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第七章沉淀滴定法第一節(jié)概述一、沉淀滴定反應(yīng)條件二、沉淀銀量滴定法三、銀量法的基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液一、沉淀滴定反應(yīng)的條件1、沉淀反應(yīng)迅速、定量地進(jìn)行,反應(yīng)的完全程度高2、生成的沉淀物組成恒定,溶解度小,不易形成過(guò)飽和溶液和產(chǎn)生共沉淀3、有確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的簡(jiǎn)單方法4、沉淀的吸附現(xiàn)象不影響滴定終點(diǎn)的確定目前,有實(shí)用價(jià)值的主要是銀量法二、沉淀銀量滴定法利用生成難溶銀鹽反應(yīng)的測(cè)定方法稱(chēng)為銀量法按照指示滴定終點(diǎn)的方法不同分為三種:莫爾法(K2CrO4)佛爾哈德法(NH4Fe(SO4)2)法揚(yáng)斯法(吸附指示劑)三、銀量法的基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1、基準(zhǔn)物質(zhì)常用的基準(zhǔn)物質(zhì):優(yōu)級(jí)硝酸銀、氯化鈉硝酸銀的市售品如果純度不夠,可以在稀硝酸中重結(jié)晶提純,精制過(guò)程中應(yīng)避光并避免有機(jī)物(如濾紙纖維),防止被還原。所得結(jié)晶可再干燥去表面水,AgNO3純晶不易吸潮,應(yīng)密閉避光保存氯化鈉有基準(zhǔn)品規(guī)格的試劑,也可用一般試劑級(jí)規(guī)格的氯化鈉進(jìn)行精制,氯化鈉極易吸潮,應(yīng)置于干燥器中保存三、銀量法的基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液直接法制備基準(zhǔn)AgNO3結(jié)晶置于烘箱內(nèi),110℃烘2h,以除去吸濕水,然后稱(chēng)取定量烘干的AgNO3,溶解,定容(2)間接法制備實(shí)際工作中,常使用分析純或化學(xué)純的試劑,先配置近似濃度的AgNO3溶液,在以NaCl基準(zhǔn)標(biāo)定NaCl易吸潮,使用前需置于干凈的瓷坩堝中,與500-600℃灼燒至不再有爆破聲為止標(biāo)定AgNO3溶液,可采用銀量法中的任一種,為消除誤差,最好做到標(biāo)定方法與測(cè)定方法一致AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液見(jiàn)光易分解,應(yīng)與棕色瓶中避光保存,但存放一段時(shí)間后,還應(yīng)重新標(biāo)定三、銀量法的基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3、硫氰酸銨(或硫氰酸鉀)標(biāo)準(zhǔn)溶液NH4SCN和KSCN固體試劑一般含有雜質(zhì),且易潮解,通常配制成近似一定濃度的溶液,標(biāo)定,可
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