材料分析方法

一、1、數(shù)值孔徑〔NA〕：是物鏡前透鏡與被檢物體之間介質(zhì)的折射率〔n〕和半孔徑角〔α〕的正弦之乘積，即NA=nsinα。2、分辨率：樣品上相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)間距離?r，定義為透鏡能分辨的最小距離，也就是透鏡的分辨本領(lǐng)，即分辨率。3、放大率M:物鏡放大率和目鏡放大率的乘積，即顯微鏡的總的放大率。4、有效放大率:顯微鏡放大倍率的極限即有效放大倍率。二、光學(xué)顯微鏡的像差分哪幾種，如何消除球差？球差；2〕色像差；3〕色域彎曲消除球差的措施：可采用組合透鏡作為物鏡進(jìn)行矯正，此外還可以在使用顯微鏡時(shí)適當(dāng)調(diào)節(jié)孔徑光闌，控制入射光束的粗細(xì)，讓一束細(xì)光通過透鏡的中心部位，從而把球像差減小到最低限度。三、什么是阿貝成像原理？請用作圖的方式表示之。定義：平行光束受到具有周期性特征物體的散射作用形成衍射譜，各級衍射波通過干預(yù)重新在像平面上形成反映物體特征的像。四、物像與物體的相似性是由什么因素決定的？直射光和衍射光，物像是由直射光和衍射光互相干預(yù)形成的，不讓衍射光通過就不能成像，參與成像的衍射斑點(diǎn)越多，物像與物體的相似性越好。1.僅僅反映樣品外表形貌信息的物理信號是〔B〕A背散射電子;B二次電子;C吸收電子;D透射電子;2.在掃描電鏡中，以下二次電子像襯度最亮的區(qū)域是〔B〕A和電子束垂直的外表;B和電子束成30°的外表;C和電子束成45°的外表吸收電子;D和電子束成60°的外表;3.可以探測外表1nm層厚的樣品信息的物理信號是〔D〕A背散射電子;B吸收電子;C特征X射線;D;俄歇電子判斷題：1、掃描電鏡的物鏡與透射電鏡的物鏡是一致的?！病獭?、掃描電鏡的分辨率主要取決于物理信號而不是衍射效應(yīng)和球差?！病獭?、掃描電鏡的襯度分形貌襯度和成分襯度兩種。〔√〕4、掃描電鏡具有大的景深，所以它可以用來進(jìn)行斷口形貌的分析觀察。〔√〕三、填空題：掃描電子顯微鏡1、.電子束與固體樣品相互作用可以產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子、透射電子、特征X射線、連續(xù)X射線等物理信號。2、.掃描電鏡的放大倍數(shù)是顯像管中電子束在熒屏上的掃描寬帶與電子光學(xué)系統(tǒng)中電子束在樣品上的掃描寬度的比值。在襯度像上，顆粒、凸起是亮襯度，而裂紋、凹坑那么是暗襯度。3、.分辨率最高的物理信號是俄歇電子為0.4nm，分辨率最低的物理信號是連續(xù)X射線為5000nm。4、掃描電鏡的分辨率通常是指二次電子的分辨率。5、掃描電鏡常用的信號是二次電子和背散射電子。6、電子束與輕元素的作用體積呈梨形，與重元素的作用體積呈半球形。TEM：透射電子顯微鏡SEM：掃描電子顯微鏡STM：掃描隧道顯微鏡四、1．用一句話概括掃描電鏡的工作原理。光柵掃描，逐點(diǎn)成像2、掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)包括哪幾局部？電子槍，電磁透鏡，光闌，掃描系統(tǒng)和樣品室3、簡述掃描電鏡的根本結(jié)構(gòu)及成像特點(diǎn)。掃描電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號收集及圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)三局部組成。成像特點(diǎn):1)立體感；2〕放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)一、填空題：1.衍射發(fā)生的充要條件是：晶體強(qiáng)度〔〕加滿足布拉格方程。2.倒易矢量的方向是對應(yīng)正空間晶面的法線方向，倒易矢量的長度等于對應(yīng)晶面間距的倒數(shù)。3.只要倒易陣點(diǎn)落在厄瓦爾德球面上，就表示該晶面組{hkl}滿足布拉格方程條件，能發(fā)生衍射。4.物相分析的三種手段分別是X射線衍射、電子衍射和中子衍射三種，其中常用的兩種是X射線衍射和高能電子衍射，它們對應(yīng)的分析儀器分別是X射線衍射儀和電子衍射儀。5.產(chǎn)生X射線衍射的散射基元時(shí)內(nèi)層電子，電子衍射的散射基元是原子核。6.有一倒易矢量g*=2a*+2b*+c*,與它對應(yīng)的正空間晶面是〔221〕。二、綜合題：1.簡述厄瓦爾德圖解晶面發(fā)生衍射的具體作圖步驟。答：①對于單晶體，先畫出倒易點(diǎn)陣確定原點(diǎn)位置O。②以倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)為起點(diǎn)，沿x射線入射反方向前進(jìn)1/λ距離，找到厄瓦爾德球的球心O1(晶體的位置〕③以1/λ為半徑作球，得到厄瓦爾德球。所有落在厄瓦爾德球的倒易點(diǎn)對應(yīng)的晶面組均可參與衍射。2.什么是系統(tǒng)消光？答：由于原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射線的消失稱為系統(tǒng)消光。不同的晶體點(diǎn)陣的系統(tǒng)消光規(guī)律也各不相同。它所逆循的衍射規(guī)律即為結(jié)構(gòu)因子。3.根據(jù)結(jié)構(gòu)因子的理論，推導(dǎo)三種立方結(jié)構(gòu)晶體出現(xiàn)衍射面的規(guī)律?！惨蟀凑站婢嘤纱蟮叫〉捻樞蚺帕小炒穑好骈g距由大到小排列〔110〕、〔220〕、〔211〕、〔220〕、〔310〕4.根據(jù)干預(yù)函數(shù)的含義，討論納米材料在做衍射分析時(shí)，其衍射強(qiáng)度和衍射峰寬度會(huì)有什么特點(diǎn)？答：稱為干預(yù)函數(shù)，是晶粒散射波強(qiáng)度和晶胞散射波強(qiáng)度的比值，描述晶粒尺寸的大小對散射波強(qiáng)度的影響。函數(shù)的主極大值等于沿a方向的晶胞數(shù)的平方。主峰有強(qiáng)度范圍與晶體大小有關(guān)，晶體沿a軸方向越薄，衍射極大值的峰寬越大。5.為什么說X射線衍射束的強(qiáng)度與晶胞中的原子位置和種類有關(guān)？6.在多晶體的衍射強(qiáng)度公式中：指出多晶體、多重性因子、吸收因子、溫度因子的作用項(xiàng)，其中的G和F是什么因子？這個(gè)公式對于電子衍射是否適用，假設(shè)不適用，應(yīng)該做哪些改良？答：7.做出以下點(diǎn)陣的倒易點(diǎn)陣。8. 當(dāng)波長為λ的X射線在晶體上發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)〔hkl〕晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個(gè)HKL干預(yù)面的波程差又是多少？答：①立方結(jié)構(gòu)：〔100〕〔110〕〔111〕〔123〕[100][110][111][11/21/3]②面心立方：密排面〔111〕密排方向[110]③體心立方：〔110〕[111]9.何謂倒易矢量？它的根本性質(zhì)是什么？答：與正點(diǎn)陣相同，由倒易點(diǎn)陣基矢A、B、C可以定義倒易點(diǎn)陣矢量G=hA+kB+lC(h、k、l為整數(shù))，具有以上形式的矢量稱為倒易點(diǎn)陣矢量。性質(zhì)：矢量的方向代表晶面的法線方向，矢量的長度代表晶面間距的倒數(shù)。10. “一束X射線照射一個(gè)原子列，只有鏡面反射方向才有可能產(chǎn)生衍射線”，此種說法是否正確？ 答：不正確。因?yàn)橐皇鳻射線照射一個(gè)原子列上，原子列上每個(gè)原子受迫都會(huì)形成新的X射線源向四周發(fā)射與入射光波長一致的新的X射線，只要符合光的干預(yù)條件，不同點(diǎn)光源間發(fā)出的X射線都可產(chǎn)生干預(yù)和衍射。鏡面反射，其光程差為0，是特殊情況。12. α-Fe屬立方晶系，點(diǎn)陣參數(shù)a=0.2866nm，如用CuKαX射線〔λ=0.2291mm〕照射，試求〔110〕、〔200〕、〔211〕可能發(fā)生衍射的掠射角。13. 證明〔10〕、〔11〕〔3〕晶面屬于[111]晶帶。14.解釋短波限和物質(zhì)吸收限的物理意義。為何某物質(zhì)的K系特征譜有Kα、Kβ而其K系吸收限只有一個(gè)？Kα、Kβ的波長和強(qiáng)度有什么不同？濾波片濾去的是哪種X射線？答：短波限是連續(xù)X射線中波長最短的X射線，吸收限是X射線與物質(zhì)相互作用時(shí)，物質(zhì)吸收系數(shù)隨X射線波長的減小而減小，但當(dāng)X射線的能量與物質(zhì)某一電子層的電離能相當(dāng)時(shí)，吸收系數(shù)急劇升高，這時(shí)吸收系數(shù)突變點(diǎn)對應(yīng)的X射線波長稱為吸收限。用CuKαX射線攝得的Ni3Al徳拜相上共有十條衍射線，其對應(yīng)θ角為：21.89°、25.55°、37.59°、45.66°、48.37°、59.46°、69.64°、74.05°、74.61°，Ni3Al為立方晶系，試確定其晶體類型并標(biāo)定指數(shù)。如何操作TEM使其從成像方式轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌浞绞?？答：透射電鏡是通過中間鏡來實(shí)現(xiàn)成像模式和衍射模式轉(zhuǎn)換的。當(dāng)中間鏡物面取在物鏡的像面上時(shí)，那么將圖像進(jìn)一步放大，為TEM的成像操作；當(dāng)中間鏡散焦，物鏡取在物鏡后焦面，衍射譜放大，即轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌浞绞?。有一多晶電子衍射把戲?yàn)榱劳膱A環(huán)，其半徑分別是：8.42nm、11.88nm、14.52nm、16.84nm、18.88nm、20.49nm，相機(jī)常數(shù)Lλ=17.00mm?，請標(biāo)定衍射把戲并求晶格常數(shù)。什么是景深、焦長，TEM的景深和焦長有什么特點(diǎn)?答：景深：焦點(diǎn)前后的一個(gè)距離范圍內(nèi)所有物點(diǎn)所成的圖像符合分辨率要求，可以成清晰的圖像。或在保持清晰度的前提下，物平面沿鏡軸可以移動(dòng)的距離。焦長：在保持清晰度的前提下，像平面沿鏡軸可以移動(dòng)的距離。景深大，焦長長。在X射線衍射曲線中，單晶體衍射把戲的sin2θ連比有什么規(guī)律，透射電鏡多晶體的衍射半徑R2連比又有什么規(guī)律。在衍射把戲中，如何確定兩種物質(zhì)是簡單的物理混合還是發(fā)生了化學(xué)反響？PDF卡片的中文名稱是什么，從卡片中可以得到哪些有用信息？答：粉末衍射卡片1)面間距和相對強(qiáng)度；5)所用實(shí)驗(yàn)條件；2)最強(qiáng)衍射線的面間距和相對強(qiáng)度；6)物相的結(jié)晶學(xué)數(shù)據(jù)；3)試樣的最大面間距和相對強(qiáng)度；7〕物相的光學(xué)性質(zhì)數(shù)據(jù)；4)物相的化學(xué)式和名稱；8〕化學(xué)分析、試樣來源、分解溫度、轉(zhuǎn)變點(diǎn)、熱處理、實(shí)驗(yàn)溫度等；9〕面間距、相對強(qiáng)度和干預(yù)指數(shù)。物相分析分哪兩種？以X射線衍射分析為例，說明物相定性分析的步驟是什么？答:定性分析、定量分析根據(jù)X射線的衍射譜，確定各衍射線的d值及相對強(qiáng)度。根據(jù)試樣的成分及有關(guān)工藝條件，或參考文獻(xiàn)，初步確定試樣可能含有的物相。按物相的英文名稱，從字順?biāo)饕姓页鱿鄳?yīng)的卡片號，依此找出相應(yīng)卡片。4、將實(shí)驗(yàn)測得的面間距和相對強(qiáng)度，與卡片上的值一一比照，如果吻合，那么待分析試樣含有該卡片所記載的物相。5、同理，可將其它物相一一定出。在作衍射分析實(shí)驗(yàn)時(shí)，選擇陽極靶和濾波片的原那么是什么？答：陽極靶的選擇：Z靶≦Z樣+1或Z靶≧Z樣濾波片的選擇：Z靶<40，Z濾=Z靶—1Z靶>40，Z濾=Z靶—2X射線分哪兩種？連續(xù)X射線的短波限、強(qiáng)度與什么因素有關(guān)？舉例說明特征X射線的命名原那么。答：連續(xù)x射線、特征x射線連續(xù)譜短波限只與管壓有關(guān)，其強(qiáng)度由光子的能量hv和光子的數(shù)目n兩個(gè)因素決定命名原那么：主字母代表終態(tài)，下標(biāo)代表層序差＝1，＝2。。。。。,例如K：LK，K：MK衍射分析的三種常用實(shí)驗(yàn)方法是什么？XRD和TEM常用的方法是哪種？答：勞埃法、轉(zhuǎn)動(dòng)晶體法、粉末照相法粉末照相法德拜相機(jī)相片的三種裝法是什么，各有和優(yōu)缺點(diǎn)？在衍射膠片上如何區(qū)分高角區(qū)和低角區(qū)？答:正裝法、反裝法、偏裝法。正裝法局部衍射線條記錄不全；反裝法衍射線條幾乎全部可記錄；和反裝法有相同的優(yōu)點(diǎn)，衍射線條幾乎可全部記錄。Ka譜線由波長不同的Ka1和Ka2兩個(gè)譜線組成，兩個(gè)譜線是分開的，低角區(qū)分開程度小，疊成一條線，高角區(qū)開始明顯分成兩條線，角度越高，分得越大。XRD衍射儀的四個(gè)組成局部是什么？其典型的掃描方法有哪兩種？答：1、X射線測角儀2、X射線測角儀3、輻射探測器4、輻射探測電路連續(xù)掃描法，步進(jìn)掃描法透射電鏡的結(jié)構(gòu)組成包括那幾部份？其中投影鏡的作用是什么？答:由電子光學(xué)系統(tǒng)，真空系統(tǒng)及電源與控制系統(tǒng)三局部組成。投影鏡的作用：把經(jīng)中間鏡放大或〔縮小〕的像〔或電子衍射把戲〕進(jìn)一步放大，并投影到光屛上。透射電鏡的襯度像分幾種，在襯度中如何區(qū)分輕重元素和衍射與非衍射的晶面？答:質(zhì)厚襯度、衍射襯度、相位襯度、原子序數(shù)襯度1、在質(zhì)厚襯度中，重元素比輕元素散射能力強(qiáng)，成像時(shí)被散射出光闌以外的電子也越多；試樣越厚，對電子的吸收越多。2、晶粒A與入射束不成布拉格角，不產(chǎn)生衍射，透射束強(qiáng)度IA=I0；晶粒B與入射束滿足布拉格衍射，衍射束強(qiáng)度為Ihkl，透射束強(qiáng)度IB=I0-Ihkl；如果讓透射束通過物鏡光闌，擋住衍射束，A晶粒比B晶粒亮〔明場象〕；如果讓hkl衍射束通過物鏡光闌，擋住透射束，B晶粒比A晶粒亮〔暗場像〕。17、熱分析〔thermalanalysis〕：在程序控制溫度條件下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系的技術(shù)。18、〔1〕簡述差熱分析的原理。答：差熱分析(DTA)：在程序控制溫度條件下，測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。在實(shí)驗(yàn)過程中，將樣品與參比物的溫差作為溫度或時(shí)間的函數(shù)連續(xù)記錄下來，就得到了差熱分析曲線。19、DSC:差示掃描量熱法DTA：差熱分析TG：20、熱重法〔TG或TGA〕：在程序控制溫度條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：ΔW=f〔T〕或〔τ〕ΔW為重量變化，T是絕對溫度，τ是時(shí)間。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線〔即TG〕。TG曲線以質(zhì)量〔或百分率%〕為縱坐標(biāo)，從上到下表示減少，以溫度或時(shí)間作橫坐標(biāo)，從左自右增加，試驗(yàn)所得的TG曲線，對溫度或時(shí)間的微分可得到一階微商曲線DTG和二階微商曲線DDTG。21、紅外光譜的根本原理：當(dāng)紅外區(qū)輻射光子所具有的能量與分子振動(dòng)躍遷至高能態(tài)，在振動(dòng)時(shí)伴隨有偶極矩的改變者就吸收紅外光子，形成紅外吸收光譜。譜帶的三個(gè)特征：譜帶位置、譜帶強(qiáng)度、譜帶形狀22、基團(tuán)振動(dòng)和紅外光譜區(qū)域的關(guān)系：答：X—H伸縮振動(dòng)區(qū)〔4000~2500cm-1〕：①飽和碳原子上的-C-H〔小于3000〕甲基2960，亞甲基2930。②不飽和碳原子上的=C-H〔C-H〕〔大于3000〕。③-O-H3700~3100寬鈍。④-O-H3500~3300鋒利。⒉叁鍵和累積雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)(2500~2000cm-1)。⒊雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)(1500~2000cm