正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)對(duì)拉曼光譜儀特別緊要 光譜儀常見問題解決方法

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拉曼光譜儀是一臺(tái)全自動(dòng)高性能的拉曼光譜分析儀，具有具有高性能和高快捷性/操作特別簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，廣泛適用于高等院校、科研院所的物理和化學(xué)試驗(yàn)討論，如化合物官能團(tuán)分析、分子動(dòng)力學(xué)討論、碳纖維/碳納米管拉曼光譜分析、表面分析單層薄膜分析、聚合物組織結(jié)構(gòu)分析、細(xì)胞組織討論、刑偵鑒定、考古學(xué)、地質(zhì)學(xué)等多學(xué)科領(lǐng)域。

本儀器的優(yōu)點(diǎn)有：

1、合適的紫外激光激發(fā)可以完全避開熒光本底的干擾。

2、由于拉曼信號(hào)強(qiáng)度正比于激發(fā)激光頻率的四次方，紫外激光激發(fā)拉曼信號(hào)效率更高。（同等功率266nm激光可激發(fā)出比532nm激光高16倍的拉曼信號(hào)）。

3、共振拉曼可以供應(yīng)很高的共振加強(qiáng)因子，（理論極限可達(dá)106倍）從而大幅度提升檢測(cè)極限。

4、可以實(shí)現(xiàn)選擇性激發(fā)，當(dāng)我們把激光器調(diào)諧到某物質(zhì)激發(fā)峰上時(shí)，可以只對(duì)此特定物質(zhì)實(shí)現(xiàn)共振加強(qiáng)提升幾個(gè)數(shù)量級(jí)的信號(hào)強(qiáng)度，其他物質(zhì)由于幾乎沒有共振加強(qiáng)，可以進(jìn)一步提升信噪比，這一點(diǎn)對(duì)于催化和生物討論特別有利。

日常維護(hù)：

正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)拉曼光譜儀是正常運(yùn)行，延長(zhǎng)使用壽命，保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵，那么在使用中怎么做好維護(hù)呢？

1、測(cè)定時(shí)試驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格掌控室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外試驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必需的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)確定要有除濕裝置。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)（目前應(yīng)用多），試驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此試驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

3、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能顯現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl（也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用）代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒有區(qū)分，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

4、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外試驗(yàn)室應(yīng)常常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，好是能每天開除濕機(jī)。

故障排出，首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和顯現(xiàn)的現(xiàn)象是錯(cuò)綜多而雜的。必需當(dāng)心察看故障現(xiàn)象，認(rèn)真檢測(cè)和細(xì)致地分析比較，才能找出故障所在。由于儀器型號(hào)繁多，結(jié)構(gòu)、線路和功能差別較大，要認(rèn)真討論一起產(chǎn)生故障的原因和排出方法，必需針對(duì)實(shí)在儀器來分析，需參考廠家的儀器線路圖、說明書和維護(hù)和修理手冊(cè)。這里僅從操正確使用和分析角度就一些共同性的常見的故障問題作簡(jiǎn)要討論。

（一）儀器顯示系統(tǒng)故障

1、電源顯示器不亮故障原因：電源進(jìn)線斷路或接觸不良，保險(xiǎn)管損壞，電源輸入線某處斷路。查處方法：用萬用表查出故障并修復(fù)。

2、顯示儀表驀地波動(dòng)故障原因：電網(wǎng)電壓變動(dòng)太大，電子線路中個(gè)別元器件驀地?fù)p壞；某處導(dǎo)線或接觸點(diǎn)斷路或短路；高壓掌控失靈。

（二）光源系統(tǒng)故障

1、空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因：燈電源出問題或未接通；燈頭與燈座接觸不良；燈頭接線斷路；燈漏氣。查處方法：分別檢查電源、連線和插接件；若不是電路問題；再進(jìn)行換燈檢查。

2、燈陰極輝光顏色異常故障原因：燈內(nèi)惰性氣體不純。查處方法：在工作電流或大電流（80mA，150mA）下反向通電處理。

3、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電，故障原因：燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電，后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。查處方法：前種情況需換新燈；后種情況通過十幾毫安電流直到火花放電停止，若無效則需換新燈。

4、氚燈不亮故障原因：氚燈電源系統(tǒng)顯現(xiàn)故障；氚燈起輝電壓因長(zhǎng)期使用而增高；氚燈壽命完結(jié)。查處方法：針對(duì)原因分別加以處理。

5、氚燈能量不夠故障原因：光欄??；光裸未調(diào)好；波段不適；氚燈壽命結(jié)束。查處方法：加大光擋；重調(diào)光路；換新燈。

（三）能量輸出方面的故障

1、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因：無負(fù)高壓；空心陰極燈發(fā)光異常或位置不對(duì)；波長(zhǎng)不準(zhǔn)；燃燒器擋光；單色器故障；主機(jī)電路故障。查處方法：第二、三、四種情況易查，五、六種情況需按儀器說明書或維護(hù)和修理手冊(cè)的規(guī)定逐一處理。

2、輸出能量過低故障原因：燈能量弱；光路調(diào)整不佳；透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染；波長(zhǎng)不準(zhǔn)；放大線路增益下降；光電倍增管變老。查處方法：假如是全波段內(nèi)能量普遍降低，應(yīng)檢查光電倍增管是否變老和負(fù)高壓是否正常；假如能量低與波長(zhǎng)有關(guān)，除察看光學(xué)元件有無污染外，還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無機(jī)械位置變化；假如是因波長(zhǎng)示值錯(cuò)亂，應(yīng)重新校正波長(zhǎng)；假如是線路增益問題，需依照維護(hù)和修理手冊(cè)規(guī)定進(jìn)一步查因處理。

3、工作時(shí)能量顯示不變化故障原因：主機(jī)電路中前置放大器連接有問題；主放大器異常。查處方法：檢查前置放大器連線及運(yùn)算放大器；按維護(hù)和修理手冊(cè)的要求調(diào)整電位器。

4、擋光時(shí)能量不為零故障原因：前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。查處方法：用數(shù)字表監(jiān)測(cè)前置放大器輸出，擋光時(shí)調(diào)整印制板上的電位器，使能量指示為零，或更換主放大器上的運(yùn)算放大器。

（四）吸取信號(hào)方面的故障

1、零點(diǎn)不對(duì)故障原因：空心陰極燈變老，強(qiáng)度太弱，波長(zhǎng)調(diào)整不準(zhǔn)；石英窗口和聚光鏡表面污染；雙光束儀器樣品光束和參比光束不匹配。查處方法：針對(duì)實(shí)在原因作相應(yīng)處理；帶有自動(dòng)凋零裝置的儀器，若按下按鈕，數(shù)字顯示不在（0.0000.002）A，可調(diào)整自動(dòng)調(diào)零電路的調(diào)整點(diǎn)置零，也可接受燃燒器擋光使儀器輸出10mV，數(shù)字顯示吸光度不等于1.000時(shí)，可調(diào)整數(shù)字顯示板電路的調(diào)整點(diǎn)使吸光度為1.000.

2、靜態(tài)基線漂移故障原因：光源系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)故障。查處方法：首先查明儀器是在受潮。放置吸潮硅膠，儀器通電去潮，一段時(shí)間后儀器穩(wěn)定性會(huì)漸漸正常。查明儀器單獨(dú)“地線”是否良好，儀器的“地線”（與佼器外殼接通）不能與“中線”共用。任何電磁感應(yīng)都會(huì)使儀器產(chǎn)生漂移。用示波器檢查“同步解調(diào)掌控電路”檢測(cè)點(diǎn)的波形，并與標(biāo)準(zhǔn)波形比較，假如波形異常，應(yīng)調(diào)整使之正常。同步解調(diào)掌控的波形微小變化，都可以使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性，負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等，都可能導(dǎo)致基線漂移。若是電源問題，應(yīng)按維護(hù)和修理手冊(cè)加以處理。

3、點(diǎn)火基線漂移故障原因：靜態(tài)基線漂移；原子化系統(tǒng)故障。查處方法：排出靜態(tài)基線漂移；檢查吸液毛細(xì)管有無堵塞和“氣泡”，廢液排泄是否暢通和霧室內(nèi)有元積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會(huì)引起漂移。當(dāng)然波長(zhǎng)調(diào)不準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致漂移。應(yīng)針對(duì)實(shí)在情況，分別加以處理。

4、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因：光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)發(fā)生故障。查處方法：首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測(cè)系統(tǒng)。通過點(diǎn)燃火焰吸噴“純水”和不點(diǎn)火的情況比較：據(jù)基線穩(wěn)定度就可判明。

假如判定出故障來源于原子化系統(tǒng)，還要進(jìn)而判定是來自火焰還是噴霧裝置，可通過吸噴“純水”和調(diào)整噴霧器為察看噪聲電平是否明顯減小或消失，否則，噪聲可能緊要來自火焰。可調(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來察看噪聲也平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的緊要來源。

假如判定故障緊要來源于電檢測(cè)系統(tǒng)，需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測(cè)系統(tǒng)。可使用合格的銅燈，讓儀器和燈充分預(yù)熱，切斷人射光，考察此時(shí)的噪聲電平。若正常，則故障來自燈電源或元素?zé)簟Ｔ龠M(jìn)一步檢查燈電源，或換新燈檢查。

假如否定出自燈或燈電源，則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長(zhǎng)而變化，則可判定故障緊要來自單色器系統(tǒng)。對(duì)于雙光束儀器與假如加添燈電流，基線漂移增大，說明單色器兩束光不匹配。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢，均能使噪聲電平增大。

檢測(cè)素統(tǒng)是噪聲緊要來源之一、需使用萬用表和示波器，先查清故障是來自電源供應(yīng)還是光電倍增管或線性電路。

檢查噪聲故障是件難度較大的工作，故障現(xiàn)象有時(shí)是多部分多因素的疊加綜合，但通過耐性細(xì)致的分析、比較、檢查，也可以“確癥”和排出的。

讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸取信號(hào)疊加有較大的噪聲。這對(duì)測(cè)定是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)的原因緊要來自原子化系統(tǒng)，吸液毛細(xì)管堵塞，霧化器霧口腐蝕，霧化室內(nèi)積廢液，空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn)，試液基體濃度過大，有沉淀和夾雜物，燃燒器縫口沉積有炭和無機(jī)鹽或縫口堵塞而使火焰主鋸齒形，全部這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對(duì)實(shí)在問題加以檢查排出。

（五）靈敏度和檢出限方面的故障

1、靈敏度故障原因：儀器工作條件不是zui佳；毛細(xì)管和節(jié)流嘴相對(duì)位置和同心度不佳；撞擊球位置不佳；霧化室內(nèi)積廢液；元素?zé)糍|(zhì)劣；線路增益下降；光學(xué)元件積灰塵污穢。查處方法：按說明書和維護(hù)和修理手冊(cè)供應(yīng)的方法，逐一查找原因加以改進(jìn)處理。

2、檢出限值偏離故障原因：導(dǎo)致靈敏度低的諸項(xiàng)故障；造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項(xiàng)故障。查處方法：綜合上述有關(guān)方法查處故障。

直讀光譜儀常見故障故障一：新儀器電腦顯現(xiàn)死機(jī)，程序錯(cuò)誤、黑屏、分析軟件的START狀態(tài)不對(duì)有時(shí)變?yōu)辄S色不動(dòng)，有時(shí)雖然動(dòng)但是變?yōu)榧t色。處理方法：此為通訊線接觸不良，重新連接即可。故障二：排氣不暢故障，氬氣排氣管路堵塞，火花室下部的彎頭內(nèi)有異物，氬氣過濾器入口端有異物。處理方法：更換排氣管，要更換透亮的塑料管，并定期對(duì)排氣管路進(jìn)行吹掃。故障三：溫度偏高故障處理方法：檢查儀器后蓋風(fēng)扇是否轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)是否快捷。故障四：真空泵不自動(dòng)啟動(dòng)故障，處理方法：先看泵油溫度是否較低，重新斷電后，手動(dòng)啟動(dòng)真空泵，有時(shí)需停頓一下，再試。故障五：P、S穩(wěn)定性不好，檢查真空泵是否被誤關(guān)掉，真空光路鏡片是否需要清洗，一個(gè)維護(hù)不好的光路會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果。處理方法：檢查真空泵及清洗鏡片故障六：真空值下降快故障處理方法：看真空值曲線是否平緩，否則，有漏氣的地方，檢查真空室真