甲醛含量測定

關于甲醛含量測定主要內容甲醛含量標定甲醛殘留量測定第2頁,共33頁，2024年2月25日，星期天甲醛溶液(40%)的含量測定標準操作規(guī)程

1目的本操作規(guī)程用于規(guī)范甲醛溶液的含量測定。2適用范圍本操作規(guī)程適用于甲醛溶液（40%）的含量測定。3職責該項檢驗的檢驗員應該按該操作規(guī)程進行檢驗，檢測部門管理人員負責監(jiān)督操作規(guī)程的正確執(zhí)行。4檢驗第3頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.1技術依據(jù)及原理HCHO具有較強的還原性，能被氧化劑氧化成相應的羧酸?；谶@個原理，HCHO可在堿性條件下，被氧化生成甲酸，加入定量、過量的NaOH滴定液在水浴上加熱15分鐘，以溴麝香草酚藍為指示劑，用鹽酸滴定液滴定剩余的NaOH，測得甲醛的含量。反應式如下：HCHO＋H2O2→HCOOH＋H2OHCOOH＋NaOH→HCOONa＋H2O

（定量、過量）NaOH＋HCl→H2O（過量的剩余量）第4頁,共33頁，2024年2月25日，星期天此測定方法屬于剩余回滴法，加入定量、過量的NaOH滴定液和HCHO進行定量反應后，用HCl滴定液滴定反應后剩余的NaOH滴定液，同時作空白試驗，兩次滴定消耗HCl滴定液之差，即為NaOH和HCHO作用的量，根據(jù)滴定液定量作用于HCHO的量和甲醛溶液的取用量，即可計算出溶液中含有HCHO的百分量（g/g）。第5頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.2規(guī)則含量測定要求測試平行樣3份，空白試驗2份。4.3試劑和溶液4.3.1甲醛（HCHO）溶液(40%)分析純（含HCHO37.0％～40.0％）；4.3.2氫氧化鈉滴定液（1mol/L）取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。第6頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.3.3鹽酸滴定液（1mol/L）配制與標定見鹽酸滴定液（1mol/L）標準操作規(guī)程；4.3.4濃過氧化氫溶液（H2O2），分析純，含量30％；4.3.5過氧化氫試液：取濃過氧化氫溶液（30％），加水稀釋成3％的溶液，即得；4.3.6溴麝香草酚藍指示液：取溴麝香草酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml，使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。第7頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.4儀器與設備4.4.1分析天平（感量0.1mg）；4.4.2錐形瓶（250ml5個）；4.4.3玻璃漏斗（3只）；4.4.4恒溫水浴鍋，準確度±1℃；4.4.5刻度吸管（2ml，1支）4.4.6移液管（25ml，1支）；4.4.7酸式滴定管（50ml，1支）；第8頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.5檢驗步驟4.5.1將甲醛溶液置于小滴瓶中，精密稱定滴瓶加甲醛溶液的重量；4.5.2向加有10ml水的錐形瓶中滴入大約38～40滴（相當于1.5ml≈1.6g）甲醛；4.5.3再精密稱取滴瓶加剩余甲醛溶液的重量，記錄稱量數(shù)據(jù)，計算出稱取甲醛溶液的重量；4.5.4加過氧化氫試液25ml與溴麝香草酚籃指示液2滴；

第9頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.5.5滴加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）至溶液顯藍色；4.5.6再精密加入氫氧化鈉滴定液（1mol/L）25ml，瓶口置一玻璃小漏斗，置60℃水浴上加熱15分鐘，不時振搖；4.5.7冷卻，用水洗滌漏斗，加溴麝香草酚藍指示液2滴；4.5.8用鹽酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液顯黃色。第10頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.5.9空白試驗4.5.9.1精密量取氫氧化鈉滴定液（1mol/L）25ml，置錐形瓶中；4.5.9.2加水10ml，過氧化氫試液25ml與溴麝香草酚藍指示液2滴；4.5.9.3用鹽酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液顯黃色。第11頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.6注意事項4.6.1稱取甲醛溶液時一定注意不要使甲醛滴到錐形瓶外面，否則重新稱??；4.6.2甲醛溶液易揮發(fā)，稱取后應立即滴定；4.6.3甲醛溶液在較低溫度時易發(fā)生聚合作用，已發(fā)生聚合作用的甲醛溶液不能作為對照品用，所以甲醛在儲存時室溫不能過低。

4.6.4濃過氧化氫溶液能燒傷皮膚，使用時須注意。第12頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.6.5金屬粉末或重金屬離子，甚至灰塵及器皿表面粗糙等原因都可以加速H2O2分解，光線也能促使其分解，所以H2O2應在低溫環(huán)境，密閉、避光保存。4.6.6由于H2O2極易分解，出廠時間或貯存時間較長時，其濃度可能會發(fā)生變化，必要時在使用前應測定其含量，根據(jù)H2O2的真實含有量加水將其稀釋制成3％的溶液。

4.6.7H2O2的含量測定：30%，g/ml（100ml中含有30gH2O2）。精密量取本品1ml，置儲有20ml水的錐形瓶中，加稀硫酸20ml，用高錳酸鉀滴定液（0.2mol/L）滴定，即得。每1ml的高錳酸鉀滴定液（0.2mol/L）相當于17.01mg的H2O2。第13頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.7記錄與計算4.7.1記錄應記錄測定日期，室溫，指示劑，滴定液名稱、濃度，天平型號、編號，滴定管編號，移液管編號，記錄有關的測試數(shù)據(jù)。4.7.2計算公式T×F×(V空-V)×100%W第14頁,共33頁，2024年2月25日，星期天V空為兩次空白溶液消耗鹽酸滴定液的毫升數(shù)平均值V為供試品溶液消耗鹽酸滴定液的毫升數(shù)；F為鹽酸滴定液的濃度校正因子；T=30.03，即每1ml氫氧化鈉滴定液（1.000mol/L）相當于甲醛的毫克數(shù)。

第15頁,共33頁，2024年2月25日，星期天甲醛殘留量測定第16頁,共33頁，2024年2月25日，星期天1目的本操作規(guī)程用于規(guī)范生物制品中甲醛的含量測定。2適用范圍本操作規(guī)程適用于生物制品中甲醛的含量測定。3職責該項檢驗的檢驗員應該按該操作規(guī)程進行檢驗，檢測部門管理人員負責監(jiān)督操作規(guī)程的正確執(zhí)行。4檢驗第17頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.1技術依據(jù)及原理甲醛與乙酰丙酮在一定的pH值條件下反應，生成物為黃色，利用分光光度法測定反應產(chǎn)物在410nm波長處的吸收度，根據(jù)供試品和對照品的吸收度算出被測樣品中甲醛的含量。4.2注意事項4.2.1根據(jù)分光光度法的一般要求，一般測得的吸收度應在0.2－0.8范圍內，所以在試驗時，將溶液稀釋到一定的濃度，使測得的吸收度在規(guī)定范圍內。第18頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.2.2配制對照品溶液時所取已測定含量的甲醛溶液的量可用下式計算：

W=1.0mg P%×100式中W＝已測定甲醛溶液需取的量（mg）；P％＝測得甲醛溶液的含量。第19頁,共33頁，2024年2月25日，星期天例如：測得甲醛溶液的含量為37.2％，取量為0.2688g，計算如下：W=1.0mg 37.2%×100=268.8mg第20頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.2.3配制濃度為0.1mg/ml對照溶液，要求稱取0.2688g（含量37.2％）的市售甲醛溶液，精密稱定，按規(guī)定可稱取的量為0.2688g±0.2688g×10%,測得的吸收值就會比限度的值或大或小，需經(jīng)折算后再進行比較。如果實際稱取的量為0.2823g，置100ml量瓶中，該對照溶液的濃度為0.1050mg/ml，算式如下：0.2823×37.2%10005 100×50=0.1050mg/ml第21頁,共33頁，2024年2月25日，星期天測得該濃度時的吸收度為0.753，應將其折算成0.1mg/ml的吸收度，計算如下：

0.753×0.1 0.1050=0.7174.2.4不同品種滅活所用甲醛的數(shù)量各不相同，在各該品種項下規(guī)定的限度是不得超過規(guī)定量，測定時需要根據(jù)甲醛的加入量來計算供試品溶液的稀釋倍數(shù)。如果加入量為0.1％，照“4.4檢驗步驟”操作即可，如加入的量為0.2％，在4.4.2.1或4.2.2.2操作完后，要將該溶液稀釋2倍，再繼續(xù)“4.4.3檢查法”，如果加入量為0.8％，要稀釋8倍后再繼續(xù)“4.4.3檢查法”，依次類推。第22頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.2.5供試品溶液必須是澄清的，否則在下一步測定時，會影響吸收度的準確度。4.2.6油乳劑疫苗供試品溶液靜置分層時間可適當延長，以增強分層效果，經(jīng)過濾仍不能完全澄清，可繼續(xù)試驗，不影響結果。第23頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.3儀器、試劑的準備及基本要求4.3.1儀器4.3.1.1紫外－可見分光光度計；4.3.1.2精密天平；4.3.1.3恒溫水浴鍋；4.3.1.4量瓶（100ml、50ml）；4.3.1.5刻度吸管（5ml、0.5ml）；4.3.1.6移液管（5ml）；4.3.1.7量筒；4.3.1.8試管。第24頁,共33頁，2024年2月25日，星期天可見紫外分光光度儀分光光度法是個根據(jù)物質的不同顏色有不同物理性狀和不同化學性質，進行了有效分析和判別。由于顏色就惹人注意，根據(jù)顏色的深淺測定物質在特定波長處或一定范圍內的吸光度或發(fā)光強度，對該物質進行定性和定量分析法?？梢娮贤夥止夤舛葍x的應用廣泛首先能檢定物質：根據(jù)吸收光譜上的一些特征吸收，特別是最大吸收波長和摩爾吸收系數(shù)是檢定物質的常用參數(shù)。其二是與標準物和標準色譜對照：其三是比較最大吸收波長吸收系數(shù)的一致性。其四是純度檢驗。其五是推測化合物的分子結構。其六是氫鍵強度的測定等等。第25頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.3.2試劑4.3.2.1吐溫80（AR）；4.3.2.2乙醇（AR）；4.3.2.3醋酸（AR）；4.3.2.4醋酸銨（AR）；4.3.2.5乙酰丙酮（AR）；4.3.2.6甲醛溶液（40%）（AR）第26頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.3.3試液配制4.3.3.120％吐溫80乙醇溶液：取吐溫8020ml，加乙醇使成100ml；4.3.3.2醋酸－醋酸銨緩沖液（pH6.25）醋酸液醋酸（AR）12.9ml加水至100ml；醋酸銨液醋酸銨（AR）173.4g，加水至1000ml溶解；醋酸液40ml與醋酸銨液1000ml混合，置冷暗處保存。4.3.3.3乙酰丙酮試液

乙酰丙酮（AR）7ml，加乙醇14ml混合，置冷暗處保存。

第27頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.4檢驗步驟4.4.1對照品溶液的制備取已測定含量的甲醛溶液（40%）[測定方法見甲醛溶液（40％）標準操作規(guī)程]適量，精密稱定，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含甲醛1.0mg的溶液；精密量取上述溶液5ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（約0.1mg/ml）。如被測樣品為油乳劑疫苗，則精密量取上述每1ml含甲醛1.0mg的溶液5ml，置50ml量瓶中，加20％吐溫80乙醇溶液10ml，再加水至刻度，搖勻，即得。第28頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.4.2供試品溶液的制備4.4.2.1油乳劑疫苗用5ml刻度吸管量取被測樣品5ml，置50ml量瓶中，用20％吐溫80乙醇溶液10ml，分數(shù)次洗滌吸管，洗液并入50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，強烈振搖，靜置，分取下層清液備用。如下層清液不澄清，需經(jīng)過濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。第29頁,共33頁，2024年2月25日，星期天4.4.2.2其他疫苗（與水