金屬學(xué)金相試樣制備實(shí)驗(yàn)

-PAGE1-金屬學(xué)原理金相試樣制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告——12材料2班阮放一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康膹?qiáng)化和訓(xùn)練學(xué)生的動手能力、工作能力和分析能力。學(xué)習(xí)一些新的制樣方法。了解金相照相的攝影方法。實(shí)驗(yàn)基本原理金相顯微鏡的使用金相顯微鏡是將光學(xué)顯微鏡技術(shù)、光電轉(zhuǎn)換技術(shù)、計(jì)算機(jī)圖像處理技術(shù)完美地結(jié)合在一起而開發(fā)研制成的高科技產(chǎn)品，可以在計(jì)算機(jī)上很方便地觀察金相圖像，從而對金相圖譜進(jìn)行分析，評級等以及對圖片進(jìn)行輸出、打印。眾所周知，合金的成分、熱處理工藝、冷熱加工工藝直接影響金屬材料的內(nèi)部組織、結(jié)構(gòu)的變化，從而使機(jī)件的機(jī)械性能發(fā)生變化。因此用金相顯微鏡來觀察檢驗(yàn)分析金屬內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)是工業(yè)生產(chǎn)中的一種重要手段。金屬試樣的制備光學(xué)金相顯微分析的第一步是制備試樣，將待觀察的試樣表面磨制成光亮無痕的鏡面，然后經(jīng)過浸蝕才能分析組織形態(tài)。如因制備不當(dāng)，在觀察面上出現(xiàn)劃痕、凹坑、水跡、變形層或浸蝕過深過淺都會影響正確的分析。因此制備出高質(zhì)量的試樣對組織分析是很重要的。金相試樣制備過程一般包括：取樣、鑲嵌、磨制、拋光和腐蝕五個步驟。金相顯微攝影技術(shù)金相顯微攝影的目的是將觀察的金相組織拍攝下來，最終得到一張?jiān)阼b別率、反差和層次方面都能反映實(shí)際組織的金相照片。金相顯微鏡已備有成象放大和光源照明系統(tǒng)，因此在進(jìn)行顯微攝影時只需再配備一套攝影裝置。設(shè)計(jì)完善的顯微鏡往往將觀察部分和攝影裝置組合在一起成為一體，攝影裝置主要由照相目鏡、暗箱、投影屏、暗盒和快門組成。必須指出，觀察金相組織時所看到的映象是經(jīng)物鏡和目鏡兩次放大的虛象，而顯微攝影時投射到投影屏上的映象必須是實(shí)象。金相組織經(jīng)物鏡、照相目鏡兩次放大后，通過暗箱、映象投射到投影屏上。待選定滿意視域和仔細(xì)聚焦后即可裝上感光軟片進(jìn)行曝光。試樣鑲嵌金相樣品通常為10-15cm的塊狀樣品。鑲嵌一般適用于細(xì)小及形狀不規(guī)則的工件或者需觀察表層組織的工件。鑲嵌的方法可滿足高效自動化要求，根據(jù)磨拋機(jī)夾持頭尺寸要求，制備鑲嵌樣品，可一次同時實(shí)現(xiàn)多個樣品的，磨拋要求，獲得質(zhì)量良好的磨拋表面。冷鑲冷鑲具有以下優(yōu)點(diǎn)：可同時澆注多塊試樣、工作周期短、試樣不發(fā)生組織轉(zhuǎn)變，無需設(shè)備投資、不產(chǎn)生變形等。因此若試樣受熱容易變形則采用冷鑲鑲嵌法。但冷鑲凝固的時間較長。冷鑲通常采用的材料有丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂等。本試驗(yàn)中采用的是鑲牙用的牙托粉，容易獲得，切價格優(yōu)惠，制樣效果好。熱鑲熱鑲具有硬度高、耐腐蝕、尺寸穩(wěn)定、試樣邊緣平整、無毒及價格低廉等優(yōu)點(diǎn)。使用熱鑲嵌壓力機(jī)，通常使用的材料有酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂和丙烯酸樹脂等。這里使用的是膠木粉，即酚醛樹脂。對于受熱易發(fā)生組織轉(zhuǎn)變的試樣不宜采用熱鑲來鑲嵌。化學(xué)拋光化學(xué)拋光是將樣品直接侵入某種合適的拋光液中，攪動幾秒鐘到幾分鐘，除去表面的不平整度，形成無變形的表面?；瘜W(xué)拋光液大都含有硝酸、硫酸、鉻酸或雙氧水等氧化劑。主要儀器設(shè)備試樣工業(yè)純鐵、20鋼、共析鋼、P91、鋅實(shí)驗(yàn)試劑化學(xué)拋光劑—工業(yè)純鐵：草酸（C2H2O4）6g、雙氧水（H2O2）50ml、氫氟酸（HF）2.5ml、蒸餾水100ml—鋅：硝酸（HNO3）10ml、硫酸鈉（Na2SO4）3g、鉻酸酐（CrO3）60g、蒸餾水200ml腐蝕劑：4%硝酸酒精酒精其他材料竹夾子、棉球、吹風(fēng)、取液管、量筒、試管等儀器設(shè)備1-載物臺2-鏡臂3-物鏡轉(zhuǎn)換器4-微動座5-粗動調(diào)焦手輪6-微動調(diào)焦手輪7-照明裝置8-底座9-平臺托架10-碗頭組11-視場光闌12-孔徑光闌金相顯微鏡通過入射照明來觀察金屬試樣表面(金相組織)，主要由光學(xué)系統(tǒng)、照明系統(tǒng)、機(jī)械系統(tǒng)、附件裝置(包括攝影或其它如顯微硬度等裝置)組成，根據(jù)金屬樣品表面上不同組織組成物的光反射特征，用顯微鏡在可見光范圍內(nèi)對這些組織組成物進(jìn)行光學(xué)研究并定性和定量描述，可顯示500～0.2m尺度內(nèi)的金屬組織特征。常見的金相顯微鏡有臺式、立式和臥式三類。實(shí)驗(yàn)操作過程試樣制備取樣用鋸條或切割機(jī)截取合適大小的樣品，圓柱形直徑10mm左右，立方體邊長約10mm左右。對切割好的試樣進(jìn)行編號。鑲嵌熱鑲：將試樣拋光面朝下放在鑲嵌機(jī)下模上，轉(zhuǎn)動手輪使下模下降至最低，倒入膠木粉，放入上模，蓋好上蓋，轉(zhuǎn)動手輪使下模上升，壓力燈亮后可再轉(zhuǎn)1-2圈后停止轉(zhuǎn)動手輪。將時間設(shè)為10-12min，溫度設(shè)為140℃左右加熱，時間到后，鑲嵌機(jī)停止加熱，小心的用竹夾子將試樣取出，以免被高溫的鑲嵌機(jī)燙傷。冷鑲：取一截（長10-12mm）PPR管，將試樣的拋光面朝下放在一張紙上，將PPR管放到試樣上，使試管位于PPR管正中間，將牙托粉灑入PPR管中，使牙托粉沒過試樣，沿試樣周圍小心均勻滴入凝固劑，直到凝固劑浸出為止，放置7-8小時。磨制粗磨：在砂輪機(jī)上進(jìn)行，具體操作方法是將試樣牢牢地捏住，用砂輪的側(cè)面磨制。在試樣與砂輪接觸的一瞬間，盡量使磨面與砂輪面平行，用力不可過大。由于磨削力的作用往往出現(xiàn)試樣磨面的上半部分磨削量偏大，故需人為地進(jìn)行調(diào)整，盡量加大試樣下半部分的壓力，以求整個磨面均勻受力。另外在磨制過程中，試樣必須沿砂輪的徑向往復(fù)緩慢移動，防止砂輪表面形成凹溝。必須指出的是，磨削過程會使試樣表面溫度驟然升高，只有不斷地將試樣浸水冷卻，才能防止組織發(fā)生變化。砂輪機(jī)轉(zhuǎn)速比較快，一般2850r/min，工作者不應(yīng)站在砂輪的正前方，以防被飛出物擊傷。操作時嚴(yán)禁戴手套，以免手被卷入砂輪機(jī)。細(xì)磨：施加合適大小的壓力，在更換下道細(xì)砂紙時不必減少壓力，因?yàn)樵诤线m的范圍內(nèi)施加的壓力大，磨光速率也大，而對損傷層的影響并不大。但是用力不宜過大，時間也不宜過長，以免試樣表面氧化產(chǎn)生新的損傷層，給拋光帶來困難。磨樣時在第一張砂紙上試樣始終朝一個方向磨，換下一道砂紙的時候?qū)⒃嚇有D(zhuǎn)90°，同樣只朝一個方向磨，直到將在上一道砂紙上磨出的磨痕磨光為止。每換一次砂紙都必須將試樣清洗干凈，不允許把上道工序的殘留磨料帶到下道工序去，經(jīng)過這樣磨光的試樣，肉眼觀察非常光滑，置于顯微鏡下觀察，有只呈現(xiàn)出一個方向的細(xì)磨痕。砂紙由粗到細(xì)分別為200、400、600、800、1000、1200、3000。拋光按草酸（C2H2O4）6g、雙氧水（H2O2）50ml、氫氟酸（HF）2.5ml、蒸餾水100ml的比例配制適當(dāng)量的工業(yè)純鐵拋光液，用棉球蘸取拋光液，涂抹在工業(yè)純鐵、20鋼、共析鋼和P91鋼的表面，對其進(jìn)行拋光。按硝酸（HNO3）10ml、硫酸鈉（Na2SO4）3g、鉻酸酐（CrO3）60g、蒸餾水200ml的比例配制適當(dāng)量的工業(yè)純鋅的拋光液，用棉球蘸取拋光液，反復(fù)涂抹在鋅的表面，拋光的同時，拋光液也在對鋅進(jìn)行腐蝕，此過程要進(jìn)行較長時間（約20-30min），來使鋅能夠得到充分的拋光和腐蝕，以便觀察其孿晶組織。腐蝕鋅的拋光劑即有腐蝕的作用，故鋅不用再腐蝕，拋光后洗凈吹干即可。純鐵等需在拋光后立即用4%硝酸酒精腐蝕，把握好腐蝕的時間，避免腐蝕過重或過輕，腐蝕后立即用酒精擦拭，用吹風(fēng)吹干。金相顯微鏡觀察通過變壓器將顯微鏡接入電源（不可直接接入220V電壓），打開照明系統(tǒng)，調(diào)節(jié)到合適亮度。放好合適倍數(shù)的目鏡和物鏡，將試樣觀察面朝下放在載物臺上，調(diào)節(jié)載物臺下的旋鈕，使試樣正對物鏡，小旋鈕為左右，大旋鈕為前后。轉(zhuǎn)動粗動調(diào)焦手輪（注意不要過快，以免物鏡碰到載物臺而損壞），直到視場中出現(xiàn)金屬的組織圖像，然后調(diào)節(jié)微動調(diào)焦手輪，使圖像變清晰。觀察到金相圖像沒有腐蝕過重（過輕）、生銹、有污漬等缺陷后即可進(jìn)行拍照。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、圖片處理及結(jié)論工業(yè)純鐵材料：工業(yè)純鐵組織：F+Fe3CⅢ腐蝕劑：4%硝酸酒精放大倍數(shù)：400×20鋼材料：20鋼組織：F+P腐蝕劑：4%硝酸酒精放大倍數(shù)：200×共析鋼材料：共析鋼組織：片層狀P腐蝕劑：4%硝酸酒精放大倍數(shù)：400×實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、金相顯微鏡使用注意事項(xiàng)必須熟練掌握并嚴(yán)格執(zhí)行使用規(guī)程。取送顯微鏡時一定要一手握住彎臂，另一手托住底座。顯微鏡不能傾斜，以免目鏡從鏡筒上端滑出。取送顯微鏡時要輕拿輕放。觀察時，不能隨便移動顯微鏡的位置。凡是顯微鏡的光學(xué)部分，只能用特殊的擦鏡頭紙擦拭，不能亂用他物擦拭，更不能用手指觸摸透鏡，以免汗液玷污透鏡。保持顯微鏡的干燥、清潔，避免灰塵、水及化學(xué)試劑的玷污。轉(zhuǎn)換物鏡鏡頭時，不要搬動物鏡鏡頭，只能轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)換器。切勿隨意轉(zhuǎn)動調(diào)焦手輪。使用微動調(diào)焦旋鈕時，用力要輕，轉(zhuǎn)動要慢，轉(zhuǎn)不動時不要硬轉(zhuǎn)。不得任意拆卸顯微鏡上的零件，嚴(yán)禁隨意拆卸物鏡鏡頭，以免損傷轉(zhuǎn)換器螺口，或螺口松動后使低高倍物鏡轉(zhuǎn)換時不齊焦。使用高倍物鏡時，勿用粗動調(diào)焦手輪調(diào)節(jié)焦距，以免移動距離過大，損傷物鏡和玻片。金相顯微鏡使用完后，必須檢查物鏡鏡頭上是否沾有水或試劑，如有則要擦拭干凈，并且要把載物臺擦拭干凈，然后鋪上防塵布。2、試劑取用取用試劑是用其他容器將試劑倒出來使用，不能將棉球伸入試劑瓶中，以免污染試劑，造成試劑失效。取用試劑時應(yīng)注意保持清潔。瓶塞不允許任意放置，取用后應(yīng)立即蓋好密閉，以防止被其他物質(zhì)玷污或變質(zhì)。用吸管移取試劑溶液時，決不能用未經(jīng)洗凈的同一吸管插入不同的試劑瓶中取用。所有盛裝試劑的瓶上都應(yīng)貼有明顯的標(biāo)簽，寫明試劑的名稱、規(guī)格。絕對不能在試劑瓶中裝入不是標(biāo)簽所寫的試劑，否則會造成誤差。沒有標(biāo)簽標(biāo)明名稱和規(guī)格的試劑，在未查明前不能隨便使用。在分析工作中，試劑的濃度和用量應(yīng)按要求正確配置，不要配置過多，以免造成浪費(fèi)。3、試劑安全操作氫氟酸氫氟酸燒傷較其他酸堿燒傷更危險，如不及時處理，將使骨骼組織壞死。使用氫氟酸時需特別小心，最好戴醫(yī)用手套，操作后必須立即洗手，以防止造成以外傷害。硝酸在使用硝酸的過程中需要避免沾上衣物,如果意外滴落在手上,應(yīng)該迅速用濕抹布擦去,然后用大量水沖洗。硝酸易見光分解，所以要保存在棕色試劑瓶中。4、試劑儲存容易腐蝕玻璃面影響試劑純度的，如氫氟酸、含氟鹽（氟化鉀、氟化鈉、氟化銨）、苛性堿（氫氧化鈉、氫氧化鉀）等，應(yīng)儲存在塑料瓶中。見光會逐漸分解的試劑如過氧化氫、硝酸銀、高錳酸鉀等，與空氣接觸易逐步被氧化的試劑如氯化亞錫、硫酸亞鐵銨、亞硫酸鈉等，以及易揮發(fā)的試劑如溴、氨水及乙醇等，應(yīng)放在棕色瓶內(nèi)并置于冷暗處。吸水性強(qiáng)的試劑如無水碳酸鈉、苛性鈉、過氧化鈉等應(yīng)嚴(yán)格密封。相互易作用的試劑如揮發(fā)性的酸與氨，氧化劑與還原劑，應(yīng)分開存放。易燃的試劑如乙醇、苯、丙酮與易爆的試劑如高氯酸、過氧化氫、硝基化合物、應(yīng)分開儲存在陰涼通風(fēng)、不受陽關(guān)直接照射的地方。劇毒試劑如氰化鉀、氰化鈉、二氯化汞、三氧化二砷等，應(yīng)特別妥善保管，經(jīng)一定手續(xù)領(lǐng)用，以免發(fā)生事故。實(shí)驗(yàn)體會磨制在制備樣品的細(xì)磨階段，要掌握好用力的方向和力度，磨起來很快，而且不需要用很大的力，在同一號砂紙上的時候，每一下都用同樣方向同樣大小的力，另外，不需要磨很久，剛好把前一道工序的磨痕磨掉就可以了，否則磨痕變深了，下一道工序就很難將其磨掉。拋光與腐蝕本次實(shí)驗(yàn)采用的是化學(xué)拋光，拋光時會有氣冒出，試樣表面還有泡泡，拋光時要密切注意試樣表面的情況，避免拋光過久。工業(yè)純鐵拋光的進(jìn)行程度很好把握，試樣表面變光亮很明顯，拋光好后用硝酸酒精腐蝕時要注意不要過久，因?yàn)楦g好之后，試樣表面并沒有完全變成灰色，而是仍有光亮的。45鋼在拋光時就變得有點(diǎn)灰色，說明在拋光過程中就有一定程度的腐蝕，再用硝酸酒精腐蝕時，時間不宜過長，而且45鋼變灰的程度很明顯，很好判斷。20鋼的拋光和腐蝕有點(diǎn)難以把握，在實(shí)驗(yàn)中重做了好幾次，很容易腐蝕過重，在重做的過程中也有幾次因?yàn)楹ε赂g過重而矯枉過正，腐蝕過輕了，因此要格外注意表面的狀況，以免上述情況的出現(xiàn)。鋅的拋光和腐蝕是同一種溶液，這種溶液有顏色，且弄在皮膚上很難洗掉，弄到衣服上就洗不掉了，所以在使用過程中要特別注意，不要濺到自己或他人的衣服上。另外，鋅腐蝕需要比較長的時間，實(shí)驗(yàn)時，同學(xué)們都是直接把棉球伸到試劑瓶里去取用的，這樣使試劑被污染而失效，導(dǎo)致后面的同學(xué)腐蝕非常