硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定江蘇農(nóng)牧科技職業(yè)學(xué)院動物藥學(xué)院化學(xué)分析技術(shù)

市售硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3·5H2O）中一般都含有少量雜質(zhì)（如S、Na2SO3、Na2SO4等），且易風(fēng)化。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制化學(xué)分析技術(shù)1.硫代硫酸鈉的性質(zhì)因為硫代硫酸鈉達不到基準(zhǔn)物質(zhì)的條件，因此硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液通常采用間接法進行配制。2.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法化學(xué)分析技術(shù)一、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定3.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制步驟化學(xué)分析技術(shù)以配制1000mL

Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）為例：一、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

取硫代硫酸鈉26g與無水Na2CO30.2g，置于燒杯中，加新沸過的冷水適量使溶解并稀釋至1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定4.注意事項化學(xué)分析技術(shù)使用煮沸過并冷卻的蒸餾水

除去溶解在水中的CO2、O2及微生物由于水中微生物可使Na2S2O3分解

加入少量Na2CO3使溶液呈微堿性，以抑制微生物的生長光線能促進Na2S2O3分解

配制的溶液應(yīng)于棕色瓶中貯存若配制的Na2S2O3溶液渾濁（有S析出）

應(yīng)重新配制一、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1.基準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)分析技術(shù)

標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)是I2、K2Cr2O7、KBrO3等，在分析工作中，常用K2Cr2O7作為基準(zhǔn)物質(zhì)，來標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度。二、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定2.標(biāo)定反應(yīng)式化學(xué)分析技術(shù)K2Cr2O7

+6KI+7H2SO4=4K2SO4

+Cr2(SO4)3

+3I2

+7H2O2Na2S2O3

+I2

=Na2S4O6

+2NaI

標(biāo)定時，K2Cr2O7與Na2S2O3在兩個反應(yīng)中，以1∶6定量發(fā)生反應(yīng)。這樣，根據(jù)稱取基準(zhǔn)K2Cr2O7的質(zhì)量和滴定消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，即可計算出Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定3.標(biāo)定步驟化學(xué)分析技術(shù)

準(zhǔn)確稱取于120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)K2Cr2O7約0.15g，置于碘量瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕搖使其全部溶解后，再加稀H2SO440mL，搖勻，密塞；將碘量瓶放置暗處10min后，加250mL水稀釋，然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，至近終點（淺黃綠色）時，加入淀粉指示液3mL，再繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色即為終點。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定4.濃度計算化學(xué)分析技術(shù)c(Na2S2O3)——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/Lm(K2Cr2O7)——稱取基準(zhǔn)重鉻酸鉀的質(zhì)量，gM(K2Cr2O7)——基準(zhǔn)重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol [M(K2Cr2O7)=294.18g/mol]V(Na2S2O3)——滴定消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定5.注意事項化學(xué)分析技術(shù)

K2Cr2O7與KI反應(yīng)緩慢，可加入過量的KI，使用過量的酸，在暗處放置10min

使反應(yīng)充分、完全用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定前，應(yīng)用蒸餾水將試液稀釋至200～300mL使溶液為微酸性或近中性若滴定至終點后溶液迅速變藍

K2Cr2O7與KI反應(yīng)不完全

可能是放置時間不夠或溶液的酸度不足引起的

應(yīng)棄去并重新標(biāo)定若滴定至終點5min后溶液復(fù)顯藍色

可能是I-被空氣中O2氧化所致

對標(biāo)定結(jié)果沒有影響硫代硫