GB-T33913-1-2017三苯基膦氯化銠化學(xué)分析方法第1部分：銠量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

三苯基膦氯化銠化學(xué)分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法Methodforchemicalanalysisoftris(triphenylphosphine)rhodium(I)chloride-Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2017-07-12發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本部分為GB/T33913的第1部分。1三苯基膦氯化銠化學(xué)分析方法第1部分：銠量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本部分適用于三苯基膦氯化銠中銠量測(cè)定。測(cè)定范圍：0.5%～12%。3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.4過(guò)氧化氫(30%)。3.6硝酸(1+1)。3.7鹽酸(1+9)。3.8銦內(nèi)標(biāo)溶液：稱取0.1000g金屬銦(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.9%)置200mL燒杯中，加入10mL硝酸解完全。冷卻、開(kāi)管。將管內(nèi)試液用鹽酸(3.7)洗入100mL容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。此溶液2b)分辨率：200nm左右時(shí)的光學(xué)分辨率優(yōu)于0.010nm;400nm左右時(shí)的光學(xué)分辨率優(yōu)于c)儀器精密度及穩(wěn)定性：精密度(RSD)≤0.5%;儀器4h內(nèi)穩(wěn)定性(RSD)≤1.5%。d)光譜儀檢出限：空白液中Rh元素的檢出限小于0.01mg/L。儀器工作參數(shù)設(shè)定參見(jiàn)附錄A。按表1稱取試樣，精確至0.0001g。0.5～2.5將試料置于200mL玻璃燒杯中，加入5mL硝酸(3.2),蓋上表皿，于電熱板上低溫加熱溶解約0.5h,取下稍冷。加入3mL高氯酸(3.3),加熱至冒高氯酸煙至近干，取下稍冷。加入5mL混合酸36.5測(cè)定6.5.1工作曲線的繪制在選定儀器條件下，輸入銠標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10),按編好的程序順序進(jìn)行測(cè)定。以銠元素濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。工作曲線相關(guān)系數(shù)不小于0.99999。6.5.2試液的測(cè)定輸入試料溶液(6.4),用與繪制工作曲線相同的條件及程序進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算并打印檢測(cè)結(jié)果。7分析結(jié)果的計(jì)算按式(1)計(jì)算銠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)w(Rh): (1)p——自工作曲線上查得的銠元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液總體積，單位為毫升(mL);m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。分析結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況應(yīng)不超過(guò)5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法和外延法求得。表2重復(fù)性限w(Rh)/%8.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況應(yīng)不超過(guò)5%。再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法和外延法求得。表3再現(xiàn)性限w(Rh)/%49試驗(yàn)報(bào)告——使用的標(biāo)準(zhǔn)；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。5測(cè)定條件：分析功率1.25kW;冷卻氣流量15L/min;輔助氣流量0.8L/min;載氣流