GBT 2678.6-2023 紙、紙板和紙漿水溶性硫酸鹽的測定

紙、紙板和紙漿水溶性硫酸鹽的測定Paper,boardandpulp—Determinationofwater-solublesulfates1本文件代替GB/T2678.6—1996《紙、紙板和紙漿水溶性硫酸鹽的測定(電導(dǎo)滴定法)》,與a)更改了范圍(見第1章，1996年版的第1章);b)增加了術(shù)語和定義(見第3章);c)更改了電導(dǎo)滴定法的原理(見4.1,1996年版的3.1);e)更改了試樣的采取和制備(見4.4,1996年版的第6章);f)更改了試驗(yàn)步驟(見4.5,1996年版的第7章);4.6,1996年版的第8章);h)增加了離子色譜法(見第5章);i)增加了精密度(見第6章);j)增加了檢出限(見第7章)。本文件與ISO9198:2020相比，在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整。兩個文件之間的結(jié)構(gòu)編號變化對照一覽表見附錄A。移至第7章(見第1章);——更改了術(shù)語的定義，與本文件中規(guī)定的技術(shù)內(nèi)容保持一致(見第3章);——增加了電導(dǎo)滴定法，以適應(yīng)我國的技術(shù)條——用規(guī)范性引用的GB/T450替換了ISO186(見4.4),以適應(yīng)我國的技術(shù)條件；——用規(guī)范性引用的GB/T740替換了ISO7213(見4.4),以適應(yīng)我國的果的準(zhǔn)確性(見第6章);評估(見第7章)。Ⅱ本文件由全國造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC141)歸口。——1996年第一次修訂時，修改為GB/T2678.6—1996《紙、紙板和紙漿水溶性硫酸鹽的測定1下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T450紙和紙板試樣的采取及試樣縱橫向、正反面的測定(GB/T450—2008,ISO186:GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試試樣用沸水抽提1h,用鋇離子沉淀濾液中的硫酸根離子，過量的鋇離子用硫酸鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液按電導(dǎo)4.2.3鹽酸，36%～38%。稱取1.22g二水合氯化鋇(BaCl?·2H?O),用水24.2.6硫酸鋰(Li?SO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，[c(Li?SO?)=5mmol/L]。準(zhǔn)確稱取0.6398g一水合硫酸鋰4.3.3恒溫裝置，能控制和調(diào)節(jié)溫度為25℃±2℃。如果是評價一批紙漿，應(yīng)按照GB/T740采取試樣。如果試驗(yàn)用于評價一批紙和紙板，應(yīng)按照4.5.2稱取不少于4.0g(精確至0.0001g)的風(fēng)干試樣。同時另取試樣，按照GB/T462測定試樣的水如果使用自動滴定儀，應(yīng)控制加入硫酸鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.6)的間隔，確保反應(yīng)溶液的電導(dǎo)率穩(wěn)定34.6結(jié)果計算4.6.1繪制滴定曲線以加入硫酸鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為橫坐標(biāo)、溶液的電導(dǎo)率讀數(shù)為縱坐標(biāo)，使用合適的繪圖工具繪制滴定曲線，電導(dǎo)率讀數(shù)應(yīng)隨加入硫酸鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積先下降后上升，棄去電導(dǎo)率讀數(shù)拐點(diǎn)處的2個~3個點(diǎn)，然后分別繪制電導(dǎo)率讀數(shù)下降與上升兩條直線回歸方程，并求出回歸方程的斜率和截距，見式(1)和式(2)。y?=b?x?+a? (1)y?=b?x?+a? (2)yi,y?—電導(dǎo)率讀數(shù)，單位為毫西門子每米(mS/m);b?,b?——斜率；x?,x?——滴定所用硫酸鋰溶液體積，單位為毫升(mL);兩條直線相交時，交點(diǎn)坐標(biāo)為(x,y),y=y?=y?,x=x?=xz,結(jié)合式(1)、式(2),可按式(3)計算x——沉淀燒杯(4.5.4)中混合樣液剩余鋇離子消耗硫酸鋰溶液的體積，單位為毫升(mL)。4.6.2水溶性硫酸鹽含量計算試樣中水溶性硫酸鹽含量按式(4)計算。 (4)X——試樣中水溶性硫酸鹽的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);96.1——硫酸根(SO)相對分子質(zhì)量；c——硫酸鋰溶液的濃度，單位為毫摩爾每升(mmol/L);V?——抽提時所用水的體積，單位為毫升(mL);V?！瞻椎味ㄏ牧蛩徜嚾芤旱捏w積，單位為毫升(mL);V?——試樣滴定消耗硫酸鋰溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定所用試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);w——試樣的水分含量，%。取兩次測定結(jié)果的平均值作為試樣的水溶性硫酸鹽含量，結(jié)果修約至整數(shù)位。5離子色譜法試樣用23℃的水在濕解離器中提取，或者用水在沸水浴中提取。用離子色譜法測定提取液中硫酸45.2.2硫酸根標(biāo)準(zhǔn)儲備液，[c(SO})=1000mg/L]。在140℃下干燥硫酸鉀(K?SO?),稱取181.5mg±2.0mg已干燥的硫酸鉀(K?SO?)于10c(SO?-)=10mg/L。同4.4,樣量，使試樣的硫酸根離子含量在離子色譜儀的最佳測試范圍內(nèi)。同時另取試樣按照GB/T462的規(guī)直至完全分散。然后浸泡試樣2h。用注射器(5.3.3)吸取一部分懸浮液制備成試樣溶液，如果纖維阻礙制備試樣溶液，可將過濾裝置(5.3.4)緩慢放置于懸浮液上部，使纖維與提取液分隔，并用注射器稱取不少于4.0g(精確至0.0001g)的風(fēng)干試樣。同時另取試樣按照GB/T462測定試樣的水分。5注射器吸取傾出或過濾后的溶液制備成試樣溶液。平行測試兩次試樣，并完全按照測試試樣的方法進(jìn)行空白試驗(yàn)。5.5.2硫酸根離子工作曲線的繪制5.5.2.1用硫酸根標(biāo)準(zhǔn)中間液(5.2,3)制備系列硫酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液，覆蓋濃度范圍約為10倍(例如，質(zhì)量濃度范圍為1mg/L~10mg/L)。根據(jù)測試溶液中的硫酸根離子濃度可適當(dāng)調(diào)整工作溶液濃度。5.5.2.2按照儀器說明書設(shè)置測試條件，依次測試硫酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液(5.5.2.1)。根據(jù)測試結(jié)果和硫酸根離子濃度繪制硫酸根離子工作曲線。硫酸根離子濃度應(yīng)落在一條直線上，如果不能，用另一套硫酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液重復(fù)測試，以覆蓋較低的濃度范圍。硫酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度范圍應(yīng)始終包含試樣溶液的硫酸根濃度。每天以及每次使用新的校準(zhǔn)溶液時檢查校準(zhǔn)。5.5.3試樣測試按照儀器說明書設(shè)置測試條件，測試試樣溶液(5.5.1)。根據(jù)硫酸根離子的峰面積，在硫酸根離子工作曲線中讀取試樣溶液和空白溶液中的硫酸根離子濃度。硫酸根離子色譜參考條件及離子色譜圖見附錄B。5.6結(jié)果計算試樣中的水溶性硫酸鹽含量按式(5)進(jìn)行計算。 (5)式中：X—試樣中水溶性硫酸鹽的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——試樣溶液中硫酸鹽的含量，單位為毫克每升(mg/L);po——空白溶液中硫酸鹽的含量，單位為毫克每升(mg/L);V——抽提時所用水的體積，單位為毫升(mL);w——試樣的水分含量，%。取兩次測定結(jié)果的平均值作為試樣的水溶性硫酸鹽含量，結(jié)果修約至整數(shù)位。在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。7檢出限以取樣量4.0g計算，電導(dǎo)滴定法和離子色譜法的檢出限均為20mg/kg?？赏ㄟ^適量增加取樣量、濃縮、使用更先進(jìn)的儀器等方式，降低方法檢出限，此時檢出限可按照實(shí)際測試條件進(jìn)行評估。8試驗(yàn)報告試驗(yàn)報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)本文件編號；b)試驗(yàn)方法(電導(dǎo)滴定法或離子色譜法);6