紅外吸收光譜儀鑒別聚合物

紅外吸收光譜儀鑒別聚合物目錄CONTENS紅外吸收光譜概念01020304ADDYOURTEXTHEREADDYOURTEXTHERE紅外吸收光譜原理ADDYOURTEXTHEREADDYOURTEXTHERE紅外吸收光譜的設(shè)備ADDYOURTEXTHEREADDYOURTEXTHERE紅外吸收光譜的操作ADDYOURTEXTHEREADDYOURTEXTHERE05紅外吸收光譜的結(jié)果分析紅外吸收光譜概念Clickheretoenteryourtext.Clickheretoenteryourtext.Clickheretoenteryourtext.Clickheretoenteryourtext.Clickheretoenteryourtext.Clickheretoenteryourtext.Clickheretoenteryourtext.Clickheretoenteryourtext.第一節(jié)（2）K

紅外吸收光譜法利用紅外分光光度計(jì)測(cè)量物質(zhì)對(duì)紅外光的吸收及所產(chǎn)生的紅外光譜對(duì)物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析測(cè)定的方法，稱為紅外吸收光譜法。(4)轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷不對(duì)稱的極性分子圍繞其質(zhì)量中心轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，引起周期性的偶極矩變化，形成量子化的轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)。分子吸收輻射能(遠(yuǎn)紅外光)從轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)基態(tài)到激發(fā)態(tài)的變化叫做轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷。(6)彎曲振動(dòng)原子沿化學(xué)鍵軸線的垂直方向的振動(dòng)，又稱變形振動(dòng)，這是鍵長(zhǎng)不變，鍵角發(fā)生變化的振動(dòng)。(5)伸縮振動(dòng)原子沿化學(xué)鍵的軸線方向的伸展和收縮的振動(dòng)。(3)振動(dòng)躍遷分子中原子的位置發(fā)生相對(duì)運(yùn)動(dòng)的現(xiàn)象叫做分子振動(dòng)。不對(duì)稱分子振動(dòng)會(huì)引起分子偶極矩的變化，形成量子化的振動(dòng)能級(jí)。分子吸收紅外光從振動(dòng)能級(jí)基態(tài)到激發(fā)態(tài)的變化叫做振動(dòng)躍遷。.（1）紅外吸收光譜當(dāng)用紅外光照射物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)分子的偶極矩發(fā)生變化而吸收紅外光光能，有振動(dòng)能級(jí)基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)(同時(shí)伴隨著轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷)，產(chǎn)生的透射率隨著波長(zhǎng)而變化的曲線。紅外吸收光譜基本原理第二節(jié)利用物質(zhì)分子對(duì)紅外輻射的吸收，并有其振動(dòng)及轉(zhuǎn)動(dòng)引起偶極矩的凈變化產(chǎn)生振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，獲得分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)變化的振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，即紅外吸收光譜。除對(duì)稱分子外，幾乎所有具有不同結(jié)構(gòu)的化合物都有相應(yīng)的特征紅外吸收光譜。它反映了分子中各基團(tuán)的振動(dòng)特征。因此可以用以確定化學(xué)基團(tuán)和鑒定未知物結(jié)構(gòu)。同時(shí)，物質(zhì)對(duì)紅外輻射的吸收符合朗伯-比爾定律，故可用于定量分析。輻射分子振動(dòng)能級(jí)躍遷紅外光譜官能團(tuán)分子結(jié)構(gòu)紅外吸收光譜的設(shè)備第三節(jié)儀器結(jié)構(gòu)傅里葉紅外光譜儀的工作原理示意圖光源：傅里葉變換紅外光譜儀為測(cè)定不同范圍的光譜而設(shè)置有多個(gè)光源。通常用的是鎢絲燈或碘鎢燈（近紅外）、硅碳棒（中紅外）、高壓汞燈及氧化釷燈（遠(yuǎn)紅外）。分束器：分束器是邁克爾遜干涉儀的關(guān)鍵元件。其作用是將入射光束分成反射和透射兩部分，然后再使之復(fù)合，如果可動(dòng)鏡使兩束光造成一定的光程差，則復(fù)合光束即可造成相長(zhǎng)或相消干涉。探測(cè)器：傅里葉變換紅外光譜儀所用的探測(cè)器與色散型紅外分光光度計(jì)所用的探測(cè)器無(wú)本質(zhì)的區(qū)別。常用的探測(cè)器有硫酸三甘鈦（TGS）、鈮酸鋇鍶、碲鎘汞、銻化銦等。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：傅里葉變換紅外光譜儀數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的核心是計(jì)算機(jī)，功能是控制儀器的操作，收集數(shù)據(jù)和處理數(shù)據(jù)。儀器分類按光學(xué)系統(tǒng)分光譜儀按照光學(xué)系統(tǒng)的不同可以分為色散型和干涉型，色散型光譜儀根據(jù)分光元件的不同，又可分為棱鏡式和光柵式，干涉型紅外光譜儀即傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）。其中光柵式的優(yōu)點(diǎn)是可以重復(fù)光譜響應(yīng)，機(jī)械性能可靠，缺點(diǎn)是效率偏低，對(duì)偏振敏感；干涉型光譜儀的優(yōu)點(diǎn)在于可以提供很高的光譜分辨率以及很高的光譜覆蓋范圍，同時(shí)其需要高精度的光學(xué)組件及機(jī)械組件作為支持。干涉型紅外光譜儀憑借其高分辨率、高波數(shù)精度、高靈敏度等優(yōu)點(diǎn)，迅速成為的分析儀器中的研究熱點(diǎn)。傅里葉變換紅外光譜儀根據(jù)使用場(chǎng)景不同可分為專業(yè)型與多用途型。專業(yè)型傅里葉變換紅外光譜儀包括了大氣環(huán)境傅里葉紅外光譜儀、太空星載傅里葉光譜儀、化學(xué)分析傅里葉紅外光譜儀、車(chē)載遙感傅里葉變換紅外光譜儀等；多功能傅里葉變換光譜儀可以實(shí)現(xiàn)多種物質(zhì)的分析，通常用于實(shí)驗(yàn)室對(duì)相應(yīng)樣品進(jìn)行分析。按使用場(chǎng)景紅外吸收光譜的操作第四節(jié)氣體樣品氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。.液體和溶液試樣（1）液體池法：對(duì)于沸點(diǎn)較低揮發(fā)性較大的試樣，將液層厚度為0.01~1mm注入封閉液體池中即可。（2）液膜法：沸點(diǎn)較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體，可以樣品調(diào)整厚度，仍然得不到滿意的譜圖時(shí)，則可適當(dāng)配成稀溶液進(jìn)行測(cè)定。固體試樣（1）壓片法

將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻，置于紅外壓片模具中，用（5~10）′107Pa壓力在紅外壓片機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。（2）石蠟糊法

將干燥處理后的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測(cè)定。固體試樣（3）薄膜法

主要用于高分子化合物的測(cè)定?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡ぁＲ部蓪⒃嚇尤芙庠诘头悬c(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。當(dāng)樣

品量特別少或樣品面積特別小時(shí)，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。傅立葉紅外光譜儀制樣方法檢測(cè)步驟在傅立葉變換紅外光譜測(cè)量中，主要由兩步完成：

第一步,測(cè)量紅外干涉圖,該圖是一種時(shí)域譜,它是一種極其復(fù)雜的譜,難以解釋；第二步,通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)該干涉圖進(jìn)行快速傅立葉變換計(jì)算,從而得到以波長(zhǎng)或波數(shù)為函數(shù)的頻域譜,即紅外光譜圖。

第三步，紅外譜圖解析，先特征，后指紋；先強(qiáng)峰，后次強(qiáng)峰；尋找一組相關(guān)峰→佐證先識(shí)別特征區(qū)的第一強(qiáng)峰，找出其相關(guān)峰，進(jìn)行歸屬若飽和度>=4,優(yōu)先考慮苯環(huán)結(jié)構(gòu)1.壓片法KBr的處理和保存壓片使用的KBr不一定要光譜純的，國(guó)外也常常使用分析純的，但是，必須注意以下幾點(diǎn)：①選擇正規(guī)的產(chǎn)品，有水份是沒(méi)有關(guān)系的，關(guān)鍵是沒(méi)有無(wú)雜質(zhì)，尤其是有機(jī)物峰，還有SO42-，NO3-等，可以先做個(gè)紅外看看純度。②如果符合要求的話，可以處理一大批KBr。首先，用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì)，然后在120℃烘干24h，或馬弗爐中400℃燒30分鐘，置于專用的干燥器中冷卻。③再做個(gè)KBr紅外，看看吸收。如果沒(méi)有特殊吸收，就放干燥器中，可以統(tǒng)一保存。④另外使用個(gè)小稱量瓶和專用藥勺，取出一小部分KBr供平常使用，與統(tǒng)一保存的KBr要分開(kāi)。保存的KBr要盡量減少開(kāi)啟次數(shù)。⑤做紅外的KBr一定要專用，不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用。藥品遵循只許出，不許進(jìn)的原則。處理過(guò)的KBr也是這樣，以免污染。⑥使用光譜純的也可，但也要進(jìn)行上述處理。⑦打破的，做液體的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片，可以用來(lái)壓片。壓片法KBr的處理和保存溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)間久了，不太透明或不平整，有幾個(gè)辦法可以徹底處理：①可以用附帶的拋光附件拋光。②可以先用細(xì)的金相(顏色淡的那種，物理系常常有)砂紙拋光，然后再用平絨布面上蹭。③國(guó)外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和，先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時(shí)一定要帶好手套，避免手上濕氣的侵蝕。液膜KBr晶片的處理注意事項(xiàng)a.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長(zhǎng)，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜，注意：研磨過(guò)程盡量不要吸收水分，不要對(duì)著樣品呼氣。

b.做紅外放樣品時(shí)候，注意輕開(kāi)輕關(guān)樣品室，同時(shí)，不要面對(duì)樣品室呼氣，可以使背景的吸收扣的很好。

c.擦洗鹽片要由里向外，有機(jī)溶劑，比如，丙酮不要沾的很多。

d.液體樣品要控制好厚度。

e.手洗干凈和干燥是很重要的。結(jié)果分析第五節(jié)結(jié)果分析結(jié)果分析續(xù)上表結(jié)果分析①1800~

1700cm-1區(qū)域有最強(qiáng)譜帶，羰基伸縮振動(dòng)，最常見(jiàn)有聚酯、聚羧酸和聚酰胺(PA)等聚合物。

②1700~

1500cm-1區(qū)域有最強(qiáng)譜帶的聚合物，主要有PA類、聚脲和天然多肽。

③1500~

1300cm-1區(qū)域有最強(qiáng)譜帶的聚合物，主