對氨基水楊酸鈉穩(wěn)定性實驗

藥物化學(xué)實驗1

實驗一.對氨基水楊酸鈉（SodiumP-Aminosalicylate）穩(wěn)定性實驗2一、目的要求通過本實驗，加強對實驗中防止藥物氧化重要性的認(rèn)識。二、實驗原理對氨基水楊酸鈉（PAS-Na）用于治療各種結(jié)核病，尤適用于腸結(jié)核、骨結(jié)核及滲出性肺結(jié)核的治療。對氨基水楊酸鈉化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：3對氨基水楊酸鈉為白色或銀灰色結(jié)晶性粉末，mp.142~145℃，難溶于水及氯仿，溶于乙醇及乙醚，幾乎不溶于苯。對氨基水楊酸鈉鹽水溶液很不穩(wěn)定，易被氧化，遇光熱顏色漸變深。在銅離子存在下，加速氧化。如有抗氧劑或金屬絡(luò)合劑存在，可有效地防止氧化。用光電比色計測定透光率（T）可看出其變化程度。45三、實驗方法1.取試管5支，編號，各加入0.025%PAS-Na溶液10ml。2.各試管（1號除外），分別加入雙氧水（10ml→50ml）12滴。3.3號試管加入Na2S2O5試液（10g→30ml）20滴。4.4、5號試管分別加入Cu2+試液（2mg→10ml）6滴。5.5號試管加入EDTA試液（10mg→10ml）20滴。6.各試管用蒸餾水稀釋至一致刻度。將所有試管同時置入80~90℃水浴中，記錄置入時間，維持此溫度，間隔30min取樣，放置至室溫，用722型分光光度計在440nm處測定各樣品的透光率。6思考題：1.藥物被氧化著色與哪些因素有關(guān)，如何采取措施防止藥物氧化？7實驗二蘆丁的提取及鑒定8（一）概述蘆丁（Rutin）廣泛存在于植物界中，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)含蘆丁的植物至少在70種以上，如煙葉、槐花、蕎麥和蒲公英中均含有。尤以槐花米（為植物Sophorajaponica的未開放的花蕾）和蕎麥中含量最高，可作為大量提取蘆丁的原料。蘆丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羥基與蕓香糖（Rutinose）〔為葡萄糖（Glucose）與鼠李糖（Rhamnose）組成的雙糖〕脫水合成的苷。

9蘆丁為淺黃色粉末或極細(xì)的針狀結(jié)晶，含有三分子的結(jié)晶水，熔點為174~178℃，無水物188~190℃。溶解度：冷水中為1:10000；熱水中1:200；冷乙醇1:650；熱乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于堿而呈黃色。蘆丁具有維生素P樣作用。有助于保持及恢復(fù)毛細(xì)血管的正常彈性，主要用作防治高血壓病的輔助治療劑，亦可用于防治因缺乏蘆丁所致的其他出血癥。10實驗?zāi)康暮鸵螈偻ㄟ^蘆丁的提取與精制掌握堿-酸法提取黃酮類化合物的原理及操作。②通過蘆丁結(jié)構(gòu)的檢識，了解苷類結(jié)構(gòu)研究的一般程序和方法。③了解UV及NMR在黃酮類化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的應(yīng)用。11實驗方法1、蘆丁的提取、精制

槐米粗粉（40g）置1000ml燒杯中，加水600ml，攪拌下加入石灰乳，調(diào)pH8—9，加熱至微沸，保持30分鐘，趁熱抽濾。殘渣濾液在60—70℃下用濃鹽酸調(diào)pH4—5，靜置1小時，抽濾沉淀（粗品蘆丁）濾液12粗品蘆丁將沉淀懸浮于蒸餾水中，加熱煮沸15min，趁熱抽濾殘渣濾液在60—70℃下用濃鹽酸調(diào)pH4—5，靜置1小時，抽濾蘆丁精品注：①加石灰乳時pH不能過高，否則鈣能與蘆丁形成螯合物而不溶于水而析出；②加熱過程中須不斷補充蒸發(fā)掉的水分，以保持pH8—9；③pH過低會使蘆丁形成鹽而降低產(chǎn)率；④可利用蘆丁在冷熱水中溶解度差別來達(dá)到結(jié)晶目的。得到的沉淀要粗稱一下，按蘆丁在熱水中1：200溶解度加蒸餾水進(jìn)行重結(jié)晶。132、蘆丁的鑒定蘆丁的定性反應(yīng)：取蘆丁3~4mg，加乙醇5~6ml使溶解，分成三份做下述試驗。

①取上述溶液1~2ml，加2滴濃鹽酸，再酌加少許鎂粉注意觀察顏色變化情況。

②取上述溶液1~2ml，然后加2%ZrOCl2的甲醇溶液，并詳細(xì)記錄顏色變化情況。

③取上述溶液1~2ml，

加等體積的10%α—萘酚乙醇溶液，搖勻，沿著管壁滴加濃硫酸，注意觀察兩液界面的顏色變化14實驗三大黃中蒽醌類成分的提取分離與鑒定15實驗?zāi)康?．掌握PH梯度萃取的原理及操作技術(shù)；2．掌握蒽醌類化合物鑒定方法；3.了解液液萃取法分離混合物的實驗方法；16實驗原理利用乙醇為提取溶劑，可把不同類型性質(zhì)互異的蒽醌類成分提取出來；總蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得總提取物可用乙醚提取總苷元；根據(jù)蒽醌衍生物的酸性強弱，用不同的堿液進(jìn)行萃取，最后得到不同的蒽醌苷元。17實驗方法1、大黃中總蒽醌成分的提取分離大黃粗粉100g置1000ml圓底燒瓶中，加入95%乙醇250ml，回流提取2hr，趁熱抽濾醇液藥渣加入95%乙醇200ml，回流提取1.5hr，趁熱抽濾醇液藥渣18乙醇提取液靜置冷卻，抽濾濾液

減壓回收乙醇至糖漿狀，將濃縮物轉(zhuǎn)移至250ml三角瓶中

乙醇總提物放冷，加入乙醚60ml冷浸，振搖20′將乙醚液傾入500ml三角瓶中

乙醚層浸膏40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15′）

乙醚層浸膏乙醚總提液192、游離蒽醌的分離乙醚總提液5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次40、30、30ml，至水層顏色變淺

乙醚層堿水層5%Na2CO3水溶液萃取3次，每次40、35、35ml堿水層乙醚層2%NaOH水溶液萃取3次，每次30ml，乙醚層堿水層滴加HCl酸化，靜置沉淀，抽濾，水洗至中性，干燥

沉淀I，大黃酸

酸化，抽濾水洗，干燥

沉淀Ⅱ大黃素

酸化，抽濾水洗，干燥

沉淀Ⅲ大黃素甲醚、大黃酚

203、蒽醌類化合物的檢識（1）薄層鑒別吸附劑：硅膠展開劑：石油醚-正己烷-苯-甲酸乙酯-甲醇-水（25：75：5：35：6：25）顯色：紫外燈下觀察，斑點為黃色（2）呈色反應(yīng)

①滴加2%NaOH水溶液，觀察顏色變化