材料的現(xiàn)代分析測試方法

關于材料的現(xiàn)代分析測試方法材料的現(xiàn)代分析測試方法

第一章掃描電子顯微鏡(SEM)

第一節(jié)概述第2頁,共42頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)電子束與固體樣品

相互作用第3頁,共42頁，2024年2月25日，星期天一．背散射電子二．二次電子三．吸收電子四．透射電子第4頁,共42頁，2024年2月25日，星期天五．特征Ｘ射線六．俄歇電子七．陰極熒光八．電子束感生電效應１．電子束感生電導信號２．電子束感生電壓信號第5頁,共42頁，2024年2月25日，星期天第6頁,共42頁，2024年2月25日，星期天第三節(jié)SEM工作原理第7頁,共42頁，2024年2月25日，星期天第四節(jié)SEM的構造第8頁,共42頁，2024年2月25日，星期天一.電子光學系統(tǒng)組成:電子槍,電磁聚光鏡,光闌,樣品室等.作用:用來獲得掃描電子束,作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源.第9頁,共42頁，2024年2月25日，星期天1.電子槍2.聚光鏡(電磁透鏡)3.光闌4.樣品室第10頁,共42頁，2024年2月25日，星期天用于SEM的電子槍有兩種類型熱電子發(fā)射型:普通熱陰極三極電子槍六硼化鑭陰極電子槍場發(fā)射電子槍:冷場發(fā)射型電子槍熱場發(fā)射型電子槍第11頁,共42頁，2024年2月25日，星期天幾種類型電子槍性能第12頁,共42頁，2024年2月25日，星期天二.掃描系統(tǒng)組成:掃描信號發(fā)生器、放大控制器等電子學線路和相應的掃描線圈。作用:提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管電子束在熒光屏上的同步掃描信號;改變入射電子束在樣品表面掃描振幅，以獲得所需放大倍數(shù)的掃描像。第13頁,共42頁，2024年2月25日，星期天三.信號檢測放大系統(tǒng)作用：檢測樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大，作為顯象系統(tǒng)的調制信號。第14頁,共42頁，2024年2月25日，星期天檢測器類型1.電子檢測器：由閃爍體、光導管和光電倍增器組成。2.陰極熒光檢測器：由光導管、光電倍增器組成。3.X射線檢測系統(tǒng)：由譜儀和檢測器兩部分組成。第15頁,共42頁，2024年2月25日，星期天四.圖象顯示和記錄系統(tǒng)組成：顯示器、照相機、打印機等。作用：把信號檢測系統(tǒng)輸出的調制信號轉換為在陰極射線管熒光屏上顯示的樣品表面某種特征的掃描圖象，供觀察或照相記錄。第16頁,共42頁，2024年2月25日，星期天五.電源系統(tǒng)組成：穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應的安全保護電路等。作用：提供掃描電子顯微鏡各部分所需要的電源。第17頁,共42頁，2024年2月25日，星期天六.真空系統(tǒng)組成：機械泵、擴散泵、空壓機、電磁閥及相應的真空管路等。作用：建立能確保電子光學系統(tǒng)正常工作、防止樣品污染所必須的真空度。第18頁,共42頁，2024年2月25日，星期天

第五節(jié)SEM的主要性能

一.分辨率

分辨率的主要決定因素:1.電子束斑直徑2.入射電子束在樣品中的擴展效應3.信噪比第19頁,共42頁，2024年2月25日，星期天漫散射漫散射的深度與原子序數(shù)有關第20頁,共42頁，2024年2月25日，星期天二.放大倍數(shù)顯微鏡的放大倍數(shù):象與物大小之比TEM和OM:M總=M１M２……Ｍｎ式中：M１……Ｍｎ——各個透鏡的放大倍數(shù)n——透鏡數(shù)目第21頁,共42頁，2024年2月25日，星期天SEM中透鏡的作用：縮小電子束交叉斑總的縮小倍數(shù)：

M縮小=(1/M１)·(1/M2)……(1/Mn)SEM圖象放大倍數(shù):

顯象管熒光屏邊長.

電子束在試樣上(相同方向)掃描寬度

第22頁,共42頁，2024年2月25日，星期天三.景深第23頁,共42頁，2024年2月25日，星期天第六節(jié)SEM的樣品制備SEM對樣品的最重要的要求是樣品要導電.一.導電材料試樣制備二.非金屬材料試樣制備三.生物醫(yī)學材料試樣制備第24頁,共42頁，2024年2月25日，星期天一.導電材料試樣制備1.試樣尺寸盡可能小些，以減輕儀器污染和保持良好真空。2.切取試樣時，要避免因受熱引起試樣塑性變形，或在觀察面生成氧化層；要防止機械損傷或引進水、油污及塵埃等污物。第25頁,共42頁，2024年2月25日，星期天觀察表面，特別是各種斷口間隙處存在污物時，要用無水乙醇、丙酮或超聲波清洗法清理干凈。4.故障構件斷口或電器觸點處存在的氧化層及腐蝕產(chǎn)物，不要輕易清除。第26頁,共42頁，2024年2月25日，星期天二.非金屬材料試樣制備1.在試樣表面上蒸涂或沉積一層導電膜。碳、金、銀、鉻、鉑和金鈀合金等均可做導電膜材料。2.導電膜應均勻、連續(xù)，厚度為200~300?。第27頁,共42頁，2024年2月25日，星期天三.生物醫(yī)學材料試樣制備清洗、固定脫水、干燥導電處理等第28頁,共42頁，2024年2月25日，星期天第七節(jié)SEM的應用一.在金屬材料方面的應用二.在高分子材料方面的應用三.在石油、地質、礦物方面的應用四.在半導體器件及集成電路方面的應用五.在生物醫(yī)學上的應用第29頁,共42頁，2024年2月25日，星期天一.在金屬材料方面的應用斷口分析：解理斷口、準解理斷口、韌性斷裂、沿晶斷裂等.鑄鐵研究：鑄鐵中的石墨形態(tài)、鑄鐵中化學成分的微區(qū)分析.事故、故障分析第30頁,共42頁，2024年2月25日，星期天第二章電子探針顯微分析儀(EPMA)

第一節(jié)概述第31頁,共42頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)特征X射線檢測一.波譜法(WDS)1.原理布拉格方程:2dsinθ=nλ式中:λ——特征X射線波長；

θ——布拉格角d——分光晶體晶面間距n——衍射級數(shù)第32頁,共42頁，2024年2月25日，星期天莫塞萊定律：式中：k、h、σ——常數(shù)

c——光速

z——原子序數(shù)

λ——波長第33頁,共42頁，2024年2月25日，星期天波譜儀組成檢測系統(tǒng)放大系統(tǒng)信號處理系統(tǒng)顯象系統(tǒng)等第34頁,共42頁，2024年2月25日，星期天波長分散法原理圖第35頁,共42頁，2024年2月25日，星期天波長色散X射線譜儀示意圖第36頁,共42頁，2024年2月25日，星期天二.能譜法(EDS)1.原理式中：E——X光子能量

λ——特征X射線波長

c——光速

h——普朗克常數(shù)第37頁,共42頁，2024年2月25日，星期天2.能譜儀組成檢測系統(tǒng)信號放大系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)顯示系統(tǒng)第38頁,共42頁，2024年2月25日，星期天X射線能譜儀的基本組成第39頁,共42頁，2024年2月25日，星期天三.波譜儀與能譜儀比較與波譜儀相比，能譜儀的優(yōu)點：

1.分析速度快.2.分析靈敏度高.3.結構緊湊、穩(wěn)定性好.第40頁