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片劑含量測(cè)定中常用輔料的干擾與排除片劑含量測(cè)定中常用輔料的干擾與排除片劑的含量測(cè)定常受其稀釋劑、黏合劑、崩解劑、潤滑劑等輔料的干擾。需預(yù)處理排除干擾后測(cè)定。片劑常用輔料稀釋劑淀粉糊精蔗糖潤滑劑硬脂酸鎂黏合劑崩解劑………淀粉糊精蔗糖硬脂酸鎂
一、糖類的干擾與排除避免使用強(qiáng)氧化性物質(zhì)(如高錳酸鉀、溴酸鉀)做滴定劑排除干擾氧化還原反應(yīng)片劑含量測(cè)定中常用輔料的干擾與排除
一、糖類的干擾與排除取本品約0.5g,精密稱定,加稀硫酸與新沸過的冷水各15ml溶解后,立即用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液顯持續(xù)的粉紅色。示例1
硫酸亞鐵及其片劑的含量測(cè)定片劑含量測(cè)定中常用輔料的干擾與排除取本品10片,置200ml量瓶中,加稀硫酸60ml與新沸過的冷水適量,振搖使硫酸亞鐵溶解,用新沸過的冷水稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙迅速濾過,精密量取續(xù)濾液30ml,加鄰二氮菲指示液數(shù)滴,立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定。硫酸亞鐵硫酸亞鐵片
二、硬脂酸鎂的干擾與排除2.非水溶液滴定法:硬脂酸根離子在HAc中堿性增強(qiáng),消耗HClO4干擾片劑含量測(cè)定中常用輔料的干擾與排除1.配位滴定法:Mg2+可與EDTA發(fā)生配位反應(yīng)
二、硬脂酸鎂的干擾與排除排除片劑含量測(cè)定中常用輔料的干擾與排除1.配位滴定法(1)加掩蔽劑(2)調(diào)pH值或改指示劑金屬適宜pH指示劑Al3+5~6二甲酚橙Bi3+2~3兒茶酚紫Mg2+9.7~12絡(luò)黑TpH<9Mg2+不與EDTA反應(yīng)pH>12Mg2+Mg(OH)2
二、硬脂酸鎂的干擾與排除排除片劑含量測(cè)定中常用輔料的干擾與排除2.非水溶液滴定法(1)用有機(jī)溶劑提取后,再滴定。如硫酸奎寧片的含測(cè)樣品+NaCl0.5g+0.1mol/LNaOH10m
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