純鋁中鎂、銅、鎳、鉻、鋅的連續(xù)測定

/純鋁中鎂、銅、鎳、鉻、鋅的連續(xù)測定秦文忠（平果鋁業(yè)公司中心試驗(yàn)室，平果，531400）摘要：本文用原子吸收分光光度計(jì)對純鋁中鎂、銅、鎳、鉻、鋅等元素進(jìn)行連續(xù)快速測定，方法精密度高，準(zhǔn)確性好。關(guān)鍵詞：純鋁、測定、原子吸收儀器試劑1.1原子吸收分光光度計(jì)（島津AA-6800）1.2鋁（99.99％）1.3硝酸（ρ1.42g/ml）1.4氫氟酸（ρ1.14g/ml）1.5過氧化氫（ρ1.10g/ml）1.6鹽酸（1+1）1.7硫酸（1+1）1.8氯化鍶溶液（50mg/ml）1.9鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mg/ml）1.10銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/ml）1.11鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.025mg/ml）1.12鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.025mg/ml）1.13鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/ml）分析方法稱取1.000g試樣，于250ml燒杯中，蓋上表皿，加入30-40ml水，分次加入總量為30ml鹽酸（1+1），待劇烈反應(yīng)停止后，置于電熱板上緩慢加熱至完全溶解，滴加適量的過氧化氫，加熱煮沸10min，以除去過量的過氧化氫，冷卻。如有不溶物，過濾，洗滌。將殘?jiān)B同濾紙置于鉑坩堝中，灰化（勿使濾紙燃著），然后于550℃灼燒，冷卻。加入2ml硫酸，5ml氫氟酸，并逐滴加入硝酸至溶液清亮。加熱蒸發(fā)至干，于700將溶解后的試液移入100ml容量瓶中，加入2.0ml氯化鍶（50mg/ml），以水稀至刻度，混勻。連同標(biāo)準(zhǔn)溶液于原子吸收分光光度計(jì)在設(shè)定好的參數(shù)下測量吸光度值。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3.1鋁基體液的配制稱取20.00g經(jīng)酸洗的鋁，置于1000ml燒杯中，蓋上表皿。分次加入總量為800ml鹽酸，加1滴金屬汞助溶，待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至完全溶解。加入數(shù)滴過氧化氫，煮沸數(shù)分鐘分解過量的過氧化氫，冷卻。將溶液移入1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。移取上述溶液50.0ml于1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液即為鋁基（1mg/ml）。3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線分別移取0，0.50，1.00，2.00，4.00ml鎂、銅、鎳、鉻、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組250ml容量瓶中，各加入25.0ml鋁基，20ml氯化鍶，以水稀至刻度，混勻，于原子吸收分光光度計(jì)上測量吸光度。分析條件經(jīng)實(shí)驗(yàn)測銅、鋅時(shí)幾乎無干擾，測鉻時(shí)，鎂、銅、鋁等的干擾可調(diào)節(jié)流量加以抑制。測鎂時(shí)鋁、硅、鈦的干擾可加氯化鍶加以抑制。測鎳時(shí)由于鐵、鉻濃度低，基本沒干擾。最后選定的儀器分析參數(shù)如表1。表1、分析參數(shù)元素乙炔氣流量ml/min空氣流量ml/min燃燒器高度mm狹縫寬度nm波長nmMg1.6860.5285.2Cu1.8860.5324.8Zn2.0860.5213.9Cr2.2860.5357.9Ni1.7860.2232.0精密度試驗(yàn)利用上述分析條件，我們對一個(gè)試樣重復(fù)進(jìn)行10次測定，結(jié)果見表2。結(jié)果表明，該方法是穩(wěn)定的，測定樣品的重現(xiàn)性良好，有較好的可靠性。表2、精密度測定試驗(yàn)結(jié)果測定次數(shù)測定值（％）CuZnCrNiMg10.01120.02340.00380.01220.008820.01100.02370.00370.01230.008730.01140.02400.00380.01210.008940.01150.02340.00390.01190.008750.01100.02280.00380.01210.009060.01110.02320.00370.01190.008870.01130.02340.00400.01230.008780.01120.02360.00380.01190.008890.01110.02350.00360.01220.0087100.01130.02330.00370.01220.0086平均值0.01120.02340.00380.01210.0088標(biāo)準(zhǔn)偏差%0.0170.030.0110.00160.012相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%1.491.352.991.321.31準(zhǔn)確度試驗(yàn)對標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果見表3，從表中可見，該方法準(zhǔn)確度較高。表3、準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果試樣編號(hào)S1S2S3S4S5Cu標(biāo)準(zhǔn)值0.00650.00840.0340.00620.016測定值0.00590.00880.0360.00560.015誤差0.00060.00040.0020.00060.001允許差0.00100.00150.0030.00100.002Zn標(biāo)準(zhǔn)值0.0160.0120.0210.00860.0049測定值0.0180.0140.0200.00940.0045誤差0.0020.0020.0010.00080.0004允許差0.0030.0030.0030.00150.0006Mg標(biāo)準(zhǔn)值0.0100.00470.00760.00720.0088測定值0.0090.00520.00800.00790.0085誤差0.0010.00050.00040.00070.0003允許差0.0010.0010.0010.0010.001Ni標(biāo)準(zhǔn)值0.00580.0560.01420.02510.032測定值0.00620.0510.01560.02630.030誤差0.00040.0050.00140.00120.002允許差0.00100.0060.00250.00250.005Cr標(biāo)準(zhǔn)值0.00680.00960.0160.00430.0271測定值0.00610.01050.0150.00350.0290誤差0.00070.00090.0010.