SNT5681-2023 工業(yè)單羧脂肪酸含量的測定氣相色譜法

ICSCCSG中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準SN/T5681—工業(yè)單羧脂肪酸含量的測定氣相色譜法Determinationofindustrialmonocarboxylicfattyacids—Gaschromatographicmethod 2024-07-01實中華人民共和國海關(guān)總 發(fā)SN/T5681— GB/T1.12020《標準化工作導(dǎo)1本文件主要起草人：牛增元、張雪琰、陳春光、葉曦雯、王妍婷、周龍龍、劉靖雨、劉泉、孫志廣、孫妮妮。ISN/T5681—GB/T6682將樣品通過甲醇和濃硫酸衍生化為相應(yīng)的甲酯，經(jīng)異辛烷提取后，與多種脂肪酸甲酯混合標準溶液同時經(jīng)氣相色譜法分析，根據(jù)保留時間和出峰順序定性分析，經(jīng)外標法定量，計算各碳數(shù)除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為符合GB/T6682規(guī)定的三級水。3799.3%，AA.11SN/T5681—氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器（FID0.1mg恒溫培養(yǎng)箱：60℃±2℃有機系微孔濾膜：0.45μm脂肪酸、脂肪酸鹽和脂肪酸0.1g（外標法精確至0.0001g）25mL5mL（5.1，溶0.1mL（5.2，充分混勻，60℃±2℃30min5mL2mL辛烷（5.3，劇烈搖動萃取，靜置分層，取上層有機相過濾膜上機分析。脂肪酸0.1g（外標法精確至0.0001g）25mL容量瓶中，加入異辛烷（5.3）使其溶解并毛細管色譜柱：鍵合聚乙二醇強極性固定相，柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm，40℃0min，15℃/min240℃15minc）進樣口溫度：260℃；進樣體積：1μL；1.0mL/minf）分流比：1001檢測器溫度：280℃燃氣：氫氣，流速為30mL/min；I）400mL/min。100m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.2μm，60℃1min，10℃/min240℃20minc）進樣口溫度：270℃；進樣體積：1μL；1.0mL/minf）分流比：1001檢測器溫度：280℃燃氣：氫氣，流速為30mL/min；I）400mL/min。2SN/T5681—各碳數(shù)脂肪酸色譜峰達到良好分離，對比脂肪酸酯標準溶液和樣品的色譜保留時間及出峰順序，進行定性分析。脂肪酸酯標準溶液典型參考圖譜見附錄B，脂肪酸甲酯的保留時間和定量限C。將脂肪酸酯標準溶液和待測液逐級稀釋至儀器線性范圍內(nèi)，采用外標法進行定量。試樣中目……………（1）Xi——試樣中目標物含量，單位為克每百克（g/100 CF——目標物與其對應(yīng)脂肪酸酯之間的換算系數(shù)；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；100——將含量轉(zhuǎn)換為每100g試樣中含量的系數(shù)。換算系數(shù)（CF，按公式（2）計算CF——目標物與其對應(yīng)脂肪酸酯之間的換算系數(shù)；Mi——目標物的分子質(zhì)量；MFAE歸一化法定量（脂肪酸分布

試樣中某脂肪酸（Yi）占總脂肪酸的百分含量，按公式（3）計算，結(jié)果保留三位有效數(shù)字 ——試樣中某脂肪酸占總脂肪酸的百分含量，%； ∑Ai在重復(fù)性條件下，兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的10%3SN/T5681— （規(guī)范性脂肪酸標準品的分子式及CAS37種脂肪酸甲酯標準品的分子式及CAS號見表A.1表 37種脂肪酸甲標準品的分子式及CASCAS123456789910910999,12十八碳二烯酸甲9,12十八碳二烯酸甲6,9,12十八碳三烯酸甲119,12,15十八碳三烯酸甲4SN/T5681—11,14二十碳二烯酸甲8,11,14二十碳三烯酸甲1311,14,17二十碳三烯酸甲順-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲順-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲15脂肪酸酯標準品的分子式及CAS號見表A.2表 脂肪酸標準品的分子式及CASCAS1Ethyl2Butyl32-Ethylhexyl42-Ethylhexyl5 （資料性DB-WAX色譜柱中37種脂肪酸甲酯標準物質(zhì)參考色譜圖，見圖B.1 （資料性DB-WAX色譜柱中37種脂肪酸甲酯標準物質(zhì)參考色譜圖，見圖B.12122——順，順，順-6，9，1223——順-1124——順，順，順-9，12，152526——順，順-11，142728——順，順，順-8，11，1429——順-1330——順，順，順-11，14，1731——順-5，8，11，143233——順-13，163435——順-5，8，11，14，1736——順-1537——順-4，7，10，13，16，19圖 DB-WAX色譜柱中37種脂肪酸甲酯混合標準物質(zhì)色譜112345678991011——順-101213——順-91415——順-101617——反-918——順-919——反，反-9，1220——順，順-9，12CP-Sil8837B.22122——順，順，順-6，9，12CP-Sil8837B.22122——順，順，順-6，9，1223——順-1124——順，順，順-9，12，152526——順，順-11，142728——順，順，順-8，11，1429——順-1330——順，順，順-11，14，1731——順-5，8，11，143233——順-13，163435——順-5，8，11，14，1736——順-1537——順-4，7，10，13，16，19圖 CP-Sil88色譜柱中37種脂肪酸甲酯混合標準物質(zhì)色112345678991011——順-101213——順-91415——順-101617——反-918——順-919——反，反-9，1220——順，順-9，12SN/T5681—DB-WAX色譜柱中硬脂酸酸乙酯標準物質(zhì)參考色譜圖，見圖B.3圖 DB-WAX色譜柱中硬脂酸乙標準物質(zhì)色譜DB-WAX色譜柱中硬脂酸酸丁酯標準物質(zhì)參考色譜圖，見圖B.4圖 DB-WAX色譜柱中硬脂酸丁標準物質(zhì)色譜DB-WAX色譜柱中棕櫚酸辛酯和硬脂酸辛酯混合標準物質(zhì)參考色譜圖，見圖B.512圖 DB-WAX色譜柱中棕櫚酸辛和硬脂酸辛混合標準物質(zhì)色譜8SN/T5681— （資料性脂肪酸甲的保留時間和定量限參脂肪酸甲酯的保留時間和定量限見表C.1表C.1脂肪酸甲的保留時間和定量限參DB-DB-CP-CP-123456789910910999,12十八碳二烯酸甲9,12十八碳二烯酸甲6,9,12十八碳三烯酸甲119SN/T5681—DB-DB-CP-CP-9,12