不同Eu3+摻雜濃度硼酸鋁熒光材料的制備及發(fā)光性能

光源光源氙燈激發(fā)單色器樣品池光電倍增管數(shù)據(jù)處理儀器控制發(fā)射單色器圖四：光譜儀原理圖圖五：光譜儀外觀圖圖六光譜儀外圍設(shè)備3.2樣品的表征3.2.1XRD測(cè)試結(jié)果分析圖七Al4-xEuxB4O9（X=0.01,0.03,0.04,0.05,0.07,0.10）熒光粉的X射線衍射圖圖八Al4B4O9的PDF卡片圖七顯示的分別是X=0.01,0.03,0.04,0.05,0.07,0.10時(shí)通過(guò)高溫固相合成法所制成的Al4B2O9：Eu3+熒光粉的X射線衍射圖，將圖中的衍射峰與Al4B4O9與圖八PDF卡片進(jìn)行對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，所得到產(chǎn)物的衍射峰的位置與標(biāo)準(zhǔn)卡片Al4B4O9（PDF#29—0010）基本吻合，說(shuō)明XRD測(cè)試結(jié)果中沒(méi)有出現(xiàn)Al2O3、H3BO3、Eu2O3物質(zhì)的相對(duì)應(yīng)的特征峰，說(shuō)明通過(guò)研磨和煅燒的過(guò)程使物質(zhì)反應(yīng)完全，同時(shí)也發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)中少量Eu3+的摻雜對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)不產(chǎn)生太大影響，同時(shí)也發(fā)現(xiàn)當(dāng)X=0.10時(shí)和X=0.07,0.05,0.04,0.03,0.01相比有稍大的偏移，說(shuō)明隨著Eu3+離子摻雜量的增大，對(duì)硼酸鋁晶體所產(chǎn)生的晶格畸變相對(duì)更大。3.2.2熒光光譜測(cè)試結(jié)果分析圖九：Al4-xEuxB4O9（X=0.01,0.04,0.05,0.07,0.10）熒光粉的激發(fā)光光譜圖不同摻雜濃度下最大發(fā)光強(qiáng)度值的變化曲線圖十：Al4-xEuxB4O9（X=0.01,0.04,0.05,0.07,0.10）熒光粉的激發(fā)光光譜圖整合圖九(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)、分別對(duì)應(yīng)成分為X=0.01、X=0.04、X=0.05、X=0.07、X=0.10的Al4-xEuxB4O9:Eu3+x,熒光粉在618nm激發(fā)光下樣品的激發(fā)光譜圖。從圖中可以看出，X=0.01、X=0.05時(shí)的激發(fā)光光譜相差較遠(yuǎn)，但是X=0.04、X=0.07、X=0.10時(shí)的激發(fā)光光譜較為相近，這是因?yàn)椴煌瑩诫s量的Eu3+對(duì)硼酸鋁的晶體結(jié)構(gòu)略有不同的影響。同時(shí)也可以發(fā)現(xiàn)Al4-xEuxB4O9：Eu3+體系的激發(fā)峰由一個(gè)寬峰和七個(gè)激發(fā)峰所組成，寬峰約為320nm至360nm的范圍內(nèi)，而七個(gè)激發(fā)峰中，最強(qiáng)吸收峰的是398nm，此時(shí)發(fā)生了7F0→5L6的能級(jí)躍遷。從圖十可以看出，激發(fā)波長(zhǎng)在波長(zhǎng)為398nm附近時(shí)，隨Eu3+離子的摻雜濃度，發(fā)光強(qiáng)度先增大后減小，并在X=0.05時(shí)取得最大值。圖十一：Al4-xEuxB4O9（X=0.01,0.04,0.05,0.07,0.10）熒光粉的熒光光譜圖及不同摻雜濃度下最大發(fā)光強(qiáng)度值的變化曲線圖十二：Al4-xEuxB4O9（X=0.01,0.04,0.05,0.07,0.10）熒光粉的熒光光譜圖整合圖十一中(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)、分別對(duì)應(yīng)成分為X=0.01、X=0.04、X=0.05、X=0.07、X=0.10的Al4-xEuxB4O9:Eu3+x,熒光粉在398nm激發(fā)光下樣品的發(fā)光譜圖以及不同摻雜濃度下最大發(fā)光強(qiáng)度值的變化曲線。圖十二是Al4-xEuxB4O9（X=0.01,0.04,0.05,0.07,0.10）熒光粉的熒光光譜圖整合。由圖十一可知，五種樣品Al4-xEuxB4O9:Eu3+x,熒光粉都是在618nm附近獲得最大發(fā)光強(qiáng)度，當(dāng)X=0.01時(shí)，樣品的最大發(fā)光強(qiáng)度為11000a.u.，當(dāng)X=0.04時(shí)，樣品的最大發(fā)光強(qiáng)度為45000a.u.，當(dāng)X=0.05時(shí)，樣品的最大發(fā)光強(qiáng)度為82000a.u.，當(dāng)X=0.07和X=0.10時(shí)樣品的發(fā)光強(qiáng)度反而減弱，分別在4500a.u.和3250a.u.。通過(guò)圖十二也可以明顯看出，在波長(zhǎng)為618nm附近時(shí)，隨Eu3+離子的摻雜濃度，發(fā)光強(qiáng)度先增大后減小，在X=0.05時(shí)取得最大值，這種現(xiàn)象說(shuō)明在一定條件下，稀土離子的摻雜濃度達(dá)到一定值后會(huì)使發(fā)光強(qiáng)度發(fā)生淬滅。結(jié)論本文利用高溫固相合成實(shí)驗(yàn)，采用控制變量的方法合成了摻雜不同含量Eu3+的硼酸鋁，研究其在不同的Eu3+對(duì)Al4-xEuxB2O9（X=0.01,0.03,0.04,0.05,0.07,0.10）熒光粉發(fā)光性能的影響。通過(guò)對(duì)其進(jìn)行相應(yīng)的XRD和PL表征，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：Eu3+的半徑和Al3+半徑大小相當(dāng)，樣品的衍射峰存在微小的偏移，這表明Eu3+離子的引入使得硼酸鋁正交晶系發(fā)生了略微的畸變。但是少量稀土離子的摻雜不影響產(chǎn)物的物相結(jié)構(gòu)。由發(fā)射光譜可知，當(dāng)X=0.04時(shí)，Al4B2O9:Eu3+,Li+熒光粉在616nm附近獲得最大發(fā)光強(qiáng)度，此時(shí)屬于5D0→7F2的能級(jí)躍遷。從發(fā)射光譜還可以看出，隨著X的不斷增大，Al4B2O9:Eu3+熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度呈現(xiàn)一個(gè)先增強(qiáng)后減弱的變化過(guò)程。說(shuō)明在一定條件下，稀土離子的摻雜濃度達(dá)到一定值后會(huì)使發(fā)光強(qiáng)度發(fā)生淬滅。參考文獻(xiàn)周建國(guó),趙鳳英,郭寶生,李五聚,阮慎康,蘇勉曾.含Eu3+,Tb3+硼酸鋁磷光體的制備及熒光特性[J].化學(xué)研究與應(yīng)用,2000(04):409-412.尤洪鵬,洪廣言.Al2O3-B2O3-Eu2O3體系的振動(dòng)光譜和發(fā)光特性[J].物理化學(xué)學(xué)報(bào),1999(02):150-155.洪廣言,劉春霞,徐銳鋒,尤洪鵬.Ce3＋，Tb3＋在Al4B2O9和Al18B4O33基質(zhì)中的發(fā)光[J].功能材料,1996(04):18-20.蔡建亮,林利添,湯利,鄒陽(yáng),孟建新.Al18B4O33∶Cr3+熒光粉的制備及發(fā)光性質(zhì)研究[J].發(fā)光學(xué)報(bào),2014,35(03):282-286.鄭偉,涂大濤,劉永升,等.稀土無(wú)機(jī)發(fā)光材料:電子結(jié)構(gòu)、光學(xué)性能和生物應(yīng)用[J].中國(guó)科學(xué):化學(xué),2014(2).]李敏.Li+、Na+、Eu3+摻雜Gd2O3與CaWO4熒光粉的制備和發(fā)光特性研究[D].新疆師范大學(xué),2016.白木.具有獨(dú)特屬性的稀土材料[N].大眾科技報(bào),2009.符連社.稀土/高聚物雜化材料的制備及發(fā)光性能的研究[J].1999.程祥磊.無(wú)機(jī)氧化劑化學(xué)發(fā)光體系在環(huán)境污染物檢測(cè)中的應(yīng)用研究[J].環(huán)境化學(xué)與生態(tài)毒理學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,2006.姜曉嵐,呂樹(shù)臣,張雨.CaWO4∶Dy3+,Sm3+的發(fā)光性質(zhì)和能量傳遞[J].化工新型材料,2017(3):204-206.徐家躍.發(fā)光材