有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考試復(fù)習(xí)題

有機(jī)化學(xué)制備與合成實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)題一、填空題：1、蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)〔枯燥管〕防止〔空氣中的水分〕侵入。2、〔重結(jié)晶〕只適宜雜質(zhì)含量在〔5%〕以下的固體有機(jī)混合物的提純。從反響粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純。3、液體有機(jī)物枯燥前，應(yīng)將被枯燥液體中的(水份)盡可能(除去)，不應(yīng)見到有〔渾濁〕。4、水蒸氣蒸餾是用來別離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于以下情況：(1)混合物中含有大量的(固體)；(2)混合物中含有(焦油狀物質(zhì))物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生〔氧化分解〕的〔高沸點(diǎn)〕有機(jī)物質(zhì)。5、萃取是從混合物中抽取〔有用的物質(zhì)〕；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)〔除去〕。6、冷凝管通水是由〔下〕而〔上〕，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個(gè)后果：其一：氣體的〔冷凝效果〕不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能〔破裂〕。7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反響，稱為〔酯化〕反響。常用的酸催化劑有〔濃硫酸〕等8、蒸餾時(shí)蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的〔2/3〕，也不應(yīng)少于〔1/3〕。9、測定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為1-1.2mm，長約70-80mm；裝試樣的高度約為〔2~3mm〕，要裝得〔均勻〕和〔結(jié)實(shí)〕。10、減壓過濾結(jié)束時(shí)，應(yīng)該先〔通大氣〕，再〔關(guān)泵〕，以防止倒吸。11、用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反響時(shí)間，可采取〔提高反響物的用量〕、〔減少生成物的量〕、〔選擇適宜的催化劑〕等措施。12、利用分餾柱使〔沸點(diǎn)相近〕的混合物得到別離和純化，這種方法稱為分餾。13、減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)有：〔過濾和洗滌速度快〕；〔固體和液體別離的比擬完全〕；〔濾出的固體容易枯燥〕。14、液體有機(jī)物枯燥前，應(yīng)將被枯燥液體中的〔水份〕盡可能〔別離凈〕，不應(yīng)見到有〔水層〕。15、熔點(diǎn)為固-液兩態(tài)在大氣壓下到達(dá)平衡狀態(tài)的溫度。對于純粹的有機(jī)化合物，一般其熔點(diǎn)是〔固定的〕。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過〔0.5~1℃16、合成乙酰苯胺時(shí)，反響溫度控制在〔100-110℃17、如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸汽還未到達(dá)〔溫度計(jì)水銀球〕就已從支管口流出，此時(shí)，測定的沸點(diǎn)數(shù)值將〔偏低〕。18、利用分餾柱使幾種〔沸點(diǎn)相近的混合物〕得到別離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行屢次〔氣化〕和〔冷凝〕。19、萃取是提取和純化有機(jī)化合物的常用手段。它是利用物質(zhì)在兩種〔不互溶〔或微溶〕〕溶劑中〔溶解度〕或〔分配比〕的不同來到達(dá)別離、提取或純化目的。20、一般〔固體〕有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度〔升高〕溶解度〔增大〕，反之那么溶解度〔降低〕。熱的飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成〔過飽和〕而析出結(jié)晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以到達(dá)別離純化的目的。21、學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：〔直形冷凝管〕，〔球形冷凝管〕及〔空氣冷凝管〕；其中，〔球形冷凝管〕一般用于合成實(shí)驗(yàn)的回流操作，〔直形冷凝管〕一般用于沸點(diǎn)低于140℃的液體有機(jī)化合物的蒸餾操作中；高于140化合物的蒸餾可用〔空氣冷凝管〕。22、在水蒸氣蒸餾開始時(shí)，應(yīng)將T形管的〔螺旋夾夾子〕翻開。在蒸餾過程中，應(yīng)調(diào)整加熱速度，以餾出速度〔2—3滴/秒〕為宜。二、判斷下面說法的準(zhǔn)確性，正確畫√，不正確畫×。1、用蒸餾法測沸點(diǎn)，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少會影響測定結(jié)果。〔√〕2、進(jìn)行化合物的蒸餾時(shí)，可以用溫度計(jì)測定純化合物的沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不會對所測定的化合物產(chǎn)生影響?！病痢?、在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品?！病獭?、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物?！病痢?、沒有加沸石，易引起暴沸?！病獭?、在合成乙酸正丁酯的實(shí)驗(yàn)中，分水器中應(yīng)事先參加一定量的水，以保證未反響的乙酸順利返回?zé)恐?。〔×?、在加熱過程中，如果忘了加沸石?？梢灾苯訌钠靠趨⒓??！病痢?、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層?！病痢?、熔點(diǎn)管不干凈，測定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測定結(jié)果?！病痢?0、樣品未完全枯燥，測得的熔點(diǎn)偏低?！病痢?1、用蒸餾法測沸點(diǎn)，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果?！病獭?2、測定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。〔×〕13、在低于被測物質(zhì)熔點(diǎn)10-20℃時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜?！?4、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點(diǎn)。〔×〕15、用MgSO4枯燥粗乙酸乙酯，枯燥劑的用量根據(jù)實(shí)際樣品的量來決定。〔√〕16、在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，上層液體經(jīng)漏斗的下口放出?！病痢?7、精制乙酸乙酯的最后一步蒸餾中，所用儀器均需枯燥?！病獭?8、在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液?！病痢?9、會與水發(fā)生化學(xué)反響的物質(zhì)可用水蒸氣蒸餾來提純?！病痢?0、在水蒸汽蒸餾實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)餾出液澄清透明時(shí)，一般可停止蒸餾?！病獭?1、樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點(diǎn)偏低?！病獭?2、在進(jìn)行常壓蒸餾、回流和反響時(shí)，可以在密閉的條件下進(jìn)行操作。〔×〕23、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，液體樣品的體積通常為蒸餾燒瓶體積的1/32/3?！病獭?4、球型冷凝管一般使用在蒸餾操作中?！病痢?5、在蒸餾實(shí)驗(yàn)中，為了提高產(chǎn)率，可把樣品蒸干。26、在正溴丁烷的制備中，氣體吸收裝置中的漏斗須置于吸收液面之下。27、在反響體系中，沸石可以重復(fù)使用。28、利用活性炭進(jìn)行脫色時(shí)，其量的使用一般需控制在1%-3%?！?9、“相似相溶”是重結(jié)晶過程中溶劑選擇的一個(gè)根本原那么?！病獭?0、樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點(diǎn)偏高?！病痢?1、A、B兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。〔×〕32、重結(jié)晶過程中，可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來誘發(fā)結(jié)晶。〔√〕33、在合成液體化合物操作中，蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。〔〕34、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。〔〕35、熔點(diǎn)管壁太厚，測得的熔點(diǎn)偏高?！病橙?、選擇題1、在苯甲酸的堿性溶液中，含有(C)雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A、MgSO4;B、CH3COONa;C、C6H5CHO;D、NaCl2、正溴丁烷的制備中，第一次水洗的目的是〔A〕A、除去硫酸B、除去氫氧化鈉C、增加溶解度D、進(jìn)行萃取3、久置的苯胺呈紅棕色，用(C)方法精制。A、過濾;B、活性炭脫色;C、蒸餾;D、水蒸氣蒸餾.4、測定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是(C)。A、試樣有雜質(zhì)；B、試樣不枯燥；C、熔點(diǎn)管太厚；D、溫度上升太慢。5、重結(jié)晶時(shí)，活性炭所起的作用是〔A〕A、脫色B、脫水C、促進(jìn)結(jié)晶D、脫脂6、過程中，如果發(fā)現(xiàn)沒有參加沸石，應(yīng)該〔B〕。A、立刻參加沸石；B、停止加熱稍冷后參加沸石；C、停止加熱冷卻后參加沸石7、進(jìn)行脫色操作時(shí)，活性炭的用量一般為〔A〕。A、1%-3%；B、5%-10%；C、10%-20%四、實(shí)驗(yàn)操作：1、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？假設(shè)遇此現(xiàn)象如何處理？答：假設(shè)未反響的正丁醇較多，或因蒸餾過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，那么液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。2、當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管爆裂。3、遇到磨口粘住時(shí)，怎樣才能平安地翻開連接處？答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。(2)用軟木〔膠〕塞輕輕敲打磨口粘接處。(3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開。4、在制備乙酰苯胺的飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，在燒杯中有油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？答：這一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于燒杯底部，可補(bǔ)加少量熱水，使其完全溶解，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其舍去。5、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？可采用以下方法誘發(fā)結(jié)晶：(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水冷卻。(3)投入“晶種”。6、怎樣判斷水蒸汽蒸餾是否完成？蒸餾完成后，如何結(jié)束實(shí)驗(yàn)操作？當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束〔也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在〕。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先翻開螺旋夾，連通大氣，再移去熱源。待體系冷卻后，關(guān)閉冷凝水，按順序拆卸裝置。7、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下口進(jìn)，上口出，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。8、合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在105oC左右？答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反響過程中不斷分出水，以打破平衡，使反響向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為100oC，反響物醋酸的沸點(diǎn)為118oC，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了到達(dá)要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105oC左右。9、選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反響；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度??；(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)別離；10、在正溴丁烷的制備過程中，如何判斷正溴丁烷是否蒸完？正溴丁烷是否蒸完，可以從以下幾方面判斷：①蒸出液是否由混濁變?yōu)槌吻?；②蒸餾瓶中的上層油狀物是否消失；③取一試管收集幾滴餾出液；加水搖動(dòng)觀察無油珠出現(xiàn)。如無，表示餾出液中已無有機(jī)物、蒸餾完成。11、什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：以下情況需要采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)12、什么時(shí)候用體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反響中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反響時(shí)通入反響體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。13、么是萃?。渴裁词窍礈?？指出兩者的異同點(diǎn)。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行別離操作，從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃取，如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。14、情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？以下情況可采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備以下條件：(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。15、為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否那么會引起劇烈的暴沸，甚至使局部液體沖出瓶外，有時(shí)會引起著火。(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。16、何謂分餾？它的根本原理是什么？利用分餾柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到別離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行屢次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí)，上升的蒸氣局部冷凝放出熱量使下降的冷凝液局部氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組份增加。如果繼續(xù)屢次，就等于進(jìn)行了屢次的氣液平衡，即到達(dá)了屢次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時(shí)，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純潔的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純潔的高沸點(diǎn)組份。17、測定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有哪些？如何選擇？測定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。可根據(jù)被測物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液，如：(1)被測物熔點(diǎn)<140℃(2)被測物熔點(diǎn)>140℃時(shí)，可選用濃硫酸，但不要超過250(3)被測物熔點(diǎn)>250℃18、蒸餾裝置中，溫度計(jì)應(yīng)放在什么位置？如果位置過高或過低會有什么影響？如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未到達(dá)溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。假設(shè)按規(guī)定的溫度范圍收取餾份，那么按此溫度計(jì)位置收取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但假設(shè)按規(guī)定的溫度范圍收取餾份時(shí)，那么按此溫度計(jì)位置收取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。19、學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140℃沸點(diǎn)大于140℃反響即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)。20、合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少適宜？鋅的參加是為了防止苯胺氧化。只參加微量的鋅即可，不能太多，否那么會產(chǎn)生不溶于水的Zn(OH)2，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。21、在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，使用分水器的目的是什么？使用分水器的目的是為了除去反響中生成的水，促使反響完全，提高產(chǎn)率。22、裝有電動(dòng)攪拌器的回流反響裝置？安裝有電動(dòng)攪拌器的反響裝置，除按一般玻璃儀器的安裝要求外，還要求：1.攪拌棒必須與桌面垂直。2.攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應(yīng)松緊適當(dāng)，密封嚴(yán)密。3.攪拌棒距燒瓶底應(yīng)保持5mm上的距離。4.安裝完成后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌棒看是否有阻力；攪拌棒下端是否與燒瓶底溫度計(jì)等相碰。如相碰應(yīng)調(diào)整好以后再接通電源，使攪拌正常轉(zhuǎn)動(dòng)。23、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中參加活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。