SYT 5913-2021 巖石制片方法-PDF解密

中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標準巖石制片方法2021—11-16發(fā)布2022—02—16實施國家能源局發(fā)布I前言 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 4器材與設備 14.1材料 1 24.3化學試劑 24.4儀器設備 35常規(guī)巖石制片方法 35.1偏光薄片制片 35.2鑄體薄片制片 55.3熒光薄片制片 55.4陰極發(fā)光薄片制片 65.5包裹體薄片制片 65.6電子探針薄片制片 75.7粒度薄片制片 75.8大薄片制片 7 76.1疏松含油巖石、煤、泥頁巖薄片制片 76.2遇水膨脹巖石制片 86.3易溶鹽類巖石制片 97古生物化石制片方法 7.1蜓類化石制片 7.2珊瑚化石制片 7.3苔蘚蟲化石制片 7.4古杯類化石制片 7.5層孔蟲化石制片 7.6鸚鵡螺化石光面的磨制 8.1薄片面積 8.2薄片厚度 Ⅱ8.3薄片結構 8.4薄片標識 9安全與環(huán)保要求 附錄A(資料性)試劑的配制 本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草本文件代替SY/T5913—2004《巖石制片方法》,與SY/T5913—2004相比，除結構調(diào)整和編輯a)增加了規(guī)范性引用文件(見第2章);b)更改了部分輔助材料，增加了自動化的切割設備(切片機)、研磨設備(自動磨片機)和膠固設備(包埋機)(見第4章，2004年版的第2章);c)增加了包埋機膠固法(見5.1.2.3);e)更改了粘片工藝(見5.1.4,2004年版的3,1.4);f)增加了切片工藝(見5.1.5);g)增加了金剛石磨盤磨片法和自動磨片法(見5.1.6);h)更改了貼標簽工藝(見5.1.8,2004年版的3.1.7);i)增加了電子探針薄片制片和粒度薄片制片(見5.6和5.7);j)增加了煤和泥頁巖的制片(見6.1);k)更改了懼水巖石制片(見6.2,2004年版的4.2);1)更改了鹽類巖石制片(見6.3,2004年版的4.3);m)更改了質(zhì)量標準(見第8章，2004年版的第6章);p)更改了冷杉預制膠的配制(見A.3,2004年版的A.2);q)更改了環(huán)氧樹脂膠的配制(見A.4,2004年版的A.4);r)更改了有機玻璃單體的配制(見A.5,2004年版的A.5)。本文件起草單位：中國石油新疆油田分公司實驗檢測研究院、中國石油勘探開發(fā)研究院石油地質(zhì)實驗研究中心、中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術分公司中海油實驗中心、中國石化勝利油田勘探開發(fā)研究院、中國石油遼河油田勘探開發(fā)研究院、中國石油西南油氣田分公司勘探開發(fā)研究院、中國石油大慶油田有限責任公司勘探開發(fā)研究院、中國石油塔里木油田公司實驗檢測研究院、中國石油本文件主要起草人：馬聰、靳軍、李豫喜、張宇航、周基賢、李裕杰、臧春艷、佟朝輝、于琦、1巖石制片方法本文件適用于偏光、鑄體、熒光、陰極發(fā)光、包裹體、電子探針、粒度下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適SY/T6014石油地質(zhì)實驗室安全規(guī)程SY/T6439石油地質(zhì)實驗室樣品管理規(guī)定研磨材料宜選用以下一種或兩種：a)100號、120號、150號、180號、240號、280號、W28號碳化硅金剛砂和W20號、W10b)120號、320號、500號、1000號、2000號、3000號金剛石磨盤。a)玻璃板(厚度不宜小于5mm);b)試管：常用外形尺寸28mm×160mm、28mm×200mm、28mm×265mm;c)載玻片：常用外形尺寸75mm×25mm×1.5mm、75m224mm×24mm×0.17mm、28mm×28mb)巖樣盒、薄片標本盒；c)云母片；制片用的黏合劑包括：a)α-氰基丙烯酸酯瞬間強力膠黏劑或α—氰基丙烯酸甲酯；b)固體冷杉膠或液體冷杉膠或中性樹膠；c)環(huán)氧樹脂；制片用的稀釋劑主要為丁基縮水甘油醚。a)薄片染色劑：鐵氰化鉀(分析純)或茜素紅S(分析純)或鉬酸銨(分析純);b)壓鑄顏料：油溶紅或油溶黃或油溶蘭或甲酯醇酶；c)輔助試劑：鹽酸(分析純)、硝酸(分析純)、酒精(分析純)。3研磨劑包括：a)氯化鈉或氯化鉀；b)氯化鎂或衣車油或丙三醇。拋光劑包括三氧化二鉻、重鉻酸銨。清洗劑包括酒精(工業(yè)純)、丙酮。切割設備包括：a)切割機；b)切片機或金剛石鋸片。研磨設備主要為臺式磨片機和拋光機，根據(jù)實驗室制片方法酌情選擇配備自動磨片機。膠固設備主要為煮膠鍋，根據(jù)實驗室制片方法酌情選擇配備包埋機。壓鑄設備主要為鑄體儀。加熱設備包括電烘箱(45℃~120℃)、電恒溫水浴鍋(室溫～100℃)、電磁爐。輔助設備包括偏光顯微鏡、實體顯微鏡、電冰箱、電子天平(精度0.1g)。5常規(guī)巖石制片方法5.1.1.1明確取樣要求，對可辨別層面的樣品應垂直層面切片。5.1.1.2用切割機將每塊樣品切取25mm×25mm×5mm或直徑25mm×5mm的巖樣，依序放入巖樣盒，余樣做手標本。45.1.2.1滴膠膠固法：膠結致密的巖石宜用α-氰基丙烯酸甲酯或無熒光的α-氰基丙烯酸酯瞬間強力膠黏劑滴滲膠固。5.1.2.2煮膠膠固法：膠結中等至疏松的巖石宜煮膠膠固，將干燥巖樣依序擺放在煮膠網(wǎng)上(巖樣宜采用電烘箱烘干),并放入裝有松脂膠的煮膠鍋內(nèi)(松脂膠的配制見A.1),在電磁爐上加熱膠固，待鍋內(nèi)不再冒泡時依序取出巖樣。5.1.2.3包埋機膠固法：含膨脹性礦物的巖石宜用包埋機膠固，將需要膠固的干燥巖樣放入包埋機，抽真空片刻后，將環(huán)氧樹脂灌入巖樣，待巖樣表面不再冒泡時依序取出。5.1.3.1金剛砂磨平面法：按照以下步驟依次進行。a)將膠固好的巖樣在磨片機上依次用100號、W28號金剛砂加水粗磨至平面光滑；b)將粗磨好的巖樣依次用W20號、W10號金剛砂加水細磨至平面光滑；c)將細磨好的巖樣在玻璃板上用W7號金剛砂加水精磨至平面光亮。5.1.3.2金剛石磨盤磨平面法：將膠固好的巖樣依次在120號、320號、500號、1000號、2000號、3000號金剛石磨盤上滴水打磨至平面光亮。5.1.4.1強力膠粘片法：載玻片采用光片或單面磨砂片，用紡綢將載玻片和磨好的巖樣平面擦凈，使用無熒光的α-氰基丙烯酸酯瞬間強力膠黏劑粘片。5.1.4.2冷杉膠粘片法：載玻片采用光片或單面磨砂片，將載玻片、巖樣在酒精燈上加熱，然后將固體冷杉膠涂在載玻片的中央部位和巖樣平面上，使巖樣與載玻片膠合，用鑷子對載玻片前后、左右擠壓，使膠層薄而均勻、無氣泡。5.1.5.1手動切片法：用金剛石鋸片切除巖片的多余部分，至巖片厚度為0.8mm～1.2mm,洗凈晾干。5.1.5.2機器切片法：打開冷卻水，將巖片吸附在切片機的真空夾具上，檢查確認吸附牢固，將巖片切成0.8mm～1.2mm的平直面，洗凈晾干。a)金剛砂磨片法：將巖片依次用W20號、W10號金剛砂與水混合，在磨片機上逐級磨至0.04mm～0.05mm,即偏光顯微鏡下，石英干涉色為一級黃色，再用W7號金剛砂與水混合在玻璃板上精磨至0.030mm～0.035mm,石英干涉色為一級灰白色；如為碳酸鹽巖，厚度為0.040mm,偏光顯微鏡下結構清晰，干涉色為高級白。無顆粒脫落。b)金剛石磨盤磨片法：將巖片在120號金剛石磨盤上滴水磨至0.12mm～0.15mm,隨后在320號金剛石磨盤上滴水磨至0.10mm～0.15mm,隨后在500號金剛石磨盤上滴水磨至0.04mm~0.05mm,最后依次在2000號、3000號金剛石磨盤上滴水精磨至0.030mm～0.035mm,石英干涉色為一級灰白色；如為碳酸鹽巖，厚度為0.040mm,偏光顯微鏡下結構清晰，干涉色為高級白。無顆粒脫落。5次在1000號、2000號、3000號金剛石磨盤上滴水精磨至0.030mm～0.035mm,石英干涉色為一級a)金剛砂磨片法：將巖片依次用W20號、W10號金剛砂與水混合，在磨片機上逐級磨至b)金剛石磨盤法：將巖片在120號金剛石磨盤上滴水磨至0.12mm～0.15mm,隨后在320號金剛石磨盤上滴水磨至0.10mm～0.15mm,隨后在500號金剛石磨盤上滴水磨至0.05mm~60.06mm,最后依次在2000號、3000號金剛石磨盤上滴水精磨至0.04mm～0.05mm,偏光顯微鏡下石英干涉色為一級黃色，碳酸鹽巖結構清晰。5.4陰極發(fā)光薄片制片5.4.2洗油：含油樣品應先洗油，洗油方法應符合GB/T29172的規(guī)定。5.4.3膠固：膠結疏松的巖樣采用無熒光的α-氰基丙烯酸酯瞬間強力膠黏劑滴滲膠固或環(huán)氧樹脂壓鑄膠固，致密巖樣不必膠固。5.4.4磨平面：同5.1.3。5.4.7磨片包括以下兩種方法：號金剛砂與水混合，在磨片機上逐級磨至0.05mm～0.06mm,再依次用W7號、W5號金剛砂與水混合在玻璃板上精磨至0.04mm~0.05mm,偏光顯微鏡下石英干涉色為一級黃色，碳酸鹽巖結構清晰。b)金剛石磨盤磨片法：將巖片在120號金剛石磨盤上滴水磨至0.12mm～0.15mm,隨后在320號金剛石磨盤上滴水磨至0.10mm～0.15mm,隨后在500號金剛石磨盤上滴水磨至0.05mm~0.06mm,最后依次在2000號、3000號金剛石磨盤上滴水精磨至0.04mm～0.05mm,偏光顯微鏡下石英干涉色為一級黃色，碳酸鹽巖結構清晰。5.4.8薄片拋光：將磨好的薄片在拋光機土用拋光劑(拋光劑的配制見A.6)拋光后，用拋光革擦凈，至偏光顯微鏡下結構、顆粒界線清楚，不透明礦物光面無麻點和擦痕。5.5包裹體薄片制片5.5.1取樣：根據(jù)送樣要求切樣。5.5.2膠固：用無熒光的α-氰基丙烯酸酯瞬間強力膠黏劑或α-氰基丙烯酸甲酯滴滲膠固。5.5.4平面拋光：將磨好平面的巖樣在拋光機上用拋光劑拋光，至平面光亮如鏡。5.5.5粘片：用固體冷杉膠或無熒光的α-氰基丙烯酸酯瞬間強力膠黏劑或α-氰基丙烯酸甲酯進5.5.7磨片包括以下兩種方法：a)金剛砂磨片法：將巖片依次用280號、W20號、W10號金剛砂與水混合細磨薄片，再依次用W7號、W5號金剛砂與水混合在玻璃板上精磨至0.035mm～0.100mm。b)金剛石磨盤磨片法：將巖片依次在120號、320號、500號金剛石磨盤上滴水打磨，最后依次在2000號、3000號金剛石磨盤上滴水精磨至0.035mm～0.100mm。5.5.9溶取巖片：用固體冷杉膠粘的薄片，將薄片在酒精燈上加熱，用鑷子將巖片推到載玻片的一端取下，放入盛有酒精的燒杯中，溶解刷凈巖片上的殘膠后取出。用α-氰基丙烯酸酯瞬間強力膠黏劑或α-氰基丙烯酸甲酯粘的薄片使用丙酮泡取。75.8.1取樣：裂縫、孔洞發(fā)育的樣品用無熒光的α-氰基丙烯酸酯瞬間強力膠黏劑或α-氰基丙烯6.1.2.1滴膠膠固法：可滲透無熒光的α-氰基丙烯酸酯瞬間強力膠黏劑或α-氰基丙烯酸甲酯的巖樣，宜采用無熒光的α-氰基丙烯酸酯瞬間強力膠黏劑或α-氰基丙烯酸甲酯滴滲巖樣膠固。6.1.2.2煮膠膠固法：不滲透無熒光的α-氰基丙烯酸酯瞬間強力膠黏劑或α-氰基丙烯酸甲酯的巖樣，將巖樣用紗布包裹、捆扎后依次擺放在煮膠網(wǎng)上，并放入裝有松脂膠的8磨平面方法同5.1.3。6.1.6.1采用手動磨片法，除最終磨至的厚度不同外，其他同5.1.6.1。6.1.6.2用于偏光鑒定時，最終要磨至0.030mm～0.035mm,石英干涉色為一級灰白色，如為碳酸鹽巖，厚度為0.04mm,干涉色為高級白；用于熒光、陰極發(fā)光、電子探針鑒定時，最終要磨至0.04mm~0.05mm,石英干涉色為一級黃色，碳酸鹽巖結構清晰；用于包裹體觀察時，最終要磨至0.035mm~制作標識方法同5.1.8。6.2遇水膨脹巖石制片用飽和氯化鈉或飽和氯化鉀溶液作冷卻液切樣，其他同5.11。6.2.2.1用α-氰基丙烯酸甲酯或無熒光的α-氰基丙烯酸酯瞬間強力膠黏劑滴滲膠固。將巖樣在玻璃板上依次用100號、W28號、W20號、W10號、W7號金剛砂不加水干磨，或依次在120號、320號、500號、1000號、2000號、3000號金剛石磨盤上不加水干磨，磨至平面光滑粘片方法同5.1.4。將巖片在玻璃板上依次用100號、120號、240號、W20號、W10號、W7號金剛砂干磨，或依9次在500號、1000號、2000號、3000號金剛石磨盤上不加水干磨至要求厚度后擦凈。對于厚度的要不染色、不浸泡酒精，其他同5.1.7。制作標識方法同5.1.8。6.3易溶鹽類巖石制片用飽和氯化鈉或飽和氯化鉀溶液作冷卻液切樣，其他同5.1.1。6.3.3.1濕磨法：用飽和氯化鈉溶液或飽和氯化鉀溶液作研磨劑，其他同5.1.3。干磨，或依次在120號、320號、500號、1000號、2000號、3000號金剛石磨盤上不加水干磨，磨至平面光滑后擦凈。6.3.5.1金剛砂濕磨法：用飽和氯化鈉溶液或飽和氯化鉀溶液作研磨劑，將巖片在磨盤上加100號、120號、240號、W20號、W10號、W7號金剛砂逐級打磨，隨后在玻璃板上加飽和氯化鎂或衣車油或丙三醇進行推磨至要求厚度。對于厚度的要求同6.1.6.2。6.3.5.2金剛石磨盤濕磨法：用飽和氯化鈉溶液或飽和氯化鉀溶液作研磨劑，依次在120號、320號、500號、1000號、2000號金剛砂磨盤上打磨至要求厚度。對于厚度的要求同6.1.6.2。6.3.5.3干磨法：將巖片直接在玻璃板上分別用100號、120號、240號、W10號、W7號干磨，或依次在120號、500號、1000號、2000號金剛砂磨盤上不加水干磨，磨至要求厚度后擦凈。對于厚度制作標識方法同5.1.8。7古生物化石制片方法7.1.1.1將含有鰱類化石的樣品用水洗凈，再用放大鏡或?qū)嶓w顯微鏡觀察蛙類化石的大小、形狀及大致排列情況。7.1.1.2鰱類化石大于3mm時，選擇蜓軸向排列最多的方向進行切片。切下巖片反映的化石軸切面較多時，沿原方向切3～5片；切下巖片主要反映中切面時，垂直原方向切3～5片。7.1.1.3蛙類化石小于3mm時，進行縱、橫、斜交等不同方向切片，直至切完樣品。7.1.1.4切片厚度不應小于蛙類化石個體的長度。將切下的化石巖片在磨片機上用150號或180號碳化硅金剛砂加水混磨，清水洗凈后用W28號碳化硅金剛砂加水混磨。實體顯微鏡下觀察巖片，未遇到理想的軸切面時，選擇弦切面、斜弦切面，用W20號剛玉金剛砂與水混合在玻璃板上矯正化石切面，直至見到具初房切面。磨片厚度及結構要求為偏光顯微鏡下化石的微細結構清晰，其他同5.1.6。不染色，其他同5.1.7。制作標識方法同5.1.8。7.2.1.1單體珊瑚化石切取縱、橫切面各一片，研究個體發(fā)育階段及種屬演化的標本應連續(xù)切片。7.2.1.2復體珊瑚化石切取縱、橫切面各一片，縱切面應通過兩個以上的珊瑚個體。在磨片機上將切面依次用150號或180號、W28號碳化硅金剛砂加水混磨，及時檢查，以免磨晰，單體珊瑚的縱切面以其中心為對稱軸顯示各部構造，復體珊瑚縱切面經(jīng)過中心的珊瑚個體數(shù)不應小于1。a)縱切面：平行于硬體，通過硬體中心的切面；b)橫切面：垂直于硬體的切面；b)反切面：平行硬體，切至近中心部分的弦切面；c)橫切面：與硬體表面及生長方向直交，與蟲切片方法5.1.5。磨片方法7.1.6。除不染色外，同5.1.7。7.3.7制作標識制作標識方法同5.1.8。7.4古杯類化石制片7.4.1.1單體(杯體)類化石切取縱、橫切面及內(nèi)、外壁弦切面各一片。a)縱切面：平行隔板或杯體，通過杯體中心，隔板在中腔，左右對稱的切面；b)橫切面：平行橫板或橫向褶皺，垂直于杯體的切面；c)內(nèi)壁弦切面：平行杯體，僅切至內(nèi)壁貼近中腔部分的切面d)外壁弦切面：平行杯體，僅切至外壁表皮部分的切面7.4.1.2群體古杯類化石一般切取縱、橫切面各一片；特殊的屬種或?qū)ｎ}研究，增加內(nèi)、外壁弦切面?？v、弦切面應至少保證有2～3個單體是端正的切面。橫切面應有半數(shù)左右的單體是合乎要求的切面。7.4.2磨化石切面磨化石切面方法同7.2.2。粘片方法同5.1.4。切片方法5.1.5。磨片方法同7.1.6。除不染色外，同5.1.7。制作標識方法同5.1.8。a)弦切面應顯示一系列平行的細層；b)縱切面應顯示一組連續(xù)的支柱。a)橫切面：垂直于硬體的切面；b)縱切面：平行于硬體，通過硬體中心的切面；c)弦切面：平行于硬體僅切至表面的切面。a)直殼類型鸚鵡螺橫切面應垂直殼體、平行橫環(huán)，旋卷類型鸚鵡螺應穿切臍孔，不應磨損過度b)縱切面應平行殼體、垂直橫環(huán)，依據(jù)橫切面對稱軸切至體管中部，切片時應隨時觀察，確保7.6.4制作標識：在光面反面粘貼具有井號(或地區(qū))、編號、層位、深度的標簽。8質(zhì)量要求巖心、壁心或野外露頭樣品，薄片面積