高三化學(xué)一輪實(shí)驗(yàn)專題強(qiáng)化練29物質(zhì)的制備探究實(shí)驗(yàn)大題練

2022屆高三化學(xué)一輪實(shí)驗(yàn)專題強(qiáng)化練：29物質(zhì)的制備探究實(shí)驗(yàn)大題練實(shí)驗(yàn)題（精選14題）1．五氧化二氮(N2O5)是有機(jī)合成中常用的綠色硝化劑。N2O5常溫下為白色固體，可溶于CH2Cl2等氯代烴溶劑，微溶于水且與水反應(yīng)生成強(qiáng)酸，高于室溫時(shí)對(duì)熱不穩(wěn)定。(1)1840年，Devill首次將干燥的氯氣通入硝酸銀，在試管壁上得到了N2O5。已知反應(yīng)的氧化產(chǎn)物為空氣中的成分之一，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________________。(2)某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)臭氧(O3)氧化法制備N2O5，反應(yīng)原理為N2O4＋O3＝N2O5＋O2。實(shí)驗(yàn)裝置如圖：回答下列問題：①寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：________________________。②裝置B的作用是________；裝置E的作用是________________________。③實(shí)驗(yàn)時(shí)，將三口燒瓶C浸入冰水中，打開裝置A中分液漏斗的活塞，一段時(shí)間后C中液體變?yōu)榧t棕色。然后打開活塞K，通過臭氧發(fā)生器向三口燒瓶中通入含有臭氧的氧氣。C中二氯甲烷(CH2Cl2)的作用是________(填序號(hào))。A．溶解反應(yīng)物NO2B．充分混合反應(yīng)物使其反應(yīng)更加充分C．控制O3的通入速度D．溶解生成物N2O5(3)判斷C中反應(yīng)已結(jié)束的簡(jiǎn)單方法是________________________。(4)該興趣小組用滴定法測(cè)定N2O5粗產(chǎn)品中N2O4的含量。取2.0g粗產(chǎn)品，加入25.00mL0.1000mol/L酸性高錳酸鉀溶液。充分反應(yīng)后，用0.1000mol/LH2O2溶液滴定剩余的高錳酸鉀，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗H2O2溶液20.00mL。(已知：H2O2與HNO3不反應(yīng)且不考慮其分解)①產(chǎn)品中N2O4與KMnO4發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________________。②產(chǎn)品中N2O4的含量為________(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。2．實(shí)驗(yàn)室用裝置甲制備氯化鐵晶體()和裝置乙模擬工業(yè)制備無水氯化鐵。已知：①無水氯化鐵在空氣中易潮解，加熱易升華；②向熾熱的鐵屑中通入氯化氫會(huì)生成無水氯化亞鐵和氫氣?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ．利用裝置甲制備氯化鐵晶體()的操作如下：①打開彈簧夾，關(guān)閉活塞，并打開活塞a，緩慢滴加鹽酸。②當(dāng)…時(shí)，關(guān)閉彈簧夾，打開彈簧夾，當(dāng)A中溶液完全進(jìn)入燒杯后關(guān)閉活塞a。③將燒杯中的溶液經(jīng)過一系列操作后得到晶體。(1)步驟②中“…”省略的是___________。(2)寫出燒杯中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式___________。Ⅱ．利用裝置乙制備無水氯化鐵：(3)若裝置A中M為紫黑色固體，寫出A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式___________。(4)裝置E中飽和食鹽水的作用是___________，長頸漏斗的作用是___________。(5)裝置的連接順序?yàn)閍→___________→___________→___________→___________→___________→___________→d→e→f．(用小寫字母表示，部分裝置可以重復(fù)使用)(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)束并冷卻后，將硬質(zhì)玻璃管及收集器中的物質(zhì)一并快速轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加入過量的稀鹽酸和少許植物油(反應(yīng)過程中不振蕩)，充分反應(yīng)后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：①對(duì)上述實(shí)驗(yàn)的判斷和推理不正確的是___________。A．加少許植物油和反應(yīng)過程中不振蕩是防止被氧化B．淡黃色溶液中一定含和C．固體混合物中可能含有、Fe和鐵的氧化物D．稀鹽酸改成稀硝酸對(duì)實(shí)驗(yàn)的判斷和推理沒有影響②已知紅色褪去的同時(shí)有氣體生成經(jīng)檢驗(yàn)氣體為和，對(duì)紅色褪去的原因進(jìn)行探究。實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)Ⅰ(取褪色后溶液3等份)第1份滴加溶液無明顯變化第2份滴加KSCN溶液溶液出現(xiàn)紅色第3份滴加稀鹽酸和溶液產(chǎn)生白色沉淀實(shí)驗(yàn)Ⅱ(取與褪色后的溶液同濃度的溶液)滴加2滴KSCN溶液，溶液變紅，再通入無明顯變化由實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可得出溶液褪色的原因是___________。3．以印刷線路板的堿性蝕刻廢液(主要成分為[Cu(NH3)4]Cl2)或焙燒過的銅精煉爐渣(主要成分為CuO、SiO2少量Fe2O3)為原料均能制備CuSO4·5H2O晶體。(1)取一定量蝕刻廢液和稍過量的NaOH溶液加入到如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置的三頸瓶中，在攪拌下加熱反應(yīng)并通入空氣，待產(chǎn)生大量的黑色沉淀時(shí)停止反應(yīng)，趁熱過濾、洗滌，得到CuO固體；所得固體經(jīng)酸溶、結(jié)晶、過濾等操作，得到CuSO4·5H2O晶體。①寫出用蝕刻廢液制備CuO反應(yīng)的化學(xué)方程式：_______。②檢驗(yàn)CuO固體是否洗凈的實(shí)驗(yàn)操作是_______。③裝置圖中裝置X的作用是_______。(2)以焙燒過的銅精煉爐渣為原料制備CuSO4·5H2O晶體時(shí)，請(qǐng)補(bǔ)充完整相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案：取一定量焙燒過的銅精煉爐渣，_______，加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、晾干，得到CuSO4·5H2O晶體。已知：①該實(shí)驗(yàn)中pH=3.2時(shí)，F(xiàn)e3+完全沉淀；pH=4.7時(shí)，Cu2+開始沉淀。②實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑：1.0mol/LH2SO4、1.0mol/LHCl、1.0mol/LNaOH。(3)通過下列方法測(cè)定產(chǎn)品純度：準(zhǔn)確稱取0.5000gCuSO4·5H2O樣品，加適量水溶解，轉(zhuǎn)移至碘量瓶中，加過量KI溶液并用稀H2SO4酸化，以淀粉溶液為指示劑，用0.1000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3的溶液19.48mL。測(cè)定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：2Cu2++4I=2CuI↓+I2、2S2O+I2=S4O+2I。計(jì)算CuSO4·5H2O樣品的純度：_______。4．某學(xué)習(xí)小組按如下實(shí)驗(yàn)流程探究海帶中碘含量的測(cè)定和碘的制取。實(shí)驗(yàn)(一)碘含量的測(cè)定取海帶浸取原液于錐形瓶中，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其中的碘，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值為。(1)儀器A的名稱為___________；儀器B上的標(biāo)示是___________。(2)計(jì)算海帶中碘的百分含量為___________%。實(shí)驗(yàn)(二)碘的制取另取海帶浸取原液，甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下：已知：；酸性條件下，在水中的溶解度很小。(3)“適量”中能代替的最佳物質(zhì)的電子式為___________。(4)步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是___________。(5)下列有關(guān)步驟Y的說法中正確的是___________(填序號(hào))；步驟Y中的方法稱為___________。A．應(yīng)控制溶液的濃度和體積B．將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層C．主要是除浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì)D．溶液可由乙醇代替(6)方案乙中，上層液體中加入溶液，反應(yīng)的離子方程式為___________，其中操作Z的名稱是___________；方案甲中采用蒸餾效果不佳，理由是___________。5．苯甲酸異丙酯在冷飲、糖果等食品工業(yè)上有重要的作用。某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備苯中酸異丙酯，其反應(yīng)原理為++H2O有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)數(shù)據(jù)如表所示：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量密度/()沸點(diǎn)/℃水溶性苯甲酸1221.27249微溶異丙醇600.7982易溶苯甲酸異丙酯1641.08218不溶用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：甲乙步驟i：在圖甲干燥的三頸燒瓶中加入36.6g苯甲酸、30mL異丙醇和15mL濃硫酸和幾粒沸石；步驟ii：加熱至70℃左右保持恒溫半小時(shí)；步驟iii：將圖甲的三頸燒瓶中液體進(jìn)行如下操作得到粗產(chǎn)品：步驟iv：將粗產(chǎn)品州圖乙所示裝置進(jìn)行精制?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟i中加入三種試劑的先后順序一定錯(cuò)誤的是_______(填字母)。A．異丙醇、苯甲酸、濃硫酸B．濃硫酸、異丙醇、苯甲酸C．異丙醇、濃硫酸、苯甲酸(2)圖甲中儀器a的名稱為_______，加入的苯甲酸和異丙醇中，異丙醇需過量的原因是_______。(3)實(shí)驗(yàn)一般采用水浴加熱，因溫度過高會(huì)使產(chǎn)率_______(填“增大”“減小”或“不變”)。(4)操作II中加入無水硫酸鎂的作用為_______。(5)步驟iv所用的裝置中冷卻水的進(jìn)口為_______(填字母“e”或“f”)。(6)若得到苯甲酸異丙酯的質(zhì)量為40.2g，則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_______%(保留2位有效數(shù)字)。6．實(shí)驗(yàn)室制取硝基苯常規(guī)方法為：在大試管中將濃硝酸和濃硫酸按體積比混合，搖勻、冷卻后滴入苯，水浴加熱至50℃~60℃，即可制得硝基苯。將該實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn)，以為綠色硝化劑制取硝基苯的反應(yīng)原理、實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)步驟如下：反應(yīng)方程式：實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ．將100濃度為1mol/L的溶液加入到裝有高選擇性分子篩催化劑()的反應(yīng)器中。Ⅱ．在攪拌狀態(tài)下，將一定量的苯用恒壓滴液漏斗滴加至反應(yīng)器中，使與物質(zhì)的量之比達(dá)到1：1，并控制反應(yīng)溫度在15℃以下。Ⅲ．滴加完畢后繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，將反應(yīng)器中的液體倒入飽和溶液中，分液得到粗產(chǎn)品。Ⅳ．將粗產(chǎn)品進(jìn)一步純化得到硝基苯7.38g?；卮鹣铝袉栴}：(1)常規(guī)法制取硝基苯的化學(xué)方程式為___________。(2)對(duì)比常規(guī)法，以制取硝基苯的方法更符合“綠色化學(xué)”理念，原因是___________。(3)準(zhǔn)確配制100濃度為1mol/L的的溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、量筒、膠頭滴管，___________。(4)“步驟Ш”中飽和碳酸氫鈉溶液的作用是___________。(5)“步驟Ⅳ”中“進(jìn)一步純化”的方法是___________。(6)若忽略提純過程中硝基苯的損耗，的轉(zhuǎn)化率為___________。7．實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：；制備過程中還有等副反應(yīng)。主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如圖：I.合成：在三頸燒瓶中加入20g無水AlCl3和30mL無水苯。邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無水苯的混合液，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)，形成黑黃色液體。Ⅱ.分離與提純：將冷卻后的反應(yīng)瓶置于冰水浴中，加入15mL苯，慢慢加入混合的鹽酸冰水，靜置分層，分液，無機(jī)相用乙醚萃取，與有機(jī)相合并，有機(jī)相用10%NaOH溶液洗滌，分液，棄去無機(jī)層，有機(jī)層用9mL水洗，分液，棄去無機(jī)層，有機(jī)層用MgSO4干燥，得到苯乙酮粗產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱：_______；使用恒壓滴定漏斗的優(yōu)點(diǎn)是：_______。(2)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸燒瓶，可能導(dǎo)致_______。A．反應(yīng)太劇烈B．液體太多攪不動(dòng)C．反應(yīng)變緩慢D．副產(chǎn)物增多(3)分離和提純操作中是否可改用乙醇萃取？_______(填“是”或“否”)，原因是_______。(4)分液漏斗使用前須_______并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振蕩并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先打開上口玻璃塞，然后打開活塞放出下層液體，上層液體_______。(5)已知常壓下：熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃苯5.580.1乙醚116.334.6苯乙酮19.6202則從粗產(chǎn)品中提純苯乙酮使用的操作方法是_______。8．Ⅰ.探究的酸性強(qiáng)于HClO(可能所需要的裝置和試劑如圖所示)所需裝置的連接順序?yàn)椋杭儍舻摹鷂__________→___________→___________→___________，___________(填裝置標(biāo)號(hào))，裝置K中反應(yīng)的離子方程式為___________。Ⅱ．過二硫酸鹽可以用作聚合反應(yīng)促進(jìn)劑、電池去極劑等，可以用電解飽和溶液制備獲得(過二硫酸銨)，回答下列問題：(1)一個(gè)過二硫酸銨[]中過氧鍵的個(gè)數(shù)為___________。(2)取(過二硫酸銨)溶液少許于甲、乙兩支試管中，進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：向甲試管中滴入酸化的KI和淀粉溶液并微熱，溶液變藍(lán)，說明過二硫酸銨具有___________(填“氧化”或“還原”)性；向乙試管中滴入酸化的溶液及1滴溶液(催化)并微熱，溶液顯紫色，能說明該現(xiàn)象的離子方程式為___________。(3)與NaOH溶液在約55℃時(shí)可制取(溫度超過90℃時(shí)，可將還原為)，裝置如圖所示。①組裝合適的加熱裝置，還需要的玻璃儀器有燒杯和___________。②接口a應(yīng)連接的裝置是___________(填標(biāo)號(hào))。A.B.C.D.③通的目的是___________。9．亞氯酸鈉是重要漂白劑，某化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)制備亞氯酸鈉()晶體。（查閱資料）飽和溶液在低于38℃時(shí)析出，高于38℃時(shí)析出，高于60℃時(shí)分解成和NaCl。（進(jìn)行實(shí)驗(yàn)）(1)盛裝濃硫酸的儀器名稱是___________。(2)裝置C的作用是___________。(3)氣體與裝置D中混合溶液反應(yīng)生成，生成的離子方程式為___________。(4)反應(yīng)后，經(jīng)以下步驟可從裝置D的溶液獲得晶體。請(qǐng)補(bǔ)充完整操作。①55℃蒸發(fā)結(jié)晶；②趁熱過濾；③38~60℃熱水洗滌；④低于___________干燥，得到成品。（實(shí)驗(yàn)反思）(5)如果撤去D中的冷水浴，可能導(dǎo)致產(chǎn)品中混有的雜質(zhì)是___________。(6)實(shí)驗(yàn)須使B中稍微過量，如不足，則裝置D中可能產(chǎn)生，裝置D中是否含有的方法是取少量D中反應(yīng)后的溶液于試管中，___________，證明溶液中存在。10．次磷酸鈉()是有機(jī)合成的常用還原劑，一般制備方法是將黃磷(P4)和過量燒堿溶液混合、加熱，生成次磷酸鈉和PH3，PH3是一種無色、有毒且能自燃的氣體，有強(qiáng)還原性。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：回答下列問題：(1)在a中加入黃磷、活性炭粉末，打開K1，通入一段時(shí)間，關(guān)閉K1，打開磁力加熱挽拌器，滴加燒堿溶液。①已知能與鹽酸反應(yīng)但不能與NaOH溶液反應(yīng)，則次磷酸()是___________元弱酸。②反應(yīng)開始時(shí)，首先打開K1，通入一段時(shí)間，其目的是___________。③為了盡可能避免PH3造成的空氣污染，拆卸裝置前還要進(jìn)行的一項(xiàng)操作是___________，a中反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(2)裝置c中的NaClO溶液吸收PH3生成和NaCl，相關(guān)物質(zhì)溶解度(S)如下，通過___________的方法可分離出固體。裝置d的作用是___________。S(25℃)S(100℃)Na3)產(chǎn)品純度測(cè)定：取產(chǎn)品mg配成250mL溶液，取25mL于錐形瓶中，然后用0.01molL，標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(氧化產(chǎn)物是PO)，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗VmL標(biāo)準(zhǔn)溶液，產(chǎn)品純度為___________。11．氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測(cè)洗出液中是否存在來判斷。檢測(cè)的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用試紙檢測(cè)來判斷是否洗凈，其理由是_______。12．高純硅被譽(yù)為“信息革命的催化劑”。某小組模擬工業(yè)上用與在1357K的條件下制備高純硅，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(部分加熱及夾持裝置略去)：已知：①的沸點(diǎn)為33.0℃，密度為；易溶于有機(jī)溶劑；能與水劇烈反應(yīng)；在空氣中易被氧化；②；③銀氨溶液中存在：?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置B中試劑宜選擇___________(填字母，單選)。a．堿石灰b．無水氯化鈣C．五氧化二磷d．硅膠(2)實(shí)驗(yàn)操作步驟有：①加熱裝置D至1357K；②關(guān)閉K1；③加熱裝置C，打開K2，滴加；④關(guān)閉K2；⑤打開K1，向安全漏斗中加人足量乙醇，裝置A中反應(yīng)一段時(shí)間。正確的操作順序?yàn)開__________(填序號(hào))。(3)E中CCl4的作用是防倒吸和___________?！胺赖刮痹硎莀__________。用化學(xué)平衡原理解釋銀氨溶液中有白色沉淀生成：___________。(4)石英管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(5)本實(shí)驗(yàn)制得高純硅ag，則SiHCl3的利用率為___________(只列計(jì)算式)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，有同學(xué)認(rèn)為根據(jù)高純硅與消耗鈉或乙醇的量也可以計(jì)算SiHCl3的利用率，這種觀點(diǎn)___________(填“是”或“否”)正確。13．氨基甲酸銨()是一種重要的工業(yè)原料，用途很廣。氨基甲酸銨為可溶于乙醇、具有吸濕性的白色晶體，59℃時(shí)分解為氨和二氧化碳。使純化、干燥后的和以2∶1的速率通過，充分混合制取氨基甲酸銨，反應(yīng)裝置如圖所示(部分夾持裝置略去)?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置A用于制取的氣體是___________(填化學(xué)式)，裝置B、C中盛放的試劑分別為___________、___________(填名稱)。(2)裝置F中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(3)三頸燒瓶中加入適量的，除了充當(dāng)介質(zhì)之外，另一作用為___________，上口插入一個(gè)電動(dòng)攪拌器，并采用玻璃套管、乳膠管使之密封，兩個(gè)側(cè)口分別通入和，在不斷攪拌下生成氨基甲酸銨，化學(xué)方程式為___________，生成物白色固體懸浮于介質(zhì)中，經(jīng)___________操作后，在40℃的恒溫箱中干燥后密封保存。(4)氨基甲酸銨存在分解成氨氣和二氧化碳?xì)怏w的平衡，用壓強(qiáng)表示的平衡常數(shù)及反應(yīng)熱之間存在關(guān)系式：(已知：R、C為常數(shù)，T為開氏溫度)，有關(guān)數(shù)據(jù)如圖所示。經(jīng)計(jì)算，氨基甲酸銨分解反應(yīng)的反應(yīng)熱___________(保留四位有效數(shù)字)。(5)實(shí)驗(yàn)裝置末端的a導(dǎo)管應(yīng)插入盛放濃硫酸的燒杯中，該濃硫酸的作用為___________。14．甘氨酸亞鐵[(NH2CH2COO)2Fe]是一種補(bǔ)鐵強(qiáng)化劑。某學(xué)習(xí)小組利用FeCO3與甘氨酸(NH2CH2COOH)制備甘氨酸亞鐵，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持和加熱、攪拌儀器已省略)。有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表：甘氨酸檸檬酸甘氨酸亞鐵易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水，難溶于乙醇兩性化合物強(qiáng)酸性、強(qiáng)還原性實(shí)驗(yàn)過程：I.合成：裝置C中盛有0.1molFeCO3和200mL1.0mol·L?1甘氨酸溶液和適量檸檬酸。實(shí)驗(yàn)時(shí)，先打開儀器a的活塞，待裝置C中空氣排凈后，加熱C并不斷攪拌，并通過儀器b向C中加入適量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pＨ到6左右，使反應(yīng)物充分反應(yīng)。Ⅱ.分離：反應(yīng)結(jié)束后，過濾，將濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮；加入無水乙醇，過濾、洗滌并干燥?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱是___________。(2)裝置B中盛有的試劑是___________；實(shí)驗(yàn)過程中裝置D的導(dǎo)管需要一直浸入液面下的必要性是___________。(3)合成過程加入檸檬酸的作用是促進(jìn)FeCO3溶解和___________。(4)加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH若大于6，甘氨酸亞鐵產(chǎn)量下降。原因可用離子方程式表示為___________。(5)過程II中加入無水乙醇的目的是___________。(6)可以用___________試劑(寫化學(xué)式)檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有Fe3+。(7)本實(shí)驗(yàn)制得15.3g甘氨酸亞鐵(M=204g/mol)，則其產(chǎn)率是___________。參考答案1．干燥NO2防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入C中ABD液體中紅棕色褪去19.6%【分析】裝置A中Cu和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅、二氧化氮和水；裝置B中裝有無水氯化鈣，可以干燥NO2；，裝置C中發(fā)生的反應(yīng)為N2O4＋O3＝N2O5＋O2，N2O5常溫下為白色固體，可溶于CH2Cl2等氯代烴溶劑，故二氯甲烷的作用為溶解反應(yīng)物NO2、充分混合反應(yīng)物使其反應(yīng)更加充分、溶解生成物N2O5；裝置D是保護(hù)裝置，防止倒吸；N2O5微溶于水且與水反應(yīng)生成強(qiáng)酸，則裝置E是為了防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入C中?！驹斀狻?1)干燥的氯氣通入硝酸銀，得到了N2O5和氧氣，化學(xué)方程式為；(2)①裝置A中Cu和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅、二氧化氮和水，離子方程式為；②N2O5微溶于水且與水反應(yīng)生成強(qiáng)酸，則裝置B的作用是干燥NO2；裝置E的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入C中；③N2O5常溫下為白色固體，可溶于CH2Cl2等氯代烴溶劑，則C中二氯甲烷(CH2Cl2)的作用是溶解反應(yīng)物NO2、充分混合反應(yīng)物使其反應(yīng)更加充分、溶解生成物N2O5，可以通過觀察二氯甲烷中臭氧的鼓泡速率觀察其流速，但不能控制O3的通入速度，故答案選ABD；(3)裝置C中，NO2溶于CH2Cl2，使溶液變?yōu)榧t棕色，故當(dāng)紅棕色褪去可推斷C中反應(yīng)已結(jié)束；(4)①N2O4與酸性KMnO4溶液反應(yīng)生成硝酸錳和硝酸，離子方程式為；②KMnO4的總量為，H2O2與KMnO4反應(yīng)的比例關(guān)系為5H2O2~2KMnO4，用0.1000mol/LH2O2溶液滴定剩余的高錳酸鉀，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗H2O2溶液20.00mL，則剩余的KMnO4的物質(zhì)的量為，N2O4與KMnO4反應(yīng)的比例關(guān)系為5N2O4~2KMnO4，N2O4的物質(zhì)的量為，則產(chǎn)品中N2O4的含量為。2．裝置A中不再產(chǎn)生氣泡或量氣管和水準(zhǔn)管的液面不再變化2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O2MnO+16H++10Cl?=2Mn2++5Cl2↑+8H2O吸收HCl平衡氣壓ghdebcDH2O2將SCN?氧化為SO【詳解】Ⅰ．裝置甲利用鐵屑和鹽酸反應(yīng)生成氯化亞鐵和氫氣，當(dāng)鐵屑全部溶解后，裝置A中不再產(chǎn)生氣泡或量氣管和水準(zhǔn)管的液面不再變化，將氯化亞鐵溶液放入盛有雙氧水的燒杯生成氯化鐵。(1)步驟②中“…”省略的是裝置A中不再產(chǎn)生氣泡或量氣管和水準(zhǔn)管的液面不再變化時(shí)說明鐵屑全部生成氯化亞鐵，關(guān)閉彈簧夾，打開彈簧夾，當(dāng)A中溶液完全進(jìn)入燒杯后關(guān)閉活塞a，用雙氧水氧化氯化亞鐵，故答案為：裝置A中不再產(chǎn)生氣泡或量氣管和水準(zhǔn)管的液面不再變化；(2)燒杯氯化亞鐵溶液被雙氧水氧化生成氯化鐵，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，故答案為：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；Ⅱ．(3)A裝置不需要加熱，若裝置A中M為紫黑色固體，是高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣的裝置，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：2MnO+16H++10Cl?=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，故答案為：2MnO+16H++10Cl?=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；(4)裝置E中飽和食鹽水是吸收氯氣中混有的氯化氫氣體，長頸漏斗作用是平衡氣壓，故答案為：吸收HCl，平衡氣壓；(5)①A產(chǎn)生氯氣，通入E中除去氯氣中的氯化氫氣體，在通入C干燥氯氣，干燥的氯氣通入B制備氯化鐵，防止生成的氯化鐵水解，要在連接C防止D中水蒸氣進(jìn)入，用D吸收尾氣。故連接順序?yàn)椋篴ghdebcdef，故答案為：ghdebc；(6)A．加少許植物油是為了隔絕空氣，反應(yīng)過程中不振蕩都是防止被氧化，故A正確；B．根據(jù)后續(xù)現(xiàn)象，KSCN溶液，顯示淡紅色，加雙氧水，紅色加深，說明淡黃色溶液中一定含和，故B正確；C．固體混合物中可能含有未反應(yīng)的Fe和雜質(zhì)鐵的氧化物，故C正確；D．將稀鹽酸改成稀硝酸亞鐵離子都會(huì)被氧化為鐵離子，不會(huì)出現(xiàn)加入KSCN溶液，顯示淡紅色，加雙氧水，紅色加深的現(xiàn)象，故D錯(cuò)誤；故答案為：D②已知加入過量的雙氧水后紅色褪去，同時(shí)有氣體生成經(jīng)檢驗(yàn)氣體為和，根據(jù)實(shí)驗(yàn)Ⅰ可知：滴加溶液無明顯變化，說明溶液中原KSCN被氧化了消耗了，滴加KSCN溶液溶液出現(xiàn)紅色，滴加稀鹽酸和溶液產(chǎn)生白色沉淀，說明溶液中生成SO，實(shí)驗(yàn)Ⅱ(取與褪色后的溶液同濃度的溶液)滴加2滴KSCN溶液，溶液變紅，再通入無明顯變化，排除了空氣中氧氣其對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾，說明氧化KSCN不是氧氣，是雙氧水，故答案為：H2O2將SCN?氧化為SO。3．[Cu(NH3)4]Cl2+2NaOHCuO↓+2NaCl+4NH3↑+H2O取最后一次洗滌液少量于試管中，向試管中加稀硝酸和硝酸銀，若沒有沉淀生成則洗滌干凈，若有沉淀生成則未洗凈防止倒吸加入適量1.0mol?L1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol?L1NaOH調(diào)解pH在3.2～4.7，然后過濾97.4%【分析】一定量蝕刻廢液和稍過量的NaOH溶液加入到三頸瓶中，攪拌、加熱生成氨氣、氧化銅、氯化鈉，過濾、洗滌，得到CuO固體，再加入一定量的稀硫酸，經(jīng)過蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾等操作，得到CuSO4?5H2O晶體；也可以取一定量焙燒過的銅精煉爐渣，加入一定量的稀硫酸反應(yīng)，再調(diào)解pH，過濾，將濾液加熱濃縮、冷卻結(jié)晶，最終得到CuSO4?5H2O晶體，據(jù)此分析解題。【詳解】(1)①[Cu(NH3)4]Cl2與NaOH加熱反應(yīng)生成CuO、NaCl、NH3和水，反應(yīng)的方程式為：[Cu(NH3)4]Cl2+2NaOHCuO↓+2NaCl+4NH3↑+H2O，故答案為：[Cu(NH3)4]Cl2+2NaOHCuO↓+2NaCl+4NH3↑+H2O；②溶液中含有NaCl，則氯離子會(huì)附著在沉淀上，因此檢驗(yàn)洗滌液中是否存在氯離子即可，檢驗(yàn)CuO固體是否洗凈的實(shí)驗(yàn)操作是：取最后一次洗液少量于試管中，向試管中加稀硝酸和硝酸銀，若沒有沉淀生成則洗滌干凈，若有沉淀生成則未洗凈，故答案為：取最后一次洗滌液少量于試管中，向試管中加稀硝酸和硝酸銀，若沒有沉淀生成則洗滌干凈，若有沉淀生成則未洗凈；③實(shí)驗(yàn)中有氨氣生成，氨氣極易溶于水，易產(chǎn)生倒吸，所以裝置圖中裝置X的作用是防止倒吸，故答案為：防止倒吸；(2)取一定量焙燒過的銅精煉爐渣，先加入適量1.0mol?L1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol?L1NaOH調(diào)解pH在3.2～4.7，然后過濾，將濾液加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、晾干，得到CuSO4?5H2O晶體，故答案為：加入適量1.0mol?L1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol?L1NaOH調(diào)解pH在3.2～4.7，然后過濾；(3)n(Na2S2O3)=cV=0.1000mol?L1×0.01948L=0.001948mol，由2Cu2++4I═2CuI↓+I2；2S2O32+I2═S4O62+2I可知，2CuSO4?5H2O～I(xiàn)2～2Na2S2O3，則CuSO4?5H2O的物質(zhì)的量為0.001948mol，所以CuSO4?5H2O樣品的純度為×100%=97.4%，故答案為：97.4%。4．坩堝、0.635液體分層，上層幾乎無色，下層呈紫紅色AB反萃取法過濾碘易升華，蒸餾會(huì)導(dǎo)致碘的損失【分析】(二)海帶浸取液中通入氧氣調(diào)節(jié)溶液PH，得到含I2的水溶液，加入有機(jī)溶劑四氯化碳萃取分液得到含I2的CCl4溶液，方案乙是：步驟Y利用氫氧化鈉溶液吸收分液得到上層溶液中是NaI和NaIO3，加入H2SO4溶液發(fā)生歸中反應(yīng)得到I2的水溶液，過濾得到粗碘蒸餾提純得到純凈碘單質(zhì)，方案甲是直接蒸餾得到碘單質(zhì)；【詳解】(1)根據(jù)儀器的構(gòu)造可知，用于灼燒海帶的儀器為坩堝，儀器B是容量瓶，上面的標(biāo)示是、；

(2)取0.0100mol?L1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取100.00mL海帶浸取原液于錐形瓶中，加2～3滴指示劑，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值為20.00mL，20.00mL硝酸銀溶液中含有硝酸銀的物質(zhì)的量為：0.0100mol/L×0.02L=0.0002mol，則500mL原浸出液完全反應(yīng)消耗硝酸銀的物質(zhì)的量為：0.0002mol×500mL/100mL=0.001mol，說明20.00g該海帶中含有0.001mol碘離子，所以海帶中碘的百分含量為：127g/mol×0.001mol/20.00g×100%=0.635%；

(3)“適量”中氧氣作為氧化劑，為了不引入其他雜質(zhì)離子且能提供氧化性的物質(zhì)，能代替的最佳物質(zhì)是H2O2，電子式為；(4)碘單質(zhì)易溶于有機(jī)溶劑，微溶于水，且四氯化碳的密度大于水溶液，所以步驟X向含有碘單質(zhì)的水溶液中加入四氯化碳后，混合液會(huì)分為上下兩層，下層為碘的四氯化碳溶液，則下層呈紫紅色；

(5)A．發(fā)生反應(yīng)3I2+6NaOH═5NaI+NaIO3+3H2O中，需要濃氫氧化鈉溶液，若氫氧化鈉溶液過量、后續(xù)會(huì)多消耗硫酸，所以應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積，故A正確；

B．根據(jù)反應(yīng)3I2+6NaOH═5NaI+NaIO3+3H2O可知，步驟Y將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層，故B正確；

C．該操作的主要目的是將碘單質(zhì)轉(zhuǎn)化成碘酸鈉、碘化鈉，將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層，不是除去有機(jī)雜質(zhì)，故C錯(cuò)誤；

D．乙醇易溶于水和四氯化碳，將氫氧化鈉換成乙醇，仍然無法分離出碘單質(zhì)，故D錯(cuò)誤；

故選：AB；

步驟Y中的方法稱為反萃取法；

(6)方案乙中，上層液體中加入溶液，反應(yīng)的離子方程式為：，步驟Z將碘單質(zhì)和水分離，由于碘單質(zhì)不溶于水，可通過過濾操作完成；方案甲中采用蒸餾操作，由于碘單質(zhì)容易升華，會(huì)導(dǎo)致碘單質(zhì)損失，所以甲方案不合理。5．B球形冷凝管由于異丙醇沸點(diǎn)低易揮發(fā)，要保證苯甲酸反應(yīng)完全，所以異丙醇需過量減小除去殘留的水f82【分析】由題中信息可知，苯甲醇和異丙醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)生成苯甲酸異丙酯。得到的粗產(chǎn)品經(jīng)水洗、飽和碳酸鈉溶液洗滌、再水洗后，分液，有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，濾液經(jīng)蒸餾得到較純的產(chǎn)品，據(jù)此分析解題?！驹斀狻?1)濃硫酸密度大，且具有強(qiáng)氧化性，在此反應(yīng)中濃硫酸作催化劑，所以不能先加，故先后順序一定錯(cuò)誤的是B；(2)根據(jù)圖示儀器構(gòu)造分析a為球形冷凝管；該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，使異丙醇稍過量有利于酯化反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率；(3)異丙醇沸點(diǎn)低，易揮發(fā)損耗，所以溫度過高會(huì)使產(chǎn)率減?。?4)苯甲酸微溶于水，所以用飽和碳酸鈉溶液洗，除去剩余的硫酸，然后第二次水洗的目的是除去殘留的碳酸鈉；再加入無水硫酸鎂是為了除去殘留的水；(5)步驟ⅳ所用的裝置為冷凝管，為達(dá)到較好的冷凝效果，冷卻水為下進(jìn)上出，進(jìn)口為f；(6)36.6g苯甲酸的物質(zhì)的量為，30mL異丙醇的物質(zhì)的物質(zhì)的量為，則醇過量，理論上得到苯甲酸異丙酯的物質(zhì)的量為0.3mol則產(chǎn)率為。6．+HONO2+H2O常規(guī)法制取硝基苯使用較多的硫酸作催化劑，原子利用率低，產(chǎn)生廢酸較多，處理廢酸消耗化學(xué)試劑較多100容量瓶除去硝基苯中混有的蒸餾60%【詳解】(1)常規(guī)法用苯和濃硝酸在濃硫酸催化加熱下制取硝基苯，反應(yīng)的化學(xué)方程式為+HONO2+H2O；(2)常規(guī)法需要濃硫酸做催化劑，產(chǎn)生廢酸多，且產(chǎn)率較低，以制取硝基苯的方法更符合“綠色化學(xué)”理念，原因是常規(guī)法制取硝基苯使用較多的硫酸作催化劑，原子利用率低，產(chǎn)生廢酸較多，處理廢酸消耗化學(xué)試劑較多；(3)配制100溶液還需要100容量瓶；(4)“步驟Ш”中飽和碳酸氫鈉溶液的作用是除去硝基苯中混有的；(5)“步驟Ⅳ”中“進(jìn)一步純化”為分離有機(jī)物，方法是蒸餾；(6)7.38g硝基苯的物質(zhì)的量為，根據(jù)方程式可知消耗的物質(zhì)的量為n()=n(C6H5)=0.06mol，原始的物質(zhì)的量為n=cV=1mol/L×0.1L=0.1mol，則的轉(zhuǎn)化率為。7．球形冷凝管平衡氣壓，使液體順利滴下AD否乙醇與水互溶檢查分液漏斗是否漏水從上口倒出蒸餾【分析】由于三氯化鋁與乙酸酐均極易水解，所以要求合成過程中無水，所以裝置內(nèi)球形干燥管的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入；由于乙酸酐一次性倒入，可能會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)太劇烈及產(chǎn)生更多的副產(chǎn)物，所以要通過恒壓滴液漏斗逐滴滴加液體乙酸酐使反應(yīng)順利進(jìn)行、實(shí)驗(yàn)過程中需要冷凝回流。最終分離苯乙酮、乙醚和苯的混合物時(shí)，可采取蒸餾的方法分離。【詳解】(1)根據(jù)圖示，儀器a為球形冷凝管；使用恒壓漏斗，可以平衡氣壓，使液體順利滴下；(2)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸燒瓶，可能會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)太劇烈、促使副反應(yīng)產(chǎn)生更多的副產(chǎn)物，故選AD；(3)不能用乙醇作萃取劑，由于乙醇能與水互溶，所以不能用乙醇代替乙醚進(jìn)行萃取操作；(4)分液漏斗使用前須進(jìn)行檢漏；分液時(shí)放出下層液體后，為防止液體的相互污染，上層液體從上口倒出；(5)苯乙酮、乙醚和苯互溶，根據(jù)表格中熔沸點(diǎn)的數(shù)據(jù)可知，苯乙酮的沸點(diǎn)與乙醚和苯的差距較大，可采取蒸餾的方法分離。8．H→J→I→K1氧化溫度計(jì)C使產(chǎn)生的全部排出，防止還原【詳解】Ⅰ.要證明的酸性強(qiáng)于HClO，因?yàn)槎趸蚺c次氯酸根離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不能直接通入漂白粉溶液中，證明酸性H2SO3＞H2CO3＞HClO即可：純凈的二氧化硫，通過H二氧化硫和水反應(yīng)生成亞硫酸，亞硫酸和碳酸氫鈉反應(yīng)制取二氧化碳，制備的二氧化碳中有二氧化硫，故通入漂白粉之前除去二氧化硫氣體（J用酸性高錳酸鉀除去二氧化硫），再用品紅檢驗(yàn)二氧化硫是否除凈（I用品紅檢驗(yàn)），再通入漂白粉中（K），故所需裝置的連接順序?yàn)椋杭儍舻摹鶫→J→I→K，裝置K中反應(yīng)的離子方程式為。Ⅱ．(1)設(shè)一個(gè)過二硫酸銨[]中過氧鍵的個(gè)數(shù)為x，則根據(jù)化合價(jià)代數(shù)和為0可知2x+（8－2x）×2＝2+6×2，解得x＝1。(2)向甲試管中滴入酸化的KI和淀粉溶液并微熱，溶液變藍(lán)，說明碘離子被氧化為單質(zhì)碘，過二硫酸銨具有氧化性；向乙試管中滴入酸化的溶液及1滴溶液(催化)并微熱，溶液顯紫色，說明有高錳酸根離子生成，即錳離子被過二硫酸銨氧化，則能說明該現(xiàn)象的離子方程式為。(3)①溫度超過90℃時(shí)，可將還原為，實(shí)驗(yàn)應(yīng)采取水浴加熱，用溫度計(jì)控制溫度，還需要的玻璃儀器有燒杯、溫度計(jì)；②裝置進(jìn)行尾氣處理，氨氣極易溶于水，需要防止倒吸，水與稀硫酸都可以吸收氨氣，但ABD均不能防止倒吸，C可以，故答案為：C；③氨氣在較高溫度下會(huì)還原，通入N2將生成的NH3全部排出，避免NH3在較高溫度時(shí)還原。9．分液漏斗安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中60℃NaClO3和NaCl先加足量的鹽酸，再加BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀【分析】根據(jù)題意，NaClO3與NaSO3在B中反應(yīng)生成二氧化氯氣體，二氧化氯與H2O2、NaOH在D中反應(yīng)生成產(chǎn)品NaClO2，在D中根據(jù)查閱資料的信息需要控制適宜溫度得到產(chǎn)品，E是尾氣吸收裝置，據(jù)此解題?！驹斀狻?1)盛裝濃硫酸的儀器名稱是分液漏斗，故答案為：分液漏斗；(2)裝置D中發(fā)生氣體反應(yīng)，裝置內(nèi)壓強(qiáng)降低，裝置C的作用是安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中，故答案為：安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中；(3)裝置D反應(yīng)后的溶液獲得NaClO2晶體，裝置D中生成NaClO2，Cl元素的化合價(jià)降低，雙氧水應(yīng)表現(xiàn)還原性，有氧氣生成，結(jié)合原子守恒可知，還有水生成，配平后方程式為：，故答案為：；(4)從溶液中制取晶體，一般采用蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥的方法，為防止析出晶體NaClO2·3H2O，應(yīng)趁熱過濾，由題目信息可知，應(yīng)控制溫度38~60℃進(jìn)行洗滌，低于60℃干燥，故答案為：60℃；(5)【實(shí)驗(yàn)反思】由題目信息可知，應(yīng)控制溫度38~60℃，高于60℃時(shí)NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以如果撤去D中的冷水浴，可能導(dǎo)致產(chǎn)品中混有的雜質(zhì)是NaClO3和NaCl，故答案為：NaClO3和NaCl；(6)為確保Na2SO3完全反應(yīng)，添加的NaClO3應(yīng)稍微過量，否則過量的Na2SO3會(huì)與酸反應(yīng)生成SO2氣體，在D裝置中被氧化，影響產(chǎn)品純度；B制得的氣體中含有SO2，在裝置D中被氧化生成硫酸，溶液中可能存在SO，用鹽酸和氯化鋇溶液檢驗(yàn)SO，具體操作：取少量反應(yīng)后的溶液，先加足量的鹽酸，再加BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則說明含有SO，故答案為：先加足量的鹽酸，再加BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀。10．一排盡裝置中的空氣，防止反應(yīng)生成的自燃引起爆炸打開，繼續(xù)通入一段時(shí)間蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶驗(yàn)證是否吸收完全，若未吸收完全，則也可對(duì)進(jìn)行吸收，確保被完全吸收，避免污染空氣或【分析】制備次磷酸鈉，所用的藥品是P4和NaOH溶液，加熱條件下二者反應(yīng)生成次磷酸鈉的同時(shí)也生成了，所以P4發(fā)生了歧化反應(yīng)；根據(jù)“PH3是一種無色、有毒且能自燃的氣體，有強(qiáng)還原性”，所以為了避免制備過程中生成的發(fā)生自燃，需要在制備前，利用將裝置內(nèi)殘余的空氣排盡；此外，為了避免造成的空氣污染，也需要尾氣PH3進(jìn)行吸收；因此，結(jié)合還原性較強(qiáng)的特點(diǎn)，利用c中的NaClO對(duì)其進(jìn)行氧化吸收，而裝置d則起到驗(yàn)證是否吸收完全的作用，若未吸收完全，則也可對(duì)進(jìn)行吸收；至于裝置b的作用，考慮到a裝置出口氣體組成中含有大量的易與NaClO反應(yīng)的，所以起到一定的防倒吸作用，防止c中的NaClO進(jìn)入a中；制備反應(yīng)結(jié)束后，由于裝置內(nèi)會(huì)殘留部分，出于安全性和環(huán)保性的考慮，需要在拆解裝置前，持續(xù)通一段時(shí)間的，以盡可能地排盡裝置內(nèi)殘余的，使其在c和d裝置中被吸收?！驹斀狻?1)①由于次磷酸鈉不能與NaOH溶液反應(yīng)，所以不能電離出，所以次磷酸為一元弱酸；②由于制備過程中會(huì)生成能自燃的，所以需要在制備前通一段時(shí)間的，排盡裝置內(nèi)的空氣，以防止自燃；③有毒，制備結(jié)束后，裝置內(nèi)仍會(huì)殘余少量的氣體，出于安全性和環(huán)保性的考慮，需要在拆解裝置前，再持續(xù)通一段時(shí)間的，使殘余的盡可能地排盡，使其在c和d裝置內(nèi)被吸收；a中發(fā)生的是P4的歧化反應(yīng)，制備出次磷酸鈉的同時(shí)也產(chǎn)生了，所以方程式為：；(2)分析題中給出的不同溫度下次磷酸鈉和氯化鈉溶解度的表格可知，次磷酸鈉溶解度隨溫度變化很明顯，所以從混合溶液中分離次磷酸鈉的方法即：蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶；由于PH3具有強(qiáng)還原性，故d裝置中KMnO4溶液的作用是：驗(yàn)證是否吸收完全，若未吸收完全，則也可對(duì)進(jìn)行吸收，確保被完全吸收，避免污染空氣；(3)次磷酸鈉與高錳酸鉀反應(yīng)，由題可知，P最終被氧化成，根據(jù)得失電子守恒，所以有：；所以產(chǎn)品純度。11．滴液漏斗三頸燒瓶d反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫取少量洗出液，滴加，沒有白色沉淀生成與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈【詳解】(1)由圖中儀器構(gòu)造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶；儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好，冷卻水要從d口進(jìn)，e口出，故答案為：分液漏斗；三頸燒瓶；d；(2)反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過于劇烈，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案為：反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快；(3)油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，故不采用熱水浴，而采用油浴，故答案為：反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫；(4)由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過量的KMnO4，則反應(yīng)的離子方程式為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；(5)該實(shí)驗(yàn)中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測(cè)洗出液中是否存在S來判斷，檢測(cè)方法是：取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若沒有沉淀說明洗滌完成，故答案為：取少量洗出液，滴加BaCl2，沒有白色沉淀生成；(6)步驟IV用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過量的鹽酸，與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈，故答案為：與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈。12．b⑤①③④②吸收HCl不溶于，裝置內(nèi)氣壓不會(huì)減??；當(dāng)HCl逸入銀氨溶液被溶液吸收通入HCl，HCl與反應(yīng)，使平衡正向移動(dòng)，溶液中、均增大，導(dǎo)致濃度熵×100%否【分析】由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置A中鈉與乙醇反應(yīng)制備氫氣，裝置B中無水氯化鈣用于吸收揮發(fā)出的乙醇蒸汽，裝置C通過水浴加熱得到三氯硅烷蒸汽，裝置D中氫氣和三氯硅烷在高溫條件下反應(yīng)生成硅和氯化氫，裝置E中四氯化碳用于吸收揮發(fā)出的三氯硅烷，隔絕氯化氫與銀氨溶液的接觸，起防倒吸的作用，銀氨溶液用于吸收氯化氫氣體，防止污染環(huán)境，未反應(yīng)的氫氣用點(diǎn)燃或氣球儲(chǔ)存的方法處理；由三氯硅烷在空氣中易被氧化可知，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先制備氫氣，用氫氣排盡裝置內(nèi)空氣后，為減少三氯硅烷的揮發(fā)造成損失，提高原料的利用率，應(yīng)先加熱裝置D至1357K，然后加熱裝置C氣化得到三氯硅烷蒸汽，反應(yīng)完畢，為防止三氯硅烷原料的損失，應(yīng)先停止通入三氯硅烷，后停止通入氫氣排盡裝置中殘余的氣體?！驹斀狻?1)由分析可知，裝置B中無水氯化鈣用于吸收揮發(fā)出的乙醇蒸汽，除去氫氣中混有的乙醇蒸氣，故答案為：b；(2)由分析可知，制備高純硅的實(shí)驗(yàn)操作步驟為制備氫氣、氣化SiHCl3、制備硅、停止通人SiHCl3、停止通入氫氣，則正確的操作順序?yàn)棰茛佗邰堍?，故答案為：⑤①③④②?3)由分析可知，E裝置有吸收三氯硅烷和氯化氫，起防倒吸的作用，其中防倒吸的原理是氯化氫不溶于四氯化碳，當(dāng)氯化氫進(jìn)入四氯化碳層時(shí)，裝置內(nèi)氣體物質(zhì)的量變化不大，氣壓不會(huì)因劇減而產(chǎn)生倒吸；銀氨溶液中存在如下平衡：，進(jìn)入銀氨溶液中的氯化氫氣體與一水合氨反應(yīng)，溶液中一水合氨濃度減小，平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，溶液中銀離