XRF法分析燒結(jié)礦中的硅、鈣、鎂、鋁、硫、磷-

XRF法分析燒結(jié)礦中的硅、鈣、鎂、鋁、硫、磷李宗超馬文廣(日照鋼鐵理化檢驗中心山東276808)摘要：本方法是應(yīng)用波長色散型X-射線熒光光譜儀檢測燒結(jié)礦中硅鈣鎂鋁硫磷的快速分析方法，集中了快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點，其所測結(jié)果與經(jīng)典化學(xué)分析方法結(jié)果相吻合，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.3％，適應(yīng)生產(chǎn)需求。關(guān)鍵詞：波長色散型壓片燒結(jié)礦前言：為了及時指導(dǎo)燒結(jié)礦生產(chǎn)工藝，需要準(zhǔn)確，快速地分析出燒結(jié)礦成分的含量。傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法分析周期長，分析勞作強度大，不能及時指導(dǎo)生產(chǎn)，熒光法分析燒結(jié)礦正禰補了這些缺點。X熒光法檢測燒結(jié)礦受基體效應(yīng)和粒度效應(yīng)等因素的影響較嚴(yán)重，用標(biāo)準(zhǔn)樣品建成的工作曲線測量本廠的燒結(jié)礦所得的測量值與化學(xué)分析所得的含量偏差較大。為了消除基體效應(yīng)和粒度效應(yīng)等影響因素，采納本廠自產(chǎn)樣作為標(biāo)樣，利用化學(xué)分析得到的含量同熒光測得的強度來建立工作曲線。用該曲線測量本廠燒結(jié)礦，測量值與化學(xué)分析值相吻合，縮短了分析時間，簡化了分析工序，降低了分析成本，滿足了生產(chǎn)需要。實驗部分儀器設(shè)備及試劑日本理學(xué)ZSX100e熒光光譜儀及附件BP-1型粉末壓樣機及附件無水乙醇脫脂棉PVC環(huán)測量條件經(jīng)多次試驗選擇，最終確定各元素最正確測量條件如下表1元素譜線晶體2θ檢測器測量時間準(zhǔn)直器KV/mASiSi-KaPET108.725PC40sSTD50/50CaCa-KaLiF1113.095PC30sSTD50/50MgMg-KaTAP45.255PC40sSTD50/50AlAl-KaPET144.610PC40sSTD50/50SS-KaGe110.761PC50sSTD50/50PP-KaGe141.190PC50sSTD50/501.3樣片制作燒結(jié)礦經(jīng)破碎混勻后，取部分碎樣用自動震動磨磨成300目的粉末樣品，裝袋。用無水乙醇將平面模具擦拭干凈，吹干，將PVC環(huán)置于平面模具上，倒入粉末樣品，在30Mpa的壓力下用壓樣機壓成樣片。4曲線的建立校準(zhǔn)將準(zhǔn)備好的樣品制成壓片，在熒光光譜儀上測量得到特征譜線強度，利用化學(xué)分析得到的百分含量在光譜儀上繪制校準(zhǔn)曲線，得到燒結(jié)礦中的硅、鈣、鎂、鋁、硫、磷的校準(zhǔn)曲線。2結(jié)果與討論1分析方法的準(zhǔn)確性用建立的分析曲線對試樣測得的含量與用化學(xué)分析方法測得的含量見表2表2樣品名元素化學(xué)分析數(shù)據(jù)熒光分析數(shù)據(jù)相對偏差(%)SiO25.425.470.92CaO9.899.85-0.401#MgO3.723.740.54Al2O32.932.961.02S0.0150.01713.33P0.0510.0510SiO25.545.52-0.36CaO10.1810.16-0.202#MgO3.533.571.13Al2O32.942.960.68S0.0150.014-6.67P0.0480.0492.08SiO25.325.29-0.56CaO9.639.58-0.523#MgO3.903.920.51Al2O32.952.970.68S0.0190.018-5.26P0.0470.0470SiO25.835.830CaO10.3510.32-0.294#MgO3.563.570.28Al2O33.053.03-0.66S0.0160.014-12.50P0.0560.055-1.79表2數(shù)據(jù)說明各元素的化學(xué)分析結(jié)果與熒光曲線分析結(jié)果對應(yīng)優(yōu)良,即曲線的準(zhǔn)確性優(yōu)良.分析結(jié)果的精密度取兩個樣片,用熒光曲線連續(xù)分析10次,所的結(jié)果見表3表3樣品名SiO2CaOMgOAl2O3SP5.6210.303.643.000.0170.050平均值5.6210.323.632.980.0170.051由表3結(jié)果得出,樣品的分析結(jié)果的精密度優(yōu)良從準(zhǔn)確度和精密度來看,此曲線的適用性優(yōu)良結(jié)論本方法采納將粉末樣品制成壓片，由熒光光譜儀分析出試樣中成分的百分含量，其分析結(jié)果準(zhǔn)確度與精密度都能達到要求，穩(wěn)定性好。本方法的分析時間只有2分鐘，較之傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法大大縮短了工時，降低了成本,提升了工作效率，并且簡單易掌握，更能適應(yīng)燒結(jié)礦檢驗和過程控制。參照文獻：〔1〕X射線熒光分析原理與應(yīng)用〔2〕X射線熒光光譜分析Abstract:ThismethodisintheapplicationwavelengthchromaticdispersionX-beamfluorescencespectroscopeexaminationthecontentofsilicon,calcium,magnalium,sulfur,phosphorusinSinterore,itisarapidanalysismethod.itconcentratedfast,accurate,hasreappearedtheanalysisresulttobegoodandsoon.theresultuse