HJ 1007-2018 固定污染源廢氣 堿霧的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（正式版）

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準固定污染源廢氣堿霧的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 2018-12-26發(fā)布 1適用范圍 12規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 14方法原理 15試劑和材料 16儀器和設(shè)備 27樣品 28分析步驟 39結(jié)果計算與表示 310精密度和準確度 411質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 412廢物處理 4為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固定污染源廢氣中堿霧的測定方法，制定本標準。本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中堿霧的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。本標準為首次發(fā)布。本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司組織制訂。本標準起草單位：哈爾濱市環(huán)境監(jiān)測中心站。本標準驗證單位：黑龍江省環(huán)境監(jiān)測中心站、國家環(huán)境分析測試中心、北京市環(huán)境保護監(jiān)測中心、天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、杭州市環(huán)境監(jiān)測中心站和長春市環(huán)境監(jiān)測中心站。本標準生態(tài)環(huán)境部2018年12月26日批準。本標準自2019年6月1日起實施。本標準由生態(tài)環(huán)境部解釋。固定污染源廢氣堿霧的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中堿霧的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。本標準適用于鋼鐵行業(yè)固定污染源廢氣中堿霧的測定。當(dāng)采樣體積為200L(標干體積)時，方法檢出限為0.2mg/m3,測定下限為0.8mg/m3。2規(guī)范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測3術(shù)語和定義本標準測定的堿霧指在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含鈉及其化合物的液滴和顆粒物(以NaOH計)。4方法原理以等速采樣的方式，將固定污染源廢氣中的堿霧捕集到石英纖維濾筒中。采樣后的濾筒用水提取，提取液中的鈉元素用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定，根據(jù)鈉元素含量和采樣的標干體積計算堿霧的5試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為電阻率≥18MQ-cm的去離5.3鈉標準貯備液：p(Na+)=1000mg/L。在400～450℃灼燒至恒重后，準確稱取2.5421g氯化鈉(5.1),用水溶解并定容至1000ml容量瓶中，混勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏，密封可保存6個月。亦可購買市售有證標準溶液。2移取10.00ml鈉標準貯備液(5.3),用水稀釋定容至100ml容量瓶中，混勻，臨用現(xiàn)配。5.5硝酸溶液：1+1。5.6石英纖維濾筒：濾筒對粒徑大于0.5μm的顆粒物阻隔效率不低于99.9%。5.7濾膜：0.45μm無機水系微孔濾膜。5.8載氣：氬氣，純度≥99.9%。6儀器和設(shè)備6.1煙塵采樣器：性能和技術(shù)指標應(yīng)符合HJ/T48的規(guī)定。6.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。6.3分析天平：檢定分度值0.1mg。6.4超聲波清洗器：超聲頻率范圍為40～100kHz,超聲功率范圍為100～600W。6.5電熱板：控溫精度優(yōu)于±5℃。6.6具塞錐形瓶。6.7一般實驗室常用儀器和設(shè)備。7樣品7.1樣品采集固定污染源廢氣的監(jiān)測點位、頻次、排氣參數(shù)的測定等按照GB/T16157、HJ/T373和HJ/T397的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。采樣前，應(yīng)對采樣器進行流量校準和采樣系統(tǒng)氣密性檢查，采樣過程中儀器自動調(diào)節(jié)流量維持等速采樣。采樣結(jié)束后用水清洗采樣嘴和彎管內(nèi)壁至具塞錐形瓶(6.6)中，密封瓶口。7.2樣品保存濾筒樣品采集后將封口向內(nèi)折疊，豎直放入濾筒保存盒中密封保存。具塞錐形瓶中的清洗液密閉保樣品在干燥、避光、室溫環(huán)境下保存。7.3試樣的制備7.3.1超聲波提取法將采樣后的濾筒剪成小塊，放入裝有清洗液的具塞錐形瓶中，用適量的水浸沒濾筒，將具塞錐形瓶放入超聲波清洗器中，超聲提取10min。經(jīng)濾膜(5.7)過濾，用水清洗濾膜和具塞錐形瓶，濾液中加入2ml硝酸溶液(5.5),用水定容至100ml容量瓶中。7.3.2加熱浸出法將采樣后的濾筒剪成小塊，放入裝有清洗液的具塞錐形瓶中，用適量的水浸沒濾簡，瓶口上放一玻璃漏斗，于電爐或電熱板上加熱近沸，約10min后取下，冷卻至室溫。經(jīng)濾膜(5.7)過濾，用水清洗濾膜和具塞錐形瓶，濾液中加入2ml硝酸溶液(5.5),用水定容至100ml容量瓶中。7.4空白試樣的制備取與采樣用同批次濾筒，按與試樣的制備(7.3.1或7.3.2)相同的步驟至少制備2個空白試樣。3觀測方向徑向一組100ml容量瓶中，加入2ml硝酸溶液(5.5),用水定容并混勻。配制成質(zhì)量濃度分別為0mg/L、廢氣中堿霧濃度按式(1)計算：410精密度和準確度10.1精密度6家實驗室分別對鈉含量為0.50mg、1.50mg和3.40mg(以NaOH計)的統(tǒng)一空白濾筒加標樣品，進行了6次重復(fù)測定。實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為1.9%～11%、0.6%～8.7%和1.3%～9.2%;實驗室間相對標準偏差分別為6.4%、4.3%和2.8%;重復(fù)性限分別為0.5mg/m3、0.9mg/m3和2.0mg/m3;再現(xiàn)性限分別為0.7mg/m3、1.3mg/m3和2.3mg/m3。10.2準確度6家實驗室分別對堿霧(加標量為0.35mg、1.00mg和1.40mg)(以NaOH計)的統(tǒng)一實際樣品進行了加標回收率的測定。加標回收率分別為82.5%～96.5%、90.1%～108%和95%～105%;加標回收率最終值分別為91.2%±10%、98.2%±14%和102%±8%。11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1采樣過程控制11.1.1定期對流量計、皮托管、溫度傳感器等進行校準。11.1.2采樣嘴應(yīng)先背向氣流方向插入管道，采樣時采樣嘴必須對準氣流方向，偏差不得超過10°。氣體進入采樣嘴的速度應(yīng)與采樣點的煙氣速度相等，其相對誤差應(yīng)在10%以內(nèi)。11.1.3采樣過程跟蹤率要求達到1.0±0.1,否則應(yīng)重新采樣。11.2空白每批樣品應(yīng)至少分析同批次空白樣品2個。空白濾筒超聲提取液或加熱浸出液中鈉(以NaOH計)的測定值應(yīng)小于1mg/m3,否則不能使用。11.3標準曲線每批樣品測定前均要求建立標準曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。每20個樣品(或每批樣品)應(yīng)帶一個標準曲線中間濃度校核點，中間濃度校核點測量值與其濃度值的相對誤差應(yīng)在±10%以內(nèi)