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文檔簡介

第七章

原子吸收分光光度分析法7.5.1定量分析方法7.5.2分析方法評價第五節(jié)

定量方法與評價7.5.1定量分析方法1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法高濃度時,標(biāo)準(zhǔn)曲線易發(fā)生彎曲,壓力變寬影響所致。2.標(biāo)準(zhǔn)加入法

取若干份體積相同的試液(cX),依次按比例加入不同量的待測物的標(biāo)準(zhǔn)溶液(cO),定容后濃度依次為:

cX,cX+cO,cX+2cO,cX+3cO

,cX+4cO……

分別測得吸光度為:

AX,A1,A2,A3,A4……。

以A對濃度c做圖得一直線,圖中cX點(diǎn)即待測溶液濃度。3.內(nèi)標(biāo)法在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液中分別加入一定量的試樣中不存在的內(nèi)標(biāo)元素,同時測定這兩種元素的吸收度,并以吸光度的比值對待測元素含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)試液中待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的吸光度比值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中求得試樣中待測元素的濃度。

內(nèi)標(biāo)元素的選擇:與待測元素在原子化過程中應(yīng)具有相似的化學(xué)性質(zhì)和火焰特性。

優(yōu)點(diǎn):可以消除在原子化過程中由于實(shí)驗(yàn)條件的變化所引起的誤差,提高了測定的精密度和準(zhǔn)確度。內(nèi)標(biāo)法只適用于雙通道原子吸收光譜儀。

7.5.2

分析方法評價1.靈敏度(1)靈敏度(S):指在一定濃度時,測定值(吸光度)的增量(ΔA)與相應(yīng)的待測元素濃度(或質(zhì)量)的增量(Δc或Δm)的比值:

Sc=ΔA/Δc

Sm=ΔA/Δm(2)特征濃度:指對應(yīng)與1%凈吸收(IT

–IS)/IT=1/100的待測物濃度(cc),或?qū)?yīng)與0.0044吸光度的待測元素濃度。

cc=0.0044Δc/ΔA

單位:μg

(mol

1%)-1

(

3)特征質(zhì)量

mc=0.0044Δm/ΔA

單位:g

(mol1%)-12.檢出限

在適當(dāng)置信度下,能檢測出的待測元素的最小濃度或最小量。用接近于空白的溶液,經(jīng)若干次(10~20次)重復(fù)測定所得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得。(1)火焰法

cDL=3sb/sc

單位:μg

ml-1

(2)石墨爐法

mDL=3sb/sm

sb:標(biāo)準(zhǔn)偏差

sc(sm):待測元素的靈敏度,即工作曲線的斜率。7.1概述

7.2

基本原理

7.3

原子吸收光譜儀

7.4實(shí)驗(yàn)

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