《阻燃化學品有機硅改性聚磷酸銨》征求意見稿及編制說明

T/CPCIFxxxx—202x

阻燃化學品有機硅改性聚磷酸銨

1范圍

本文件規(guī)定了阻燃化學品有機硅改性聚磷酸銨的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標志、運輸和

貯存。

本文件適用于在一定工藝下，經(jīng)硅酮、硅烷等有機硅改性而成的聚磷酸銨。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T2441.1-2008尿素的測定方法第1部分.總氮含量

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T10247—2008粘度測量方法

GB/T19077—2016粒度分布激光衍射法

HG/T6103—2022阻燃化學品磷含量測試方法

JJG119—2018實驗室pH（酸度）計檢定規(guī)程

3術語和定義

3.1

水溶性Watersolubility

一定溫度下，物質(zhì)在水中溶解的最大質(zhì)量百分比。

4要求

阻燃化學品有機硅改性聚磷酸銨的技術要求應符合表1的規(guī)定。

表1技術要求

項目要求

外觀白色粉末

1

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表1技術要求（續(xù)）

項目要求

磷含量(P)wt%29.0～32.0

氮含量(N)wt%13.5～15.0

粘度(10%質(zhì)量分數(shù)的懸浮液，25℃)mPa?s≤20.0

pH值(100g/L懸浮液，25℃)6.0～9.0

水溶性(25℃)wt%≤0.50

水分wt%≤0.50

通過100μm試驗篩wt%≥99.8

粒度

注

D50μm協(xié)商

注：粒度指標可依據(jù)用戶要求協(xié)商確定。

5試驗方法

警示——本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作應小心謹慎！必要時，需在通

風櫥中進行。如濺到皮膚或眼睛上應立即用水沖洗，嚴重者應立即就醫(yī)。

5.1一般規(guī)定

本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。

試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)

定制備。

5.2外觀

在自然光下，用目視法判定。

5.3磷含量的測定

按HG/T6103—2022規(guī)定的硝酸消解法進行。

5.4氮含量的測定

5.4.1試劑

5.4.1.1硫酸。

5.4.1.2硫酸鉀。

5.4.1.3過硫酸鉀。

5.4.1.4五水合硫酸銅。

5.4.2試驗步驟

5.4.2.1試樣溶液的制備

稱取試樣約0.2g～0.3g（精確至0.0001g）于蒸餾燒瓶中，加少量水沖洗蒸餾燒瓶口內(nèi)側(cè)，以使

試樣全部進入蒸餾燒瓶底部，依次加入4g硫酸鉀、0.3g過硫酸鉀、0.5g五水合硫酸銅和15mL硫酸，

加少量水沖洗蒸餾燒瓶口內(nèi)側(cè)，搖勻。將蒸餾燒瓶置于電爐上，在通風櫥內(nèi)緩慢加熱，使二氧化碳逸盡，

然后逐步提高加熱溫度，直至冒白煙，再繼續(xù)加熱45min后停止加熱，冷卻至室溫。

2

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5.4.2.2蒸餾和滴定

取試樣溶液(5.4.2.1)按GB/T2441.1-2008中第3.1.4.2～3.1.5的規(guī)定進行。

5.4.3試驗數(shù)據(jù)處理

氮（N）含量以質(zhì)量分數(shù)ω1計，數(shù)值以%計，按式（1）計算：

(1-2)

c×VV×0.01401………（）

ω1=×100%1

m

式中：c——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1——空白試驗時，所耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

V2——測定時，所耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

0.01401——氮的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾（g/mmol）；

m——稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術平均值作為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位，兩次平行測定結(jié)果的

絕對差應不大于0.2%。

5.5粘度的測定

5.5.1儀器

5.5.1.1同軸雙圓筒旋轉(zhuǎn)粘度計，測量誤差不超過±3%。

5.5.1.2恒溫水浴鍋：帶磁力攪拌功能或普通的恒溫水浴鍋。能保持試驗所要求的溫度25℃±2℃。

5.5.1.3恒溫器：能保持試驗所要求的溫度25℃±0.5℃。

5.5.2試樣溶液的制備

稱取7g-9g試樣（精確至0.01g）于100mL燒杯中，加水配成10%懸浮液(質(zhì)量分數(shù))，在25℃±2℃

恒溫水浴中攪拌20min。

5.5.3操作步驟

將儀器與恒溫裝置連接，啟動恒溫器至25℃±0.5℃，恒溫10min，將試樣懸浮液攪拌均勻后按

GB/T10247—2008中4.4的規(guī)定進行。

5.6pH值的測定

5.6.1儀器

5.6.1.1酸度計：應符合JJG119—2018中第4章的“0.01級”的要求。

5.6.1.2電極：能用于懸浮液pH的測定。

5.6.2操作步驟

稱取試樣約10g(精確至0.1g)，置于150mL燒杯中，用無二氧化碳的水稀釋至100mL，置于電磁

攪拌器上，攪拌5min。靜置10min，用pH計測量上層懸浮液的pH值。

取兩次平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位。兩次平行測定結(jié)果

的絕對差值應不大于0.2。

3

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5.7水溶性的測定

5.7.1原理

一定溫度下，將試樣配成一定比例的水懸浮液。經(jīng)過濾后，取部分溶液在一定溫度下烘干，所得的

固體殘渣與溶液的質(zhì)量百分比即為水溶性。

5.7.2儀器

5.7.2.1干燥箱：能維持160℃±5℃。

5.7.2.2離心機：轉(zhuǎn)速能控制在1000r/min-5000r/min。

5.7.2.3恒溫水浴鍋：帶磁力攪拌功能或普通的恒溫水浴鍋。能保持試驗所要求的溫度25℃±2℃。

5.7.2.4稱量瓶：合適尺寸。推薦尺寸Φ50mm×30mm。

5.7.3操作步驟

稱取7g-9g試樣（精確至0.01g）于100mL燒杯中，加水配成10%懸浮液(質(zhì)量分數(shù))，在溫度為

25℃±2℃的恒溫水浴中攪拌20min，將此懸浮液轉(zhuǎn)移至離心管中分離，離心機轉(zhuǎn)速為3000r/min，

旋轉(zhuǎn)20min。

吸取約10mL上層清液置于已知質(zhì)量的干燥的稱量瓶中，稱重（精確至0.0001g），于160℃±5℃

干燥箱中除去水分，并將固體殘渣干燥至質(zhì)量恒重，取出置于干燥器中冷卻30min后稱重（精確至0.000

1g）。

5.7.4結(jié)果計算

水溶性以質(zhì)量分數(shù)ω2計，數(shù)值以%表示，按式（2）計算：

m1-m2

ω2=×100%………(2)

m0-m2

式中：

m1——干燥后的固體殘渣和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)；

m2——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)；

mo——上層清液和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)。

取兩次平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。兩次平行測定

結(jié)果的絕對差值應不大于0.05%。

5.8水分的測定

5.8.1原理

試樣在130℃干燥2h，通過質(zhì)量的減少計算出水分。

5.8.2儀器

5.8.2.1干燥箱：能維持130℃±2℃。

5.8.2.2稱量瓶：合適尺寸。推薦尺寸Φ50mm×30mm。

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5.8.3操作步驟

稱取約10g試樣（精確至0.0001g）于預先稱重的稱量瓶中，稱量瓶蓋子錯開45°，置于130℃

烘箱中，干燥2h。取出后立即蓋上稱量瓶蓋，并轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻30min。稱重。

5.8.4結(jié)果計算

水分以質(zhì)量分數(shù)ω3計，數(shù)值以%表示，按式（3）計算：

m?m

34………

ω3=×100%(3)

m5?m4

式中：m3——烘干后稱量瓶加試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；

m4——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)；

m5——稱量瓶加試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

取兩次平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。

5.9粒度的測定

5.9.1通過100μm試驗篩粒度的測定

5.9.1.1儀器

試驗篩：符合GB/T6003.1-2012規(guī)定的φ200×50mm—0.1/0.071試驗篩，配有篩底。

5.9.1.2操作步驟

稱取約20g試樣（精確至0.01g），置于試驗篩中，用羊毛刷輕刷試料。稱量試驗篩篩下物的質(zhì)量，

精確至0.01g。

5.9.1.3結(jié)果計算

粒度（通過100μm試驗篩）以質(zhì)量分數(shù)ω4計，數(shù)值以%表示，按式（4）計算：

m6

ω4=×100%………………(4)

m7

式中：

m6——試驗篩篩下物的質(zhì)量，單位為克(g)；

m7——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

5.9.2D50的測定

5.9.2.1儀器

5.9.2.1.1激光粒徑儀：符合GB/T19077—2016的要求。

5.9.2.1.2超聲波分散儀。

5.9.2.2操作步驟

按照激光粒徑儀的操作規(guī)程，取一定量的試樣于量杯中，用無水乙醇配成懸浮液。將此量杯至于超

聲波分散儀上，進行超聲分散2min后測定試樣的D50。

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6檢驗規(guī)則

6.1檢驗分類和檢驗項目

6.1.1檢驗分類

檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

6.1.2出廠檢驗

本文件規(guī)定的外觀、磷含量、粘度、pH值、水溶性和水分指標為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。

6.1.3型式檢驗

本文件表1規(guī)定的全部檢驗項目為型式檢驗項目。

正常生產(chǎn)情況下，每年至少進行一次型式檢驗。

有下述情況之一時，也應進行型式檢驗：

——更新關鍵生產(chǎn)工藝；

——主要原料有變化；

——停產(chǎn)后復產(chǎn)；

——與上次型式檢驗有較大差異；

——合同規(guī)定。

當型式檢驗結(jié)果不符合本文件要求時，應每批進行檢驗，直至連續(xù)5批檢驗結(jié)果均符合本文件

規(guī)定后，方可正常檢驗。

6.2組批規(guī)則

在相同原料，相同配比和相同工藝條件下，同一生產(chǎn)廠生產(chǎn)的一釜或數(shù)釜經(jīng)混合器一次混合均

勻的同一型號產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不超過10t。

6.3抽樣方案

按照GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣單元以包裝袋計。采樣方法按GB/T6679中的規(guī)

定進行。對生產(chǎn)廠可以在生產(chǎn)線上抽取均勻的有代表性的試樣。采集試樣時，將采樣器自包裝袋的

上方插入至料層深度的四分之三處采樣。將采出的試樣混勻，用四分法縮分至不少于500g。將試

樣分裝入兩個清潔、干燥的容器中，密封并粘貼標簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采集試樣

日期和采集者姓名。一份供檢驗用，另一份保存?zhèn)洳?，保存時間由生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)需要確定。

6.4判定規(guī)則

6.4.1檢驗結(jié)果按GB/T8170中規(guī)定的“修約值比較法”進行判定。

6.4.2產(chǎn)品由生產(chǎn)單位或委托有資質(zhì)的質(zhì)量檢驗機構(gòu)進行檢驗，依據(jù)檢驗結(jié)果與標準要求對產(chǎn)品做出質(zhì)

量判定，并提供質(zhì)量證明。

6.4.3檢驗結(jié)果中所有指標應符合本文件的要求。如有指標不符合本文件的規(guī)定，應重新自二倍量的包

裝袋或散裝產(chǎn)品中采取試樣進行檢驗。重新檢驗結(jié)果中即使有一項指標不符合本文件要求，則該批產(chǎn)品

不合格。

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7包裝、標志、運輸、貯存

7.1包裝

阻燃化學品有機硅改性聚磷酸銨產(chǎn)品出廠（場）時應包裝在清潔、干燥、密封良好的有塑料

內(nèi)袋的紙袋或其它材料的包裝袋中，包裝袋應嚴加密封。

7.2標志

帶包裝的阻燃化學品有機硅改性聚磷酸銨產(chǎn)品應在包裝上標志以下內(nèi)容：產(chǎn)品名稱、凈含量、批

號、生產(chǎn)廠名、廠址、本文件編號和GB/T191中規(guī)定的標志6“怕雨”標志。

7.3運輸

阻燃化學品有機硅改性聚磷酸銨產(chǎn)品運輸時應輕拿、輕放，注意防雨、防日曬、防潮、包裝不得

受污損。

7.4貯存

阻燃化學品有機硅改性聚磷酸銨產(chǎn)品應放在通風、干燥的庫房內(nèi)，防止受潮，不得與有毒有害物

品混貯，防止污染。產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為一年。超過貯存期可按本文件規(guī)定再檢驗，如符合質(zhì)

量要求仍可繼續(xù)使用。

——————————

7

阻燃化學品有機硅改性聚磷酸銨

編制說明

《有機硅改性聚磷酸銨》

標準起草小組

二○二○年

制定《阻燃化學品有機硅改性聚磷酸銨》團體標準編制說明

1任務來源

根據(jù)石化聯(lián)合會2020年第一批團體標準制訂計劃，由江山捷爾世阻燃材料有限公司牽

頭起草制定“有機硅改性聚磷酸銨”的團體標準，清遠市普塞呋磷化學有限公司、什邡市長

豐化工有限公司、浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司、山東泰星新材料股份有限公司、北京

理工大學、杭州捷爾思阻燃化工有限公司和上海興懷化工技術有限公司等單位共同承擔該項

工作，標準制定期限為2020-2021年。

本標準由江山捷爾世阻燃材料有限公司、清遠市普塞呋磷化學有限公司、什邡市長豐化

工有限公司、浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司、山東泰星新材料股份有限公司、北京理工

大學、杭州捷爾思阻燃化工有限公司和上海興懷化工技術有限公司共同起草。

2目的意義

聚磷酸銨（APP）是一種以磷，氮為主要成分的膨脹型環(huán)?？缮锝到獾臒o機阻燃劑，

目前已有行業(yè)標準《HG/T2770工業(yè)聚磷酸銨》對APP的性能指標進行了規(guī)定。但該產(chǎn)品

存在易吸濕、吸潮，耐水性差、易分解、與樹脂相容性低、容易析出等問題，在聚烯烴等材

料實際應用中受到限制。通過表面包覆處理，可以降低APP的水溶性，提高熱穩(wěn)定性。本

標準的產(chǎn)品通過表面硅氧烷處理，消除殘留的P-OH，降低了酸性，增加了熱穩(wěn)定性、與樹

脂的相容性和降低其吸濕性等，擴展了APP系產(chǎn)品在阻燃聚烯烴的應用，滿足了不同消費

者的需求。

針對該改性產(chǎn)品，國內(nèi)外尚無相關的產(chǎn)品標準，不利于市場的規(guī)范化管理及良性競爭，

不符合當今的社會主義和諧社會的建設，更不利于應對其他國家設置的貿(mào)易壁壘。因此有必

要對有機硅改性聚磷酸銨建立標準。

總結(jié)以上各點，建立有機硅改性聚磷酸銨產(chǎn)品標準的意義有：

第一，有利于提高國內(nèi)企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量，增加產(chǎn)品的市場競爭力，掃除出口壁壘，擴大

出口，符合阻燃劑行業(yè)的發(fā)展趨勢。

1

第二，有利于規(guī)范國內(nèi)有機硅改性聚磷酸銨的產(chǎn)品市場，形成一個良性的市場競爭環(huán)境，

推動社會和經(jīng)濟的良性發(fā)展。

3產(chǎn)品概況

3.1產(chǎn)品名稱：有機硅改性聚磷酸銨英文名：SiliconeModifiedAmmoniumPolyphosphate

3.2產(chǎn)品性質(zhì)

有機硅改性聚磷酸銨是一種無鹵阻燃劑。具有較好的耐水性，它更適合于油溶性防火涂

料中。

3.3生產(chǎn)工藝

國內(nèi)生產(chǎn)工藝主要是對純的APP使用有機硅進行改性而成。

3.4生產(chǎn)廠、產(chǎn)量

目前國內(nèi)有機硅改性聚磷酸銨的生產(chǎn)廠家主要集中在浙江、廣東、四川、山東等省市，

年產(chǎn)量30000噸，參與本標準起草的廠家主要有：

江山捷爾世阻燃材料有限公司20000噸/年

清遠市普塞呋磷化學有限公司6000噸/年

什邡市長豐化工有限公司3000噸/年

浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司1000噸/年

4制標原則

4.1積極采用國際標準和國外先進標準的原則；

4.2有利于促進技術進步，提高產(chǎn)品質(zhì)量的原則；

4.3有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟效益的原則；

4.4符合用戶要求，保護消費者利益、促進對外貿(mào)易的原則；

4.5遵循科學性、先進性、統(tǒng)一性的原則。

5國內(nèi)外標準概況及知識產(chǎn)權(quán)問題

5.1通過對國內(nèi)外標準資料的檢索，沒有查閱到有機硅改性聚磷酸銨對應的國際標準或國外

先進國家標準。有機硅改性聚磷酸三聚氰胺后，改善了應用時與樹脂的相容性，改性后產(chǎn)品

的粘度指標明顯降低。目前已有行業(yè)標準《HG/T2770工業(yè)聚磷酸銨》對聚磷酸銨的性能指

標進行了規(guī)定，兩者標準指標對比如下表，兩者主要差異為○1本標準增加粘度指標為≤20，

因阻燃化學品用的聚磷酸銨多用于涂料，因此產(chǎn)品本身粘度的大小會直接導致應用至涂料中，

粘度的變化，若粘度過高，會導致涂料加速沉降，相比未改性的聚磷酸銨≤100有較大提升；

2

○2本標準增加pH指標為6.0-9.0，因?qū)τ谧枞蓟瘜W品而言，pH指標至關重要，酸性高會導

致乳液破乳，而現(xiàn)有HG/T2770工業(yè)聚磷酸銨中無pH指標，根據(jù)各生產(chǎn)聚磷酸銨的企業(yè)標

準，未改性的聚磷酸銨產(chǎn)品，其pH指標為5.5-7.5，因此改性后，pH值有所改進。

HG/T2770工業(yè)聚磷酸銨本標準

磷含量(P)wt/%五氧化二磷≥7129.0～32.0

氮含量(N)wt/%≥1413.5～15.0

粘度(10%質(zhì)量分數(shù)的懸浮液，25℃)/mPa?s/≤20

pH值(100g/L懸浮液，25℃)/6.0～9.0

水溶性(25℃)wt/%≤0.5≤0.5

水分wt/%≤0.25≤0.5

通過100μm試驗篩wt/%/99.8

粒度

D50/μm≤20，可協(xié)商協(xié)商注

5.2目前已有行業(yè)標準《HG/T2770工業(yè)聚磷酸銨》只對APP的性能指標進行了規(guī)定。

搜集到了企業(yè)標準有杭州捷爾思阻燃化工有限公司的Q/JLS020-2019《JLS-APP102多聚磷

酸銨》、什邡市長豐化工有限公司的Q/CFBZ02·04-2017《CF-APP203及CF-APP203S硅烷

包覆聚磷酸銨》。

a)各標準指標參數(shù)對比表（見附表1）。

b)各標準試驗方法對比表（見附表2）。

c)各企業(yè)產(chǎn)品檢測結(jié)果匯總（見附表3）。

d)生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量月報（見附表4）。

e)平行性試驗數(shù)據(jù)（見附表5）。

f)各企業(yè)累積實驗數(shù)據(jù)（見附表6）。

5.3該項目不涉及國內(nèi)外專利及知識產(chǎn)權(quán)問題。

6制標依據(jù)

6.1生產(chǎn)企業(yè)的企業(yè)標準。

6.2用戶要求。

6.3生產(chǎn)廠家質(zhì)量月報（見附表4）。

7制標的簡要過程

根據(jù)石化聯(lián)合會2020年第一批團體標準制訂計劃，由江山捷爾世阻燃材料有限公司牽

頭起草制定“有機硅改性聚磷酸銨”的團體標準，清遠市普塞呋磷化學有限公司、什邡市長

豐化工有限公司、浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司等單位共同承擔該項工作，標準制定期

限為2020-2021年。

3

2020年1月接受本標準的制定任務后，編制單位成立了《有機硅改性聚磷酸銨》編制

工作小組，工作小組由江山捷爾世阻燃材料有限公司、清遠市普塞呋磷化學有限公司、什邡

市長豐化工有限公司、浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司和山東泰星新材料股份有限公司組

成。工作小組對調(diào)查情況進行匯總，并查閱國內(nèi)外標準及相關技術資料，研究制定了編制工

作方案，并報化標委備案，明確了工作進度和各承擔單位的工作內(nèi)容。

2020年1月，阻燃化學品工作組在北京召開該標準方案討論會，與會代表對標準項目

的設置、項目的指標及標準涉及的內(nèi)容進行了認真仔細的討論，擬定了標準制定的工作內(nèi)容、

試驗方案以及工作進度。具體工作安排為：由江山捷爾世阻燃材料有限公司提供標準中各個

檢測項目的試驗方案，由參加起草的各個企業(yè)根據(jù)江山捷爾世阻燃材料有限公司提供的試驗

方案進行試驗驗證工作。要求各個參與起草的企業(yè)提供四個批次的產(chǎn)品樣品，分別寄送各個

企業(yè)進行檢測。同時參與起草的各生產(chǎn)企業(yè)至少提供連續(xù)兩年的質(zhì)量月報數(shù)據(jù)、平行性實驗

的檢測數(shù)據(jù)和累積30個批次的樣品數(shù)據(jù)。江山捷爾世阻燃材料有限公司在各起草單位完成

試驗工作的基礎上，對試驗數(shù)據(jù)及試驗方法進行分析整理，在此基礎上提出標準的征求意見

稿、編制說明。

8標準內(nèi)容的確定

8.1范圍

本標準規(guī)定了有機硅改性聚磷酸銨產(chǎn)品的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、

運輸、貯存。

本標準適用于機硅改性聚磷酸銨。

8.2指標項目的確定

目前國內(nèi)的有機硅改性聚磷酸銨生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)各自的企業(yè)標準設定的指標不盡相同，本

次標準的制定從規(guī)范行業(yè)行為、促進行業(yè)發(fā)展角度出發(fā)，將根據(jù)國內(nèi)生產(chǎn)實際情況和用戶的

要求制定。參照有機硅改性聚磷酸銨生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品指標和下游用戶的基本要求，本次制定

標準確定的指標歸納整理后確定為外觀、磷含量、氮含量、粘度、pH、水溶性、水分和粒度

共8項指標。

磷含量和氮含量：磷、氮是產(chǎn)品的主要組成部分，控制不當，會影響產(chǎn)品的阻燃效果，

進入市場，被添加到防火涂料等產(chǎn)品中，導致阻燃性能的不合格，從而浪費社會資源，嚴重

則會因使用阻燃性能不達標的材料而導致生命財產(chǎn)的損失。

4

水分：，在聚烯烴中應用時，水分超標會引起高溫加工過程阻燃劑降解影響阻燃效果，

同時會產(chǎn)生氣泡，影響阻燃材料的機械性能。而應用于防火涂料，會影響涂料中聚合物的穩(wěn)

定性，進而導致涂料粘度不穩(wěn)定，加速沉降等現(xiàn)象，嚴重影響涂料的質(zhì)量和施工。

粘度和粒度：在防火涂料（特別是水性防火涂料）中應用時，阻燃劑的分散不均以及小

分子會影響涂料中聚合物的穩(wěn)定性，進而導致涂料粘度不穩(wěn)定，加速沉降等現(xiàn)象，嚴重影響

涂料的質(zhì)量和施工。

pH：pH過低，產(chǎn)品酸性大，應用于聚烯烴材料高溫加工時，會與高分子材料發(fā)生反應

導致制品不良，同時會腐蝕螺桿，在防火涂料應用時則可能造成乳液的破乳，致使涂料無法

使用。

水溶性：水溶性高，可能存在小分子產(chǎn)品過多的問題，會直接導致涂料粘度不穩(wěn)定，影

響涂料的施工，造成人力物力的浪費；同時高水溶性會影響產(chǎn)品在防火涂料中的阻燃性能。

8.3指標參數(shù)的確定

通過國內(nèi)主要有機硅改性聚磷酸銨生產(chǎn)廠家江山捷爾世阻燃材料有限公司、清遠市普塞

呋磷化學有限公司、什邡市長豐化工有限公司、浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司提供的產(chǎn)

品累積試驗數(shù)據(jù)，依據(jù)各企業(yè)的企業(yè)標準制定了指標參數(shù)。

8.3.1外觀

在自然光下，用目視法進行。

8.3.2磷含量的測定

試驗方法簡介：有機硅改性聚磷酸銨經(jīng)分解轉(zhuǎn)化為正磷酸根離子，在酸性介質(zhì)中，正磷

酸根離子與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用于測定磷含量。此方法為磷含量的經(jīng)

典測試方法，方法可靠，國內(nèi)相關單位普遍采用，如國家標準GB/T10209.2-2010《磷酸一

銨、磷酸二銨中有效磷含量的測定》、GB/T2091-2008《工業(yè)磷酸》和行業(yè)標準HG/T2770-2020

《工業(yè)聚磷酸胺》、NY/T2541-2014《肥料磷含量的測定》也采用此方法測定磷含量。測

定方法靈敏，結(jié)果準確、可靠，一般都為仲裁法。本次制標采用HG/T2770-2008《工業(yè)聚

磷酸胺》中6.4的標準方法測定。

根據(jù)各家生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀（詳見附表6）和實際應用行業(yè)發(fā)展的要求，同時結(jié)

合各公司一年的臺賬報表（范圍在30.5-31.8%之間），將磷含量指標確定為29.0-32.0%。

8.3.3氮含量的測定

5

試驗方法簡介：試樣經(jīng)硫酸分解，在堿性溶液中蒸餾出氨，用過量硫酸溶液吸收，以甲

基紅-亞甲基藍乙醇溶液為指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定過量硫酸，計算出試樣

的含氮質(zhì)量。該方法被國內(nèi)相關單位普遍采用，如國家標準GB/T2441-2008《尿素測定方

法總氮含量的測定》、GB/T10209.1-2008《磷酸一銨、磷酸二銨的測定方法第1部分：

總氮含量》和行業(yè)標準HG/T2770-2020《工業(yè)聚磷酸胺》等也采用此方法測定氮含量。測

定終點靈敏，結(jié)果準確、可靠。本次制標采用HG/T2770-2008《工業(yè)聚磷酸胺》中6.5的

標準方法測定。

根據(jù)各家生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀（詳見附表6）和實際應用行業(yè)發(fā)展的要求，同時結(jié)

合各公司一年的臺賬報表（范圍在14.1-14.9%之間），將氮含量指標確定為13.5-15.0%。

8.3.4粘度的測定

粘度為阻燃化學品有機硅改性聚磷酸銨產(chǎn)品檢測指標中重要的指標之一，會影響最終產(chǎn)

品涂料在應用過程中的分散性和加工性。

本標準中對于有機硅改性聚磷酸銨粘度測定采用GB/T10247-2008《粘度測量方法》中

第4章旋轉(zhuǎn)法的標準方法測定，國內(nèi)相關單位普遍采用，本次制標采用此方法。

根據(jù)各家生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀（詳見附表6）和實際應用行業(yè)發(fā)展的要求，同時結(jié)

合各公司一年的臺賬報表（范圍在1.9-15.9之間），將粘度指標確定為≤20.0mPa.s。

8.3.5pH的測定

pH的指標為有機硅改性聚磷酸銨是產(chǎn)品檢測指標中重要的指標之一，pH過低，產(chǎn)品酸

性大，應用于聚烯烴材料高溫加工時，會與高分子材料發(fā)生反應導致制品不良，同時會腐蝕

螺桿，在防火涂料應用時則可能造成乳液的破乳，致使涂料無法使用。

本標準中對于有機硅改性聚磷酸銨pH的測定參考HG/T2770-2020《工業(yè)聚磷酸胺》中

6.7的標準方法測定，國內(nèi)相關單位普遍采用，本次制標采用此方法。

根據(jù)各家生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀（詳見附表6）和實際應用行業(yè)發(fā)展的要求，同時結(jié)

合各公司一年的臺賬報表（范圍在6.2-8.3之間），將pH指標確定為6.0-9.0。

8.3.5水溶性的測定

高水溶性會影響產(chǎn)品在防火涂料中的分散性。水溶性高，可能存在小分子產(chǎn)品過多、聚

合度不足等問題，會直接導致塑料制件加工時小分子析出至制件表面，造成表面不良，在涂

料中則導致粘度不穩(wěn)定，影響涂料的施工不便，造成人力物力的浪費，同時高水溶性APP

6

會影響產(chǎn)品在防火涂料中的阻燃性能。

本標準中對于有機硅改性聚磷酸銨水溶性的測定參考HG/T2770-2020《工業(yè)聚磷酸胺》

中6.9的標準方法測定，國內(nèi)相關單位普遍采用，本次制標采用此方法。

根據(jù)各家生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀（詳見附表6）和實際應用行業(yè)發(fā)展的要求，同時結(jié)

合各公司一年的臺賬報表（范圍在0.16-0.49%之間），將水溶性指標確定為≤0.50%。

8.3.4水分的測定

水分含量的指標為阻燃化學品有機硅改性聚磷酸銨產(chǎn)品檢測指標中重要的指標之一，水

分含量過高，會導致阻燃劑結(jié)塊以及降解，在聚烯烴中應用時，水分超標會引起高溫加工過

程阻燃劑降解影響阻燃效果，同時會產(chǎn)生氣泡，影響阻燃材料的機械性能。

本次制標采用國家標準HG/T2770-2020《工業(yè)聚磷酸胺》中6.10進行測試，根據(jù)試樣

干燥前后的質(zhì)量減少量確定水分含量此方法，國內(nèi)相關單位普遍采用，本次制標采用此方法。

根據(jù)各家生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀（詳見附表6）和行業(yè)發(fā)展的要求，同時結(jié)合各公司

一年的臺賬報表（范圍在0.07-0.34%之間），將水分指標確定為≤0.50%。

8.3.6粒度的測定

有機硅改性聚磷酸銨的粒度是一個重要的應用指標，其值直接影響下游產(chǎn)品的分散性，

同時也是反映有機硅改性聚磷酸銨有無大顆粒的一個重要的指標。本標準中對于有機硅改性

聚磷酸銨粒度的測定參考HG/T2770-2020《工業(yè)聚磷酸胺》中6.7.1過篩法的標準方法測

定，國內(nèi)相關單位普遍采用，本次制標采用此方法。

根據(jù)各家生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀（詳見附表6）和行業(yè)發(fā)展的要求，同時結(jié)合各公司

一年的臺賬報表（范圍在99.91-100%之間），將粒度指標確定為通過100um≥99.8%。

對于高平均聚合度的產(chǎn)品粒度的測定參考HG/T2770-2020《工業(yè)聚磷酸胺》中6.7.2

過篩法的標準方法測定，國內(nèi)相關單位普遍采用，本次制標采用此方法。

9標準屬性

本標準為團體標準。

10標準水平分析

本標準的制定按照國內(nèi)實際生產(chǎn)和使用情況，針對有機硅改性聚磷酸銨的產(chǎn)品特性，制

定本標準，標準中規(guī)定了相應的技術指標、分析方法等內(nèi)容，指標設置合理，分析方法均采

用經(jīng)典、常用的分析方法，可操作性強，從而使測定結(jié)果更加穩(wěn)定、精確，可靠。綜上所述，

7

本標準綜合水平達到國內(nèi)先進水平。

8

附件1各企業(yè)的企業(yè)標準指標對照表

粒度（未通過100

項目磷含量，%氮含量，%粘度，mPa.spH值水溶性，%水分，%

μm試驗篩），%

江山捷爾世阻燃材

31.0-32.013.5-14.5≤10.06.5-8.5≤0.50≤0.25≤0.20

料有限公司

清遠市普塞呋磷化

29.0-31.014.0-15.5≤20.07.0-9.0≤0.50≤0.50≤0.03

學有限公司

什邡市長豐化工有

≥30.0≥14.0≤30.06.0-8.0≤0.50≤0.20≤0.20

限公司

附件2各企業(yè)有機硅改性聚磷酸銨試驗方法對比表

粒度（未通過100

項目磷含量，%氮含量，%粘度，mPa.spH值水溶性，%水分，%

μm試驗篩），%

江山捷爾世阻燃材硝酸消解喹鉬檸130℃干燥減量

凱氏定氮法旋轉(zhuǎn)粘度酸度計法離心干燥法過篩法

料有限公司酮重量法法

清遠市普塞呋磷化硝酸消解喹鉬檸105℃干燥減量

/旋轉(zhuǎn)粘度酸度計法離心干燥法/

學有限公司酮重量法法

什邡市長豐化工有硝酸消解喹鉬檸130℃干燥減量

凱氏定氮法旋轉(zhuǎn)粘度酸度計法離心干燥法/

限公司酮重量法法

9

附件3各企業(yè)產(chǎn)品測定結(jié)果匯總生產(chǎn)廠家：江山捷爾世阻燃材料有限公司

粒度（通過100

批號檢測機構(gòu)磷含量，%氮含量，%粘度，mPa.spH值水溶性，%水分，%

μm試驗篩），%

江山捷爾世31.814.24.87.00.230.09100

清遠市普塞呋31.514.45.06.80.230.19100

2020010603什邡長豐31.814.35.06.90.200.32100

山東泰星31.714.43.56.90.240.24100

浙江旭森31.814.35.07.00.220.24100

江山捷爾世31.714.43.36.90.210.08100

清遠市普塞呋31.514.56.56.80.210.19100

2020061302什邡長豐31.514.55.06.90.220.30100

山東泰星31.414.43.56.80.250.24100

浙江旭森31.814.35.37.00.220.27100

江山捷爾世31.814.62.37.00.230.06100

清遠市普塞呋31.614.86.56.80.230.19100

2020081802什邡長豐31.714.66.06.90.290.27100

山東泰星31.514.73.06.90.260.24100

浙江旭森31.714.65.97.00.200.24100

江山捷爾世31.814.32.37.10.200.08100

清遠市普塞呋31.514.46.56.90.250.18100

2020082004什邡長豐31.814.56.06.90.260.31100

山東泰星31.714.54.06.90.270.32100

浙江旭森31.714.45.46.90.250.26100

10

生產(chǎn)廠家：清遠市普塞呋磷化學有限公司

粒度（通過100

批號檢測機構(gòu)磷含量，%氮含量，%粘度，mPa.spH值水溶性，%水分，%

μm試驗篩），%

江山捷爾世31.214.71.67.80.390.33100

清遠市普塞呋31.114.56.57.60.380.35100

AA07200402-1

什邡長豐31.314.74.07.60.410.42100

山東泰星31.014.83.57.60.420.40100

浙江旭森31.014.65.77.60.400.40100

江山捷爾世31.314.72.07.40.350.40100

清遠市普塞呋31.214.65.57.30.300.47100

AA07200420-1

什邡長豐31.414.85.07.40.340.56100

山東泰星31.514.84.07.40.300.56100

浙江旭森31.514.64.97.50.350.56100

江山捷爾世31.214.81.47.50.370.52100

清遠市普塞呋31.114.64.57.40.360.45100

AA07200514-1KT

什邡長豐31.114.84.07.30.390.60100

山東泰星31.314.83.07.20.360.56100

浙江旭森31.214.65.07.20.400.84100

江山捷爾世31.314.81.87.50.310.38100

清遠市普塞呋31.214.65.5