材料物理專業(yè)實(shí)驗(yàn)

材料物理專業(yè)實(shí)驗(yàn)

于金庫實(shí)驗(yàn)一、真空蒸發(fā)法制備碳膜實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解相關(guān)真空設(shè)備的工作原理和工作方式；2、了解真空蒸發(fā)鍍膜設(shè)備的結(jié)構(gòu)和工作原理；3、了解真空蒸發(fā)鍍膜的實(shí)驗(yàn)過程和特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理及方法

真空蒸發(fā)鍍膜法(簡(jiǎn)稱真空蒸鍍)是在真空室中，加熱蒸發(fā)容器中待形成薄膜的原材料，使其原子或分子從表面氣化逸出，形成蒸氣流，入射到固體(稱為襯底或基片)表面，凝結(jié)形成固態(tài)薄膜的方法。由于真空蒸發(fā)法成真空蒸鍍法主要物理過程是通過加熱蒸發(fā)材料而產(chǎn)生，所以又稱熱蒸發(fā)法。采用這種方法制造薄膜，用途十分廣泛。近年來，該法的改進(jìn)主要是在蒸發(fā)源上。為了抑制或避免薄膜原材料與蒸發(fā)加熱器發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，改用耐熱陶瓷坩鍋。為了蒸發(fā)低蒸氣壓物質(zhì)，采用電子束加熱源或激光加熱源。為了制造成分復(fù)雜或多層復(fù)合薄膜，發(fā)展了多源共蒸發(fā)或順序蒸發(fā)法。為了制備化合物薄膜或抑制薄膜成分對(duì)原材料的偏離，出現(xiàn)了反應(yīng)蒸發(fā)法等。一般說來，真空蒸發(fā)(除電子束蒸發(fā)外)與化學(xué)氣相沉積、濺射鍍膜等成膜方法相比較，有如下特點(diǎn)：設(shè)備比較簡(jiǎn)單、操作容易；制成的薄膜純度高、質(zhì)量好，厚度可較準(zhǔn)確控制，成膜速率快、效率高，用掩?？梢垣@得清晰圖形；薄膜的生長機(jī)理比較單純。這種方法的主要缺點(diǎn)是，不容易獲得結(jié)晶結(jié)構(gòu)的薄膜，所形成薄膜在基板上的附著力較小，工藝重復(fù)性不夠好等。

下圖為真空蒸發(fā)鍍膜原理示意圖。主要部分有：(1)真空室。為蒸發(fā)過程提供必要的真空環(huán)境；(2)蒸發(fā)源或蒸發(fā)加熱器。放置蒸發(fā)材料并對(duì)其進(jìn)行加熱；(3)基板，用于接收蒸發(fā)物質(zhì)并在其表面形成固態(tài)蒸發(fā)薄膜；(4)基板加熱器及測(cè)溫器等。真空蒸發(fā)鍍膜包括以下三個(gè)基本過程：(1)加熱蒸發(fā)過程。包括由凝聚相轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀?固相或液相一氣相)的相變過程。每種蒸發(fā)物質(zhì)在不同溫度時(shí)有不相同的飽和蒸氣壓；蒸發(fā)化合物時(shí)，其組分之間發(fā)生反應(yīng)，其中有些組分以氣態(tài)或蒸氣進(jìn)入蒸發(fā)空間。(2)氣化原子或分子在蒸發(fā)源與基片之間的輸運(yùn)，即這些粒子在環(huán)境氣氛中的飛行過程。飛行過程中與真空室內(nèi)殘余氣體分子發(fā)生碰撞的次數(shù)，取決于蒸發(fā)原子的平均自由程，以及從蒸發(fā)源到基片之間的距離，常稱源一基距。(3)蒸發(fā)原子或分子在基片表面上的淀積過程，即是蒸氣凝聚、成核、核生長、形成連續(xù)薄膜。由于基板溫度遠(yuǎn)低于蒸發(fā)源溫度。因此，沉積物分子在基板表面將直接發(fā)生從氣相到固相的相轉(zhuǎn)變過程。上述過程都必須在空氣非常稀薄的真空環(huán)境中進(jìn)行。否則，蒸發(fā)物原子或分子將與大量空氣分子碰撞，使膜層受到嚴(yán)重污染，甚至形成氧化物；或者蒸發(fā)源被加熱氧化燒毀：或者由子空氣分子的碰撞阻擋，難以形成均勻連續(xù)的薄膜。由于真空蒸發(fā)鍍膜必須在高真空狀態(tài)下進(jìn)行工作，這就要求相應(yīng)的真空設(shè)備必須具備抽取高真空的能力。根據(jù)課堂所學(xué)內(nèi)容，高真空的獲得需要初級(jí)泵和次級(jí)泵同時(shí)工作才能夠達(dá)到，本設(shè)備采用機(jī)械泵和擴(kuò)散泵作為真空設(shè)備獲得真空。實(shí)驗(yàn)儀器及材料

1.真空鍍膜機(jī)1臺(tái)（罩內(nèi)裝有一對(duì)碳棒）。2.透射電子顯微鏡1臺(tái)。3.金相試紙，AC紙，膠帶，載玻片，銅網(wǎng)，剪刀，鑷子，丙酮，磨口杯，蒸發(fā)皿，濾紙，蒸餾水。實(shí)驗(yàn)步驟1、在經(jīng)過侵蝕的金屬樣品尚滴一滴丙酮（注意不要太多），然后貼上一片稍大于樣品預(yù)先準(zhǔn)備好的AC紙，注意不要留有氣泡和褶皺（從試樣的一邊開始粘貼）。靜置片刻以使之干燥。揭開并扔掉AC紙，去掉試樣表面的灰塵和銹斑，然后再貼一次AC紙膜。2、用鑷子小心地揭開已經(jīng)干燥的AC紙，剪去兩邊多余部分后平整地貼在載波片上。3、將載波片放入真空鍍膜機(jī)中，以30o～45o角傾斜噴碳鍍膜。鍍膜過程和實(shí)驗(yàn)步驟如下：(1)打開總電源．打開操作面板上的控制開關(guān)；(2)打開冷卻水，開機(jī)械泵抽5—6min后，給擴(kuò)散泵加熱，待加熱30min后，停機(jī)械泵(3)將低真空三通閥拉出。開磁力充氣閥對(duì)鐘罩充氣，取下鐘罩，關(guān)磁力充氣閥。(4)在蒸發(fā)電極I的鎢絲網(wǎng)內(nèi)放入金絲或鉻粒。在蒸發(fā)電極處安放磁棒，擺好樣品，調(diào)好蒸發(fā)距離與角度．蓋上鐘罩。(5)開機(jī)械泵，開低真空測(cè)量，對(duì)鍍膜室抽低真空達(dá)8—5Pa左右。(6)將低真空三通閥手柄推入抽系統(tǒng)，開高真空蝶閥，待真空度達(dá)1×10－1Pa時(shí)，開高真空測(cè)量；(7)當(dāng)真空度達(dá)到3×10－3Pa時(shí)，將開關(guān)3HK拔到蒸發(fā)檔，蒸發(fā)極撥到I，轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓手輪，逐漸加大電流，重金屬發(fā)出輝光，隨后開始熬發(fā)，待蒸發(fā)完畢，把旋轉(zhuǎn)調(diào)壓器手輪歸零。(8)把蒸發(fā)電極撥到II位置，再轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓手輪，逐漸加大電流至出現(xiàn)輝光放電，碳開始蒸發(fā)，當(dāng)乳白色瓷片未滴油處出現(xiàn)棕色時(shí)，噴碳完畢，旋轉(zhuǎn)調(diào)壓器手輪歸零。(9)待樣品冷卻后，關(guān)閉高真空測(cè)量和高真空蝶閥，把低真空三通閥手柄拉出，關(guān)機(jī)械泵，開磁力充氣閥充氣，關(guān)充氣閥，取下鐘罩．取出樣品，清洗鍍膜室，蓋上鐘罩。開機(jī)械泵抽低真空5—6min后停機(jī)械泵，關(guān)閉各電源及總電源。待擴(kuò)散泵停止加熱30min后再關(guān)冷卻水，全部工作結(jié)束。4、從真空鍍膜機(jī)取出載玻片，把碳膜剪成小于銅網(wǎng)大小的方塊，并放入裝有丙酮的磨口杯，此時(shí)AC紙徐徐溶解掉，碳膜將浮出液面。5、用銅網(wǎng)把漂浮的碳膜撈起來放進(jìn)蒸餾水中清洗，再用鑷子夾住銅網(wǎng)把蒸餾水中的碳膜撈起來放在濾紙上，干燥后放入樣品盒中待觀察。

實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求

簡(jiǎn)述物理氣相沉積法制備碳膜的工作原理、特點(diǎn)和主要過程，撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。思考題

1.在實(shí)驗(yàn)過程中，如果使用的不是石墨電極而是金屬鋁或者鎳，那么會(huì)得到什么樣的結(jié)果？為什么？2.采用真空蒸鍍法制備碳膜或其它薄膜材料，有哪些用途？實(shí)驗(yàn)二、X射線掠入射角分析薄膜結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.學(xué)習(xí)并了解X射線衍射的工作原理；2.采用掠入射角X射線衍射觀測(cè)薄膜材料的結(jié)構(gòu)特征的基本原理和方法；3.掌握衍射圖譜的基本標(biāo)定方法。實(shí)驗(yàn)儀器本實(shí)驗(yàn)所用儀器為RigakuD/max-2500/PC型X射線衍射儀。實(shí)驗(yàn)所用樣品為采用磁控濺射鍍膜法制備的標(biāo)準(zhǔn)薄膜樣品。基本原理用X射線掠入射來研究物體表面內(nèi)結(jié)構(gòu)，其基本原理與一般的三維X射線衍射相同，數(shù)據(jù)處理也與三維情況類似、只不過是加上了表面敏感這一點(diǎn)．從理論推導(dǎo)可以得到由于X射線在物體中的折射率較小，通過掠入射的方法。可使X射線在物體小的透入深度大大減小，從而成為研究物體表面結(jié)構(gòu)的方法。在入射角和出射角接近X射線反射時(shí)的臨界角時(shí)，可以得到最強(qiáng)的表面信號(hào)。對(duì)于物體表面內(nèi)二維結(jié)構(gòu)的分析與—般情況下三維物體X射線衍射結(jié)構(gòu)分析相同．較淺的X射線透人深度，使得布拉格點(diǎn)在垂直表面方向上展寬而成為棒形。通過掠入射，我們可以得到物體在表面內(nèi)二維結(jié)構(gòu)的主要特征。X射線掠人射比較復(fù)雜，需要有專門的實(shí)驗(yàn)裝置．對(duì)于X射線源的要求。不僅要強(qiáng)度高，準(zhǔn)直性好，而且還要是點(diǎn)光源，并能調(diào)節(jié)掠射角．對(duì)于衍射儀，樣品臺(tái)和探測(cè)器除了一般的旋轉(zhuǎn)外，還需要能調(diào)節(jié)高度。狹縫系統(tǒng)要有水平印垂直二方向的狹縫。—個(gè)典型的X射線掠入射裝置如圖1所示，X射線從點(diǎn)光源出發(fā)，經(jīng)過索拉狹縫后入射到單色晶體上，經(jīng)過單色晶體的X射線變成單色、線狀的光源，在垂直方向具有—定的發(fā)散性。這束X射線經(jīng)過水平和垂直方向雙重狹縫之后，入射到樣品上。此時(shí)的x射線水平方向的發(fā)散度得到進(jìn)—步限制。垂直方向的發(fā)散度和掠入射角也得到控制．經(jīng)樣品衍射后的X射線經(jīng)過水平和垂直狹縫之后到達(dá)探測(cè)器．具有一定出射角和水平方向衍射角的x射線被探測(cè)到．這樣．物體表面內(nèi)的結(jié)構(gòu)就可以被各種轉(zhuǎn)動(dòng)樣品和探測(cè)器的掃描方法得到的衍射譜反映出來．實(shí)驗(yàn)步驟

在進(jìn)行x射線掠入射之前．必須對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)光．在水平方向調(diào)光．在包括單色晶體，各水平狹縫和衍射儀中心位置的凋節(jié)，與—般衍射儀的調(diào)光方法相同，這兒不再敘述．在垂直方向的調(diào)光．必須先使衍射儀的轉(zhuǎn)軸保持垂直、然后找出使x光線垂直于衍射儀轉(zhuǎn)軸的垂直方向的狹縫的高度．具體步驟如下：1．調(diào)整樣品臺(tái)的傾斜。使樣品臺(tái)在旋轉(zhuǎn)時(shí)，面上各處的高度不變．此時(shí)樣品臺(tái)垂直于衍射儀的轉(zhuǎn)軸。2．調(diào)整整個(gè)衍射儀的傾斜度．使樣品臺(tái)水平。此時(shí)衍射儀的轉(zhuǎn)軸已處于垂直方向．3．在樣品臺(tái)邊上設(shè)置垂直方向狹縫。打開樣品臺(tái)的垂直方向狹縫．調(diào)節(jié)探測(cè)器前狹縫的高度。仗x射線通過這2個(gè)狹縫的強(qiáng)度最大。4.在樣品臺(tái)上狹縫靠近探測(cè)器和靠近單色器二端重復(fù)步驟3．觀察探測(cè)器前狹縫的高度差．5．改變樣品臺(tái)上狹縫的高度．重復(fù)步驟4．使二次探測(cè)器的高度相同。6．去掉樣品臺(tái)上狹縫．并調(diào)節(jié)樣品臺(tái)前面狹縫垂直方向的高度．使信號(hào)達(dá)到最強(qiáng)．此時(shí)兩個(gè)垂直方向狹縫的位置為初始值．圖二：平方根比例下藍(lán)色圖譜可見儀器調(diào)好之后。就可以安裝上樣品做掠入射實(shí)驗(yàn)了．樣品的零點(diǎn)高度和傾角的調(diào)整可以通過下述方向調(diào)整。1.從下往上引高樣品．使x射線的計(jì)數(shù)強(qiáng)度為原來的一半．然后調(diào)節(jié)樣品在平行x光線方向的傾角．使計(jì)數(shù)強(qiáng)度達(dá)到極大．2.重復(fù)步驟1．直至調(diào)節(jié)樣品傾角不能使計(jì)數(shù)強(qiáng)度增大．反而減小‘3.將樣品旋轉(zhuǎn)90o，重復(fù)上面2個(gè)步驟．調(diào)節(jié)這一方向的傾角。上述步驟可多次調(diào)節(jié)．直到滿意為止．到此調(diào)光步驟已經(jīng)完畢．可以進(jìn)行掠入射測(cè)量了．可以按照如下步驟進(jìn)行掠入射的測(cè)量。1.根據(jù)預(yù)定的掠入射和出射角的大?。?jì)算并調(diào)節(jié)垂直方向狹縫的高度和樣品的高度．并根據(jù)X射線強(qiáng)度棚分辨率的綜合考慮確定狹縫寬度。2.根據(jù)預(yù)計(jì)的布拉格峰的位置．設(shè)置探測(cè)器的位置．然后旋轉(zhuǎn)樣品，找出峰值位置．3.仔細(xì)調(diào)節(jié)布拉格峰的位置。并由此確定樣品的表面取向，4.進(jìn)行所需的各種x射線衍射實(shí)驗(yàn)。如橫向掃描，縱向掃描．或者倒格矢空間的HK掃描．測(cè)定其表面結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

X射線掠入射實(shí)驗(yàn)，是一種比較專門的測(cè)量方法．無論對(duì)于實(shí)驗(yàn)設(shè)備．還是實(shí)驗(yàn)方法．都有很高的要求．在實(shí)驗(yàn)設(shè)備方面。除了高強(qiáng)度的x光源外．還需要大尺寸的X射線衍射儀。并且有垂直方法可調(diào)的狹縫。樣品臺(tái)必須具備三維平移的可調(diào)性和二維傾角的可調(diào)性．由于X射線源強(qiáng)度很大。這種調(diào)節(jié)最好是在計(jì)算機(jī)控制下自動(dòng)調(diào)節(jié)．在實(shí)驗(yàn)方法方面．儀器和樣品的調(diào)節(jié)至關(guān)重要．關(guān)系著實(shí)驗(yàn)的成敗．從上而的實(shí)驗(yàn)步驟中可以看到。儀器和樣品的調(diào)節(jié)占了—大部分．而最后的測(cè)量只占一小部分，可以看出它的分量。如果X射線源的垂直方向的傾角很難調(diào)正，如大部分同步輻射X射線光源，也可以用傾斜整個(gè)衍射儀的方法實(shí)現(xiàn)入射角的調(diào)節(jié)。也可以用傾斜單色晶體的辦法實(shí)現(xiàn)．此時(shí)整個(gè)衍射儀必須具有橫向平移的功能．因?yàn)閤射線在改變垂直方向傾角的同時(shí)．也改變了水平方向的偏轉(zhuǎn)角度．X射線單色器．也可以改用相互平行并且相村的兩塊單色晶體組成．這種單色器的優(yōu)點(diǎn)是入射的X射線和出射的X射線方向一致．很適合在使用同步輻射光源的裝置上的應(yīng)用．掠入射時(shí)的入射角和出射角的選擇非常重要．關(guān)系著掠入射的信號(hào)強(qiáng)度的大小和X射線在物體中的透人深度．對(duì)于研究表面上較薄層處的結(jié)構(gòu)，當(dāng)入射角和出射角接近于臨界角時(shí)，測(cè)得的掠入射信號(hào)強(qiáng)度最大．在進(jìn)行這一類實(shí)驗(yàn)時(shí)．要選取接近x射線在該物體上發(fā)生今反射的臨界角的角度．作為入射角和出射角．在測(cè)量物體在不問深度處的結(jié)構(gòu)．可以通過改變?nèi)肷浣呛统錾浣堑霓k法，改變X射線的透人深度，測(cè)量一系列在不同深度時(shí)的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)．然后通過分析得到結(jié)構(gòu)隨深度的變化關(guān)系．在分析物體的表面結(jié)構(gòu)時(shí)。要用散射矢量的水平分量．而不是整體數(shù)值。來計(jì)算物體表面結(jié)構(gòu)．由邊界條件可知．X射線散射矢量的水平分量是固定的．等同于散射矢量在空氣中的數(shù)值，因此沒有因折射而引起的修正．對(duì)于X射線反射率的測(cè)量，也可以采用本實(shí)驗(yàn)裝置，此時(shí)．把探測(cè)量放在2

＝0o的位置，入射角和出射角的調(diào)節(jié)通過改變各垂直方向狹縫和樣品臺(tái)的高度來實(shí)現(xiàn)．這對(duì)于測(cè)定液體表面的反射率是非常必要，因?yàn)橐后w的表面總是水平的。1.描述掠入射角觀測(cè)薄膜樣品結(jié)構(gòu)的基本原理和方法；2.根據(jù)X射線衍射結(jié)果確定樣品的物相、晶系及晶面指數(shù)。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求實(shí)驗(yàn)三非晶合金熱處理后的晶化過程實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.學(xué)習(xí)非晶合金晶化所需要的熱處理工藝和過程。2.了解非晶合金的熱力學(xué)亞穩(wěn)特性以及固體相變的主要特征。3.學(xué)會(huì)使用X射線衍射方法對(duì)非晶合金的相變過程進(jìn)行分析和驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)原理及方法非晶態(tài)金屬合金是將合金組成從氣態(tài)或液態(tài)快速凝固，以致將原子的液體組態(tài)凍結(jié)下來。由于這一過程具有明顯的動(dòng)力學(xué)特征，所以從熱力學(xué)角度進(jìn)行分析就可以發(fā)現(xiàn)，非晶材料具有明顯的熱力學(xué)的不穩(wěn)定性。在較高的溫度條件下，非晶合金會(huì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)弛豫，并導(dǎo)致結(jié)晶化。非晶合金晶化時(shí)伴隨著1％的致密化，焓降低約相當(dāng)于熔化潛熱的一半，同時(shí)多數(shù)物理性能有顯著變化。非晶合金的精華相似于熔體在剛低于熔點(diǎn)時(shí)的成核和長大過程，因而提供了一個(gè)獨(dú)特的機(jī)會(huì)來研究在可控條件下晶體長大呈各向同性的中間物，以及檢驗(yàn)經(jīng)典成核和長大理論在大的過冷條件下應(yīng)用的可能性。與此同時(shí)，非晶合金的局部或者全部晶化，可以用來產(chǎn)生新的有用的微結(jié)構(gòu)，比如納米結(jié)構(gòu)材料。非晶合金的晶化過程由于需要較高的熱處理溫度，所以通常在真空或者保護(hù)氣氛下進(jìn)行。與此同時(shí)，熱處理溫度和時(shí)間是控制非晶晶化的最主要的工藝參數(shù)。熱處理溫度的提高會(huì)加快晶化速率，促進(jìn)晶核的形成和長大。熱處理時(shí)間的增加也有利于非晶的結(jié)構(gòu)弛豫和晶體的長大。

實(shí)驗(yàn)儀器及材料1.制備試驗(yàn)：真空退火爐；2.附屬設(shè)備：真空機(jī)組以及真空測(cè)量設(shè)備；3.試樣：通過急冷法制備得到的ZrTiCuNiBe非晶合金；4.X射線衍射儀對(duì)退火前后的合金樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)測(cè)試。實(shí)驗(yàn)步驟

⒈將已經(jīng)制備好的ZrTiCuNiBe非晶合金放入真空退火爐中；⒉用真空機(jī)組對(duì)退火爐的真空室抽真空至真空室壓力達(dá)到1×10－3帕；⒊將真空退火爐進(jìn)行通電，并使其溫度保持在560C上，保溫時(shí)間為90min；4.待樣品冷卻后取出，進(jìn)行X射線衍射分析，并對(duì)X射線衍射譜進(jìn)行分析和標(biāo)定。分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告思考題

⒈在非晶晶化的熱處理工藝參數(shù)中，退火溫度應(yīng)該如何確定？⒉分析退火前后合金樣品的結(jié)構(gòu)差別。實(shí)驗(yàn)四納米壓痕實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)、了解納米壓痕儀結(jié)構(gòu)、原理以及操作方法。2.學(xué)習(xí)根據(jù)壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)樣品進(jìn)行微觀力學(xué)性能分析的方法。實(shí)驗(yàn)設(shè)備

圖1納米硬度計(jì)工作原理示意原位納米力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)(nanoindentation，instrumented-indentationtesting，depth-sensingindentation，continuous-recordingindentation，ultralowloadindentation)是一類先進(jìn)的材料表面力學(xué)性能測(cè)試儀器。該類儀器裝有高分辨率的致動(dòng)器和傳感器，可以控制和監(jiān)測(cè)壓頭在材料中的壓入和退出，能提供高分辨率連續(xù)載荷和位移的測(cè)量。包括壓痕硬度和劃痕硬度兩種工作模式，主要應(yīng)用于測(cè)試各種薄膜（包括厚度小于100納米的超薄膜、多層復(fù)合膜、抗磨損膜、潤滑膜、高分子聚合物膜、生物膜等）、多相復(fù)合材料的基體本構(gòu)和界面、金屬陣列復(fù)合材料、類金剛石碳涂層（DLC）、半導(dǎo)體材料、MEMS、生物醫(yī)學(xué)樣品（包括骨、牙齒、血管等）和生物材料、等在nano水平上的力學(xué)特性，還可以進(jìn)行納米機(jī)械加工。通過探針壓痕或劃痕來獲得材料微區(qū)的硬度、彈性模量、摩擦系數(shù)、磨損率、斷裂剛度、失效、蠕變、應(yīng)力釋放、分層、粘附力（結(jié)合力）、存儲(chǔ)模量、損失模量等力學(xué)數(shù)據(jù)。

圖1為納米硬度計(jì)的工作原理圖。納米硬度計(jì)主要由移動(dòng)線圈、加載單元、金剛石壓頭和控制單元4部分組成。壓頭及其所在軸的運(yùn)動(dòng)由移動(dòng)線圈控制，改變線圈電流的大小即可實(shí)現(xiàn)壓頭的軸向位移，帶動(dòng)壓頭垂直壓向試件表面，在試件表面產(chǎn)生壓力。移動(dòng)線圈設(shè)計(jì)的關(guān)鍵在于既要滿足較大量程的需要，還必須有很高的分辨率，以實(shí)現(xiàn)納米級(jí)的位移和精確測(cè)量。壓頭載荷的測(cè)量和控制是通過應(yīng)變儀來實(shí)現(xiàn)的。應(yīng)變儀發(fā)出的信號(hào)再反饋到移動(dòng)線圈上．如此可進(jìn)行閉環(huán)控制，以實(shí)現(xiàn)限定載荷和壓深痕實(shí)驗(yàn)。整個(gè)壓入過程完全由微機(jī)自動(dòng)控制進(jìn)行。可在線測(cè)量位移與相應(yīng)的載荷，并建立兩者之間的關(guān)系壓頭大多為金剛石壓頭，常用的壓頭有Berkovich壓頭、CubeCorner壓頭和Conical壓頭。Berkovich壓頭是納米壓痕硬度計(jì)中最常用的。它可以加工得很尖，而且?guī)缀涡螤钤诤苄〕叨葍?nèi)保持自相似，適合于小尺度的壓痕實(shí)驗(yàn)。目前，該類壓頭的加工水平：端部半徑50nm，典型值約40nm，中心線和面的夾角精度為J=0.025°。在納米壓痕硬度測(cè)量中，Berkovich壓頭是一種理想的壓頭。優(yōu)點(diǎn)包括：易獲得好的加工質(zhì)量，很小載荷就能產(chǎn)生塑性，能減小摩擦的影響。Cube-corner壓頭因其三個(gè)面相互垂直，像立方體的一個(gè)角，故取此名稱。壓頭越尖，就會(huì)在接觸區(qū)內(nèi)產(chǎn)生理想的應(yīng)力和應(yīng)變。目前，該種壓頭主要用于斷裂韌性(fracturetoughness)的研究。它能在脆性材料的壓痕周圍產(chǎn)生很小的規(guī)則裂紋，這樣的裂紋能在相當(dāng)小的范圍內(nèi)用來估計(jì)斷裂韌性。錐形壓頭圓錐具有尖的自相似幾何形狀，從模型角度常利用它的軸對(duì)稱特性，納米壓痕硬度的許多模型均基于圓錐壓痕。由于難以加工出尖的圓錐金剛石壓頭，它在小尺度實(shí)驗(yàn)中很少使用。實(shí)驗(yàn)原理納米壓痕能完成多種力學(xué)性能的測(cè)試，最直接測(cè)量的是硬度(H)和彈性模量(E)；對(duì)不會(huì)導(dǎo)致壓痕周圍凸起(pile-up)的材料，如大多數(shù)陶瓷、硬金屬和加工硬化的軟金屬，硬度和彈性模量的測(cè)量精度通常優(yōu)于10%。在加載過程中，試樣首先發(fā)生彈性變形，隨著載荷的增加，試樣開始發(fā)生塑性變形，加載曲線呈非線性；卸載曲線反映了被測(cè)物體的彈性恢復(fù)過程。通過分析加卸載曲線可以得到材料的硬度和彈性模量等。圖3(a)給出了典型的整個(gè)加載和卸載過程中的壓痕載荷(1oadorloadonsample)P與位移(displacementordisplacementintosurface)h之間關(guān)系的曲線．圖3(b)為一軸對(duì)稱壓頭(tip)在加卸載過程中任一壓痕剖面的示意圖。在壓頭壓入材料的過程中，材料經(jīng)歷了彈性和塑性變形，產(chǎn)生了同壓頭形狀相一致的壓痕接觸深度(contactdepth)hc和接觸圓半徑(radiusofthecircleofcontact)a。在壓頭退出過程中，僅彈性位移恢復(fù)。硬度和彈性模量可從最大壓力Pmax，最大壓入深度hmax，卸載后的殘余深度hf和卸載曲線的端部斜率S=dP/dh(稱為彈性接觸剛度elasticcontactstifness)中獲得。假設(shè)：試樣為各向同性材料，其幾何尺寸遠(yuǎn)大于壓痕的尺寸；材料表面平整；不存在與時(shí)間相關(guān)的變形，即無蠕變和黏彈性。定義硬度H（hardness）和復(fù)合響應(yīng)模量Er（compositeresponsemodulus）式中P為在任意壓痕深度的實(shí)時(shí)載荷，A為在P作用下接觸表面的投影面積。根據(jù)此定義，納米壓痕硬度是材料對(duì)接觸載荷承受能力的量度。這里，請(qǐng)注意該定義與傳統(tǒng)顯微硬度定義(H=Pmax/Aresidual)的區(qū)別。對(duì)于塑性形變起主要作用的過程，兩種定義給出類似的結(jié)果；但是，對(duì)于彈性形變?yōu)橹鞯慕佑|過程，兩種定義將給出完全不同的硬度。因?yàn)榧儚椥越佑|過程，剩余接觸面積非常小，傳統(tǒng)的定義將導(dǎo)致硬度無窮大。式(2)來源于彈性接觸理論，可以被用來解釋壓頭和試樣的彈性形變，β為與壓頭形狀有關(guān)的常數(shù)。對(duì)不同形狀的壓頭，β數(shù)值不同：圖3壓痕載荷與位移示意圖圓形壓頭β=1.000，Berkovich(三棱錐)壓頭=1.034，Vickers壓頭(四棱錐)=1.012。被測(cè)試樣的彈性模量可從下式中獲得式中E，v分別為被測(cè)材料的彈性模量和泊松比；Ei，vi分別為壓頭的彈性模量和泊松比。對(duì)于金剛石壓頭Ei=1141GPa，vi=0.07。這里，要計(jì)算出E，必須先知道v。粗略估計(jì)一下，當(dāng)v=0.25±0.1，對(duì)大多數(shù)材料的彈性模量E僅會(huì)產(chǎn)生5.3%的不確定度。所以，在不知道被測(cè)材料的情況下，可取v=0.25，這樣不會(huì)引起較大的誤差．為了從載荷一位移數(shù)據(jù)計(jì)算出硬度和彈性模量，必須準(zhǔn)確地知道彈性接觸剛度和接觸面積。通過卸載后的殘余壓痕照片獲得投影接觸面積，很不方便，對(duì)于納米尺度的壓痕，這幾乎不可能。只有通過連續(xù)載荷-位移曲線如圖2(a)計(jì)算出接觸面積。目前，Oliver-Pharr法是計(jì)算接觸面積最常用的方法。這種方法通過如下函數(shù)擬合載荷-位移曲線的卸載部分。式中B和m

是通過測(cè)量獲得的擬合參數(shù)，hf為完全卸載后的位移。彈性接觸剛度便可以根據(jù)式(4)的微分計(jì)算出對(duì)于一條擬合的卸載曲線，式(5)不一定總能提供正確的描述。例如，對(duì)附著在基底上的薄膜材料，式(5)就不一定總是正確的。在這種情況下，根據(jù)整條卸載曲線擬合得到的參量常常導(dǎo)致非常大的誤差。因此，確定接觸剛度的曲線擬合通常只取卸載曲線頂部的25%~50%。對(duì)于彈性接觸，接觸深度(hc)總是小于壓入深度(即最大位移h)，由下式計(jì)算式中ε為與壓頭形狀有關(guān)的常數(shù)。對(duì)于球形或棱錐形(如Berkovich和Vickers)壓頭，ε=0.75；錐形壓頭，ε=0.72。雖然式(6)來源于彈性接觸理論，但對(duì)塑性變形也符合得相當(dāng)好。值得注意的是，式(6)不能說明凸起(pile—up)的塑性現(xiàn)象，因?yàn)榧僭O(shè)接觸深度總是小于壓入深度。接觸面積的投影A可由經(jīng)驗(yàn)公式A=f(hc)計(jì)算。對(duì)于一個(gè)理想的Berkovich壓頭，A=24.56hc2。實(shí)驗(yàn)樣品

1標(biāo)準(zhǔn)樣品（單晶鋁和熔融石英）2類金剛石薄膜實(shí)驗(yàn)步驟

1.開機(jī)，調(diào)零，系統(tǒng)初始化，儀器預(yù)熱30min。2.放入樣品，尋找光學(xué)視場(chǎng)，即確定Z軸安全極限?！癡ideo”3.設(shè)立X，Y軸安全范圍，即操作安全區(qū)域，然后壓頭快速逼近?！癝afetylimits”4.掃描圖像，尋找合適的操作點(diǎn)。通過調(diào)整掃描速率，扣除背底以及圖像顏色控制等調(diào)整圖像質(zhì)量?！癐magine”