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模塊四
酒類的檢驗(yàn)(初級(jí)工)任務(wù)二酒類pH值的測(cè)定初級(jí)食品檢驗(yàn)工pH值的測(cè)定是酒類檢測(cè)中的常規(guī)測(cè)定內(nèi)容,pH值可以反映酒液的酸度情況及風(fēng)味是否適口,常用的方法是采用酸度計(jì)(pH計(jì))進(jìn)行測(cè)定。目錄二
儀器和用具一
測(cè)定原理三
試
劑四
操作方法五
注意事項(xiàng)pH值是氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù),pH=-lg[H+]。測(cè)定pH值的方法有pH試紙法、標(biāo)準(zhǔn)比色管法和酸度計(jì)法。前兩種方法均通過用不同酸堿指示劑的混合物顯示不同的顏色來指示溶液的pH值。酸度計(jì)法是利用酸度計(jì)測(cè)定樣品的pH值,檢測(cè)時(shí)將玻璃電極和甘汞電極插入已除氣的試樣溶液中,組成一個(gè)電化學(xué)原電池,其電動(dòng)勢(shì)的大小與溶液的pH值有關(guān),其在25℃時(shí),每相差一個(gè)pH單位就產(chǎn)生59.1mV的電極電位,從而可通過對(duì)原電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)量,在酸度計(jì)上直接讀出試樣的pH值。一、測(cè)定原理酸度計(jì)玻璃電極飽和甘汞電極燒杯及聚乙烯瓶:100mL二、儀器和用具pH=4.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液待測(cè)酒樣三、試
劑按酸度計(jì)說明書安裝和調(diào)試儀器,準(zhǔn)備好指示電極(玻璃電極)及其參比電極(飽和甘汞電極或者復(fù)合玻璃電極),開啟酸度計(jì)電源,預(yù)熱30min,連接玻璃電極和甘汞電極,在讀數(shù)開關(guān)打開的情況下調(diào)零。四、操作方法1.調(diào)試①將選擇按鍵置“pH”位置。取一潔凈燒杯用pH=6.86(25°C時(shí))的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液蕩洗三次,倒人50mL左右該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。用溫度計(jì)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度,調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)器,使儀器顯示為測(cè)得的溫度值。四、操作方法2.校正酸度計(jì)(兩點(diǎn)校正法)②將電極插入該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,輕搖燒杯,促使電極平衡。注意!電極不要觸及杯底,插人深度以溶液浸沒玻璃球泡為限。四、操作方法2.校正酸度計(jì)(兩點(diǎn)校正法)③調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示為此溫度下該標(biāo)淮緩沖溶液的pH。然后將電極取出,移去燒杯,用蒸餾水清洗電極,并用濾紙吸干。④取另取一潔凈燒杯,用pH=4.01標(biāo)淮緩沖溶液蕩洗三次后,倒入50mL左右該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。將電極插人該標(biāo)淮緩沖溶波中,輕搖燒杯,使電極平衡。調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕,使儀器顯示為此溫度下該標(biāo)誰緩沖溶液的pH。四、操作方法2.校正酸度計(jì)(兩點(diǎn)校正法)重復(fù)進(jìn)行“定位和“斜率”校正,直至儀器讀數(shù)與標(biāo)淮緩沖溶液的pH相差不超過0.02pH。注意!校正后的儀器即可用于測(cè)量待測(cè)溶液的pH,但測(cè)量過程中不應(yīng)再動(dòng)“定位”和“斜率“旋鈕。若不小心碰動(dòng)了“定位”或“斜率”旋鈕,應(yīng)按①~④步驟重新校正。四、操作方法2.校正酸度計(jì)(兩點(diǎn)校正法)先用水仔細(xì)沖洗兩個(gè)電極,再用濾紙吸干。將電極浸入盛有待測(cè)試樣的燒杯中,小心搖動(dòng)。按下酸度計(jì)的讀數(shù)開關(guān),待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值,約30s后讀數(shù)不再變化時(shí),該讀數(shù)即為樣品的pH值,結(jié)果保留1位小數(shù)。平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.1。四、操作方法3.試樣pH值的測(cè)定五、注意事項(xiàng)1.玻璃電極使用前應(yīng)先在蒸餾水中浸泡24h以上,用完后用蒸餾水沖洗干凈并浸泡于蒸餾水中。電極內(nèi)芯與玻璃球泡之間不得有氣泡,以防斷路。在測(cè)定和校正儀器時(shí),玻璃球泡應(yīng)全部浸入液層中。玻璃球泡厚度極薄,在使用、清洗及存放、移動(dòng)時(shí)要特別小心,以免碰破。球泡受到污染時(shí)可用0.1mol/L的稀鹽酸溶液浸泡,以除去無機(jī)鹽結(jié)垢;用丙酮去除油污。處理后的電極應(yīng)在蒸儲(chǔ)水中漫泡24h以上才能使用。五、注意事項(xiàng)2.使用甘汞電極時(shí),氯化鉀溶液必須浸沒于內(nèi)部小玻璃管的下口,彎管內(nèi)不準(zhǔn)有氣泡將溶液隔斷,并保持有少量結(jié)晶,以確保氯化鉀溶液為飽和溶波。被測(cè)液不得流入管內(nèi)。電極內(nèi)芯與陶瓷芯之間不得有氣泡,以防斷路。使用甘汞電極時(shí)應(yīng)拔去加液孔上的橡膠套和下端的小橡膠塞,以保持一定的液位差,防止被測(cè)液倒流,不用時(shí)應(yīng)及時(shí)拿出,并將膠塞塞上,把下端的陶瓷芯用膠帽套住,不能浸于水中。五、注意事項(xiàng)3.電極存放時(shí)間不宜過長(zhǎng),否則會(huì)使電極的靈敏度下降,影響測(cè)
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