SYT 7328-2021 驅(qū)油用石油磺酸鹽-PDF解密_第1頁(yè)
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中華人民共和國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2021—11-16發(fā)布2022-02—16實(shí)施國(guó)家能源局發(fā)布I Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14技術(shù)要求 25儀器和材料 35.1儀器設(shè)備 3 35.3溶液準(zhǔn)備 46檢驗(yàn)方法 56.1活性物含量 5 8 86.4界面張力 86.5乳化綜合指數(shù) 96.6抗吸附次數(shù) 6.7與聚合物配伍性(黏度保留率) 6.8水不溶物含量 7檢驗(yàn)規(guī)則 7.1取樣方法 7.2檢驗(yàn)分類(lèi) 7.3判定規(guī)則 8.1標(biāo)志 8.2包裝及運(yùn)輸 附錄A(規(guī)范性)石油磺酸鹽原料油的測(cè)定方法 附錄B(規(guī)范性)石油磺酸鹽乳化力的測(cè)定方法 附錄C(規(guī)范性)石油磺酸鹽乳液穩(wěn)定性的測(cè)定方法 21Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替SY/T7328—2016《驅(qū)油用石油磺酸鹽》,與SY/T7328—2016相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外,主要技術(shù)變化如下:a)更改了“范圍”中的適用范圍(見(jiàn)第1章,2016年版的第1章);b)刪除了“外觀”(見(jiàn)2016年版的4.1、5.1);c)更改了“技術(shù)要求”中的項(xiàng)目和指標(biāo)(見(jiàn)第4章,2016年版的4.2);d)增加了“儀器和材料”,并將2016年版的有關(guān)內(nèi)容更改后納入(見(jiàn)第5章,2016年版的e)增加了活性物含量的柱層析測(cè)定方法(見(jiàn)6.1.2),更改了無(wú)機(jī)硫酸鹽含量的測(cè)定方法(見(jiàn)6.1.3,2016年版的5.4.4.13);f)更改了pH值的測(cè)定方法(見(jiàn)6.2,2016年版的5.2);g)更改了界面張力的測(cè)定方法(見(jiàn)6.4,2016年版的5.5);h)增加了“乳化綜合指數(shù)”(見(jiàn)6.5)、“抗吸附次數(shù)”(見(jiàn)6.6)、“與聚合物配伍性(黏度保留率)”(見(jiàn)6.7);i)刪除了水溶性的測(cè)定方法(見(jiàn)2016年版的5.3),增加了“水不溶物含量”(見(jiàn)6.8);j)更改了“檢驗(yàn)規(guī)則”(見(jiàn)第7章,2016年版的第6章);k)增加了“石油磺酸鹽原料油的測(cè)定方法”(見(jiàn)附錄A)、“石油磺酸鹽乳化力的測(cè)定方法”(見(jiàn)請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由石油工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)油田化學(xué)劑專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本文件起草單位:中國(guó)石油天然氣股份有限公司勘探開(kāi)發(fā)研究院、中國(guó)石油天然氣股份有限公司大慶煉化公司、中國(guó)石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開(kāi)發(fā)研究院、中國(guó)石油天然氣股份有限公司新疆油田分公司實(shí)驗(yàn)檢測(cè)研究院。本文件主要起草人:朱友益、樊劍、張玉、郭長(zhǎng)虹、張學(xué)輝、呂春艷、田志銘、王紅艷、聶小斌、陳權(quán)生、欒和鑫、羅幼松、李建國(guó)、蔡紅巖、王鳳、卜海、楊麗華、石靜、彭健、云慶慶、闕庭麗。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為:1驅(qū)油用石油磺酸鹽警告:本文件所使用的有機(jī)溶劑易揮發(fā)、易燃,使用時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,遠(yuǎn)離熱源和明火。如果不遵守適當(dāng)?shù)姆婪洞胧?,本文件所屬產(chǎn)品在生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用等過(guò)程中可能存在危險(xiǎn)。本文件無(wú)意對(duì)本產(chǎn)品有關(guān)的所有安全問(wèn)題提出建議。用戶在使用本文件之前,有責(zé)任建立適當(dāng)?shù)陌踩头婪洞胧⒋_定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。本文件規(guī)定了驅(qū)油用石油磺酸鹽的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存及HSE要求。本文件適用于石油餾分油經(jīng)磺化而成的陰離子型驅(qū)油用石油磺酸鹽產(chǎn)品,以及生產(chǎn)石油磺酸鹽的原料油的檢驗(yàn)及驗(yàn)收。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T261—2008閃點(diǎn)的測(cè)定賓斯基—馬丁閉口杯法GB/T265—1988石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)黏度測(cè)定法和動(dòng)力黏度計(jì)算法GB/T601—2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6368—2008表面活性劑水溶GB/T6680—2003液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法SH/T0583—2004烴類(lèi)相對(duì)分子量測(cè)定法(熱電測(cè)量蒸氣壓法)SH/T0753—2005潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油化學(xué)族組成測(cè)定法(薄層色譜法)SY/T5862—2020驅(qū)油用聚合物技術(shù)要求SY/T6424—2014復(fù)合驅(qū)油體系性能測(cè)試方法SY/T6787—2010水溶性油田化學(xué)劑環(huán)境保護(hù)技術(shù)要求3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。石油磺酸鹽petroleumsulphonate以富含芳烴的石油餾分油為原料經(jīng)磺化、中和所得到的產(chǎn)物。2活性物含量contentofactivesubstance石油磺酸鹽中芳烴磺酸鹽占全部產(chǎn)品的質(zhì)量百分比。堿濃度范圍alkaliconcentrationrangeofultra-lowinterfacialtension在測(cè)定堿和石油磺酸鹽二元體系的界面張力時(shí),不同體系配方中堿濃度的高值與低值的差值。稀釋倍數(shù)dilutionfactor在測(cè)定界面張力時(shí),不同體系配方中石油磺酸鹽有效濃度的高值與低值的比值。水不溶物含量contentofwaterinsolublesubstance1.0%石油磺酸鹽產(chǎn)品的水溶液中含有的大于5μm的物質(zhì)占石油磺酸鹽產(chǎn)品的質(zhì)量百分比。乳化綜合指數(shù)emulsifyingcompositeindex石油磺酸鹽乳化綜合性能的量度。乳化力emulsifyingability石油磺酸鹽溶液乳化原油的能力。乳液穩(wěn)定性emulsionstability石油磺酸鹽溶液與原油乳化成均一乳液后,開(kāi)間內(nèi)油水兩相分離的情況。注:用1h內(nèi)乳液的分水情況(1-分水率S)來(lái)表示。4技術(shù)要求驅(qū)油用石油磺酸鹽的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。pH值(1.0%水溶液)閃點(diǎn),℃界面張力3,mN/m堿和石油磺酸鹽的二元體系堿濃度的高值≤1.2%,堿濃度范圍≥0.4%;石油磺酸鹽有效濃度的高值≤0.3%,稀釋倍數(shù)≥3石油磺酸鹽單一體系石油磺酸鹽有效濃度的高值≤0.3%,稀釋倍數(shù)≥3按照用戶需求,體系滿足二元或單一體系對(duì)應(yīng)其一時(shí)就為3b)具塞廣口瓶:容量200mL、500mL、5000mL;c)燒杯:容量50mL、100mL、150mL、250mL、500mL、1000mL;d)量筒:容量20mL,最小分度值0.2mL;e)移液管:容量5mL,最小分度值0.1mL;f)分液漏斗:容量250mL;g)具塞量筒:容量20mL,最小分度值0.2mL;h)稱(chēng)量瓶:直徑40mm±5mm;m)烘箱:控溫范圍,室溫~250℃,精度0.1℃;w)恒溫振蕩儀:水浴或空氣浴,頻率04j)二氯甲烷:分析純;k)石油醚:沸程60℃~90℃,分析純;1)鹽酸溶液:分析純;m)硝酸鉛:分析純;n)氫氧化鈉:分析純;o)蒸餾水:應(yīng)符合GB/T6682—2020要求的三級(jí)水規(guī)定;p)聚丙烯酰胺:應(yīng)符合SY/T5862—2008要求,相對(duì)分子質(zhì)量1900~2200萬(wàn);q)異丙醇水溶液(體積比1:1):異丙醇與蒸餾水按等體積配制;r)原油:目標(biāo)區(qū)塊的脫水原油或模擬油,含水不大于0.5%;s)層析用硅膠:60~80目;t)石英砂:60~80目;u)微孔膜:核孔膜或纖維素膜,直徑4.5cm,孔徑5μm。按提供水配方要求配制模擬鹽水,不少于5000mL。室溫密閉保存,保質(zhì)期為15d。5.3.20.5%的氯化鈉溶液在1000mL燒杯中加入蒸餾水497.50g(精確至0.01g),稱(chēng)取氯化鈉2.50g(精確至0.01g)加入水中,攪拌溶解,室溫密閉保存,保質(zhì)期為30d。5.3.33.0%的石油磺酸鹽溶液將石油磺酸鹽樣品搖勻,黏稠狀樣品需加熱至60℃,然后用玻璃棒攪拌5min。取一個(gè)150mL具塞磨口錐形瓶,稱(chēng)取石油磺酸鹽mg(精確至0.01g,按活性物含量計(jì)算),用5.3.1中模擬鹽水或5.3.2中0.5%的氯化鈉溶液補(bǔ)充至50.00g(精確至0.01g),置于磁力攪拌器上攪拌15min,混合均勻。室溫密閉保存,保質(zhì)期為7d,每次使用前應(yīng)攪拌均勻。5.3.45.0%的堿液在500mL燒杯中加入5.3.1中模擬鹽水190.00g(精確至0.01g),稱(chēng)取碳酸鈉10.00g(精確至0.01g)加入水中,置于磁力攪拌器上攪拌至溶液澄清,轉(zhuǎn)至500mL塑料瓶中,室溫密閉保存,保質(zhì)期為15d。5.3.50.5%的聚合物母液取一個(gè)500mL燒杯,稱(chēng)取5.3.2中0.5%的氯化鈉溶液199.00g(精確至0.01g),稱(chēng)取聚丙烯酰胺1.00g(精確至0.0001g),調(diào)整立式攪拌器的攪拌速度至400r/min±20r/min,緩慢地把聚丙烯酰胺加入旋渦中,攪拌2h,轉(zhuǎn)至500mL具塞廣口瓶中,密閉冷藏保存,保質(zhì)期為7d。5驅(qū)油用石油磺酸鹽由石油餾分油作為原料磺化而成(石油磺酸鹽原料油的測(cè)定方法見(jiàn)附錄A),石油磺酸鹽樣品中通常包含磺酸鹽、未磺化油、無(wú)機(jī)硫酸鹽和溶劑等物質(zhì),根據(jù)磺酸鹽活性物、無(wú)機(jī)鹽和未磺化油在異丙醇水溶液和正戊烷中的溶解度不同,通過(guò)多次萃取將未活性物分開(kāi),采用恒重法測(cè)定無(wú)機(jī)硫酸鹽和活性物的總質(zhì)量,減去用電位滴定法測(cè)得的無(wú)機(jī)硫酸鹽質(zhì)6.1.1.2.1將蒸發(fā)皿在115℃±1℃烘箱中烘干2h。取出后移入干燥器中冷卻30min,稱(chēng)量(精確至0.0001g)。繼續(xù)烘干30min,取出后移入干燥器冷卻至室溫,稱(chēng)重(精確至0.0001g),直至兩次結(jié)果之差小于0.0005g,記為m(精確至0.0001g)。6.1.1.2.3在燒杯中加入30mL異丙醇水溶液(體積比1:1),充分溶解6.1.1.2.2中預(yù)熱的試樣,轉(zhuǎn)移到250mL分液漏斗中,用50mL的異兩醇水溶液分三次沖洗燒杯,沖洗液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,再用30mL正戊烷分兩次清洗燒杯轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。充分振蕩分液漏斗50次,靜置15min分層。到分液漏斗中,充分振蕩50次,靜置15min分層,旋搖分液漏斗再靜置3min。6.1.1.2.9將燒杯中的合并液轉(zhuǎn)移到原分液漏斗中,用10mL正戊烷清洗燒杯,并轉(zhuǎn)移到原分液漏斗中,用50mL異丙醇水溶液,分兩次沖洗燒杯后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,待兩相界面清晰后,下層液收入6.1.1.2.10分液漏斗中再加入40mL異丙醇水溶液,充分振蕩50次,靜置10min分層,待兩相界面清晰后,下層液收入蒸發(fā)皿中,上層液留于分液漏斗中。重復(fù)異丙醇水溶液萃取操作至少兩次,至下除去溶劑濃縮至黏稠狀態(tài),轉(zhuǎn)移至115℃±1℃烘箱中,烘干2h。取出后移入干燥器中冷卻30min,稱(chēng)量(精確至0.0001g)。繼續(xù)烘干30min,取出后移入干燥器冷卻至室溫,稱(chēng)重(精確至0.0001g),直至兩次結(jié)果之差小于0.0005g,記為m?;钚晕锖繎?yīng)按公式(1)計(jì)算,其中無(wú)機(jī)硫酸鹽含量W應(yīng)按6.1.3方法測(cè)定。6稱(chēng)量(精確至0.0001g)。繼續(xù)烘干30min,取出后移人干燥器冷卻至室溫,稱(chēng)重(精確至0.0001g),密實(shí)。緩慢加入80mL~100mL石油醚,打并活塞,當(dāng)柱子全部潤(rùn)濕(柱中嚴(yán)防有氣泡)并且液面出后移入干燥器中冷卻30min,稱(chēng)量(精確至0.0001g)。繼續(xù)烘干30min,取出后移入干燥器冷卻至76.1.2.5精度要求6.1.3.3結(jié)果計(jì)算8mo——試樣質(zhì)量,單位為克(g);%滴定時(shí)所耗的硝酸鉛溶液的體積,單位為毫升(mL);R——硫酸鹽對(duì)應(yīng)的摩爾質(zhì)量,硫酸銨為132,硫酸鈉為142,單位為克每摩爾(g/mol),取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行樣測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.5%。將石油磺酸鹽樣品搖勻,黏稠狀樣品需加熱至60℃,然后用玻璃棒攪拌5min。在100mL具塞磨口錐形瓶中,稱(chēng)取試樣0.50g±0.01g(精確至0.01g),再加入49.50g蒸餾水(精確至0.01g),在磁力攪拌器上以400r/min攪拌10min,混合均勻,即為1.0%石油磺酸鹽樣品含量的水溶液。按照GB/T6368—2008規(guī)定的方法立即測(cè)定溶液的pH值。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.1pH單位。按照GB/T261—2008中10.3的方法測(cè)定樣品的閃點(diǎn):將石油磺酸鹽樣品倒入賓斯基—馬丁閉口閃點(diǎn)試驗(yàn)儀試樣杯至加料線;按5℃/min速度對(duì)樣品加熱升溫;當(dāng)溫度升至40℃開(kāi)始點(diǎn)火,再按1℃/min速度升溫;每升高1℃點(diǎn)火,至60℃仍未測(cè)出閃爆溫度,停止加熱。對(duì)同一測(cè)試樣,兩次平行測(cè)定的結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)2℃。6.4.1.1.1確定堿和石油磺酸鹽二元體系溶液的四個(gè)配方。堿濃度的低值和高值分別為A?和A,石油磺酸鹽有效濃度的低值和高值分別為S和S,四個(gè)配方分別為(A、S)、(A、S)、(A、S)、(A、S)。其中堿和石油磺酸鹽濃度應(yīng)滿足:a)堿濃度的高值A(chǔ)?不高于1.2%,堿濃度范圍(A?與A?之差)不低于0.4%;b)石油磺酸鹽有效濃度的高值S不高于0.3%,稀釋倍數(shù)(S?與S之比)不小于3。6.4.1.1.3在50mL具塞磨口錐形瓶中,稱(chēng)取6.4.1.1.2計(jì)算量的石油磺酸鹽溶液和堿液,并添加5.3.1的模擬鹽水至20g(精確至0.01g)。置于磁力攪拌器上攪拌不低于30min,至溶液呈均相,待用。9a)高值S不高于0.3%;b)稀釋倍數(shù)(S?與S之比)不小于3。測(cè)油相和待測(cè)溶液的密度,精確至0.0001g/cm3。啟動(dòng)控溫系統(tǒng)(打開(kāi)界面張力儀電源),設(shè)定所需溫度。將待測(cè)樣品充滿測(cè)量管,再注入長(zhǎng)度為0.6mm~0.8mm的油滴。裝入測(cè)量管,設(shè)置轉(zhuǎn)速為乳化綜合指數(shù)應(yīng)按公式(4)計(jì)算:示例:6.6.2.1稱(chēng)取10.00g石英砂(粒徑60~80目),加入到150mL具塞磨口錐形瓶中,然后再加入將石油磺酸鹽樣品搖勻,黏稠狀樣品需加熱至60℃,然后用玻璃棒攪拌5min。在1000mL燒杯(精確至0.0001g)。繼續(xù)烘30min,移入干燥器冷卻至室溫,稱(chēng)重(精確至0.0001g),直水不溶物含量按公式(6)計(jì)算:m?——稱(chēng)量瓶+微孔膜質(zhì)量,單位為克(g);m?——稱(chēng)量瓶+微孔膜+水不溶物質(zhì)量,單位為克(g)。根據(jù)樣品數(shù)量,采用隨機(jī)抽取的方式,提取包裝桶不同深度的產(chǎn)品,取樣總量應(yīng)不少于2kg。將所取樣品充分混勻,分為三份裝入三個(gè)潔凈、干燥的塑料瓶中,其中每瓶試樣應(yīng)不少于500mL,封驅(qū)油用石油磺酸鹽的驗(yàn)收檢驗(yàn)項(xiàng)目為活性物含量、pH值、界面張力和閃點(diǎn),共4項(xiàng)。驅(qū)油用石油磺酸鹽的型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包含表1中全部項(xiàng)目。凡出現(xiàn)下列情況之一,應(yīng)對(duì)石油磺酸鹽產(chǎn)品進(jìn)行型式檢驗(yàn);b)在新的礦場(chǎng)區(qū)塊應(yīng)用時(shí);c)注入水質(zhì)或采出原油性質(zhì)有較大變化時(shí)d)油田質(zhì)量監(jiān)督部門(mén)要求時(shí);a)驗(yàn)收檢驗(yàn)的活性物含量、pH值、界面張力和閃點(diǎn)4項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果符合表1的要求;b)型式檢驗(yàn)的檢驗(yàn)結(jié)果符合表1的要求。檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合表1的要求,應(yīng)進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果如仍有指標(biāo)不符合,即判定該8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及儲(chǔ)存產(chǎn)品用塑料桶或鐵桶包裝,或根據(jù)用戶需求包裝。產(chǎn)品可使用罐車(chē)運(yùn)輸,產(chǎn)品應(yīng)儲(chǔ)存于通風(fēng)陰涼干燥處,避免長(zhǎng)久日曬,并防止受壓過(guò)量、包裝破驅(qū)油用石油磺酸鹽產(chǎn)品HSE要求應(yīng)遵照SY/T6787—2010的要求執(zhí)行。不應(yīng)隨便倒放,如濺至(規(guī)范性)石油磺酸鹽原料油的測(cè)定方法A.1通用要求由于石油磺酸鹽分子結(jié)構(gòu)特殊,是經(jīng)石油磺酸鹽原料油磺化而成,因此需將其生產(chǎn)所需的原料油進(jìn)行技術(shù)限定,驅(qū)油用石油磺酸鹽原料油的技術(shù)要求應(yīng)符合表A.1的規(guī)定。平均相對(duì)分子質(zhì)量,g/mol運(yùn)動(dòng)黏度(50℃),mm2/sA.2芳烴含量及膠質(zhì)瀝青質(zhì)含量在特定條件下,利用樣品不同組分間的極性差異,用不同的溶劑將各組分分離,測(cè)定飽和烴、芳烴、極性化合物(膠質(zhì)加瀝青質(zhì))三個(gè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),測(cè)定方法應(yīng)符合SH/T0753—2005的規(guī)定。飽和烴:用正庚烷展開(kāi)試樣,在硅膠棒上從原點(diǎn)到展開(kāi)高度50mm~100mm處的物質(zhì)。芳烴:先用正庚烷展開(kāi)試樣至100mm處,再用甲苯展開(kāi)試樣,在硅膠棒上從原點(diǎn)到展開(kāi)高度20mm~50mm處的物質(zhì)。極性化合物(膠質(zhì)加瀝青質(zhì)):在硅膠棒上分別用正庚烷、甲苯展開(kāi)試樣后留在硅膠棒上原點(diǎn)附近的物質(zhì)。將試樣用甲苯溶解,在硅膠棒上分別用正庚烷、甲苯展開(kāi)劑展開(kāi)后,采用氫火焰(EID)掃描技術(shù)進(jìn)行檢測(cè),最后用面積歸一法計(jì)算出飽和烴、芳烴、極性化合物(膠質(zhì)加瀝青質(zhì))三個(gè)組分的質(zhì)量硅膠棒直徑小于1mm,總長(zhǎng)度為150mm。根據(jù)色譜圖上的保留時(shí)間(RT)劃分飽和烴、芳烴、極性化合物三個(gè)組分。其中RT不大于0.2min的色譜峰為飽和烴,RT在0.2min~0.4min之間的色譜峰為芳烴,RT大于0.4min的色譜峰為極性化合物。A.2.3.1點(diǎn)樣A.2.3.1.1稱(chēng)取0.09g~0.10g試樣至具塞磨口試管中,用吸量管量取4mL甲苯稀釋?zhuān)瑩u勻;若試樣含水時(shí),在分析前進(jìn)行脫水處理。A.2.3.1.2取出硅膠棒支撐架并放在點(diǎn)樣板相應(yīng)的位置上5次均勻點(diǎn)在點(diǎn)樣板刻線位置的硅膠棒上,并在室溫下晾干10min。點(diǎn)樣的斑點(diǎn)最好不超過(guò)3mm。A.2.3.2.1將硅膠棒放在盛有正庚烷的展開(kāi)槽中展開(kāi),展開(kāi)高度以不應(yīng)超過(guò)氫火焰的掃描區(qū)域?yàn)橐?,一般控制?00mm±2mm。A.2.3.2.2取出硅膠棒在室溫下晾干10min,放在盛有甲苯的展開(kāi)槽中進(jìn)行展開(kāi),展開(kāi)高度一般控制在20mm~50mm,取出硅膠棒并在室溫下晾干20min。根據(jù)試樣的性質(zhì)選擇不同的展開(kāi)高度,避免設(shè)定試樣分析參數(shù),將硅膠棒放入薄層色譜儀的相應(yīng)位置上,并調(diào)其水平。啟動(dòng)儀器正常掃描程序進(jìn)行掃描。數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集出色譜圖。其中RT不大于0.2min的色譜峰為飽和烴,RT在0.2min~0.4min之間的色譜峰為芳烴,RT大于0.式中:m——所測(cè)i組分的含量,用百分?jǐn)?shù)表示;A.3平均相對(duì)分子質(zhì)量應(yīng)遵照SH/T0583—2004的方法測(cè)定。分別將1滴試樣溶液和1滴溶劑滴到被溶劑蒸氣飽和的兩個(gè)熱敏電阻上。由于試樣溶液的飽和蒸氣壓低于溶劑的飽和蒸氣壓,飽和凝在試樣溶液滴上,放出冷凝熱,于是兩滴間產(chǎn)生了溫差。測(cè)量溫度的變化,并與事先做好的標(biāo)準(zhǔn)曲A.3.2.1蒸氣壓滲透儀(VPO儀),要求靈敏度每格不大于1×10-℃,樣品室恒溫穩(wěn)定性±0.001℃/h,注射器為針頭帶彈簧的1mL的注射器。在25mL容量瓶中稱(chēng)

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