校園中水回用工程污水處理站水質監(jiān)測與評價樣本

校園中水回用工程污水解決站水質監(jiān)測與評價核心詞：污水CODTNTP目錄0.前言…………………31.采樣點設立與水樣采集………52.測定中水所用實驗分析法………63.中水測定所需儀器和設計…………63.1中水COD測定所需儀器和試劑…………63.1.1測定COD所需試劑……63.1.2測定CODS所需實驗儀器……………73.2中水TN測定所需儀器和試劑………………83.2.1測定TN所需試劑…………83.2.2測定TN所需儀器…………83.3中水TP所需儀器和試劑………83.3.1中水TP所需試劑…………83.3.2中水TP所需儀器…………94.實驗過程…………………104.1水樣預解決…………………104.1.1中水COD預解決………104.1.2中水TN預解決………104.1.3中水TP預解決………104.2水樣測定…………………114.2.1中水COD測定…………114.2.2中水TN測定…………124.2.3中水TP測定…………125.數(shù)據(jù)記錄和解決………135.1中水COD實驗數(shù)據(jù)及解決…………………135.2中水TN實驗數(shù)據(jù)及解決…………………135.3中水TP實驗數(shù)據(jù)及解決…………………146.數(shù)據(jù)分析與結論…………157.參照文獻…………………16前言水和咱們生活是密不可分，水質量更是關系到咱們每一種人生命安全，在工業(yè)極度發(fā)展今天，工業(yè)突飛猛進是咱們國家更加繁華富強，但是與此同步它發(fā)展也給人們賴與生存生態(tài)環(huán)境帶來了嚴重破壞，特別近幾年來，水污染更是日益嚴重。綜合許多國家報告表白，全世界在水中已發(fā)現(xiàn)2221種有機化學污染物，其中765種存在于飲水中，有20種為確認致癌物，23種是可疑致癌物，18種是促癌物，56種是致突變物[1]。當前國內共有1500余所各級各類高校，在校學生4000余萬人。從關于資料看，高校學生人均用水量為100L/(人·d)，消耗清潔水源410萬m3/d。這些生活污水排放到都市污水管網經都市污水解決廠集中解決，而校園綠化、學生公寓沖廁消耗大量自來水，導致能源和資源揮霍。節(jié)水型校園數(shù)量局限性，管理水平和節(jié)水效益參差不齊[2]。中水是指各種排水通過解決，達到規(guī)定水質原則后，可以在一定范疇內重復運用非飲用雜用水，應用于市政雜用、農業(yè)灌溉、工業(yè)用水和地下回灌等領域。將污水解決為中水后，加以回收運用過程就是中水回用[3]。故需對其學校污水解決站解決先后水進行測定，其測定內容涉及化學需氧量（COD）、總氮（TN）、總磷（TP）。近年來，國內外對化學需氧量(COD)測定法研究涉及各個方面，獲得不少進展，有關文獻報道亦諸多。重鉻酸鉀法在消化時間縮短、半微量分析和助催化劑應用、迅速測定法、測定實驗廢液回收和運用等方面先后獲得了很大成績，特別是在無機還原性物質干擾及其干擾消除這方面進行了大量研究工作，獲得某些突破，逐漸完善了化學需氧量測定辦法。盡管CODcr法使用時帕J已近百年，且其內容不斷得到完善，但至今仍存在許多不盡人意之處。在化學耗氧量測定中干擾最嚴重也最難以消除其影響是Cl-。對于C氯<mg／L水樣測定中氯離子干擾消除國內外有許多研究報道，對于高含氯(C氯>mg／L)，特別對于高Cl-．低COD比值水樣測定中氯離子干擾消除研究報道很少，有待進一步研究解決之。而總氮是指水體中各種形態(tài)氮(氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和各種有機態(tài)氮)總量，是反映水體所受污染限度和湖泊、水庫水體富營養(yǎng)化限度重要指標之一。水體中含氮量增長將導致水體質量下降。特別對于湖泊、水庫水體，由于含氮量增長，使水體中浮游生物和藻類大量繁殖而消耗水中溶解氧，從而加速湖泊、水庫水體富營養(yǎng)化和水體質量惡化。測定總氮辦法有堿性過硫酸鉀一紫外分光光度法、還原一偶氮比色法、高效液相色譜法、離子色譜法、氣相分子吸取光譜法等。本次采用是堿性過硫酸鉀一紫外分光光度法?？偭资撬|監(jiān)測中極為重要監(jiān)測分析項目，普通采用鉬銻抗分光光度法進行測定。在中性條件下，對含磷水樣進行消解，將所含磷所有氧化為正磷酸鹽，在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反映，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，及時被抗壞血酸還原，生成藍色絡合物，進行比色測定[4]。老式消解辦法普通采用硝酸-高氯酸-電熱板消解法或過硫酸鉀-高溫高壓消解法，在這兩種辦法中，前者重現(xiàn)性差，并且在消解過程中存在不安全因素；而后者操作繁瑣、費時；若遇特殊水樣，還也許消解不徹底，過硫酸鉀如果分解不徹底，還會影響背面吸光度測定。但由于條件有限，就只能用過硫酸鉀消解鉬銻抗分光光度法進行測定。第一章采樣點設立與水樣采集由于本次實驗是要做污水解決先后COD,TN,TP測定，故咱們所采集試樣水分別在流入污水解決站入口和出口處采樣。采集到樣品分別裝入到2個1L大小容量瓶中，并在樣品中加入硫酸，以保證樣品液中pH<2,并放置陰涼存保存。采樣辦法(1)、淺水采樣：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料長把勺采集；(2)、深層水采樣：可使用專制深層采水器采集；(3)、自動采樣：采用自動采樣器或持續(xù)自動定期采樣器采集。。采樣時應注意事項如下所示：（1）用樣品容器直接采樣時，必要用水樣沖洗三次后再行采樣。但當水面有浮油時，采油容器不能沖洗。（2）采樣時應注意除去水面雜物、垃圾等漂浮物。（3）用于測定懸浮物、BOD5、硫化物、油類、余氯水樣，必要單獨定容采樣，所有用于測定。（4）在選用特殊專用采樣器（如油類采樣器）時，應按照該采樣器用法采樣。（5）采樣時應認真填寫“污水采樣登記表”，表中應有如下內容：污染源名稱、監(jiān)測目、監(jiān)測項目、采樣點位、采樣時間、樣品編號、污水性質、污水流量、采樣人姓名及其他關于事項等。（6）凡需現(xiàn)場監(jiān)測項目，應進行現(xiàn)場監(jiān)測。水樣類型(1)、瞬時水樣：指在某一時間和地點從水體中隨機采集分散水樣。對于構成較穩(wěn)定水體，或水體構成在相稱長時間和相稱于大空間范疇變化不大，采瞬時樣品具備較好代表性。(2)、混合水樣：等時混合水樣：指在某一時段內，在同一采樣點按等時間間隔所采等體積水樣混合水樣。等比例混合水樣：指在某一時段內，在同一采樣點所采水樣量隨時間或流量成比例混合水樣。(3)、綜合水樣：把不同采樣點同步采集各個瞬時水樣混合起來所得到樣品稱作“綜合水樣”。第二章測定中水所用實驗分析辦法本次中水測定均采用國標法，即1、《地表水環(huán)境質量原則》(GB3838-)[5]2、《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ/T91-)[6]3、《水質采樣技術指引》(HJ494-)[7]4、《水質采樣方案設計技術規(guī)定》(HJ495-)[8]5、《水質采樣樣品保存和管理技術規(guī)定》(HJ493-)[9]6《水環(huán)境檢測辦法原則》[10]第三章中水測定所需儀器和試劑3.1中水COD測定所需儀器和試劑3.1.1測定COD所需試劑硫酸銀（Ag2SO4），化學純；

硫酸汞（Hg2SO4），化學純；

硫酸（H2SO4）1.84

g/mL；

硫酸銀-硫酸試劑：向1

L硫酸（3）中加入10

g硫酸銀（1），放置1-2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。

重鉻酸鉀原則溶液：濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250

mol/L重鉻酸鉀原則溶液：將12.258

g105℃干燥2

h后重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000

mL。濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.0250

mol/L重鉻酸鉀原則溶液：將5中溶液稀釋10倍而制成。

硫酸亞鐵銨原則滴定溶液

a）濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10

mol/L硫酸亞鐵銨原則滴定溶液：溶解39

g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O于水中，加入20

mL硫酸（3），待其溶液冷卻后稀釋至1000

mL。

b）每日臨用前，必要用重鉻酸鉀原則溶液（5）精確標定此溶液濃度。

取10.00

mL重鉻酸鉀原則溶液（5）置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30

mL硫酸（1.1.3），混勻，冷卻后，加3滴（約0.15

mL）試亞鐵靈批示劑，用硫酸亞鐵銨滴定溶液顏色由黃色經藍綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨消耗量（mL）。(8)鄰苯二甲酸氫鉀原則溶液，C(KC8H5O4)=2.0824mmol/L：稱取105

℃時干燥2

h鄰苯二甲酸氫鉀0.4251

g溶于水，并稀釋至1000

mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化COD值為1.176

g氧/克（指1

g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176

g）故該原則溶液理論COD值為500

mg/L。

1.1.9

1,10-菲繞啉批示劑溶液：溶解0.7

g七水合硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）于50

mL水中，加入1.5

g1,10-菲繞啉，攪拌至溶解，加水稀釋至100

mL。

1.1.10

防爆玻璃珠。3.1.2測定COD所需實驗儀器T6紫外分光光度計及10mm石英比色皿具玻璃磨口塞比色管，25ml立式高壓滅菌器3.2中水TN測定所需儀器和試劑3.2.1測定TN所需試劑無氨水：用新制備去離子水?；蛎可屑尤?.1ml濃硫酸，蒸餾。20%氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，于無氨水中至100ml。（調pH）堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8），15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。1+9鹽酸。硝酸鉀原則溶液：（1）儲備液：稱取0.7218g經105-110℃烘干4小時優(yōu)級純硝酸鉀（KNO3）溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液為100ug/ml硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑，穩(wěn)定6個月。（2）使用液：將儲備液稀釋10倍。取10ml稀釋至100ml，含硝酸鹽氮10ug/ml3.2.2測定TN所需儀器紫外分光光度計壓力鍋，壓力1.1-1.3kg/cm2，相應溫度為120-124℃25ml具塞比色管。每組3個，各組作曲線16只，共38個。移液管、容量瓶等玻璃儀器。3.3中水TP所需試劑和儀器3.3.1中水中TP所需試劑硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。硫酸(H2SO4)，1：1。過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100mL。抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7·1H2O]于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(2)和一種體積抗壞血酸溶液(4)。使用當天配制。磷原則儲備溶液：稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉移至1000mL容量瓶中，加入大概800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此原則溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少半年。磷原則使用溶液：將10.0mL磷原則溶液(7)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此原則溶液含2.0μg磷。使用當天配制。3.3.2中水TP所需儀器醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或普通壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。50mL具塞(磨口)刻度管。分光光度計。注：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。第四章實驗過程4.1水樣預解決4.1.1中水COD預解決在中水COD測定中，對于污染嚴重水樣，可選用所需體積1/l0試料和1/10試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀測溶液與否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再恰當少取試料，重復以上實驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而擬定待測水樣恰當稀釋倍數(shù)。4.1.2中水TN預解決分別吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀原則使用液于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml標線。

加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布和紗繩裹緊管塞，以防濺出。將比色管置于壓力鍋中，升溫至120-124℃（或頂壓閥放氣時）開始計時，加熱0.5h。自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷至室溫。4.1.3中水TP預解決向試樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其她辦法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標線。4.2水樣測定4.2.1中水COD測定取試料(1.3.2)于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。

空白實驗：按相似環(huán)節(jié)以20.

0

mL水代替試料進行空白實驗，別的試劑和試料測定相似，記錄下空白滴定期消耗硫酸亞鐵錢原則溶液毫升數(shù)V1。

校核實驗：按測定試料提供辦法分析20.

0

mL鄰苯二甲酸氫鉀原則溶液COD值，用以檢查操作技術及試劑純度。

該溶液理論COD值為500

mg/L，如果校核實驗成果不不大于該值96%，即可以為實驗環(huán)節(jié)基本上是適當，否則，必要尋找失敗因素，重復實驗，使之達到規(guī)定。

去干擾實驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使成果增長，將其需氧量作為水樣COD值一某些是可以接受。

該實驗重要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞某些地除去，經回流后，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性氯汞絡合物。

當氯離子含量超過1000

mg/L時，COD最低容許值為250

mg/L，低于此值成果精確度就不可靠。

水樣測定：于試料中加入10.0

mL重鉻酸鉀原則溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。

將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30

mL硫酸銀—硫酸試劑,以防止低沸點有機物逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。

冷卻后，用20—30

mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140

mL左右。

溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10—菲繞琳批示劑溶液，用硫酸亞鐵銨原則滴定溶液滴定。溶液顏色由黃色經藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨原則滴定溶液消耗毫升數(shù)V2。4.2.2中水TN測定往預解決過溶液中加入（1+9）鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標線。

在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm比色皿分別在220nm和275nm波長處測定吸光度，用校正吸光度（A=A220-2

A275）繪校準曲線。

取10ml水樣，或取適量（含氮量20-80ug），按校準曲線上述操作。然后以校正吸光度（A=A220-2

A275），在曲線上查出相應總氮量m4.2.3中水TP測定分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。

注：①如試樣中具有濁度或色度時，需配制一種空白試樣(消解后用水稀釋至標線)然后向試料中加入3mL濁度-色度補償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料吸光度中扣除空白試料吸光度。

②砷不不大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物不不大于2mg/L干擾測定，通氮氣去除。鉻不不大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。

分光光度測量

室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻讓嶒炍舛群?，從工作曲線上查得磷含量。注：如顯色時室溫低于13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。工作曲線繪制取7支具塞刻度管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽原則溶液。加水至25mL。然后按測定環(huán)節(jié)進行解決。以水做參比，測定吸光度。扣除空白實驗吸光度后，和相應磷含量繪制工作曲線。第五章數(shù)據(jù)記錄和解決5.1中水COD實驗數(shù)據(jù)及解決所消耗Fe(NH4)2(SO4)2體積V/ml入口液16.9出口液11.53空白26.6所消耗Fe(NH4)2(SO4)2體積V/mlCFe(NH4)2(SO4)2=0.139mol/L因此由COD（O2,mg/L）=（V0-V1）×CFe(NH4)2(SO4)2×8×1000/V得COD入（O2,mg/L）=（26.6-16.9）×0.139×8×1000/20=539.32mg/LCOD出（O2,mg/L）=（26.6-11.53）×0.139×8×1000/20=837.89mg/L5.2中水TN實驗數(shù)據(jù)及解決其原則曲線方程為y=2.586x+0.0327(R=0.9987)方程中x為吸光度，y為濃度（mg/L）所測得入水口吸光度為0..768，出口水吸光度為0.231，因此入口水和出水口總氮量分別為y1=2.586*0.768+0.0327=2.02mg/Ly2=2.586*0.231+0.0327=0.63mg/L5.3中水TP實驗數(shù)據(jù)及解決NaH2PO4原則液體積V/ml00.51351015吸光度A0.0140.0570.1200250.3450.5720.768因此其原則曲線為圖1磷酸二氫鈉吸光度與體積關系其曲線方程為A=0.06053+0.04934V(R=0.9919)樣品消解后所測得吸光度為樣品1（25ml）樣品2（5ml）入口水吸光度A入0.5120.163出口水吸光度A出0.1880.088因此V入1=9.15mlC入1=9.15*2.06/25=0.754μg/mlV入2=2.07mlC入2=2.07*2.06/5=0.856μg/mlV出1=2.58mlC出1=2.58*2.06/25=0.212μg/mlV出2=0.56mlC出2=0.56*2.06/5=0.231μg/ml故入口