.3空白試驗(yàn)3T/CNIA00XX—202X隨同樣品做空白試驗(yàn)。8.4測定8.4.1將樣品（8.1）置于50mL燒杯中，吹水潤濕，加入3mL硝酸（5.3）和1mL鹽酸（5.4），低溫加熱至樣品溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，加入5mL混合內(nèi)標(biāo)溶液（5.5.5），用水稀釋至刻度，混勻。8.4.2在選定的儀器工作條件下，按表1推薦的元素同位素質(zhì)量數(shù)，依次測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液（8.3）及樣品溶液（8.4）。儀器根據(jù)工作曲線，自動(dòng)計(jì)算出各被測元素的質(zhì)量濃度。8.5工作曲線的繪制分別移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液2（5.5.3）于一組100mL容量瓶中，加入5.00用水稀釋至刻度，混勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL分別含鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、汞、鉛0ng、1ng、5ng、10ng、20ng和50ng。9數(shù)據(jù)處理各元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計(jì)，按式（1）計(jì)算：wx=(rx-r010-9′100% 式中：ρx——樣品溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mLρ0——空白溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mLV——溶液的總體積，單位為毫升（mLm——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。按照GB/T8170的規(guī)則進(jìn)行數(shù)值修約；當(dāng)含量<0.0010%時(shí)，結(jié)果保留1位有效數(shù)字；其余保留兩位有效數(shù)字。10精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表3重復(fù)性限Ni4T/CNIA00XX—202X10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性（R）按表4