固體廢物 苯系物的測定 頂空-氣相色譜法（征求意見稿）

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ□□□-201□

固體廢物苯系物的測定

頂空-氣相色譜法

Solidwaste—Determinationofbenzeneanditsanalogies

—Headspace-gaschromatographymethod

（征求意見稿）

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》，

保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固體廢物及其浸出液中苯系物的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物及其浸出液中苯系物的頂空-氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部環(huán)境監(jiān)測司、科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：鞍山市環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：遼寧省環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)中心、沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站、大連市環(huán)境監(jiān)測

中心、撫順市環(huán)境監(jiān)測中心站、遼陽市環(huán)境監(jiān)測站和錦州市環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部201□年□□月□□日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自201□年□□月□□日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

ii

固體廢物苯系物的測定頂空-氣相色譜法

警告：試驗(yàn)中所用有機(jī)溶劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液為易揮發(fā)有毒物質(zhì)，其配制和前處理過程應(yīng)在通

風(fēng)柜中進(jìn)行；操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物及其浸出液中苯系物的頂空-氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物和其浸出液中苯、甲苯、乙苯、對(duì)-二甲苯、間-二甲苯、異丙苯、

鄰-二甲苯、正丙苯和苯乙烯9種苯系物的測定。其它苯系物若通過驗(yàn)證，也可適用本標(biāo)準(zhǔn)。

固體廢物試樣量為2g時(shí)，9種目標(biāo)物的方法檢出限為0.004~0.006mg/kg，測定下限為

0.016~0.024mg/kg。固體廢物浸出液體積為10ml時(shí)，9種目標(biāo)物的方法檢出限為0.7~2

μg/L，測定下限為2.8~8μg/L。詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范

HJ/T298危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范

HJ/T299固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法

3方法原理

在一定的溫度下，頂空瓶內(nèi)樣品中苯系物向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)

態(tài)平衡后，氣相中的苯系物經(jīng)氣相色譜分離，用火焰離子化檢測器檢測。以保留時(shí)間定性，

外標(biāo)法定量。

4試劑和材料

4.1實(shí)驗(yàn)用水：二次蒸餾水或通過超純水儀制備的水。使用前需經(jīng)過空白試驗(yàn)，目標(biāo)物濃

度低于方法檢出限。

4.2甲醇（CH3OH）：農(nóng)殘級(jí)或相當(dāng)級(jí)別。通過空白試驗(yàn)，確認(rèn)在目標(biāo)物的保留時(shí)間區(qū)間內(nèi)

無干擾色譜峰出現(xiàn)。

4.3氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級(jí)純。在馬弗爐（或箱式電爐）中400℃灼燒4h，稍適冷卻后轉(zhuǎn)

移至磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

4.4磷酸（H3PO4）：ρ=1.69g/ml，優(yōu)級(jí)純。

4.5飽和氯化鈉溶液。

量取500ml實(shí)驗(yàn)用水（4.1），滴加磷酸（4.4）調(diào)節(jié)pH≤2，加入180g氯化鈉（4.3），

溶解并混勻。于4℃下保存，可保存6個(gè)月。

4.6標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000mg/L，溶劑為甲醇。可直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

配制。

1

4.7標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=10mg/L和100mg/L，溶劑為甲醇。

目標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)使用液保存于密實(shí)瓶中，冷凍避光可保存一個(gè)月，或參照制造商說明配制。

4.8石英砂：分析純，0.30~0.85mm。

使用前需通過檢驗(yàn)，確認(rèn)無目標(biāo)化合物或目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。

4.9載氣：高純氮?dú)猓ā?9.999%），經(jīng)脫氧劑脫氧、分子篩脫水。

4.10燃?xì)猓焊呒儦錃猓ā?9.999%），經(jīng)分子篩脫水。

4.11助燃?xì)猓嚎諝?，?jīng)硅膠脫水、活性炭脫有機(jī)物。

5儀器和設(shè)備

5.1氣相色譜儀：具有毛細(xì)柱分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫，具火焰離子化檢測器（FID）。

5.2色譜柱：石英毛細(xì)管柱，30m×0.32mm×0.25m（聚乙二醇20M），也可使用其它等

效毛細(xì)管柱。

5.3自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：頂空瓶（22ml）、密封墊（聚四氟乙烯/硅氧烷）、瓶蓋（螺旋蓋或一

次使用的壓蓋）。

5.4往復(fù)式振蕩器。

5.5天平：感量為0.01g。

5.6采樣瓶：具聚四氟乙烯/硅膠襯墊螺旋蓋的60ml或200ml的螺紋棕色廣口玻璃瓶。

5.7采樣器材：鐵鏟和不銹鋼藥勺。

5.8便攜式冷藏箱。

5.9一次性巴斯德玻璃吸液管。

5.10微量注射器：5μl、10μl、25μl、100μl、500μl、1000μl。

5.11棕色密實(shí)瓶：2ml，具聚四氟乙烯襯墊和實(shí)芯螺旋蓋。

5.12一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

6樣品

6.1樣品的采集與保存

6.1.1按照HJ/T20和HJ/T298的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物樣品的采集和保存。采集樣品的工

具應(yīng)用鐵鏟和不銹鋼藥勺（5.7）。每個(gè)點(diǎn)位均應(yīng)至少采集3份樣品。

6.1.2用鐵鏟和不銹鋼藥勺（5.7）迅速將樣品采集到采樣瓶（5.6）中，并盡量裝滿?？焖偾?/p>

除掉采樣瓶（5.6）螺紋及外表面上粘附的樣品，密封采樣瓶。置于便攜式冷藏箱（5.8）內(nèi)，

于4℃下保存，帶回實(shí)驗(yàn)室。

6.1.3樣品送入實(shí)驗(yàn)室后應(yīng)盡快分析。若不能立即分析，在4℃以下密封保存，保存期限不

超過14d。樣品存放區(qū)域應(yīng)無有機(jī)物干擾。

注1：必要時(shí)，可在采樣現(xiàn)場使用用于苯系物測定的便攜式儀器對(duì)樣品進(jìn)行濃度高低的初篩。當(dāng)樣品

中苯系物濃度大于1000μg/kg時(shí)，視該樣品為高含量樣品。

注2：樣品采集時(shí)切勿過度攪動(dòng)固體廢物，以免造成樣品中苯系物的揮發(fā)。

6.2試樣的制備

6.2.1固體廢物試樣的制備

6.2.1.1低含量試樣

2

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出采樣瓶（5.6），待恢復(fù)至室溫后，稱取2g（精確至0.01g）樣品置于頂空

瓶（22ml）中，迅速向頂空瓶（22ml）中加入10.0ml飽和氯化鈉溶液（4.5），立即密封，

在往復(fù)式振蕩器（5.4）上以150次/min的頻率振蕩10min，待測。

6.2.1.2高含量試樣

如果現(xiàn)場初步篩選苯系物含量測定結(jié)果大于1000μg/kg時(shí)應(yīng)視為高含量試樣。高含量

試樣制備如下：取出采樣瓶（5.6），待恢復(fù)至室溫后，稱取2g（精確至0.01g）樣品置于頂

空瓶（22ml）中，迅速向頂空瓶（22ml）中加入10.0ml甲醇（4.2），立即密封，在往復(fù)式

振蕩器（5.4）上以150次/min的頻率振蕩10min。靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液

管（5.9）移取約1ml提取液至2ml棕色密實(shí)瓶（5.11）中。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃

下保存，保存期為14d。

在分析之前將提取液恢復(fù)到室溫后，向空的頂空瓶（22ml）中加入2g（精確至0.01g）

石英砂（4.8）、10.0ml飽和氯化鈉溶液（4.5）和10～100μl甲醇提取液。立即密封，在往

復(fù)式振蕩器（5.4）上以150次/min的頻率振蕩10min，待測。

注3：若甲醇提取液中苯系物濃度較高，可通過加入甲醇進(jìn)行適當(dāng)稀釋。

注4：若用高含量方法分析濃度值過低或未檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。

6.2.2固體廢物浸出液試樣的制備

稱取干基質(zhì)量為40～50g固體廢物樣品，按照HJ/T299方法制備固體廢物水浸出液試

樣，稱取干基質(zhì)量為20～25g固體廢物樣品，按照HJ/T300方法制備固體廢物醋酸浸出液

試樣。取10.0ml浸出液移入頂空瓶（22ml）中，立即密封，待測。

6.3空白試樣的制備

6.3.1全程序空白試樣

采樣前在實(shí)驗(yàn)室將10.0ml飽和氯化鈉溶液（4.5）和2g（精確至0.01g）石英砂（4.8）

放入頂空瓶（22ml）中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場后開封，再密封，之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，

在往復(fù)式振蕩器（5.4）上以150次/min的頻率振蕩10min，待測。

6.3.2實(shí)驗(yàn)室空白試樣

6.3.2.1固體廢物低含量空白試樣

稱取2g（精確至0.01g）石英砂（4.8）代替低含量樣品，按照6.2.1.1步驟制備低含量

空白試樣。

6.3.2.2固體廢物高含量空白試樣

稱取2g（精確至0.01g）石英砂（4.8）代替高含量樣品，按照6.2.1.2步驟制備高含量

空白試樣。

6.3.2.3固體廢物浸出液空白試樣

按照HJ/T299或HJ/T300的浸提方法，取10.0ml浸提劑置于頂空瓶中，立即密封，待

測。

7分析步驟

7.1儀器參考條件

不同型號(hào)頂空進(jìn)樣器和氣相色譜儀的最佳工作條件不同，應(yīng)按照儀器使用說明書進(jìn)行操

3

作。本標(biāo)準(zhǔn)推薦儀器參考條件如下：

7.1.1頂空進(jìn)樣器參考條件

加熱平衡溫度85℃；加熱平衡時(shí)間50min；取樣針溫度100℃；傳輸線溫度110℃；傳

輸線為經(jīng)過去活處理，內(nèi)徑0.32mm的石英毛細(xì)管柱；壓力化平衡時(shí)間1min；進(jìn)樣時(shí)間0.2

min；拔針時(shí)間0.4min。

注5：也可以采用其它進(jìn)樣方式。

7.1.2氣相色譜儀參考條件

℃℃

程序升溫：40℃（保持6min）5/min110℃（保持1min）6/min200℃（保持3min）；

進(jìn)樣口溫度：220℃；檢測器溫度：240℃；載氣：氮?dú)?；柱流量?.0ml/min；氫氣流量：

40ml/min；空氣流量：400ml/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣；分流比：10：1。

9種苯系物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖1。

1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-對(duì)-二甲苯；5-間-二甲苯；6-異丙苯；7-鄰-二甲苯；8-正丙苯；9-苯乙烯。

圖19種苯系物標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

7.2工作曲線繪制

7.2.1固體廢物的工作曲線繪制

向6支頂空瓶（22ml）中依次加入2g（精確至0.01g）石英砂（4.8）、10.0ml飽和氯

化鈉溶液（4.5），再向各瓶中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.7），立即密封，配制目標(biāo)化合物

質(zhì)量分別為0.05μg、0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg和1.50μg的6點(diǎn)工作曲線系列。

將配制好的工作曲線系列樣品在往復(fù)式振蕩器（5.4）上以150次/min的頻率振蕩10min，

按照儀器參考條件（7.1）依次進(jìn)樣分析，以目標(biāo)化合物質(zhì)量（μg）為橫坐標(biāo)，峰面積或峰

高為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

7.2.2固體廢物浸出液的工作曲線繪制

分別向6支頂空瓶（22ml）中加入10.0ml浸提劑，再向各瓶中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用

液（4.7），立即密封，配制目標(biāo)化合物濃度分別為5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、

100μg/L和150μg/L的6點(diǎn)工作曲線系列。按照儀器參考條件（7.1）依次進(jìn)樣分析，以目

標(biāo)化合物濃度（μg/L）為橫坐標(biāo)，峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

7.3測定

4

將制備好的試樣（6.2）置于自動(dòng)頂空進(jìn)樣器（5.3）上，按照與繪制工作曲線相同的儀

器條件進(jìn)行測定。

7.4空白試驗(yàn)

將制備好的空白試樣（6.3）置于自動(dòng)頂空進(jìn)樣器（5.3）上，按照與試樣測定相同的儀

器條件進(jìn)行測定。

8結(jié)果計(jì)算與表示

8.1固體廢物中苯系物含量的結(jié)果計(jì)算

8.1.1低含量固體廢物中苯系物

按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算。

m0

（1）

m1

式中：——樣品中目標(biāo)化合物的含量，mg/kg；

m0——根據(jù)工作曲線計(jì)算出目標(biāo)化合物的質(zhì)量，μg；

m1——樣品量（濕重），g。

8.1.2高含量固體廢物中苯系物

按照公式（2）進(jìn)行計(jì)算。

m0Vf

（2）

m1VS

式中：——樣品中目標(biāo)化合物的含量，mg/kg；

m0——根據(jù)工作曲線計(jì)算出目標(biāo)化合物的質(zhì)量，μg；

V——提取液的實(shí)際體積，ml；

m1——樣品量（濕重），g；

Vs——用于頂空測定的甲醇提取液體積，ml；

f——萃取液的稀釋倍數(shù)。

8.2固體廢物浸出液中苯系物含量的結(jié)果計(jì)算

測定固體廢物浸出液樣品時(shí)，苯系物的濃度直接從工作曲線查得，以μg/L表示。

8.3結(jié)果表示

測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)和方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數(shù)字。

9精密度和準(zhǔn)確度

9.1精密度

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)濃度水平為0.025mg/kg、0.100mg/kg和0.500mg/kg的固體廢物樣

品進(jìn)行了精密度測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：3.6%~20%、4.3%~19%和3.0%~

20%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：5.9%~13%、4.1%~9.3%和1.8%~4.7%；重復(fù)性

限范圍分別為：0.004~0.01mg/kg、0.02~0.04mg/kg和0.09~0.2mg/kg；再現(xiàn)性限范圍分別

為：0.004~0.02mg/kg、0.02~0.04mg/kg和0.09~0.2mg/kg。

5

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)濃度水平為5.00μg/L、20.0μg/L和100μg/L的固體廢物水浸出液樣

品進(jìn)行了精密度測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：1.2%~14%、0.8%~6.1%和0.5%~

4.7%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：2.8%~6.2%、1.2%~5.9%和0.8%~4.2%；重復(fù)

性限范圍分別為：0.5~1μg/L、1~2μg/L和6~9μg/L；再現(xiàn)性限范圍分別為：0.7~2μg/L、

2~4μg/L和8~14μg/L。

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)濃度水平為5.00μg/L、20.0μg/L和100μg/L的固體廢物醋酸浸出液

樣品進(jìn)行了精密度測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：2.2%~9.7%、1.8%~9.8%和

0.9%~8.7%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：3.3%~8.7%、1.8%~4.2%和1.8%~6.0%；

重復(fù)性限范圍分別為：0.6~1μg/L、1~3μg/L和7~13μg/L；再現(xiàn)性限范圍分別為：0.8~2

μg/L、2~4μg/L和11~18μg/L。

9.2準(zhǔn)確度

六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)固體廢物基體加標(biāo)樣品進(jìn)行了測定，樣品加標(biāo)含量為0.025mg/kg，對(duì)應(yīng)9

種目標(biāo)物的加標(biāo)回收率范圍為34.8%~71.8%，加標(biāo)回收率最終值范圍39.1±8.6~67.2±7.9%；

樣品加標(biāo)含量為0.100mg/kg，對(duì)應(yīng)9種目標(biāo)物的加標(biāo)回收率范圍為42.3%~70.7%，加標(biāo)回

收率最終值范圍49.1±7.1~64.1±8.1%；樣品加標(biāo)含量為0.500mg/kg，對(duì)應(yīng)9種目標(biāo)物的加標(biāo)

回收率范圍為65.7%~94.0%，加標(biāo)回收率最終值范圍68.9±4.8~89.8±5.2%。

六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)固體廢物水浸出液基體加標(biāo)樣品進(jìn)行了測定，樣品加標(biāo)含量為5.00μg/L，

對(duì)應(yīng)9種目標(biāo)物的加標(biāo)回收率范圍為78.1%~96.8%，加標(biāo)回收率最終值范圍

83.0±6.8~91.3±6.8%；樣品加標(biāo)含量為20.0μg/L，對(duì)應(yīng)9種目標(biāo)物的加標(biāo)回收率范圍為82.9%~

103%，加標(biāo)回收率最終值范圍92.4±12~99.8±3.1%；樣品加標(biāo)含量為100μg/L，對(duì)應(yīng)9種目

標(biāo)物的加標(biāo)回收率范圍為90.2%~104%，加標(biāo)回收率最終值范圍95.3±3.6~99.8±4.7%。

六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)固體廢物醋酸浸出液基體加標(biāo)樣品進(jìn)行了測定，樣品加標(biāo)含量為5.00

μg/L，對(duì)應(yīng)9種目標(biāo)物的加標(biāo)回收率范圍為79.6%~99.0%，加標(biāo)回收率最終值范圍

86.1±13~93.2±6.8%；樣品加標(biāo)含量為20.0μg/L，對(duì)應(yīng)9種目標(biāo)物的加標(biāo)回收率范圍為83.1%~

108%，加標(biāo)回收率最終值范圍86.3±6.5~103±7.3%；樣品加標(biāo)含量為100μg/L，對(duì)應(yīng)9種目

標(biāo)物的加標(biāo)回收率范圍為87.1%~104%，加標(biāo)回收率最終值范圍93.9±7.6~97.9±6.7%。

精密度和準(zhǔn)確度匯總數(shù)據(jù)詳見附錄B。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1工作曲線

根據(jù)目標(biāo)物的濃度和響應(yīng)值繪制工作曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.990，若不能滿足要求，

需查明原因，重新繪制工作曲線。

10.2校準(zhǔn)確認(rèn)

每批樣品分析前或24h之內(nèi)，利用工作曲線中間點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)確認(rèn)，目標(biāo)化合物的測定

值與初始值的比值范圍應(yīng)在80%~120%，否則，應(yīng)重新繪制工作曲線。

10.3樣品

10.3.1每批樣品至少應(yīng)采集一個(gè)全程序空白和一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣品。測定結(jié)果中目標(biāo)化合

物含量應(yīng)低于方法檢出限，否則需查明原因，排除干擾后重新采集樣品分析。

6

10.3.2每一批樣品（最多20個(gè)）應(yīng)選擇一個(gè)樣品進(jìn)行平行分析，平行雙樣測定結(jié)果的相對(duì)

偏差≤20%。

10.3.3每一批樣品（最多20個(gè)）應(yīng)測定一個(gè)空白加標(biāo)樣品和基體加標(biāo)樣品，空白樣品中目

標(biāo)物加標(biāo)回收率應(yīng)在70%~120%，否則重新分析樣品。若固體廢物樣品回收率較低，說明樣

品存在基體效應(yīng)。

11廢物處理

實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的含苯系物的危險(xiǎn)廢物應(yīng)集中保管，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

12注意事項(xiàng)

為了防止通過采樣工具造成的污染，采樣工具在使用前要用甲醇、純凈水充分洗凈。在

采集其他樣品時(shí)，要注意更換采樣工具和清洗采樣工具，以防止交叉污染。

7

附錄A

（規(guī)范性附錄）

方法的檢出限和測定下限

附表A中給出了2g固體廢物和10ml固體廢物浸出液的方法檢出限和測定下限。

附表A方法的檢出限和測定下限

固體廢物固體廢物浸出液

序

化合物名稱英文名稱檢出限測定下限檢出限測定下限

號(hào)

（mg/kg）（mg/kg）（μg/L）（μg/L）

1苯benzene0.0050.0200.72.8

2甲苯toluene0.0050.02028

3乙苯ethylbenzene0.0050.0200.93.6

4對(duì)-二甲苯m-xylene0.0040.0160.72.8

5間-二甲苯p-xylene0.0050.0200.93.6

6異丙苯Isopropylbenzene0.0040.0160.72.8

7鄰-二甲苯o-xylene0.0050.02014

8正丙苯n-Propylbenzene0.0040.01614

9苯乙烯styrene0.0060.0240.72.8

8

附錄B

（資料性附錄）

方法的精密度和準(zhǔn)確度

附表B.1~B.6中分別給出了固體廢物、固體廢物實(shí)驗(yàn)用水浸出液和固體廢物醋酸浸出液

方法的重復(fù)性限、再現(xiàn)性限和加標(biāo)回收率等精密度和準(zhǔn)確度指標(biāo)。

附表B.1固體廢物方法的精密度

化合物含量/實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限r(nóng)/再現(xiàn)性限

序號(hào)

名稱（mg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差/%標(biāo)準(zhǔn)偏差/%（mg/kg）R（/mg/kg）

0.0175.5~195.90.0050.006

1苯0.0644.3~146.30.020.02

0.4326.8~121.80.10.1

0.0673.6~9.68.10.010.02

2甲苯0.1144.8~169.20.040.04

0.5043.0~9.01.80.090.09

0.01215~19120.0060.007

3乙苯0.05613~188.40.020.03

0.4044.2~133.70.10.1

0.01215~20130.0050.007

4對(duì)-二甲苯0.05810~197.00.030.03

0.38312~184.20.20.2

0.0129.5~19110.0060.006

5間-二甲苯0.05511~196.60.020.02

0.38512~203.40.20.2

0.0109.7~19120.0040.005

6異丙苯0.0566.4~174.10.020.02

0.3749.5~204.70.10.1

0.01113~209.00.0050.006

7鄰-二甲苯0.05514~189.30.020.03

0.3728.3~192.30.10.1

0.01012~198.70.0040.005

8正丙苯0.0565.6~198.50.020.03

0.3658.2~193.30.10.1

0.0106.3~19110.0040.004

9苯乙烯0.04911~197.20.020.02

0.3454.5~123.50.090.09

9

附表B.2固體廢物方法的準(zhǔn)確度

加標(biāo)回收率最

化合物含量/加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率的加標(biāo)回收率范

序號(hào)終值/%

名稱（mg/kg）均值（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差圍（%）

P2SP

0.01767.23.9661.0~71.867.2±7.9

1苯0.06464.14.0660.4~70.764.1±8.1

0.43286.41.5984.5~88.786.4±3.2

0.06746.95.0040.0~54.046.9±10

2甲苯0.11459.07.0452.5~69.759.0±14

0.50489.82.5886.5~94.089.8±5.2

0.01249.05.8840.8~55.549.0±12

3乙苯0.05656.34.7449.1~61.756.3±9.5

0.40480.93.0176.3~85.580.9±6.0

0.01246.26.2038.6~55.946.2±12

4對(duì)-二甲苯0.05858.14.0852.0~62.458.1±8.2

0.38376.73.2271.1~80.276.7±6.4

0.01247.85.3440.7~54.547.8±11

5間-二甲苯0.05555.43.6651.2~59.855.4±7.3

0.38577.02.6272.9~80.177.0±5.2

0.01041.85.1036.3~48.441.8±10

6異丙苯0.05656.12.3053.2~59.256.1±4.6

0.37474.83.4970.5~79.674.8±7.0

0.01144.94.0639.5~51.344.9±8.0

7鄰-二甲苯0.05554.95.1349.3~63.454.9±10

0.37274.41.7371.9~76.674.4±3.5

0.01039.43.4135.9~43.339.4±6.8

8正丙苯0.05656.44.7650.8~63.856.4±9.5

0.36573.02.3869.5~75.173.0±4.8

0.01039.14.2934.8~46.839.1±8.6

9苯乙烯0.04949.13.5342.3~52.549.1±7.1

0.34568.92.4065.7~71.168.9±4.8

10

附表B.3固體廢物實(shí)驗(yàn)用水浸出液方法的精密度

化合物含量/實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)重復(fù)性限r(nóng)/再現(xiàn)性限R/

序號(hào)

名稱（μg/L）準(zhǔn)偏差/%準(zhǔn)偏差/%（μg/L）（μg/L）

4.563.5~8.23.60.70.8

1苯19.31.6~6.14.523

98.81.3~3.90.889

8.613.0~7.96.212

2甲苯23.00.9~3.35.914

99.81.4~4.71.488

4.504.1~6.74.90.60.9

3乙苯19.70.9~4.41.222

99.80.6~3.72.479

4.534.7~8.16.00.71

4對(duì)-二甲苯19.41.2~4.73.923

97.31.0~4.34.2814

4.531.4~8.12.80.60.7

5間-二甲苯19.71.1~3.82.022

99.70.8~3.01.768

4.371.7~106.20.81

6異丙苯19.71.2~4.42.522

98.51.8~4.02.8710

4.431.2~8.53.00.60.7

7鄰-二甲苯19.11.4~4.73.122

99.01.8~4.62.089

4.471.4~7.14.00.50.7

8正丙苯19.91.4~5.02.022

99.31.1~3.50.888

4.431.2~143.10.90.9

9苯乙烯20.00.8~5.21.522

98.60.5~4.41.699

11

附表B.4固體廢物實(shí)驗(yàn)用水浸出液方法的準(zhǔn)確度

加標(biāo)回收率最終

化合物含量/加標(biāo)回收率均加標(biāo)回收率的加標(biāo)回收率

序號(hào)值

名稱（）標(biāo)準(zhǔn)偏差/%

μg/L值（%）范圍（%）

P2SP

4.5691.33.3386.7~96.691.3±6.7

1苯19.396.54.3688.0~99.896.5±8.7

98.898.80.8298.0~10098.8±1.6

8.6183.03.3878.1~87.983.0±6.8

2甲苯23.092.45.7882.9~98.392.4±12

99.895.31.7893.3~97.995.3±3.6

4.5090.14.4581.7~93.590.1±8.9

3乙苯19.798.51.1496.4~99.798.5±2.3

99.899.82.3796.5~10499.8±4.7

4.5390.55.4681.2~96.890.5±11

4對(duì)-二甲苯19.497.13.7591.4~10397.1±7.5

97.397.34.0590.2~10297.3±8.1

4.5390.62.5787.8~94.390.6±5.1

5間-二甲苯19.798.41.9796.0~10298.4±3.9

99.799.71.6998.1~10399.7±3.4

4.3787.55.4080.5~92.487.5±11

6異丙苯19.798.62.4594.7~10298.6±4.9

98.598.52.7293.6~10298.5±5.4

4.4388.52.6784.9~90.388.5±5.3

7鄰-二甲苯19.195.72.9592.1~98.095.7±5.9

99.099.01.9496.3~10299.0±3.9

4.4789.33.6083.9~92.989.3±7.2

8正丙苯19.999.52.0097.6~10399.5±4.0

99.399.30.7798.6~10199.3±1.5

4.4388.62.7384.8~92.188.6±5.5

9苯乙烯20.099.81.5397.3~10299.8±3.1

98.698.61.6396.3~10098.6±3.3

12

附表B.5固體廢物醋酸浸出液方法的精密度

化合物含量/實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限r(nóng)/再現(xiàn)性限R/

序號(hào)名稱

（μg/L）準(zhǔn)偏差/%標(biāo)準(zhǔn)偏差/%（μg/L）（μg/L）

4.633.5~7.03.50.70.8

1苯20.12.1~7.41.822

97.91.7~4.43.4912

7.592.2~9.48.712

2甲苯20.52.0~3.13.012

97.21.4~4.63.61013

4.623.7~9.23.80.70.8

3乙苯20.21.8~3.63.522

96.70.9~3.53.0711

4.573.4~9.43.30.80.8

4對(duì)-二甲苯20.31.9~3.83.622

97.71.4~6.03.21113

4.623.4~9.03.80.70.8

5間-二甲苯20.52.0~6.03.523

97.41.2~4.93.2912

4.603.7~9.75.10.70.9

6異丙苯20.12.2~9.84.234

94.32.9~4.93.91014

4.562.9~9.26.30.61

7鄰-二甲苯19.61.8~4.12.712

95.51.9~4.86.01018

4.663.7~9.53.60.70.8

8正丙苯20.22.2~4.41.822

97.91.5~4.91.81111

4.603.9~8.43.40.70.8

9苯乙烯19.22.0~4.14.023

96.81.1~8.74.71317

13

附表B.6固體廢物醋酸浸出液方法的準(zhǔn)確度

加標(biāo)回收率最

化合物含量/加標(biāo)回收率均加標(biāo)回收率的