專題二十定量實(shí)驗(yàn)與實(shí)驗(yàn)探究-2024年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)講與練-2024年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)講與練

專題二十定量實(shí)驗(yàn)與實(shí)驗(yàn)探究1.掌握物質(zhì)組成或含量測(cè)定的一般方法。2.掌握定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)的思維模型。3.能根據(jù)不同情景、不同類型實(shí)驗(yàn)特點(diǎn)評(píng)價(jià)或設(shè)計(jì)解決問題的簡(jiǎn)單方案。4.建立解答探究類綜合實(shí)驗(yàn)的思維模型。考點(diǎn)一物質(zhì)含量或組成的測(cè)定一、物質(zhì)含量的測(cè)定1．重量分析法(1)在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒?，使被測(cè)組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。(2)重量分析法不需要指示劑，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確判斷反應(yīng)是否完全，以及反應(yīng)前后固體(或液體)質(zhì)量的變化。(3)重量分析法的過程包括分離和稱量兩個(gè)過程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。(4)計(jì)算方法采用重量分析法進(jìn)行定量計(jì)算時(shí)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式或原子守恒確定相關(guān)物質(zhì)之間的定量關(guān)系，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列出關(guān)系式，并進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。2．滴定分析法(1)滴定分析法是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加到待測(cè)溶液中(或者將待測(cè)溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中)，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止，然后測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的含量。(2)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確量取待測(cè)溶液，根據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定終點(diǎn)。(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液間反應(yīng)類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定。3．氣體體積法(1)通過測(cè)量反應(yīng)生成氣體的體積進(jìn)行定量分析的方法，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確測(cè)量生成氣體的體積。(2)測(cè)氣體體積的方法分為直接測(cè)量法和間接測(cè)量法：直接測(cè)量法將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據(jù)所用測(cè)量儀器的不同，直接測(cè)量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種間接測(cè)量法利用氣體將液體(通常為水)排出，通過測(cè)量所排出液體的體積從而得到氣體體積。常用的測(cè)量裝置為用導(dǎo)管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。排水法收集氣體時(shí)，要保證“短進(jìn)長出”二、確定物質(zhì)組成的注意事項(xiàng)1.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。2.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。3.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)①稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平。②測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管，可估讀到0.01mL。③氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。④用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH，經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。1.（2023·山東卷第9題）一定條件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反應(yīng)[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可進(jìn)行完全，利用此反應(yīng)定量測(cè)定有機(jī)醇(ROH)中的羥基含量，實(shí)驗(yàn)過程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①配制一定濃度的乙酸酐苯溶液。②量取一定體積乙酸酐苯溶液置于錐形瓶中，加入mgROH樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。③加指示劑并用cmol·L1NaOH甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL。④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用cmol·L1NaOH甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。ROH樣品中羥基含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))計(jì)算正確的是A. B.C. D.【答案】C【解析】用cmol·L1NaOH甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，可以計(jì)算乙酸酐的總物質(zhì)的量，根據(jù)反應(yīng)方程式[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]系數(shù)關(guān)系，得出ROH與乙酸酐反應(yīng)后剩余的乙酸酐的物質(zhì)的量，由此可以計(jì)算與ROH反應(yīng)的乙酸酐的物質(zhì)的量，即ROH的物質(zhì)的量，即羥基的含量。根據(jù)滴定過程中，用cmol·L1NaOH甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL，需要消耗cmol·L1NaOH甲醇的物質(zhì)的量為，即乙酸酐的總物質(zhì)的量=；則ROH與乙酸酐反應(yīng)后剩余的乙酸酐的物質(zhì)的量=，所以與ROH反應(yīng)的乙酸酐的物質(zhì)的量=，也即樣品ROH中羥基的物質(zhì)的量，所以ROH樣品中羥基質(zhì)量分?jǐn)?shù)=，故選C。2.（2023·山東卷第10題）一定條件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反應(yīng)[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可進(jìn)行完全，利用此反應(yīng)定量測(cè)定有機(jī)醇(ROH)中的羥基含量，實(shí)驗(yàn)過程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①配制一定濃度的乙酸酐苯溶液。②量取一定體積乙酸酐苯溶液置于錐形瓶中，加入mgROH樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。③加指示劑并用cmol·L1NaOH甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL。④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用cmol·L1NaOH甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)原理，下列說法正確的是A.可以用乙酸代替乙酸酐進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)B.若因甲醇揮發(fā)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度發(fā)生變化，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小C.步驟③滴定時(shí)，不慎將錐形瓶內(nèi)溶液濺出，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小D.步驟④中，若加水量不足，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大【答案】B【解析】步驟④測(cè)定乙酸酐的物質(zhì)的量為；根據(jù)步驟②③可知mgROH樣品中羥基的物質(zhì)的量為。乙酸與醇的酯化反應(yīng)可逆，不能用乙酸代替乙酸酐進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)，故A錯(cuò)誤；若甲醇揮發(fā)，則甲醇消耗乙酸酐的物質(zhì)的量減小，剩余乙酸酐的物質(zhì)的量偏大，消耗氫氧化鈉的體積偏大，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小，故B正確；步驟③滴定時(shí)，不慎將錐形瓶內(nèi)溶液濺出，消耗氫氧化鈉的體積偏小，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大，故C錯(cuò)誤；步驟④中，若加水量不足，生成乙酸的物質(zhì)的量偏小，消耗氫氧化鈉的體積偏小，測(cè)定乙酸酐初始物質(zhì)的量偏小，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小，故D錯(cuò)誤；故選B。3.（2023·全國乙卷第26題）元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析?；卮鹣铝袉栴}：（1）將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先_______，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_______。依次點(diǎn)燃煤氣燈_______，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（2）O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。（3）c和d中的試劑分別是_______、_______(填標(biāo)號(hào))。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______。A．CaCl2B．NaClC．堿石灰(CaO+NaOH)D．Na2SO3（4）Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：_______。取下c和d管稱重。（5）若樣品CxHyOz為0.0236g，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子量為118，其分子式為_______?！敬鸢浮浚?）通入一定的O2裝置氣密性b、a（2）為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中CO+CuOeq\o(,\s\up8(△))Cu+CO2（3）AC堿石灰可以同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳（4）繼續(xù)吹入一定量的O2，冷卻裝置（5）C4H6O4【解析】利用如圖所示的裝置測(cè)定有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，這是一種經(jīng)典的李比希元素測(cè)定法，將樣品裝入Pt坩堝中，后面放置一CuO做催化劑，用于催化前置坩堝中反應(yīng)不完全的物質(zhì)，后續(xù)將產(chǎn)物吹入道兩U型管中，稱量兩U型管的增重計(jì)算有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，結(jié)合其他技術(shù)手段，從而得到有機(jī)物的分子式。（1）實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)先通入一定的O2吹空石英管中的雜質(zhì)氣體，保證沒有其他產(chǎn)物生成，而后將已U型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點(diǎn)燃b處酒精燈后點(diǎn)燃a處酒精燈，保證當(dāng)a處發(fā)生反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的CO能被CuO反應(yīng)生成CO2（2）實(shí)驗(yàn)中O2的作用有：為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中；CuO的作用是催化a處產(chǎn)生的CO，使CO反應(yīng)為CO2，反應(yīng)方程式為CO+CuOeq\o(,\s\up8(△))Cu+CO2（3）有機(jī)物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無水CaCl2吸收，其中c管裝有無水CaCl2，d管裝有堿石灰，二者不可調(diào)換，因?yàn)閴A石灰能同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定；（4）反應(yīng)完全以后應(yīng)繼續(xù)吹入一定量的O2，保證石英管中的氣體產(chǎn)物完全吹入兩U行管中，使裝置冷卻；（5）c管裝有無水CaCl2，用來吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質(zhì)量，由此可以得到有機(jī)物中H元素的物質(zhì)的量n(H)===0.0012mol；d管裝有堿石灰，用來吸收生成的CO2，則增重量為CO2的質(zhì)量，由此可以得到有機(jī)物中C元素的物質(zhì)的量n(C)===0.0008mol；有機(jī)物中O元素的物質(zhì)的量為0.0128g，其物質(zhì)的量n(O)===0.0008mol；該有機(jī)物中C、H、O三種元素的原子個(gè)數(shù)比為0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子質(zhì)量為118，則其化學(xué)式為C4H6O4；4.（2023·山東卷第18題）三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為126.5℃，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：（1）制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。（2）已知電負(fù)性Cl＞H＞Si，SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。（3）采用如下方法測(cè)定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為_____(用含m1、m2的代數(shù)式表示)?！敬鸢浮浚?）檢查裝置氣密性當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時(shí)C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置（2）SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O（3）高溫灼燒冷卻AC【解析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng)，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為126.5℃，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來，氫氣則通過D裝置排出同時(shí)D可處理多余吸收的氯化氫氣體，據(jù)此解答。（1）制備SiHCl3時(shí)，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時(shí)候后，接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)，當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時(shí)，即硅粉完全反應(yīng)，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個(gè)干燥裝置，防止D中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置；（2）已知電負(fù)性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價(jià)為1，H元素的化合價(jià)為1，硅元素化合價(jià)為+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應(yīng)時(shí)，要發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學(xué)方程式為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；（3）m1g樣品經(jīng)水解，干燥等預(yù)處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g，則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=，樣品純度為=。1．（2023·山東省·聯(lián)考模擬預(yù)測(cè)）CuCl在工業(yè)生產(chǎn)中有著重要應(yīng)用。利用以下裝置制備CuCl并測(cè)定產(chǎn)品純度。已知：Ⅰ．CuCl是白色固體，不溶于水和乙醇，在潮濕空氣中可被迅速氧化。Ⅱ．Na2[CuCl3]為無色溶液，加水稀釋即析出CuCl白色固體?；卮鹣铝袉栴}：(1)制取Cl2：該實(shí)驗(yàn)條件下可以替代裝置A中KMnO4的物質(zhì)有(填標(biāo)號(hào)，下同)，A．KClO3B．MnO2C．濃硫酸為吸收Cl2尾氣，裝置C中不可選用試劑是。A．Na2S溶液B．飽和食鹽水C．FeCl2溶液D．飽和石灰水(2)制備CuCl：打開分液漏斗旋塞與攪拌器，裝置B中依次發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：①Cu+Cl2=Cu2++2Cl②③CuCl+2Cl[CuCl3]2觀察到時(shí)停止反應(yīng)。將B中溶液傾入盛有蒸餾水的燒杯中，立即得到白色CuCl沉淀，抽濾得CuCl粗品。下述有關(guān)抽濾的描述錯(cuò)誤的是(填標(biāo)號(hào))。A．過濾速率快，且得到的固體較為干燥B．布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與吸濾瓶支管口相對(duì)C．結(jié)束時(shí)先關(guān)閉抽氣系統(tǒng)再拔吸濾瓶的橡膠管D．不宜過濾膠狀沉淀或顆粒較小的沉淀(3)洗滌CuCl：洗滌時(shí)最好用95%的乙醇洗滌濾餅3～4次，其目的是。(4)CuCl純度測(cè)定：稱取所制備的氯化亞銅成品3.00g，將其置于過量的FeCl3溶液中，待樣品完全溶解后，加入適量稀硫酸，配成250mL溶液。移取25.00mL溶液于錐形瓶中，用0.0200mol·L1的K2Cr2O7溶液滴定至終點(diǎn)，再重復(fù)滴定2次，三次平均消耗K2Cr2O7溶液20.00mL(滴定過程中Cr2O轉(zhuǎn)化為Cr3+，Cl不反應(yīng))，則成品中CuCl的純度為%。滴定時(shí)盛裝K2Cr2O7溶液的儀器名稱是?！敬鸢浮?1)ABD(2)Cu2++Cu+2Cl=2CuCl當(dāng)溶液中藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色C(3)乙醇揮發(fā)可帶走CuCl表面的水分防止其被氧化(4)79.6酸式滴定管【分析】濃鹽酸和高錳酸鉀反應(yīng)生成氯氣，氯氣進(jìn)入B中與銅粉、NaCl反應(yīng)生成Na2[CuCl3]，C為尾氣處理裝置，用于吸收多余的氯氣?！窘馕觥浚?）KClO3也可以氧化用鹽酸生成氯氣，二氧化錳氧化濃鹽酸需要加熱，故選A；A．硫化鈉可被氯氣氧化從而吸收氯氣，A正確；B．氯氣在飽和食鹽水中溶解度小，無法用飽和食鹽水吸收氯氣，B錯(cuò)誤；C．氯化亞鐵可被氯氣氧化從而吸收氯氣，C正確；D．飽和石灰水與氯氣反應(yīng)，但是濃度較小，不用做尾氣吸收，D錯(cuò)誤；故選BD。（2）銅離子、氯離子和銅可反應(yīng)生成氯化亞銅，離子方程式為Cu2++Cu+2Cl=2CuCl。Na2[CuCl3]為無色溶液，CuCl為白色固體，故當(dāng)溶液中藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色時(shí)停止反應(yīng)。A.選擇抽濾主要目的是加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，故正確；B.布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與吸濾瓶支管口相對(duì)，故正確；C.抽濾完畢后，應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，再關(guān)水龍頭，以防氣壓變化倒吸，故錯(cuò)誤；D.抽濾時(shí)不宜過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀，否則會(huì)導(dǎo)致過濾效果太差，故正確；故答案為C；（3）CuCl不溶于水和乙醇，但是在潮濕的空氣中可被迅速氧化，因此最好使用95%的乙醇洗滌，乙醇揮發(fā)可帶走CuCl表面的水分防止其被氧化。（4）根據(jù)題意，依據(jù)得失電子守恒可得關(guān)系式為6CuClK2Cr2O7。25mL溶液中n(CuCl)=,樣品中m(CuCl)=××99.5g=2.388g，故產(chǎn)品的純度為=79.6%；K2Cr2O7溶液具有強(qiáng)氧化性，會(huì)氧化堿式滴定管下端的橡膠管，需用酸式滴定管。2．（2023·海南·模擬預(yù)測(cè)）丙烯酰氯可用于合成一種神經(jīng)肌肉阻斷劑藥物，某小組設(shè)計(jì)以下實(shí)驗(yàn)制備丙烯酰氯。實(shí)驗(yàn)(一)制備三氯化磷已知：①的沸點(diǎn)為76℃，遇水蒸氣劇烈反應(yīng)；的熔點(diǎn)為148℃。②與反應(yīng)生成。(1)B裝置盛裝的試劑為；E裝置的作用除吸收尾氣外，還有的作用。(2)A裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；(3)為了提高產(chǎn)品純度，宜采取的操作是；(4)分離產(chǎn)品的方法是。實(shí)驗(yàn)(二)制備丙烯酰氯()反應(yīng)原理：在干燥的三頸燒瓶中加入67.8(1.0)丙烯酸，29(0.333)三氯化磷，裝置如圖所示。緩慢加熱回流，冷卻至60~70℃，攪拌15min，室溫放置2h，分離出上層液體，并對(duì)其進(jìn)行減壓蒸餾，得到無色液體59.8g。(5)儀器B的名稱是，儀器A的進(jìn)水口為(填“a”或“b”)。(6)本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率約為(保留小數(shù)點(diǎn)后一位)。【答案】(1)濃硫酸防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入D裝置(2)(3)旋轉(zhuǎn)分液漏斗活塞，調(diào)節(jié)滴加濃鹽酸的速率(4)蒸餾(5)恒壓滴液漏斗b(6)66.1%【分析】裝置A中濃鹽酸與KMnO4反應(yīng)生成氯氣，因PCl3遇水蒸氣劇烈反應(yīng)，所以氯氣需要裝置B干燥，干燥后氯氣與紅磷在裝置C中反應(yīng)生成PCl3，裝置D為收集裝置，裝置E進(jìn)行尾氣處理，同時(shí)防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置D中，本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是控制氯氣的量及速率，避免PCl3與Cl2反應(yīng)生成PCl5?！窘馕觥浚?）PCl3遇水蒸氣劇烈反應(yīng)，所以要干燥氯氣，不必除去氯化氫，因?yàn)槁然瘹鋵?duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無影響，所以B裝置盛裝的試劑為：濃硫酸；堿石灰有吸收尾氣中的HCl、Cl2

和防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入D裝置的作用；（2）高錳酸鉀與濃鹽酸在常溫下反應(yīng)生成氯化鉀、二氯化錳、氯氣和水，其離子方程式為：；（3）本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是控制氯氣的量及速率，避免PCl3與Cl2反應(yīng)生成PCl5，導(dǎo)致產(chǎn)品純度降低，所以為了提高產(chǎn)品純度，宜采取的操作是：旋轉(zhuǎn)分液漏斗活塞，調(diào)節(jié)滴加濃鹽酸的速率；（4）PCl3中含有少量PCl5，可用蒸餾的方法進(jìn)行分離；（5）由構(gòu)造可知儀器B為恒壓滴液漏斗，冷凝管中下口進(jìn)水、上口出水，即儀器A的進(jìn)水口為b；（6）由反應(yīng)式及投料量可知，消耗，參加反應(yīng)的丙烯酸的物質(zhì)的量為0.999mol，理論上生成丙烯酰氯物質(zhì)的量為0.999mol，質(zhì)量為，所以產(chǎn)率為?？键c(diǎn)二探究類實(shí)驗(yàn)一、物質(zhì)性質(zhì)的探究1．物質(zhì)性質(zhì)探究類實(shí)驗(yàn)的類型(1)根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案(2)根據(jù)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)(或官能團(tuán))設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案2．探究實(shí)驗(yàn)中常見操作及原因操作目的或原因沉淀水洗除去××(可溶于水)雜質(zhì)沉淀用乙醇洗滌a.減小固體的溶解度；b.除去固體表面吸附的雜質(zhì)；c.乙醇揮發(fā)帶走水分，使固體快速干燥冷凝回流防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系；提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率控制溶液pH防止××離子水解；防止××離子沉淀；確?！痢岭x子沉淀完全；防止××溶解等“趁熱過濾”后，有時(shí)先向?yàn)V液中加入少量水，加熱至沸騰，然后再“冷卻結(jié)晶”稀釋溶液，防止降溫過程中雜質(zhì)析出，提高產(chǎn)品的純度加過量A試劑使B物質(zhì)反應(yīng)完全(或提高B物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率等)溫度不高于××℃溫度過高××物質(zhì)分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)或××物質(zhì)揮發(fā)(如濃硝酸、濃鹽酸)或××物質(zhì)氧化(如Na2SO3等)或促進(jìn)××物質(zhì)水解(如AlCl3等)減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低，防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應(yīng)時(shí)的氣體氛圍抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行，加熱MgCl2·6H2O制MgCl2時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行等)配制某溶液前先煮沸水除去溶解在水中的氧氣，防止××物質(zhì)被氧化反應(yīng)容器中用玻璃管和大氣相通指示容器中壓強(qiáng)大小，避免反應(yīng)容器中壓強(qiáng)過大二、反應(yīng)產(chǎn)物、反應(yīng)機(jī)理的探究1．解答產(chǎn)物確定題的思路分析由性質(zhì)確定反應(yīng)產(chǎn)物是解此類題目的根本思路，而題目中所涉及的物質(zhì)，一般分為兩類。第一類常見的熟悉物質(zhì)要注意物質(zhì)的特殊性質(zhì)，比如顏色、狀態(tài)、氣味、溶解性等物理性質(zhì)，或能與哪些物質(zhì)反應(yīng)生成特殊的沉淀、氣體等化學(xué)性質(zhì)第二類能類比遷移的陌生物質(zhì)雖然平時(shí)接觸不多，但其某種組成成分、結(jié)構(gòu)成分(如離子、原子團(tuán)、官能團(tuán)等)必然學(xué)過，則可以考慮與其結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì)的性質(zhì)，進(jìn)而推斷其具體組成2.尋求反應(yīng)機(jī)理類探究性實(shí)驗(yàn)解題流程3．文字表述題的各種答題規(guī)范(1)沉淀洗滌是否完全的檢驗(yàn)答題模板取少許最后一次洗滌液，滴入少量……溶液(試劑)，若……(現(xiàn)象)，表示已經(jīng)洗滌完全。解答此類題目要注意四個(gè)得分點(diǎn)：取樣＋試劑＋現(xiàn)象＋結(jié)論。取樣要取“少許最后一次”洗滌液試劑選擇合理的試劑現(xiàn)象須有明顯的現(xiàn)象描述結(jié)論根據(jù)現(xiàn)象得出結(jié)論(2)實(shí)驗(yàn)操作的原因、目的、作用的答題要點(diǎn)答題要素明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康模鹤鍪裁疵鞔_操作目的：為什么這樣做明確結(jié)論：這樣做會(huì)有什么結(jié)果？理由是什么得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞操作：怎么“做”，為什么這樣“做”作用：須有明確的結(jié)論、判斷、理由(3)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的準(zhǔn)確、全面描述答題要素現(xiàn)象描述要全面：看到的、聽到的、觸摸到的、聞到的現(xiàn)象描述要準(zhǔn)確：如A試管中……B處有……按“現(xiàn)象＋結(jié)論”格式描述，忌現(xiàn)象結(jié)論不分、由理論推現(xiàn)象、指出具體生成物的名稱得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞溶液中：顏色由……變成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液變渾濁，生成(產(chǎn)生)……沉淀，溶液發(fā)生倒吸，產(chǎn)生大量氣泡(或有氣體從溶液中逸出)，有液體溢出等固體：表面產(chǎn)生大量氣泡，逐漸溶解，體積逐漸變小，顏色由……變成……等氣體：生成……色(味)氣體，氣體由……色變成……色，先變……后……(加深、變淺、褪色)等(4)試劑的作用的答題模板答題要素試劑的作用是什么？要達(dá)到的目的是什么得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞作用類：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要準(zhǔn)確作用—目的類：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要準(zhǔn)確全面1.（2023·湖北卷第18題）學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉栴}：（1）銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱為_______，裝置B的作用為_______。（2）銅與過量反應(yīng)的探究如下：實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為_______；產(chǎn)生的氣體為_______。比較實(shí)驗(yàn)①和②，從氧化還原角度說明H+的作用是_______。（3）用足量NaOH處理實(shí)驗(yàn)②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y，。X的化學(xué)式為_______。（4）取含X粗品0.0500g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過量的酸性KI完全反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。(已知：，)標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______，粗品中X的相對(duì)含量為_______?！敬鸢浮浚?）具支試管防倒吸（2）Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2OO2既不是氧化劑，又不是還原劑（3）CuO2（4）溶液藍(lán)色消失，且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色72%【解析】（1）由圖可知，儀器A的名稱為具支試管；銅和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，則裝置B的作用為防倒吸；（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，銅片溶解，溶液變藍(lán)，可知在酸性條件下銅和過氧化氫發(fā)生反應(yīng)，生成硫酸銅，離子方程式為：Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O；硫酸銅可以催化過氧化氫分解生成氧氣，則產(chǎn)生的氣體為O2；在銅和過氧化氫的反應(yīng)過程中，氫元素的化合價(jià)沒有發(fā)生變化，故從氧化還原角度說明H+的作用是：既不是氧化劑，又不是還原劑；（3）在該反應(yīng)中銅的質(zhì)量m(Cu)=n×，因?yàn)椋瑒tm(O)=，則X的化學(xué)式中銅原子和氧原子的物質(zhì)的量之比為：，則X為CuO2；（4）滴定結(jié)束的時(shí)候，單質(zhì)碘消耗完，則標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是：溶液藍(lán)色消失，且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色；在CuO2中銅為+2價(jià)，氧為1價(jià)，根據(jù)，，可以得到關(guān)系式：，則n(CuO2)=EQ\f(1,4)×0.1mol/L×0.015L=0.000375mol，粗品中X的相對(duì)含量為。2.（2023·湖南卷第15題）金屬Ni對(duì)H2有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤”；②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：步驟1：雷尼Ni的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲(chǔ)存H2和監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程?；卮鹣铝袉栴}：（1）操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是_______；（2）操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是_______；（3）操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是_______；A.丙酮 B.四氯化碳 C.乙醇 D.正己烷（4）向集氣管中充入H2時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí)，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為_______；（5）儀器M的名稱是_______；（6）反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時(shí)間，目的是_______；（7）如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是_______；（8）判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_______。【答案】（1）2Al+2OH+2H2O=2AlO2+3H2↑（2）取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈（3）C（4）C恒壓滴液漏斗（6）排除裝置中的空氣，防止雷尼Ni自燃（7）管道中氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程（8）集氣管中液面不再改變【解析】本題一道工業(yè)流程兼實(shí)驗(yàn)的綜合題，首先用氫氧化鈉溶液溶解鎳鋁合金中的鋁，過濾后先后用堿和水來洗滌固體鎳，隨后加入有機(jī)溶劑制得雷尼鎳懸浮液，用于步驟2中鄰硝基苯胺的催化氫化，以此解題。（1）鋁可以和氫氧化鈉反應(yīng)生成偏鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為：2Al+2OH+2H2O=2AlO2+3H2↑；（2）由于水洗之前是用堿洗，此時(shí)溶液顯堿性，故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈，具體方法為，取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈；（3）根據(jù)題給信息可知，鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中極性較強(qiáng)的為乙醇，故選C；（4）向集氣管中充入H2時(shí)，氫氣從左側(cè)進(jìn)入，向下進(jìn)入集氣管，則當(dāng)由集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為氣體由下方的集氣管，向右進(jìn)入裝置Ⅱ，故選C；（5）由圖可知，儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗；（6）根據(jù)題給信息可知，雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，故反應(yīng)前向裝置Ⅱ中通入N2一段時(shí)間，目的是排除裝置中的空氣，防止雷尼Ni自燃；（7）如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，則會(huì)在三頸瓶中產(chǎn)生氣泡，從而導(dǎo)致管道中氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程；（8）反應(yīng)完成后，氫氣不再被消耗，則集氣管中液面不再改變。3.（2023·北京卷第19題）資料顯示，I2可以將Cu氧化為Cu2+。某小組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究Cu被I2氧化的產(chǎn)物及銅元素的價(jià)態(tài)。已知：I2易溶于KI溶液，發(fā)生反應(yīng)(紅棕色)；I2和I3氧化性幾乎相同。I.將等體積的KI溶液加入到nmol銅粉和nmolI2(n＞m)的固體混合物中，振蕩。實(shí)驗(yàn)記錄如下：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)Ⅰ0.01mol·L1極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色實(shí)驗(yàn)Ⅱ0.1mol·L1部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色實(shí)驗(yàn)Ⅲ4mol·L1I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色（1）初始階段，Cu被氧化的反應(yīng)速率：實(shí)驗(yàn)Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)實(shí)驗(yàn)Ⅱ。（2）實(shí)驗(yàn)Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有(藍(lán)色)或(無色)，進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究：步驟a．取實(shí)驗(yàn)Ⅲ的深紅棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。步驟b．取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍(lán)色，并逐漸變深。ⅰ．步驟a的目的是_____________________。ⅱ．查閱資料，，(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b的溶液中發(fā)生的變化：______________。（3）結(jié)合實(shí)驗(yàn)Ⅲ，推測(cè)實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，實(shí)驗(yàn)Ⅰ中銅被氧化的化學(xué)方程式是____________________。分別取實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ充分反應(yīng)后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃KI溶液，__________(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應(yīng)的原因是____________________。（4）上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，I2僅將Cu氧化為+1價(jià)。在隔絕空氣的條件下進(jìn)行電化學(xué)實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了I2能將Cu氧化為Cu2+。裝置如圖所示，a、b分別是_____________。（5）運(yùn)用氧化還原反應(yīng)規(guī)律，分析在上述實(shí)驗(yàn)中Cu被I2氧化的產(chǎn)物中價(jià)態(tài)不同的原因：_________?！敬鸢浮浚?）<（2）除去I3，防止干擾后續(xù)實(shí)驗(yàn)、（3）或白色沉淀逐漸溶解溶液變?yōu)闊o色銅與碘的反應(yīng)為可逆反應(yīng)(或I3濃度小未能氧化全部的Cu)（4）銅、含nmolI2的4mol·L1的KI溶液（5）在實(shí)驗(yàn)Ⅰ、實(shí)驗(yàn)Ⅱ、實(shí)驗(yàn)Ⅲ中Cu+可以進(jìn)一步與I結(jié)合生成CuI沉淀或，Cu+濃度減小使得Cu2+氧化性增強(qiáng)，發(fā)生反應(yīng)和。【解析】因I2溶解度較小，Cu與I2接觸不充分，將轉(zhuǎn)化為I3可以提高Cu與I3的接觸面積，提高反應(yīng)速率。加入，平衡逆向移動(dòng)，I2濃度減小，I濃度增加，濃度增加，加入氨水后轉(zhuǎn)化為，被氧化為，故而產(chǎn)生無色溶液變?yōu)樗{(lán)色溶液的現(xiàn)象。（1）提高KI濃度，便于提高I3的濃度，與Cu接觸更加充分，Cu與I3的反應(yīng)速率加快，故實(shí)驗(yàn)Ⅰ<實(shí)驗(yàn)Ⅱ。（2）加入，平衡逆向移動(dòng)，I2濃度減小，I濃度增加，其目的為：除去I3，防止干擾后續(xù)實(shí)驗(yàn)。加入氨水濃后轉(zhuǎn)化為無色的被氧化為藍(lán)色的，方程式為、。（3）結(jié)合實(shí)驗(yàn)Ⅲ，推測(cè)實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，實(shí)驗(yàn)Ⅰ中銅被氧化的化學(xué)方程式是或；反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入濃KI溶液，I2濃度減小，CuI轉(zhuǎn)化為Cu和I2，故產(chǎn)生白色沉淀溶解，出現(xiàn)紅色固體的過程。（4）要驗(yàn)證I2能將Cu氧化為Cu2+，需設(shè)計(jì)原電池負(fù)極材料為Cu，b為含nmolI2的4mol·L1的KI溶液。（5）含nmolI2的4mol·L1的KI溶液銅與碘反應(yīng)的體系在原電池裝置中，I2將Cu氧化為Cu2+；而在實(shí)驗(yàn)Ⅰ、實(shí)驗(yàn)Ⅱ和實(shí)驗(yàn)Ⅲ中Cu以Cu+形式存在，這是由于在實(shí)驗(yàn)Ⅰ、實(shí)驗(yàn)Ⅱ、實(shí)驗(yàn)Ⅲ中Cu+可以進(jìn)一步與I結(jié)合生成CuI沉淀或，Cu+濃度減小使得Cu2+氧化性增強(qiáng)，發(fā)生反應(yīng)和。44．（2023·海南·校聯(lián)考一模）FeCl3能用于金屬蝕刻、污水處理、印染工業(yè)，易潮解，加熱易升華。某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組模擬工業(yè)生產(chǎn)流程制備氯化鐵并對(duì)產(chǎn)物做如下探究實(shí)驗(yàn)(部分夾持裝置省略)。(1)盛放MnO2的儀器名稱為(2)裝置A中制氯氣反應(yīng)的離子方程式為。(3)若缺少裝置E，對(duì)本實(shí)驗(yàn)造成的影響是。(4)將鐵粉分散到石棉絨中的優(yōu)點(diǎn)是，當(dāng)硬質(zhì)玻璃管中時(shí)，開始點(diǎn)燃D處的酒精燈。(5)實(shí)驗(yàn)結(jié)束并冷卻后，將收集器中的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：查閱資料可知：SCN能被氧化劑氧化。該小組對(duì)紅色褪去的原因進(jìn)行探究：假設(shè)1：O2將SCN氧化。假設(shè)2：H2O2將SCN氧化通過設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)得出假設(shè)2成立，請(qǐng)?jiān)谙卤砜崭裰刑顚懍F(xiàn)象：實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)I(取褪色后的溶液2等份)第1份滴加FeCl3溶液無明顯變化第2份滴加過量KSCN溶液實(shí)驗(yàn)Ⅱ向?qū)嶒?yàn)Ⅰ的第2份溶液中再通入O2【答案】(1)蒸餾燒瓶(2)MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2O(3)將有水蒸氣進(jìn)入收集器中，引起FeCl3發(fā)生潮解(4)增大鐵與Cl2的接觸面積，加快反應(yīng)速率充滿黃綠色氣體(5)溶液變?yōu)檠t色溶液紅色不褪去【分析】本題實(shí)驗(yàn)中生產(chǎn)無水氯化鐵流程：A裝置：制取氯氣，實(shí)驗(yàn)室常用濃鹽酸與MnO2加熱制取，制得的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，裝置B：吸收HCl，裝置C：作用是干燥氯氣，常用濃硫酸，裝置D：鐵和氯氣反應(yīng)2Fe+3Cl22FeCl3，在收集器中收集氯化鐵，E裝置為防止F裝置中的水蒸氣進(jìn)入收集器中，引起FeCl3潮解，氯氣不能直接排放，用氫氧化鈉在F裝置中尾氣吸收。【解析】（1）由題干實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，盛放MnO2的儀器名稱為蒸餾燒瓶；（2）由分析可知，裝置A中制氯氣反應(yīng)方程式為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O，故該反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2O；（3）由分析可知，E裝置為防止F裝置中的水蒸氣進(jìn)入收集器中，引起FeCl3水解，若缺少裝置E，對(duì)本實(shí)驗(yàn)造成的影響是將有水蒸氣進(jìn)入收集器中，引起FeCl3發(fā)生潮解，故答案為：將有水蒸氣進(jìn)入收集器中，引起FeCl3發(fā)生潮解；（4）將鐵粉分散到石棉絨中的優(yōu)點(diǎn)是增大鐵與Cl2的接觸面積，加快反應(yīng)速率，為防止空氣中的O2氧化Fe，點(diǎn)燃D處酒精燈之前需先用Cl2排空整個(gè)裝置中的空氣，故當(dāng)硬質(zhì)玻璃管中充滿黃綠色氣體時(shí)，開始點(diǎn)燃D處的酒精燈；（5）實(shí)驗(yàn)Ⅰ中取褪色后的溶液2等份，第1份中滴加FeCl3溶液后，無明顯現(xiàn)象，說明該溶液中沒有SCN了，向第2份中滴加過量的KSCN溶液后，消耗掉溶液中的H2O2后，則Fe3+和SCN發(fā)生顯色反應(yīng)，故可觀察到溶液變?yōu)檠t色，假設(shè)2成立，則假設(shè)1不成立，即O2不能氧化SCN，實(shí)驗(yàn)Ⅱ?yàn)橄驅(qū)嶒?yàn)Ⅰ的第2份溶液中再通入O2，故實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為溶液紅色不褪去。2．（2023·吉林延邊·校考模擬預(yù)測(cè)）某小組同學(xué)探究與溶液的反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)如下。資料：i．(黃色)ii．呈綠色(酸性條件下不穩(wěn)定)、低濃度呈無色、MnS為肉色沉淀。iii．實(shí)驗(yàn)Ⅰ：(1)用離子方程式表示溶液顯堿性的原因：。(2)將固體a過濾、洗滌，放置在空氣中，固體變?yōu)樽睾谏?。①甲同學(xué)認(rèn)為固體a中除了MnS外，還有，依據(jù)的現(xiàn)象是。②乙同學(xué)認(rèn)為根據(jù)上述現(xiàn)象不能得出固體a中含有，應(yīng)補(bǔ)充對(duì)比實(shí)驗(yàn)：(填實(shí)驗(yàn)方案)。實(shí)驗(yàn)證實(shí)固體a中含有。(3)固體b的主要成分是S。分析產(chǎn)生S的可能原因：。經(jīng)檢驗(yàn)，固體c的主要成分是。①分析產(chǎn)生的可能原因：酸性條件下，將氧化。②繼續(xù)滴加酸性溶液，溶液變?yōu)樽霞t色，仍有棕黑色固體。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：改用未經(jīng)酸化的溶液重復(fù)實(shí)驗(yàn)Ⅰ，產(chǎn)生棕黑色固體時(shí)溶液呈綠色。(4)分析實(shí)驗(yàn)Ⅰ未見綠色的原因：取少量實(shí)驗(yàn)Ⅱ的綠色溶液，滴加硫酸，溶液變?yōu)樽霞t色，產(chǎn)生棕黑色固體。該反應(yīng)的離子方程式是。實(shí)驗(yàn)Ⅲ：向未經(jīng)酸化的溶液中滴加少量，產(chǎn)生棕黑色沉淀并檢測(cè)到。(5)綜合上述實(shí)驗(yàn)，與溶液反應(yīng)的產(chǎn)物與等因素有關(guān)(答出兩點(diǎn)即可)?！敬鸢浮?1)(2)固體a放置在空氣中變?yōu)樽睾谏珜nS放置在空氣中，觀察相同時(shí)間內(nèi)是否變?yōu)樽睾谏?3)、、MnS被酸性溶液氧化生成S；在酸性條件下轉(zhuǎn)化生成S(4)(5)反應(yīng)物用量、添加順序、溶液pH【分析】硫化鈉中加入酸性高錳酸鉀溶液得到肉色固體為MnS，溶液為黃色，說明生成了，再加入酸性高錳酸鉀溶液，溶液為無色，可能含有，得到白色固體可能為，再加入酸性高錳酸鉀溶液，得到棕黑色固體為二氧化錳。據(jù)此解答。【解析】（1）溶液中硫離子水解，使溶液顯堿性，離子方程式表示為：。（2）將固體a過濾、洗滌，放置在空氣中，固體變?yōu)樽睾谏?。①從?shí)驗(yàn)可知是變成二氧化錳，現(xiàn)象為固體變?yōu)樽睾谏?，故認(rèn)為原固體中含有。②補(bǔ)充對(duì)比實(shí)驗(yàn)：看硫化錳能否直接變成二氧化錳，實(shí)驗(yàn)方案為：將MnS放置在空氣中，觀察相同時(shí)間內(nèi)是否變?yōu)樽睾谏?。?）、、MnS都有還原性，能被酸性溶液氧化生成S；在酸性條件下轉(zhuǎn)化生成S，故固體b中主要成分為硫。（4）取少量實(shí)驗(yàn)Ⅱ的綠色溶液，滴加硫酸，溶液變?yōu)樽霞t色，產(chǎn)生棕黑色固體。說明反應(yīng)生成二氧化錳和高錳酸根離子，根據(jù)氧化還原反應(yīng)配平，該反應(yīng)的離子方程式是。。（5）實(shí)驗(yàn)中逐滴加入酸性高錳酸鉀溶液，也就是在控制反應(yīng)物的用量，也可以用添加順序控制用量，最后實(shí)驗(yàn)中采用為經(jīng)酸化的高錳酸鉀溶液做實(shí)驗(yàn)，產(chǎn)物不同，故可以總結(jié)出，反應(yīng)物的用量多少，添加順序和酸堿性環(huán)境都可以影響產(chǎn)物。1．（2024·廣西·統(tǒng)考模擬預(yù)測(cè)）銅(Ⅰ)配合物的制備及純度分析步驟如下。Ⅰ．制備將乙腈、、過量銅粉混合于圓底燒瓶，控溫85℃、磁力攪拌，至反應(yīng)完全(裝置如圖)。經(jīng)一系列操作，得到白色固體產(chǎn)品。Ⅱ．純度分析取mg產(chǎn)品完全溶解于足量濃硝酸中，再加水、醋酸鈉溶液配成溶液。取溶液，加入指示劑后，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。平行滴定三次，消耗EDTA溶液的平均體積為VmL。已知：①沸點(diǎn)為81℃，酸性條件下遇水生成；②較易被空氣氧化；③EDTA與形成1：1配合物；④滴定需在弱堿性條件下進(jìn)行。回答下列問題：(1)圖中儀器a的作用是；b中應(yīng)加入作為最佳傳熱介質(zhì)。(2)加入過量銅粉能提高產(chǎn)物的純度，可能的原因是。(3)“一系列操作”依次為、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。(4)與足量濃硝酸發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(5)加入醋酸鈉溶液的主要目的是。(6)測(cè)得產(chǎn)品的純度為(用含m、c、V的代數(shù)式表示)。(7)下列情況會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品純度測(cè)定結(jié)果偏高的有___________。A．產(chǎn)品中含有 B．滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)C．盛裝EDTA溶液的滴定管未潤洗 D．產(chǎn)品干燥不充分【答案】(1)冷凝回流水(2)能將反應(yīng)中可能生成的二價(jià)銅還原為一價(jià)銅(3)過濾分離出濾液(4)(5)為滴定提供堿性環(huán)境(6)%(7)AC【分析】乙腈、、過量銅粉混合于圓底燒瓶，控溫85℃、磁力攪拌，至反應(yīng)完全生成，過濾除去過量的銅，分離出濾液、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得到晶體、過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?！窘馕觥浚?）圖中儀器a為球形冷凝管，作用是冷凝回流；控溫85℃進(jìn)行反應(yīng)，溫度低于水的沸點(diǎn)，故b中應(yīng)加入水作為最佳傳熱介質(zhì)；（2）銅具有還原性，加入過量銅粉能提高產(chǎn)物的純度，可能的原因是能將反應(yīng)中可能生成的二價(jià)銅還原為一價(jià)銅，提高產(chǎn)物純度；（3）經(jīng)一系列操作，得到白色固體產(chǎn)品，則“一系列操作”為得到晶體的過程，依次為過濾除去過量銅粉，分離出濾液、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得到晶體、過濾、洗滌、干燥；（4）已知：①酸性條件下遇水生成；②較易被空氣氧化；則與足量濃硝酸發(fā)生反應(yīng)，生成弱酸醋酸、銨根離子，一價(jià)銅被硝酸氧化為二價(jià)銅，同時(shí)硝酸被還原生成二氧化氮?dú)怏w，離子方程式為；（5）醋酸鈉溶液水解顯堿性，已知：滴定需在弱堿性條件下進(jìn)行，故加入醋酸鈉溶液的主要目的是為滴定提供堿性環(huán)境；（6）EDTA與形成1：1配合物，則溶液中，故產(chǎn)品的純度為；（7）A．產(chǎn)品中含有，使得標(biāo)準(zhǔn)液用量偏大，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，A正確；

B．滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，使得標(biāo)準(zhǔn)液讀數(shù)偏小，測(cè)定結(jié)果偏低，B錯(cuò)誤；C．盛裝EDTA溶液的滴定管未潤洗

使得標(biāo)準(zhǔn)液用量偏大，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，C正確；D．產(chǎn)品干燥不充分，使得樣品m偏大，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，D錯(cuò)誤；故選AC。2．（2023·四川南充·?？家荒＃┭趸瘉嗐~主要用于制造船底防污漆等。它是一種難溶于水和乙醇的磚紅色固體，在酸性溶液中歧化NaOH溶液為二價(jià)銅和銅單質(zhì)。某小組制備并測(cè)定其純度采用如下步驟，回答下列問題：I．制備將新制溶液和溶液按一定量混合，加熱至90℃并不斷攪拌。反應(yīng)生成，同時(shí)有氣體產(chǎn)生。反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到粉末。制備裝置如圖所示：(1)儀器a的名稱是，裝置B的作用是。(2)制備時(shí)，原料理論配比為，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)反應(yīng)過程中需不斷滴加NaOH溶液，原因是。(4)過濾后，將濾渣依次用蒸餾水、洗滌數(shù)次，判斷洗滌干凈的實(shí)驗(yàn)操作是。Ⅱ．測(cè)定純度稱取ag樣品置于錐形瓶中，加入足量溶液，樣品完全溶解后，加入4滴鄰菲羅啉指示劑，然后用溶液進(jìn)行滴定至終點(diǎn)，共消耗溶液VmL。(已知：)(5)加入溶液時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(6)該樣品中的純度為。(7)若滴定前平視讀數(shù)，終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果(填“偏低”或“偏高”或“無影響”)?！敬鸢浮?1)三頸燒瓶吸收生成的氣體，防止污染環(huán)境；防倒吸(2)(3)反應(yīng)產(chǎn)生，導(dǎo)致溶液酸性增強(qiáng)，在酸性溶液中歧化為二價(jià)銅和銅單質(zhì)，從而降低產(chǎn)率(4)乙醇取少量最后一次洗滌液于試管中，先加稀鹽酸酸化，再加幾滴溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，則洗滌干凈(5)(6)(7)偏高【分析】裝置A中將新制溶液和溶液按一定量混合，加熱至90°C并不斷攪拌，反應(yīng)生成，同時(shí)有氣體產(chǎn)生，裝置B用于吸收尾氣并防止倒吸?！窘馕觥浚?）儀器a的名稱是三口燒瓶（三頸燒瓶）；裝置B的作用是吸收生成的氣體，防止污染環(huán)境，并防止倒吸。（2）制備時(shí)，亞硫酸鈉溶液和硫酸銅溶液反應(yīng)生成硫酸鈉、氧化亞銅沉淀和二氧化硫，若原料理論配比為，則該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（3）反應(yīng)中需不斷滴加NaOH溶液，原因是反應(yīng)產(chǎn)生，導(dǎo)致溶液酸性增強(qiáng)，在酸性溶液中歧化為二價(jià)銅和銅單質(zhì)從而降低產(chǎn)率。（4）為除去表面的水分，利于干燥，濾渣用蒸餾水洗滌后，可用乙醇洗滌數(shù)次。亞硫酸鈉溶液和硫酸銅溶液反應(yīng)生成硫酸鈉、氧化亞銅沉淀和二氧化硫，反應(yīng)生成的氧化亞銅表面會(huì)附有可溶的硫酸鈉，則判斷沉淀是否洗凈的操作實(shí)際上就是檢驗(yàn)洗滌液中是否存在硫酸根離子，具體操作為：取少量最后一次洗滌液于試管中，先加稀鹽酸酸化，再加幾滴溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，則洗滌干凈。（5）由題意可知，加入氯化鐵溶液發(fā)生的反應(yīng)為酸性條件下，溶液中的鐵離子與氧化亞銅反應(yīng)生成銅離子、亞鐵離子和水，根據(jù)得失電子守恒和元素守恒配平可得反應(yīng)的離子方程式為。（6）由題意可知，溶液與反應(yīng)之后生成的與溶液反應(yīng)，共消耗溶液VmL，根據(jù)方程式、可得，，則該樣品中的純度為。（7）若滴定前平視讀數(shù)，終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果，可導(dǎo)致滴定體積偏高，則導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。3．（2024·陜西商洛·校聯(lián)考一模）連二亞硫酸鈉()也叫做保險(xiǎn)粉，是一種重要的化工產(chǎn)品，易溶于水、難溶于甲醇，在堿性介質(zhì)中比較穩(wěn)定，在空氣中易被氧化。某化學(xué)小組用如圖所示裝置(夾持儀器已省略)制取?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱是，用裝置A制備時(shí)所選用的酸，你認(rèn)為下列最適宜選用的是(填字母)。A．濃鹽酸

B．質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的C．稀硝酸

D．質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的稀硫酸(2)單向閥的作用是，制備保險(xiǎn)粉前先打開儀器a的活塞的目的是。(3)已知三頸燒瓶中的甲酸轉(zhuǎn)化為，寫出生成的化學(xué)方程式：。(4)是一種常用的還原劑，寫出它與酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)的離子方程式：。(5)固體隔絕空氣加熱使之完全分解得到固體產(chǎn)物、和氣體，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案檢驗(yàn)產(chǎn)物中含有的：(寫出實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象及結(jié)論)。(6)稱取粗產(chǎn)品加水溶解，用NaOH溶液堿化后，加入一定量的溶液恰好完全反應(yīng)()，將溶液中生成的納米級(jí)的銀粉過濾、洗滌、干燥后稱重，得到銀，則粗產(chǎn)品中連二亞硫酸鈉的純度為(含、的表達(dá)式)。【答案】(1)恒壓滴液漏斗B(2)防止倒吸可排盡A中的空氣(3)(4)(5)取少量加熱后的固體，滴加稀鹽酸，若有淡黃色固體產(chǎn)生，則含有(6)【解析】（1）儀器a的名稱是恒壓滴液漏斗，用裝置A制備時(shí)所選用的酸，因使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的，濃鹽酸和稀硝酸易揮發(fā)，容易引入雜質(zhì)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的濃度太低，故答案為恒壓滴液漏斗；B。（2）單向閥的作用是防止倒吸，保險(xiǎn)粉在空氣中易被氧化，制備保險(xiǎn)粉前先打開儀器a的活塞，可排盡A中的空氣，防止保險(xiǎn)粉被氧化故答案為防止倒吸；可排盡A中的空氣。（3）甲酸轉(zhuǎn)化為，生成的化學(xué)方程式為，故答案為。（4）常作還原劑，與酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)的離子方程為，故答案為。（5）固體隔絕空氣加熱使之完全分解得到固體產(chǎn)物、和氣體，若想設(shè)檢驗(yàn)產(chǎn)物中含有的，因可取少量加熱后的固體，滴加稀鹽酸，若有淡黃色固體產(chǎn)生，則含有，故答案為取少量加熱后的固體，滴加稀鹽酸，若有淡黃色固體產(chǎn)生，則含有。（6）稱取粗產(chǎn)品加水溶解，用NaOH溶液堿化后，加入一定量的溶液恰好完全反應(yīng)()，反應(yīng)方程式為，將溶液中生成的納米級(jí)的銀粉過濾、洗滌、干燥后稱重，得到銀，即，則消耗的為，，則粗產(chǎn)品中連二亞硫酸鈉的純度為。4．（2023·山東德州·聯(lián)考模擬預(yù)測(cè)）實(shí)驗(yàn)室用通入和的混合溶液中來制備并測(cè)定所得產(chǎn)品純度。已知：①易溶于水，難溶于乙醇，溫度高于易失去結(jié)晶水。②酸性條件下易發(fā)生反應(yīng)：。實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ．的制備：裝置B產(chǎn)生的緩慢的通入裝置中的混合溶液，加熱并攪拌至溶液約為7時(shí)，停止通入，停止攪拌和加熱得混合溶液。Ⅱ．產(chǎn)品分離提純：將中混合溶液，經(jīng)操作（a）、過濾、洗滌、干燥，得到粗產(chǎn)品。Ⅲ．產(chǎn)品純度測(cè)定：取產(chǎn)品配制成溶液，取出置于錐形瓶中，加入淀粉溶液作指示劑，用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，發(fā)生反應(yīng)：，滴定三次平均消耗碘溶液，計(jì)算樣品中純度。請(qǐng)回答：(1)裝置的名稱為．(2)制取的反應(yīng)的化學(xué)方程式為；C中反應(yīng)結(jié)束時(shí)混合溶液過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是．(3)Ⅱ?yàn)楫a(chǎn)品的分離提純①操作（a）為，為減少產(chǎn)品損失，粗產(chǎn)品可以用洗滌。②從下圖選出Ⅱ中可能使用到的儀器．(4)Ⅲ為氧化還原滴定法測(cè)定樣品中的純度①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是．②樣品中的純度為．【答案】(1)三頸燒瓶（三口燒瓶）(2)過高，反應(yīng)不充分；過低，導(dǎo)致轉(zhuǎn)化為和(3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶乙醇ABDEH(4)滴入最后半滴碘標(biāo)準(zhǔn)溶液后溶液由無色變藍(lán)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色【分析】在裝置B中濃硫酸與Na2SO3反應(yīng)制備SO2，經(jīng)過單向閥通入三頸燒瓶內(nèi)，在合適pH環(huán)境下，SO2與Na2CO3、Na2S發(fā)生反應(yīng)得到Na2S2O3混合液，再經(jīng)分離、提純得粗產(chǎn)品，用滴定實(shí)驗(yàn)測(cè)定其純度?！窘馕觥浚?）由圖構(gòu)造可知，裝置C是三頸燒瓶；（2）SO2具有氧化性，Na2S具有還原性，在Na2CO3溶液環(huán)境下發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成Na2S2O3和CO2，其化學(xué)方程式為：4SO2+Na2CO3+2Na2S=3Na2S2O3+CO2，C中反應(yīng)結(jié)束時(shí)混合溶液pH過高導(dǎo)致Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；pH過低，導(dǎo)致Na2S2O3轉(zhuǎn)化為S和SO2；（3）①從C中反應(yīng)后混合溶液中提純的操作為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥；由于難溶于乙醇，所以可以用乙醇洗滌粗產(chǎn)品；②蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶需要AE，過濾和洗滌需要ABD，干燥需要H，所以Ⅱ中可能使用到的儀器為：ABDEH；（4）①淀粉作指示劑，遇碘變藍(lán)色，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是最后一滴碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入后，溶液由無色變成藍(lán)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色；②20.00mL粗產(chǎn)品溶液中含，所以樣品中的純度為：。5．（2024·湖南株洲·統(tǒng)考一模）亞硝酰氯（）是一種黃色氣體，熔點(diǎn)為，沸點(diǎn)為，常用于合成洗滌劑、觸媒及用作中間體，可由與在通常條件下反應(yīng)得到。某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備并測(cè)定產(chǎn)品中的含量。步驟1．制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（夾持裝置略）。已知：①②③④步驟2．含量的測(cè)定（假設(shè)雜質(zhì)不參與反應(yīng)）①取三頸燒瓶中所得產(chǎn)物溶于適量氫氧化鈉溶液中，然后加入一定量稀硫酸和，并通入足量，將全部趕出，最后將溶液稀釋至；②取上述所得溶液，用淀粉作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，最終消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為。回答下列問題：(1)裝置B中盛放堿石灰的儀器名稱為；裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(2)儀器連接的順序?yàn)閍→→b，c←←h（儀器可重復(fù)使用）；裝置C中所盛試劑的名稱是；若裝置B中壓強(qiáng)過大，可以觀察到的現(xiàn)象是。(3)實(shí)驗(yàn)時(shí)，待裝置B中三頸燒瓶內(nèi)充滿黃綠色氣體時(shí)，再將通入三頸燒瓶中，這樣做的目的是。(4)該制備裝置中存在的一處缺陷是。(5)實(shí)驗(yàn)測(cè)得產(chǎn)品中的含量為（保留一位小數(shù)）。(6)下列操作將導(dǎo)致I測(cè)量含量偏低的是（填標(biāo)號(hào)）。a．加入的氫氧化鈉溶液過少

b．滴定前滴定管有氣泡，滴定后氣泡消失c．錐形瓶內(nèi)溶液藍(lán)色消失后立即讀數(shù)

d．讀數(shù)時(shí)，滴定前平視，滴定后仰視【答案】(1)球形干燥管(2)a→d→e→f→g→bc←g←f←h飽和的NaCl溶液裝置D中插入液面下的導(dǎo)管中有液體(3)排盡裝置內(nèi)的空氣，防止NO被氧化(4)缺少尾氣處理裝置(5)78.6(6)b【解析】（1）裝置B中盛放堿石灰的儀器名稱為球形干燥管，裝置A中發(fā)生反應(yīng)為濃鹽酸和KMnO4反應(yīng)生成Cl2，的離子方程式為。A中生成Cl2后，濃鹽酸含有揮發(fā)性，所以得到的Cl2中含有HCl，應(yīng)C裝置除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液為飽和的NaCl溶液，根據(jù)已知①知，NOCl能和水反應(yīng)，所以B中發(fā)生反應(yīng)的氯氣必須是干燥的，所以D裝置的作用是干燥氯氣，D中溶液為濃硫酸；E用于生成NO，且是干燥的，所以連接順序?yàn)閍→d→e→f→g→b，c←g←f←h，因?yàn)锽裝置和D裝置連接，若裝置B中壓強(qiáng)過大，可以觀察到的現(xiàn)象裝置D中插入液面下的導(dǎo)管中有液體；（3）實(shí)驗(yàn)時(shí)，待裝置B中三頸燒瓶內(nèi)充滿黃綠色氣體時(shí)，再將NO通入三頸燒瓶中，這樣做的目的是排盡裝置內(nèi)的空氣，防止NO被氧化，故答案為排盡裝置內(nèi)的空氣，防止NO被氧化。（4）有毒氣體要進(jìn)行尾氣處理，該裝置沒有尾氣處理裝置，故答案為缺少尾氣處理裝置。（5）根據(jù)，得，則250mL的溶液中，根據(jù)方程式2NOCl＋H2O＝2H＋＋2Cl?＋NO↑＋NO2↑、2OH?＋NO＋NO2＝2＋H2O、2＋4H＋＋2I?＝2NO↑＋I(xiàn)2＋2H2O得關(guān)系式2NOCl～I(xiàn)2，則5.00g三頸燒瓶所得產(chǎn)物中n(NOCl)＝2n(I2)＝2×0.03mol＝0.06mol，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝。（6）a．加入的氫氧化鈉溶液過少會(huì)導(dǎo)致偏小，則NOCl純度偏低，故a不符合題意；b．滴定前滴定管有氣泡，滴定后氣泡消失，會(huì)導(dǎo)致偏大，則NOCl純度偏高，故b符合題意；c．錐形瓶內(nèi)溶液藍(lán)色消失后立即讀數(shù)，會(huì)導(dǎo)致偏小，則NOCl純度偏低，故c不符合題意；d．讀數(shù)時(shí)，滴定前平視，滴定后仰視，會(huì)導(dǎo)致偏小，則NOCl純度偏低，故d不符合題意；故答案為b。6．（2023·遼寧沈陽·校聯(lián)考一模）銅鹽是五顏六色的。某學(xué)習(xí)小組發(fā)現(xiàn)固體(白色)、固體(棕黃色)、固體(深褐色)。和溶液呈藍(lán)色，溶液時(shí)而呈綠色，時(shí)而呈藍(lán)色，于是對(duì)顏色不同的原因展開了探究?！静殚嗁Y料】1.固體銅鹽的顏色與陰離子極化能力有關(guān)，隨化學(xué)鍵共價(jià)性增強(qiáng)，吸收光的能量下降，因此顏色加深。2.在溶液中存在如下平衡：【提出假設(shè)】1.銅鹽的顏色不同與離子種類有關(guān)。2.溶液呈綠色的原因是溶液中既有黃色的，又有藍(lán)色的，根據(jù)光學(xué)原理藍(lán)色和黃色的混合色為綠色?！驹O(shè)計(jì)方案】序號(hào)溫度/℃V(氯化銅)/mLV(飽和硫酸銅)/mLV(飽和___________)/mLV(飽和氯化鈉)/mLV(水)/mL溶液顏色1254.0無色2254.0無色3254.0藍(lán)色4254.0綠色5252.0a藍(lán)綠色6252.02.0藍(lán)綠色7252.02.0黃綠色8504.0黃綠色回答下列問題：(1)解釋的顏色深于的原因。(2)配制溶液的方法是。(3)根據(jù)表中信息，補(bǔ)充試劑和數(shù)據(jù)：飽和、a=。(4)實(shí)驗(yàn)4和5中溶液顏色差異的原因(用平衡移動(dòng)原理解釋)。(5)以上實(shí)驗(yàn)說明影響溶液顏色的因素主要有。(答兩點(diǎn)即可)【實(shí)驗(yàn)結(jié)論】假設(shè)1，2成立。(6)溶液呈現(xiàn)不同顏色的根本原因與、和微粒(寫結(jié)構(gòu)式)的濃度有關(guān)?！敬鸢浮?1)電負(fù)性氯大于溴，溴化銅中化學(xué)鍵共價(jià)性更強(qiáng)，吸收光的能量低，顏色更深；(2)將氯化銅固體溶解在濃鹽酸中，加水稀釋至所需濃度(3)硫酸鈉2.0(4)稀釋后，Cl和濃度下降，平衡逆移，顏色以藍(lán)綠色為主(5)離子濃度，溫度(6)【分析】本題為實(shí)驗(yàn)探究題，分組討論了硫酸根離子、氯離子和溶液的濃度對(duì)銅離子在溶液中的顏色的影響，同時(shí)還分析了溫度對(duì)溶液顏色的影響，以此解題?！窘馕觥浚?）根據(jù)題給信息可知，固體銅鹽的顏色與陰離子極化能力有關(guān)，隨化學(xué)鍵共價(jià)性增強(qiáng)，吸收光的能量下降，因此顏色加深，故答案為：電負(fù)性氯大于溴，溴化銅中化學(xué)鍵共價(jià)性更強(qiáng)，吸收光的能量低，顏色更深；（2）銅離子可以水解，在配制氯化銅溶液時(shí)可以加入鹽酸防止銅離子水解，故答案為：將氯化銅固體溶解在濃鹽酸中，加水稀釋至所需濃度；（3）本題分別探究了硫酸根離子和氯離子對(duì)銅離子在溶液中顏色的影響，根據(jù)表格中的信息可知，為了作對(duì)比實(shí)驗(yàn)，需要補(bǔ)充的試劑為飽和硫酸鈉溶液；根據(jù)表格中數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，表格中每組數(shù)據(jù)溶液的體積都為4mL，則a=2.0mL；（4）對(duì)比實(shí)驗(yàn)4和5可知，其中5相當(dāng)于在4的基礎(chǔ)上的稀釋，則實(shí)驗(yàn)4和5中溶液顏色差異的原因是：稀釋后，Cl和濃度下降，平衡逆移，顏色以藍(lán)綠色為主；（5）根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)可知，上述實(shí)驗(yàn)探究了溶液的溫度，溶液看中硫酸根離子和氯離子的濃度對(duì)溶液顏色的影響，故答案為：離子濃度，溫度；（6）根據(jù)第4問分析可知，溶液呈現(xiàn)不同顏色的根本原因與、和的濃度有關(guān)。7．（2023·廣東·校聯(lián)考一模）某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中用下列裝置設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究與HClO的酸性強(qiáng)弱，請(qǐng)回答相關(guān)問題。(1)甲同學(xué)認(rèn)為，僅選用A、C、F裝置就能探究與HClO的酸性強(qiáng)弱。①A裝置中盛裝濃鹽酸的儀器的名稱為，A裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。②乙同學(xué)認(rèn)為該方案不合理，請(qǐng)簡(jiǎn)述乙同學(xué)的理由：。(2)丙同學(xué)結(jié)合甲、乙兩位同學(xué)的方案，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)探究與HClO的酸性強(qiáng)弱：①正確的裝置連接順序?yàn)椤?各裝置均只用一次)___________→___________→___________→___________→D→F②C裝置的作用是；F裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。③將F裝置中試管內(nèi)的溶液通過一系列操作后得到晶體，再將該晶體加入鹽酸中，將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中，觀察到的現(xiàn)象是，得出酸性：(填“>”或“<”)HClO?！敬鸢浮?1)分液漏斗HClO具有強(qiáng)氧化性，SO2具有還原性，SO2與ClO會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不能利用亞硫酸與次氯酸鹽的反應(yīng)探究與HClO的酸性強(qiáng)弱，故該方案不合理(2)ACBE除去SO2中的HCl澄清石灰水變渾濁>【分析】實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖翘骄颗c的酸性強(qiáng)弱，實(shí)驗(yàn)原理不能用H2SO3與次氯酸鹽反應(yīng)，因?yàn)镠2SO3有還原性而次氯酸鹽有氧化性，二者發(fā)生的是氧化還原反應(yīng)，不發(fā)生強(qiáng)酸制備弱酸的復(fù)分解反應(yīng)，為探究二者酸性強(qiáng)弱，應(yīng)利用酸性強(qiáng)弱關(guān)系>>來設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案?！窘馕觥浚?）①盛裝濃鹽酸的儀器的名稱為分液漏斗；A裝置中，鹽酸與反應(yīng)生成，該反應(yīng)的離子方程式為；②漂白液中的具有氧化性，具有還原性，將通入漂白液中會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不發(fā)生強(qiáng)酸制備弱酸的復(fù)分解反應(yīng)，不能證明與的酸性強(qiáng)弱；（2）①要想證明的酸性強(qiáng)于，主要思路為利用酸性強(qiáng)弱關(guān)系：>>來設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，因此，將A中產(chǎn)生的氣體通過C裝置（除去中含有的HCl），再通過B裝置，發(fā)生反應(yīng)得到氣體，證明酸性：>，然后將氣體通過E裝置（除去中的），再通過D裝置驗(yàn)證被除盡，最后將凈化后的氣體通入F裝置中，證明酸性：>，即證明酸性強(qiáng)于，故裝置連接順序?yàn)锳CBEDF；②因?yàn)?，影響與反應(yīng)，C裝置作用為除去中含有的HCl；F裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為；③F裝置中試管內(nèi)的溶液含有，通過一系列操作后得到晶體為，與鹽酸反應(yīng)生成的氣體可以使澄清石灰水變渾濁；澄清石灰水變渾濁證明F中發(fā)生了反應(yīng)，證明酸性：>，結(jié)合酸性：>，故酸性：>。8．（2023·廣東湛江·統(tǒng)考模擬預(yù)測(cè)）I．配制100mL0.05mol·L1Fe2(SO4)3溶液。(1)該實(shí)驗(yàn)需要用到的玻璃儀器有：燒杯、量筒、玻璃棒、、。(2)為了防止Fe2(SO4)3水解，在配置過程中可以加入少量。Ⅱ.探究Fe2(SO4)3與Cu的反應(yīng)。原理預(yù)測(cè)：(3)請(qǐng)寫出Fe2(SO4)3與Cu的反應(yīng)的離子方程式：。開展實(shí)驗(yàn)并觀察現(xiàn)象：某實(shí)驗(yàn)小組在進(jìn)行Fe2(SO4)3與Cu的反應(yīng)時(shí)觀察到了異常現(xiàn)象，決定對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步的探究。實(shí)驗(yàn)I：提出問題：(4)實(shí)驗(yàn)前，小組同學(xué)預(yù)測(cè)步驟2后溶液不會(huì)變?yōu)榧t色，原因是。查閱文獻(xiàn)：i．CuSCN為難溶于水的白色固體；ii．SCN被稱為擬鹵素離子，性質(zhì)與鹵素離子相似。提出猜想：經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測(cè)定白色固體為CuSCN，查閱資料后小組同學(xué)猜測(cè)CuSCN的生成有如下兩種可能。猜測(cè)1：Cu2+與KSCN發(fā)生了氧化還原反應(yīng)。猜測(cè)2：亞鐵離子將其還原，。(5)猜測(cè)1的離子方程式為。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)序號(hào)對(duì)比實(shí)驗(yàn)及試劑實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象ⅡA試管2mL0.1mol/LFeSO4溶液加入1mL0.4mol·L1KSCN溶液開始時(shí)溶液的上方變?yōu)榧t色，一段時(shí)間后紅色向下蔓延，最后充滿整支試管B試管2mL0.1mol/LCuSO4溶液加入1mL0.4mol·L1KSCN溶液溶液變成綠色ⅢC試管2mL0.1mol/LFeSO4溶液加入2mL0.1mol·L1CuSO4溶液溶液變?yōu)榈{(lán)色再加1mL0.4mol·L1KSCN溶液溶液的上層變?yōu)榧t色，有白色沉淀產(chǎn)生，一段時(shí)間后整支試管溶液呈深紅色得出結(jié)論：(6)實(shí)驗(yàn)Ⅱ中試管(填字母)中的現(xiàn)象可以證實(shí)猜測(cè)1不成立。(7)Fe3+的氧化性本應(yīng)強(qiáng)于Cu2+，結(jié)合實(shí)驗(yàn)Ⅲ中的現(xiàn)象解釋能正向發(fā)生的原因：?！敬鸢浮?1)膠頭滴管100mL容量瓶(2)稀硫酸(3)(4)Cu粉過量，不應(yīng)有Fe3+存在，也就不會(huì)有紅色的Fe(SCN)3生成(5)(6)B(7)由于SCN與Cu+形成沉淀以及SCN與Fe3+形成配合物，大大降低了產(chǎn)物中Cu+和Fe3+的濃度，使得該反應(yīng)的平衡得以正向移動(dòng)【解析】（1）配制100mL0.05mol·L1Fe2(SO4)3溶液步驟為計(jì)算、稱量、溶解、洗滌、轉(zhuǎn)移、定容、貼簽等，需要的儀器為燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管、100mL容量瓶。（2）為了防止Fe3+水解，在配置過程中可以加入少量稀硫酸。（3）Fe2(SO4)3與Cu反應(yīng)的離子方程式：。（4）根據(jù)，0.0001molFe3+與0.15g(0.0023mol)Cu反應(yīng)，Cu粉過量，不應(yīng)有Fe3+存在，應(yīng)該沒有剩余的Fe3+與KSCN結(jié)合生成紅色的Fe(SCN)3，則原因是Cu粉過量，不應(yīng)有Fe3+存在，也就不會(huì)有紅色的Fe(SCN)3生成。（5）猜測(cè)1：Cu2+與KSCN發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，離子方程式：。（6）因?yàn)樵嚬蹷與猜測(cè)1的離子相同，但是現(xiàn)象不同，實(shí)驗(yàn)Ⅱ中試管B中的現(xiàn)象可以證實(shí)猜測(cè)1不成立。（7）Fe3+的氧化性本應(yīng)強(qiáng)于Cu+，結(jié)合實(shí)驗(yàn)Ⅲ中的現(xiàn)象解釋能正向發(fā)生的原因：由于SCN與Cu+形成沉淀以及SCN與Fe3+形成配合物，