(高清版)GBT 37837-2019 四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜方法通則

四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜方法通則2019-08-30發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國科學(xué)技術(shù)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國儀器分析測試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC481)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：清華大學(xué)、中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)、安捷倫科技(中國)有限公司、賽默飛世爾科技(中國)有限公司北京分公司、珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司、鼎泰(湖北)生化科技設(shè)備制造有限公司。1四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜方法通則本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(簡稱Q-ICP-MS)對樣品中金屬和部分非金屬元素進行檢測的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品要求、分析步驟及方法、結(jié)果報告和安全注意事項等內(nèi)容和要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀以液體和氣體進樣方式對樣品中所含元素的定本標(biāo)準(zhǔn)不適用于固體直接進樣方式。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T13966分析儀器術(shù)語GB/T27411檢測實驗室中常用不確定度評定方法與表示JJF1159四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范3術(shù)語和定義GB/T13966、GB/T27411和JJF1159界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。一種含大量正離子和自由電子的呈電中性的氣體狀物質(zhì)。將高頻功率加到與等離子體炬管耦合的線圈上所形成的等離子體。用于等離子體維持穩(wěn)定放電的，通常由三層同心石英管組成的裝置，外管進冷卻氣，中管進輔助氣，內(nèi)管進載氣。射頻發(fā)生器radiofrequencygenerator為耦合線圈和等離子體提供射頻能量的射頻功率源。冷卻氣coolantgas炬管最外層用以冷卻炬管、維持等離子體，并形成渦流以限制等離子體炬焰形狀的氣流。2輔助氣auxiliarygas通過炬管中管用于保證等離子體與內(nèi)管噴口脫離，以避免內(nèi)管頂端熔化的氣流。為輸送分析試樣而引入的一種氣體。將試樣溶液轉(zhuǎn)化成氣霧狀的裝置。注：改寫GB/T13966—2013,定義4.76。霧化室spraychamber霧化器產(chǎn)生的氣溶膠顆粒進行篩選的裝置，通常為去除霧滴直徑大于10μm的粒子蠕動泵peristalticpump液體樣品傳輸裝置，該裝置通過一組滾軸連續(xù)擠壓泵管使液體通過，傳輸方式為脈沖形式。一種將等離子體與高真空質(zhì)譜儀結(jié)合的錐形部件。中心有一個約1mm的圓孔，利用壓力差將等離子體中心通道的大部分離子吸入至第一級真空室。一種連接采樣錐與高真空質(zhì)譜儀的錐形部件。中心有一個小于1mm的與采樣錐孔軸向同心的圓孔，通過采樣錐孔的膨脹離子射流中心部分導(dǎo)入至質(zhì)譜儀。對離子束起聚焦和成像作用的電場和/或磁場裝置。離子檢測器iondetector用于收集和/或放大來自質(zhì)量分析器的離子流的部件。四極桿質(zhì)量分析器quadrupolemassanalyzer濾質(zhì)器四極濾質(zhì)器由直流和射頻迭加的四極場構(gòu)成的質(zhì)量分析器。不同質(zhì)荷比的離子在給定場參數(shù)下，在其中作軌質(zhì)量歧視效應(yīng)massdiscriminationeffect質(zhì)譜法中，不能完全按質(zhì)荷比進行分離的現(xiàn)象。3[GB/T13966—2013,定義6.169]4分析方法原理以電感耦合等離子體為離子源，以四極桿質(zhì)量分析器進行檢測的無機多元素分析技術(shù)。試樣通過一定的形式由載氣帶入等離子體中，在高溫和惰性氣氛中去溶劑化、氣化解離和電離。部分等離子體經(jīng)過不同的壓力區(qū)進入真空系統(tǒng)，在真空系統(tǒng)內(nèi)，正離子被提取出并按照其質(zhì)荷比分離后經(jīng)離子檢測器檢測。按照質(zhì)荷比可進行定性分析，按照特定質(zhì)荷比的檢測信號可進行定量分析。5試劑和材料應(yīng)符合GB/T4842要求，體積分?jǐn)?shù)≥99.99%。5.3鹽酸應(yīng)選用優(yōu)級純及以上規(guī)格。應(yīng)選用優(yōu)級純及以上規(guī)格。5.5其他試劑分析過程中所用的其他試劑應(yīng)選用分析純及以上規(guī)格。5.6標(biāo)準(zhǔn)溶液5.6.1標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液可使用有證單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為1000μg/mL或100μg/mL)。適宜時可用高純度的金屬(純度大于或等于99.99%)、氧化物或鹽類(基準(zhǔn)或高純試劑)按GB/T602配制。5.6.1.2多元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液可使用有證多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，適宜時可通過單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(見5.6.1.1)混合配制。使用單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液混合配制時應(yīng)考慮溶液中被測離子的交叉污染和陰離子的影響，避免生成難溶、微溶物質(zhì)。5.6.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液將單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(見5.6.1.1)或多元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(見5.6.1.2)稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，最終溶液中含體積分?jǐn)?shù)為1%～5%的酸介質(zhì)。46儀器設(shè)備四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的主要組成部分應(yīng)包括進樣系統(tǒng)、離子源、接口、離子聚焦系統(tǒng)、四極桿質(zhì)量分析器、真空系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，可選配碰撞/反應(yīng)系統(tǒng)。儀器應(yīng)配置通風(fēng)系統(tǒng)和供電系統(tǒng)。6.2進樣系統(tǒng)包括液體、氣體和固體進樣三種方式。宜采用液體進樣方式，其主要組成部分應(yīng)包括蠕動泵、霧化器和霧化室。6.3離子源應(yīng)配置提供試樣離子化能量的離子源。離子源應(yīng)由射頻發(fā)生器、耦合線圈、等離子體炬管和供氣系統(tǒng)組成。6.4接口應(yīng)有采樣錐和截取錐兩種，可在截取錐后增加一個提取透鏡或第二個截取錐。6.5離子聚焦系統(tǒng)應(yīng)采用離子透鏡或90°離子偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)。6.6四極桿質(zhì)量分析器應(yīng)由4根平行的金屬或表面鍍有金屬的極棒組成，相對兩根為一組。6.7真空系統(tǒng)應(yīng)由機械泵、分子渦輪泵、各種性能良好的密封閥及真空管道等組成。6.8檢測系統(tǒng)應(yīng)由離子收集器和放大器構(gòu)成。6.9控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)應(yīng)由計算機和相應(yīng)軟件組成，實現(xiàn)對儀器的操作、各種參數(shù)調(diào)節(jié)和控制、測定及數(shù)據(jù)處理等。6.10碰撞/反應(yīng)系統(tǒng)應(yīng)利用分子與離子間的碰撞和/或反應(yīng)清除離子束中多原子離子和/或分子離子干擾。6.11供電系統(tǒng)應(yīng)能為質(zhì)譜儀提供穩(wěn)壓、穩(wěn)流電源和四極桿直流、高頻交流電源及等離子體射頻電源，并對儀器具有良好的自動控制和保護功能。56.12儀器類型可采用以下類型的儀器：a)僅有一個四極桿具有質(zhì)量篩選功能的單四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；b)含有兩個及兩個以上四極桿具有質(zhì)量篩選功能的多重四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。6.13儀器檢定或校準(zhǔn)儀器在投入使用前，應(yīng)對檢測分析結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有影響的設(shè)備和用于測量環(huán)境條件等輔助測量設(shè)備進行檢定或校準(zhǔn)。檢定或校準(zhǔn)按JJF1159的要求進行。7樣品7.1液體樣品7.1.1.1待測組分含量在儀器分析線性范圍內(nèi)的無機溶液樣品，可直接進樣測定。含有懸浮物時，如地7.1.1.2對于有機溶液，儀器配備有機物進樣系統(tǒng)時，可直接進樣測定。儀器未配備有機物進樣系統(tǒng)時，樣品應(yīng)經(jīng)過處理后才能進樣測定。7.1.2稀釋或濃縮后測定樣品中待測元素含量過高，超出校準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)將其進行適當(dāng)稀釋后測定。樣品中待測元素含量低于定量限時，可采取濃縮富集后測定。7.1.3消解處理后測定測定含有機物或其他特殊介質(zhì)或懸浮物液體樣品中待測元素時，應(yīng)將樣品經(jīng)濕法消解、干法消解或微波消解等方法消解處理后進行測定。7.2固體樣品7.2.1測定可溶性元素含量時，應(yīng)通過一定體積的適當(dāng)溶劑進行浸泡或提取處理。處理后取清液進行測定，按7.1要求。7.2.2測定待測元素總量時，樣品應(yīng)采用適當(dāng)方法消解處理后進行分析。鑒于固體樣品種類的多樣性，應(yīng)根據(jù)樣品的特性選擇合適的處理方法，如濕法消解、干法消解或微波消解等。取樣量的大小應(yīng)根據(jù)儀器的耐鹽性、分析方法的精密度和分析結(jié)果的準(zhǔn)確度要求而確定。7.3氣體樣品可選用直接進樣測定、吸收液或氣體采樣濾膜進行吸收或富集后測定。采用吸收液或氣體采用濾膜時，應(yīng)對吸收液或濾膜進行處理，方法按7.1或7.2要求。7.4實驗全程序空白應(yīng)與樣品處理過程完全一致，相同試劑、相同體積、相同的處理步驟。樣品的分析結(jié)果應(yīng)扣除相應(yīng)的實驗全程序空白值。68分析步驟及方法8.1分析步驟將儀器通電后打開儀器主機和計算機電源，開啟真空，使儀器由關(guān)機狀態(tài)轉(zhuǎn)換為待機狀態(tài)。在開啟等離子體之前應(yīng)先確認(rèn)有足夠的氬氣用于連續(xù)工作，廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。打開通風(fēng)系統(tǒng)，調(diào)節(jié)氬氣壓力輸出，使其滿足儀器正常工作的要求。打開水冷卻循環(huán)系統(tǒng)，開啟等離子體，待等離子體穩(wěn)定后開始測定。8.1.2分析條件選擇8.1.2.1在樣品分析前，應(yīng)建立與待分析樣品相適應(yīng)的分析方法。根據(jù)分析需求選擇離子透鏡參數(shù)、ICP功率、氣體流量(冷卻氣、輔助氣和載氣)、蠕動泵轉(zhuǎn)速、積分時間、分析元素及其質(zhì)荷比數(shù)、內(nèi)標(biāo)元素、炬管位置、采樣深度、質(zhì)譜測量方式、儀器分辨率等參數(shù)。選擇的原則為保證同時測量的大多數(shù)元素信號強、精密度高、干擾少?？砂磧x器說明書要求進行儀器信背比試驗或方法檢出限試驗，以確定儀器的最佳工作條件。8.1.2.2采用多重四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行分析時，還需對第一級四極桿、碰撞/反應(yīng)池和第二級四極桿的參數(shù)進行設(shè)定。按8.2的分析方法進行樣品分析，分析過程中應(yīng)添加干擾消除和質(zhì)量控制步驟。分析完畢后，先用體積分?jǐn)?shù)為5%的硝酸溶液進樣約5min,再用水(見5.2)進樣約5min。按儀器操作說明書使儀器處于待機狀態(tài)或關(guān)機狀態(tài)。8.2分析方法物理干擾可用內(nèi)標(biāo)法、基體匹配法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進行校正。同量異位素干擾可通過選擇無干擾的同位素或數(shù)學(xué)校正公式進行校正。注：數(shù)學(xué)校正公式實際使用時，往往會引入一些誤差，因此在使用前需進行驗證。減少或消除多原子離子干擾的方法主要有以下幾種：a)優(yōu)化儀器操作參數(shù)；b)選擇合適的樣品處理方法；c)采用數(shù)學(xué)校正公式進行校正；7GB/T37837—2019d)采用避免干擾物質(zhì)進入等離子體的進樣系統(tǒng)，如膜去溶系統(tǒng)；e)采用冷等離子體技術(shù)；f)采用碰撞/反應(yīng)系統(tǒng)。8.2.1.4雙電荷離子干擾減少雙電荷離子干擾的方法為優(yōu)化儀器操作參數(shù)。8.2.1.5基體效應(yīng)抑制或減小基體效應(yīng)的方法主要有優(yōu)化分析條件、稀釋試樣溶液、基體匹配法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)標(biāo)法和化學(xué)分離基體等。8.2.1.6記憶效應(yīng)避免或消除記憶效應(yīng)的方法主要為延長樣品間的清洗時間或清洗進樣系統(tǒng)。8.2.2定性分析采用掃描方式獲取全質(zhì)量范圍或所選擇質(zhì)量范圍內(nèi)的質(zhì)譜信號，根據(jù)譜圖的質(zhì)譜信號可以判斷存在的元素和可能的干擾。8.2.3半定量分析利用均勻覆蓋整個質(zhì)量數(shù)范圍的4種元素以上的標(biāo)準(zhǔn)溶液建立質(zhì)量數(shù)-靈敏度曲線，根據(jù)該曲線可對大部分元素進行半定量分析。8.2.4定量分析8.2.4.1概述樣品測定前，先用體積分?jǐn)?shù)為5%的硝酸溶液進樣，直到信號降至最低，待信號穩(wěn)定后可以開始測定。依次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的儀器響應(yīng)值，按8.2.4.2～8.2.4.6給出的方法測定試樣溶液中的被測元素濃度，無論采取哪種方法，每次分析均應(yīng)繪制相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線。8.2.4.2校準(zhǔn)曲線法根據(jù)被測定元素的含量范圍，配制5個或5個以上濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，在儀器最佳條件下按濃度從低到高依次測定，每個校準(zhǔn)濃度至少積分或測定3次，取平均值。繪制校準(zhǔn)曲線、計算回歸方程，扣除背景或以干擾系數(shù)法修正干擾。試樣溶液中待測元素濃度按式(1)計算：式中：c檢——試樣溶液中待測元素濃度；I檢——試樣溶液中待測元素響應(yīng)信號；a——校準(zhǔn)曲線的斜率；b——校準(zhǔn)曲線與縱坐標(biāo)軸的截距。校準(zhǔn)曲線法僅適用于無基體干擾或干擾可以忽略情況下的測定，在使用校準(zhǔn)曲線法時應(yīng)注意：a)盡量消除試樣溶液中的干擾；8GB/T37837—2019b)標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液基體盡可能保持一致；c)如果存在基體干擾，應(yīng)采用內(nèi)標(biāo)法、基體匹配法或標(biāo)準(zhǔn)加入法；d)校準(zhǔn)曲線法常與內(nèi)標(biāo)法配合使用；e)當(dāng)試樣中待測元素濃度高于校準(zhǔn)曲線范圍時，應(yīng)將試樣稀釋至待測元素濃度在校準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)時重新測定。校準(zhǔn)曲線法校準(zhǔn)曲線見圖1。圖1校準(zhǔn)曲線法校準(zhǔn)曲線配制5個或5個以上含一定質(zhì)量濃度內(nèi)標(biāo)元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，在儀器最佳條件下按濃度從低到高依次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的響應(yīng)信號，每個校準(zhǔn)濃度至少積分或測定3次，取平均值。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測元素與內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號比值ξ為縱坐標(biāo)，繪制內(nèi)標(biāo)法校準(zhǔn)曲線，計算回歸方程，扣除背景或以干擾系數(shù)法修正干擾(其他內(nèi)標(biāo)法校正公式參見附錄A)。試樣溶液中待測元素濃度按式(2)計算：式中：c檢——試樣溶液中待測元素濃度；5檢——試樣溶液中待測元素與內(nèi)標(biāo)元素的響應(yīng)信號比值；a——校準(zhǔn)曲線的斜率；b——校準(zhǔn)曲線與縱坐標(biāo)軸的截距。在使用內(nèi)標(biāo)法時應(yīng)注意：a)試樣溶液中應(yīng)不含有內(nèi)標(biāo)元素或內(nèi)標(biāo)元素含量很低以至于可忽略；b)各標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液中內(nèi)標(biāo)元素的含量應(yīng)一致；c)內(nèi)標(biāo)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接加入標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液中，也可在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液霧化之前通過蠕動泵在線自動加入；d)內(nèi)標(biāo)法常被用來配合校準(zhǔn)曲線法的使用；e)當(dāng)試樣中待測元素濃度高于校準(zhǔn)曲線范圍時，應(yīng)將試樣稀釋至待測元素濃度在校準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)重新測定。內(nèi)標(biāo)法校準(zhǔn)曲線見圖2。9圖2內(nèi)標(biāo)法校準(zhǔn)曲線配制5個或5個以上與試樣相近的基體的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，按照校準(zhǔn)曲線法測定出試樣中待測元素的濃度?；w匹配法適用于試樣基體成分已知，且基體成分對待測元素有干擾的定量分析。溶液中待測元素的測定步驟和濃度計算方法同8.2.4.2。當(dāng)缺少樣品基體信息無法進行基體匹配，或樣品的基體效應(yīng)不能通過稀釋、內(nèi)標(biāo)法或基體分離來避免時，可使用標(biāo)準(zhǔn)加入法進行測定。分別吸取等量的試樣溶液n份，一份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，其余n-1份優(yōu)化的儀器條件下，依次測定這n份溶液待測元素響應(yīng)信號值，以加入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的待測元素響應(yīng)信號為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線，曲線反向延伸與濃度軸交點的絕對值即為試樣溶液中待測元素的濃度c檢(使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時應(yīng)注意：a)此方法只適用于濃度與響應(yīng)信號成線性區(qū)域；b)至少應(yīng)采用5個點(包括試樣溶液本身)來繪制外推關(guān)系曲線，同時首次加入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值應(yīng)和試樣溶液濃度值大致相同，即c檢≈co。標(biāo)準(zhǔn)加入法校準(zhǔn)曲線見圖3。溶液濃度c圖3標(biāo)準(zhǔn)加入法校準(zhǔn)曲線8.2.4.6同位素稀釋法同位素稀釋法宜用于至少具有2個穩(wěn)定同位素的元素，在試樣溶液中加入已知量的待測元素稀釋劑，分別測定試樣溶液和加入稀釋劑的試樣溶液中待測元素的同位素比值。試樣溶液中待測元素濃度按式(3)計算：c——試樣中待測元素濃度；msp——稀釋劑的質(zhì)量；…………K——天然原子量和稀釋劑的原子量之比；w——試樣的質(zhì)量；Ax——試樣中A同位素的豐度；Bx——試樣中B同位素的豐度；As——稀釋劑中A同位素的豐度；Bs——稀釋劑中B同位素的豐度；R——試樣和稀釋劑混合后A/B同位素比值。使用同位素稀釋法時應(yīng)注意對所有同位素進行質(zhì)量偏倚和同量異位素干擾校正。8.2.5同位素比值分析同位素比值測定方法同8.2.4.6。測定時應(yīng)注意質(zhì)量歧視效應(yīng)、同位素比值漂移和基體效應(yīng)。8.2.6質(zhì)量控制應(yīng)確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，可在樣品分析過程中添加質(zhì)控樣品。質(zhì)控樣品可采用與分析樣品具有相同或相似基體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將其在相同條件下進行平行分析，并將所得結(jié)果與已知濃度進行比較，以控制分析準(zhǔn)確度。9結(jié)果報告9.1基本信息結(jié)果報告中應(yīng)包括：檢測單位信息、樣品信息、儀器設(shè)備信息、環(huán)境條件、制樣方法、檢測方法(依據(jù)標(biāo)準(zhǔn))、檢測結(jié)果、批準(zhǔn)人、檢測日期等。必要和可行時給出定量分析方法和結(jié)果的評價信息。9.2分析結(jié)果表述9.2.1定性分析的結(jié)果表述根據(jù)試樣譜圖上元素的同位素分布是否符合自然同位素比值，表述為：可認(rèn)為樣品中含有或不含有相應(yīng)的元素。9.2.2半定量分析的結(jié)果表述根據(jù)質(zhì)量數(shù)-靈敏度曲線計算出待測元素的半定量分析結(jié)果，表述為：試樣溶液中某元素的半定量濃度為×ng/mL。9.2.3定量分析的結(jié)果表述試樣中待測元素A的含量一般用A的質(zhì)量濃度c?[可按式(4)計算得出]或A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?[可按式(5)計算得出]來表示。常用的單位分別是納克每毫升(ng/mL)、納克每克(ng/g)及相應(yīng)的倍數(shù)單位或分?jǐn)?shù)單位(倍數(shù)單位的選取，一般應(yīng)使量的數(shù)值處于0.1～1000之間)。CA=c?×n (5)cA——試樣中元素A的質(zhì)量濃度；c?——試樣溶液中元素A的儀器測量值；n——試樣溶液的稀釋倍數(shù)；w?——試樣中元素A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；m——試樣的質(zhì)量；V——試樣溶液的體積。9.2.4同位素比值分析的結(jié)果表述同位素比值的測定結(jié)果按元素同位素間的響應(yīng)信號比值給出，表述為：樣品中某元素同位素A與同位素B的同位素比值為×。9.3分析方法與測定結(jié)果的評價方法檢出限宜采用實驗全程序空白溶液連續(xù)11次測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所獲得的分析物濃度或定量限宜采用實驗全程序空白溶液連續(xù)11次測定值的10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所獲得的分析物濃度或精密度應(yīng)獨立測定，且測定次數(shù)應(yīng)大于或等于7次。精密度通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差S或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD來表示。精密度與濃度有關(guān)，報告精密度時應(yīng)指明獲得該精密度的被測元素的濃度。標(biāo)準(zhǔn)偏差S和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別按式(6)和式(7)計算：S——n次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差；x;——第i次測量結(jié)果；n——測量次數(shù)；x——n次測量結(jié)果平均值；RSD——n次測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。9.3.5測量不確定度按GB/T27411中的評定方法和原則進行分析結(jié)果測量不確定度的必要評定與表示。10安全注意事項1