（高清版）GBT 14506.13-2010 硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法 第13部分：硫量測定

代替GB/T14506.13—1993硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第13部分：硫量測定2010-11-10發(fā)布硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第13部分：硫量測定GB/T14506.13—2010￥北京復(fù)興門外三里河北街16號電話：6852394668517548中國標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷各地新華書店經(jīng)銷關(guān)開本880×12301/16印張0.5字?jǐn)?shù)10千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷苦書號：155066·1-40957如有印裝差錯(cuò)由本社發(fā)行中心調(diào)換版權(quán)專有侵權(quán)必究IGB/T14506《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法》由以下30部分組成：——第1部分：吸附水量測定；——第3部分：二氧化硅量測定；——第4部分：三氧化二鋁量測定；——第5部分：總鐵量測定；——第8部分：二氧化鈦量測定；——第9部分：五氧化二磷量測定；——第10部分：氧化錳量測定；——第11部分：氧化鉀和氧化鈉量測定；——第12部分：氟量測定；——第14部分：氧化亞鐵量測定；——第15部分：鋰量測定；——第16部分：銣量測定；——第17部分：鍶量測定；——第18部分：銅量測定；——第19部分：鉛量測定；——第20部分：鋅量測定；——第21部分：鎳和鈷量測定；——第23部分：鉻量測定；——第24部分：鎘量測定；——第25部分：鉬和鎢量測定；——第26部分：鈷量測定；——第27部分：鎳量測定；——第28部分：16個(gè)主次成分量測定；——第29部分：稀土等22個(gè)元素量測定；——第30部分：44個(gè)元素量測定。本部分為GB/T14506的第13部分。本部分代替GB/T14506.13—1993《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法本部分與GB/T14506.13—1993相比主要變化如下：——增加了規(guī)范性引用文件；——將稱取試料量和分取溶液改為列表表示。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。燃燒碘量法測定硫量》。本部分由全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心。本部分起草單位：浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第13部分：硫量測定警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。GB/T14506的本部分規(guī)定了硅酸鹽巖石中硫量的測定方法。本部分適用于硅酸鹽巖石中硫量的測定，也適用于土壤和水系沉積物中硫量的測定。測定范圍：0.01%～1%的硫量。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T14506的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第1部分：吸附水量測定3原理試料與氧化銅混合，在高溫管式爐(1250℃~1350℃)氧氣流中灼燒，使各種形態(tài)的硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫氣體逸出，用含有淀粉指示劑的稀鹽酸溶液吸收，以含有碘化鉀的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，計(jì)算硫量。4試劑本部分除非另有說明，在分析中均使用分析純試劑和符合GB/T6682的分析實(shí)驗(yàn)室用水。4.1氫氧化鈉。4.2硫酸(pl.84g/mL)。警告——不當(dāng)?shù)南♂屢装l(fā)生危險(xiǎn)!4.3硫酸(1+20)。4.4鹽酸(pl.19g/mL)。4.5鹽酸c(HCl)=1mol/L。4.6無水氯化鈣。4.7碘化鉀。4.8碘化鉀溶液(40g/L)。4.9硫酸銅溶液(50g/L)。4.10高錳酸鉀溶液(50g/L)。4.11線狀氧化銅(含硫量小于0.001%)。4.12碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制和標(biāo)定：a)碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(KIO?)=1.040mmol/L:稱取0.2225g預(yù)先經(jīng)105℃干燥2h的碘酸鉀(KIO?),溶解于含有1g碘化鉀(4.7)及1g氫氧化鈉(4.1)的水中，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；b)碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(KIO?)=0.5196mmol/L:2稱取0.1112g預(yù)先經(jīng)105℃干燥2h的碘酸鉀(KIO?),溶解于含有1g碘化鉀(4.7)及1g氫氧化鈉(4.1)的水中，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；注：用含硫量與組成和試料相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定，由其求得滴定度計(jì)算試料的含硫量。c)碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定稱取和分析試料成分和含硫量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)三份，按(7.5.2)分析步驟進(jìn)行。根據(jù)含硫量，大于0.1%硫的用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12a)]滴定，小于0.1%硫的用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[4.12b]]滴定。式中：T——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對硫的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);S——稱取標(biāo)準(zhǔn)試料中含硫量，單位為毫克(mg);V——滴定標(biāo)準(zhǔn)試料消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定試料空白消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。4.13吸收液：稱取0.5g淀粉用少量水調(diào)成糊狀，攪拌下加入100mL沸水，煮沸2min,取下冷卻，加5mL鹽酸(4.4),加水至1000mL。5儀器和裝置5.1硫量測定裝置硫量測定裝置見圖1。1——抽氣泵；2——緩沖瓶；3——洗氣瓶(內(nèi)裝5%高錳酸鉀溶液);4——洗氣瓶(內(nèi)裝5%硫酸銅溶液);5——干燥塔(內(nèi)裝無水固體氯化鈣);6——管式爐；7——陶瓷管；8——熱電偶；9——自動控溫裝置；10、11——吸收杯(內(nèi)裝吸收液);1滴定管；1;玻璃彎管；14——溫度指示。圖1硫量測定裝置5.2瓷舟：經(jīng)1000℃灼燒后使用。6試樣6.1試樣粒徑應(yīng)小于74μm。6.2試樣應(yīng)在105℃預(yù)干燥2h～4h,置于干燥器中，冷卻至室溫。6.3對易吸水的巖石，應(yīng)取空氣干燥試樣，在稱樣的同時(shí)按GB/T14506.1以干態(tài)計(jì)算結(jié)果。7分析步驟7.1測定數(shù)量同一試料，一般應(yīng)進(jìn)行雙份測定，或按一定比例進(jìn)行雙份測定。7.2試料量GB/T14506.13—2010進(jìn)行吸附水量的測定，最終根據(jù)硫含量范圍按表1稱取試料量和分取試料溶液。表1試料量及分取試料溶液含量范圍/%試料量/g選取滴定溶液/(mmol/L)<0.050.5196(4.12b)]0.05～0.20.5196[4.12b]]>0.2～0.51.040[4.12a]]>0.5～11.040[4.12a]]7.3空白試驗(yàn)隨同試料進(jìn)行兩份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶，加入同等的量。7.4驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試料分析同類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7.5測定在吸收瓶內(nèi)加入吸收液(4.13),滴定管充滿所需用的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.12a)]或(4.12b)],將管式爐升溫至1250℃~1350℃,打開抽氣泵讓氣流通過整個(gè)測定系統(tǒng)，控制其流量為每秒通過吸收瓶2個(gè)～3個(gè)氣泡，再逐段檢查其密封情況，當(dāng)確信其不漏氣后，從滴定管向吸收器滴入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至得到穩(wěn)定的藍(lán)色。7.5.2空白值的測定向瓷舟加入0.5g氧化銅(4.11),取下陶瓷管端橡皮塞，將瓷舟放入管內(nèi)，再用鎳鉻絲鉤把瓷舟推入高溫區(qū)，立即塞緊塞子，使氣體通過吸收器，待吸收液褪色時(shí)，立即從滴定管加入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至保持穩(wěn)定的藍(lán)色，記下讀數(shù)。按(7.2)稱取試料置于瓷舟中，加入0.5g氧化銅(4.11),以下按(7.5.2)分析步驟進(jìn)行。8結(jié)果計(jì)算計(jì)算結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(S)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算硫量。 (2)V?——滴定試料消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);V?——滴定試料空白消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);T——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定