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物質(zhì)的制備一、選擇題1.(2019·云南師大附中模擬)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)室的制備方法中,不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?()【解析】選B。A.雙氧水在二氧化錳的催化作用下分解生成氧氣,故A正確;B.應(yīng)該將氫氧化鈉溶液滴入新制硫酸鐵溶液中制備氫氧化鐵,故B錯(cuò)誤;C.實(shí)驗(yàn)室在濃硫酸的催化作用下,乙醇與乙酸發(fā)生酯化反應(yīng)制備乙酸乙酯,并用飽和碳酸鈉溶液吸收反應(yīng)生成的乙酸乙酯,故C正確;D.實(shí)驗(yàn)室用高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣,氯氣比空氣密度大,用向上排空氣法收集氯氣,氯氣有毒,用氫氧化鈉溶液吸收氯氣,防止污染環(huán)境,故D正確。2.(2019·西安模擬)MnSO4是制備高純MnCO3的中間原料。實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置可制備少量MnSO4溶液,反應(yīng)原理為MnO2+H2SO3MnSO4+H2O;下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A.緩慢通入混合氣體可提高SO2的轉(zhuǎn)化率B.若不通N2,則燒瓶中的進(jìn)氣管口容易被堵塞C.若實(shí)驗(yàn)中將N2換成空氣,則反應(yīng)液中c(Mn2+)/)的濃度之比變大D.石灰乳對(duì)尾氣的吸收效果比澄清石灰水更好【解析】選C。A項(xiàng),緩慢通入混合氣體,可以使反應(yīng)充分進(jìn)行,提高SO2的轉(zhuǎn)化率;B項(xiàng),若不通N2,則燒瓶中的進(jìn)氣管口容易被二氧化錳堵塞;C項(xiàng),二氧化硫和水反應(yīng)生成亞硫酸,亞硫酸不穩(wěn)定易被氧氣氧化,空氣中含有氧氣,所以將亞硫酸氧化為硫酸,導(dǎo)致溶液中硫酸根離子濃度增大,反應(yīng)液中c(Mn2+)/c(S)的濃度之比變小;D項(xiàng),二氧化硫有毒不能直接排到空氣中,且二氧化硫是酸性氧化物,能與堿反應(yīng),所以用氫氧化鈣吸收未反應(yīng)的二氧化硫,氫氧化鈣微溶于水,使用石灰乳對(duì)尾氣的吸收效果比澄清石灰水更好?!炯庸逃?xùn)練】1.(2019·成都模擬)根據(jù)侯氏制堿原理制備少量NaHCO3的實(shí)驗(yàn),經(jīng)過(guò)制取氨氣、制取NaHCO3、分離NaHCO3、干燥NaHCO3四個(gè)步驟,下列圖示裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?()【解析】選C。A、氯化銨受熱分解生成的氨氣和氯化氫在試管口遇冷又生成氯化銨固體,不能用加熱氯化銨固體的方法制備氨氣,錯(cuò)誤;B、氣流方向錯(cuò),應(yīng)該從右側(cè)導(dǎo)管通入CO2氣體,錯(cuò)誤;C、從溶液中分離出碳酸氫鈉固體用過(guò)濾的方法,正確;D、碳酸氫鈉受熱易分解,不能用該裝置干燥碳酸氫鈉,錯(cuò)誤。2.(2019·鄭州模擬)實(shí)驗(yàn)室利用廢棄舊電池的銅帽(主要成分為Zn和Cu)回收Cu并制備ZnO的部分實(shí)驗(yàn)過(guò)程如圖所示:下列敘述錯(cuò)誤的是 ()A.“溶解”操作中可用酸性條件下不斷鼓入O2代替H2O2B.銅帽溶解后,將溶液加熱至沸騰以除去溶液中過(guò)量的H2O2C.與加入鋅粉反應(yīng)的離子為Cu2+、H+D.“過(guò)濾”操作后,將濾液蒸干、高溫灼燒即可制取純凈的ZnO【解析】選D。“溶解”操作是將Cu轉(zhuǎn)化為Cu2+,可用O2代替H2O2,其原理為2Cu+O2+4H+2Cu2++2H2O,A項(xiàng)正確;銅帽溶解后,將溶液加熱至沸騰,H2O2發(fā)生分解而除去,B項(xiàng)正確;加入鋅粉,Cu2+與H+可以與Zn發(fā)生反應(yīng),C項(xiàng)正確;“過(guò)濾”操作后,得到的濾液為Na2SO4和ZnSO4的混合溶液,蒸干、高溫灼燒得到Na2SO4和ZnSO4,D項(xiàng)錯(cuò)誤。二、非選擇題3.(2019·廈門(mén)模擬)利用反應(yīng)I2(s)+Cl2(g)2ICl(l),實(shí)驗(yàn)室可用如圖所示裝置(加熱、夾持儀器已略去)制取少量ICl。已知:①I(mǎi)Cl的熔點(diǎn)為13.9℃,沸點(diǎn)為97.4℃,易水解,且能發(fā)生反應(yīng)ICl(l)+Cl2(g)ICl3(l)。②ICl3的熔點(diǎn)為33℃,沸點(diǎn)為77℃。(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________________________。

(2)裝置B的作用是______________________________。不能用裝置F代替裝置E,理由是_______________________________________________。

(3)所制得的ICl中溶有少量ICl3雜質(zhì),提純的方法是________(填字母編號(hào))。

A.過(guò)濾B.蒸發(fā)結(jié)晶C.蒸餾D.分液【解析】(1)裝置A用于制Cl2,反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2+4HCl(濃)MnCl2+2H2O+Cl2↑。(2)濃鹽酸具有揮發(fā)性,制得的Cl2中含有HCl、H2O等雜質(zhì)氣體,應(yīng)在與碘反應(yīng)前將雜質(zhì)除去。(3)根據(jù)二者沸點(diǎn)的差異,可以用蒸餾的方法除去ICl中溶有的少量ICl3雜質(zhì)。答案:(1)MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O(2)除去氯氣中的氯化氫雜質(zhì)裝置F中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入裝置D中,使ICl水解(其他合理答案也可)(3)C4.某課題組擬設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備H2S,并探究H2S和SO2反應(yīng)。已知實(shí)驗(yàn)室制備H2S的原理:常溫下,利用難溶于水的硫化亞鐵固體與某酸反應(yīng)制備硫化氫。Ⅰ.硫化氫的制備(1)制備H2S宜選擇上圖的發(fā)生裝置是__________。某酸可能是________(以上均填代號(hào)或序號(hào))。

①濃硫酸②稀硝酸③鹽酸④濃硝酸根據(jù)你選擇的酸,寫(xiě)出反應(yīng)的離子方程式:____________________。不使用其他酸的原因是______________________________________。

(2)欲收集一瓶純凈、干燥的硫化氫,選擇上圖中的裝置,其連接順序?yàn)榘l(fā)生裝置→__________________________(按氣流方向,用小寫(xiě)字母表示)。

Ⅱ.硫化氫與二氧化硫的反應(yīng)(3)將上述收集到的H2S充入注射器M中,硬質(zhì)玻璃管N充入SO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。常溫下按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。操作步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋原因i)打開(kāi)K1,推動(dòng)注射器活塞,使M中的氣體緩慢充入N管中N管內(nèi)壁有淡黃色固體和液珠產(chǎn)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:①

____________ii)將注射器活塞退回原處并固定,待裝置恢復(fù)到室溫iii)打開(kāi)K2②

____________③

____________【解析】(1)依題意,硫化亞鐵與鹽酸在常溫下反應(yīng),故選發(fā)生裝置B。硫化亞鐵與鹽酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),硫化氫是氣體,硫化亞鐵是難溶于水的固體,應(yīng)用化學(xué)式表示。硫化氫具有強(qiáng)還原性,不能用氧化性的濃硫酸、硝酸制備,應(yīng)選擇鹽酸與硫化亞鐵反應(yīng)。(2)鹽酸揮發(fā)出來(lái)氯化氫,故硫化氫中混有氯化氫、水蒸氣,用飽和硫氫化鈉溶液除去氯化氫,用五氧化二磷干燥硫化氫,用堿石灰吸收尾氣中硫化氫。不能用堿石灰干燥硫化氫,因?yàn)榱蚧瘹渑c堿石灰反應(yīng),也不能用濃硫酸干燥硫化氫,因?yàn)闈饬蛩嵫趸蚧瘹?不能用濃硫酸吸收尾氣中硫化氫,因?yàn)榱蚧瘹渑c濃硫酸反應(yīng)可能生成污染物二氧化硫。所以,選擇裝置依次是C、G、E、D,導(dǎo)管接口順序?yàn)閍bjkefc。(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象“產(chǎn)生淡黃色固體和液珠”,說(shuō)明N管中有硫、水生成。由反應(yīng)式2H2S(g)+SO2(g)3S(s)+2H2O(l)知,反應(yīng)后氣體物質(zhì)的量減少,溫度恢復(fù)到室溫時(shí)N管內(nèi)氣壓減小,打開(kāi)K2時(shí)外壓將氫氧化鈉溶液壓入N管內(nèi)。答案:(1)B③FeS+2H+Fe2++H2S↑其他酸具有強(qiáng)氧化性,能將H2S氧化(2)abjkefc(3)①SO2+2H2S3S↓+2H2O②氫氧化鈉溶液倒吸入N管中③N管內(nèi)氣體物質(zhì)的量減少,管內(nèi)壓強(qiáng)小于外界大氣壓一、選擇題1.(2019·洛陽(yáng)模擬)氫化鈣(CaH2)固體是一種儲(chǔ)氫材料,遇水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣,是登山運(yùn)動(dòng)員常用的能源提供劑。某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)制取氫化鈣的裝置如下圖所示(固定裝置已略去)。下列說(shuō)法正確的是 ()A.裝置②③⑤中依次盛放的是濃硫酸、氫氧化鈉溶液、濃硫酸B.為了節(jié)省藥品,應(yīng)先點(diǎn)燃④處酒精燈,后打開(kāi)①中分液漏斗的活塞C.裝置⑤中豎直導(dǎo)管的作用是平衡壓強(qiáng),觀察H2流速以調(diào)節(jié)反應(yīng)的進(jìn)行D.實(shí)驗(yàn)完畢,?、苤械墓腆w與水反應(yīng)有H2生成,證明固體中含有CaH2【解析】選C。A項(xiàng),①裝置制備H2,氫氣中混有HCl和水蒸氣,HCl和水蒸氣能與Ca發(fā)生反應(yīng),必須除去,因此裝置②盛放NaOH溶液,目的是除去HCl,裝置③盛放濃硫酸,目的是干燥氫氣,除去水蒸氣,裝置⑤的作用是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置④干擾實(shí)驗(yàn),因此裝置⑤中盛放濃硫酸;B項(xiàng),先通入H2,排除裝置中氧氣,防止氧氣與Ca反應(yīng),因此先打開(kāi)①中分液漏斗的活塞,再點(diǎn)燃④處的酒精燈;C項(xiàng),裝置⑤中豎直導(dǎo)管的作用是平衡壓強(qiáng),觀察H2流速以調(diào)節(jié)反應(yīng)的進(jìn)行;D項(xiàng),CaH2中可能含有未反應(yīng)的Ca,Ca也能與H2O反應(yīng)生成H2,因此此實(shí)驗(yàn)無(wú)法證明固體中含有CaH2。2.(2019·洛陽(yáng)模擬)工業(yè)上,制備AlN的原理是Al2O3+3C+N22AlN+3CO;實(shí)驗(yàn)室用飽和NH4Cl溶液和NaNO2溶液共熱制備N(xiāo)2。某小組設(shè)計(jì)如圖裝置制備氮化鋁。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是 ()A.裝置連接順序是①—⑤—④—②—③B.實(shí)驗(yàn)時(shí)點(diǎn)燃酒精燈的順序是①—②—④C.裝置②中黑色粉末變紅,說(shuō)明裝置④中生成了COD.用Fe2O3替代CuO,用盛裝濃硫酸的洗氣瓶替代⑤,現(xiàn)象相同【解析】選D。由題干信息可知,實(shí)驗(yàn)操作的順序是制備N(xiāo)2、干燥N2、制氮化鋁、檢驗(yàn)CO、收集尾氣,A正確;裝置②是檢驗(yàn)裝置④中反應(yīng)產(chǎn)物CO的裝置,由于CO有可燃性和毒性,所以應(yīng)在啟動(dòng)裝置④中反應(yīng)之前,通入N2排盡裝置內(nèi)空氣,B正確;裝置②中黑色粉末變紅色,說(shuō)明氧化銅被還原,則有還原劑CO生成,C正確;用氧化鐵替代氧化銅,現(xiàn)象應(yīng)是紅色粉末變黑,現(xiàn)象不同,D錯(cuò)誤?!炯庸逃?xùn)練】(2019·武漢模擬)已知MgCl2·6H2O晶體在空氣中加熱時(shí),釋放出部分結(jié)晶水,同時(shí)生成Mg(OH)Cl或MgO。實(shí)驗(yàn)室以MgCl2·6H2O制取無(wú)水MgCl2的部分裝置(鐵架臺(tái)、酒精燈已省略)如圖:下列有關(guān)說(shuō)法錯(cuò)誤的是 ()A.循環(huán)物質(zhì)甲為鹽酸B.裝置b填充的可能是P2O5或CaCl2C.裝置a中起始裝有的試劑為濃硫酸,其作用為催化劑D.d中與c直接相連的為干燥裝置【解析】選C。由MgCl2·6H2O制取無(wú)水MgCl2,為了抑制MgCl2的水解,需要在HCl氛圍中加熱,因此循環(huán)物質(zhì)甲為HCl,A項(xiàng)正確;裝置a為加熱濃鹽酸獲得HCl,裝置b為干燥HCl,填充的干燥劑可以為P2O5或CaCl2,B項(xiàng)正確;裝置a中起始裝有的試劑為濃鹽酸,C項(xiàng)錯(cuò)誤;從裝置c出來(lái)的氣體為HCl和水蒸氣,d中與c直接相連的為干燥裝置,D項(xiàng)正確。二、非選擇題3.(2019·淄博模擬)乳酸亞鐵晶體{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}(相對(duì)分子質(zhì)量:288)可由乳酸與FeCO3反應(yīng)制得,它易溶于水,是一種很好的補(bǔ)鐵劑。Ⅰ.制備碳酸亞鐵:裝置如圖所示。(1)儀器B的名稱(chēng)是__________。

(2)實(shí)驗(yàn)操作如下:關(guān)閉活塞2,打開(kāi)活塞1、3,加入適量稀硫酸反應(yīng)一段時(shí)間,其目的是________________,

然后關(guān)閉活塞1,接下來(lái)的操作是_________。

C中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____________________________。

Ⅱ.制備乳酸亞鐵:向純凈的FeCO3固體加入足量乳酸溶液,在75℃下攪拌使之充分反應(yīng)。(3)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________________。

為防止乳酸亞鐵變質(zhì),在上述體系中還應(yīng)加入________。反應(yīng)結(jié)束后,將所得溶液隔絕空氣低溫蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得乳酸亞鐵晶體。該晶體存放時(shí)應(yīng)注意________。

Ⅲ.乳酸亞鐵晶體純度的測(cè)量:(4)兩位同學(xué)分別用不同方案進(jìn)行測(cè)定:①甲同學(xué)通過(guò)KMnO4滴定法測(cè)定樣品中Fe2+的含量計(jì)算樣品純度,所得純度總是大于100%,其原因可能是

_____________________________________。

②乙同學(xué)經(jīng)查閱文獻(xiàn)后改用(NH4)4Ce(SO4)4滴定法測(cè)定樣品中Fe2+的含量計(jì)算樣品純度(反應(yīng)中Ce4+還原為Ce3+),稱(chēng)取6.00g樣品配制成250.00mL溶液,取25.00mL用0.10mol·L-1(NH4)4Ce(SO4)4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗標(biāo)準(zhǔn)液20.00mL。則產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的純度為_(kāi)_______(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。

【解析】(1)儀器B是用來(lái)蒸餾液體的,為蒸餾燒瓶。(2)為順利達(dá)成實(shí)驗(yàn)?zāi)康?先關(guān)閉活塞2,打開(kāi)活塞1、3,加入適量稀硫酸反應(yīng)一段時(shí)間,產(chǎn)生的氫氣能夠把裝置內(nèi)的空氣排凈,防止亞鐵離子被氧化;然后關(guān)閉活塞1,關(guān)閉活塞3,打開(kāi)活塞2,利用生成的氫氣,使B裝置中的氣壓增大,將B裝置中的硫酸亞鐵溶液壓入到C裝置中;與碳酸氫銨溶液發(fā)生反應(yīng),生成碳酸亞鐵和二氧化碳,離子方程式為Fe2++2HCFeCO3↓+CO2↑+H2O。(3)向純凈的FeCO3固體加入足量乳酸溶液,在75℃下攪拌使之充分反應(yīng),生成乳酸亞鐵和二氧化碳,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為2CH3CH(OH)COOH+FeCO3[CH3CH(OH)COO]2Fe+CO2↑+H2O;為防止乳酸亞鐵變質(zhì),加入鐵粉,防止其被氧化;反應(yīng)結(jié)束后,得到的乳酸亞鐵晶體,含有亞鐵離子,易被氧化,因此要隔絕空氣密封保存。(4)①乳酸根中含有羥基,可能被酸性高錳酸鉀溶液氧化,導(dǎo)致消耗的高錳酸鉀的量變多,而計(jì)算中按Fe2+被氧化,故計(jì)算所得的乳酸亞鐵的質(zhì)量偏大,產(chǎn)品中乳酸亞鐵的純度大于100%。②Ce4+→Ce3+發(fā)生還原反應(yīng),得電子總量為250/25×0.10×20×10-3mol,設(shè)亞鐵離子的量為xmol,亞鐵離子發(fā)生氧化反應(yīng),生成鐵離子,失電子總量為x×1mol,根據(jù)氧化還原反應(yīng)電子得失守恒規(guī)律:x×1=250/25×0.10×20×10-3,x=2×10-2mol,根據(jù)鐵守恒,乳酸亞鐵晶體的物質(zhì)的量為2×10-2mol,其質(zhì)量為2×10-2×288g,則產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的純度為2×10-2×288/6.00×100%=96%。答案:Ⅰ.(1)蒸餾燒瓶(2)排盡裝置內(nèi)的空氣,防止二價(jià)鐵被氧化關(guān)閉活塞3,打開(kāi)活塞2Fe2++2HCFeCO3↓+CO2↑+H2OⅡ.(3)2CH3CH(OH)COOH+FeCO3[CH3CH(OH)COO]2Fe+CO2↑+H2O適量鐵粉密封保存Ⅲ.(4)①乳酸根中羥基(—OH)能被酸性高錳酸鉀溶液氧化,導(dǎo)致消耗高錳酸鉀溶液偏多②96%4.(2019·聊城模擬)硫酸亞鐵銨[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]俗稱(chēng)摩爾鹽。硫酸亞鐵在空氣中易被氧化,但與硫酸銨反應(yīng)生成摩爾鹽后較穩(wěn)定。模擬工業(yè)制備硫酸亞鐵銨晶體的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)先用飽和碳酸鈉溶液煮沸鐵屑(含少量油污、鐵銹等),再用清水洗凈。用飽和碳酸鈉溶液煮沸的目的是___________________________________

__。

儀器a的名稱(chēng)是________________________________________________。

(2)按如圖連接好裝置,經(jīng)檢驗(yàn)氣密性良好后加入相應(yīng)的藥品,打開(kāi)K1、K2,關(guān)閉K3,裝置B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式可能是________(填字母序號(hào))。

A.Fe+2H+Fe2++H2↑B.2Fe+6H+2Fe3++3H2↑C.Fe2O3+6H+2Fe3++3H2OD.2Fe3++Fe3F

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