(高清版)GBT 26416.3-2022 稀土鐵合金化學(xué)分析方法 第3部分：鈣、鎂、鋁、鎳、錳量的測(cè) 定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

稀土鐵合金化學(xué)分析方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T26416《稀土鐵合金化學(xué)分析方法》的第3部分。GB/T26416已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：稀土總量的測(cè)定；——第2部分：稀土雜質(zhì)含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第4部分：鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法；——第5部分：氧含量的測(cè)定脈沖-紅外吸收法。本文件代替GB/T26416.3—2010《鏑鐵合金化學(xué)分析方法的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》,與GB/T26416.3—2010相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了適用范圍，將鈣、鎂和鎳含量的測(cè)定范圍由0.0050%～0.050%更改為0.0050%~0.25%;鋁含量的測(cè)定范圍由0.020%～0.10%更改為0.0050%～0.25%(見(jiàn)第1章，2010年版的第1章);b)增加了鑭鐵合金、鈰鐵合金、釓鐵合金、鈥鐵合金、釔鐵合金和鑭鈰鐵合金分析試液的制備、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(見(jiàn)8.4、8.5);c)更改了部分分析譜線(xiàn)波長(zhǎng)(見(jiàn)8.6.1,2010年版的6.6.1);d)更改了“精密度”,并將“允許差”更改為“再現(xiàn)性”(見(jiàn)第10章，2010年版的第8章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC229)提出并歸口。本文件起草單位：贛州有色冶金研究所有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、四川江銅稀土有限責(zé)任公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、包頭華美稀土高科有限公司、淄博加華新材料資源有限公司。本文件于2010年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。Ⅱ本文件所指稀土鐵合金為鐵與一種或多種稀土元素組成的中間合金，一般采用熔鹽電解法或熔配法制得，主要作為添加劑用于釹鐵硼永磁材料、磁致伸縮材料、光磁記錄材料等磁性材料或作為脫氧劑、添加劑等用于鋼鐵冶煉?；瘜W(xué)成分是稀土鐵合金的重要考核指標(biāo)。本系列標(biāo)準(zhǔn)GB/T26416《稀土鐵合金化學(xué)分析方法》整合了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)XB/T616—2012《釓鐵合金化學(xué)分析方法》、XB/T621—2016《鈥鐵合金化學(xué)分析方法》、XB/T623—2018《鈰鐵合金化學(xué)分析方法》、XB/T析方法》,建立針對(duì)目前所有實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)的稀土鐵合金(包括鑭鐵、鈰鐵、鑭鈰鐵、釹鐵、鏑鐵、釓鐵、鈥鐵和釔鐵等)生產(chǎn)、應(yīng)用中需要考核的指標(biāo)的化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，包括稀土總量、稀土雜質(zhì)含量、非稀土雜質(zhì)含量的檢測(cè)等。根據(jù)檢測(cè)對(duì)象和檢測(cè)手段的不同以及基體的差異等，GB/T26416擬由9個(gè)部——第1部分：稀土總量的測(cè)定；——第2部分：稀土雜質(zhì)含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第3部分：鈣、鎂、鋁、鎳、錳量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第4部分：鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法；——第5部分：氧含量的測(cè)定脈沖-紅外吸收法；——第6部分：鉬、鎢、鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第8部分：硅量的測(cè)定光度法；——第9部分：磷量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法。上述各個(gè)部分標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)明確適用范圍、規(guī)范試劑、材料、試驗(yàn)設(shè)備和步驟，并經(jīng)過(guò)多家實(shí)驗(yàn)室反復(fù)多次的試驗(yàn)和驗(yàn)證給出精密度數(shù)據(jù)，增強(qiáng)了不同試驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的一致性和可比性，為稀土鐵合金的品質(zhì)核查建立嚴(yán)謹(jǐn)、規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)化工作基礎(chǔ)。本次對(duì)GB/T26416.3的修訂采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES),通過(guò)基體近似匹配和硝酸用量、譜線(xiàn)選擇、共存離子干擾、基體濃度和基體變化對(duì)測(cè)定的影響，開(kāi)展了比對(duì)試驗(yàn)，同時(shí)兼顧了各種能力實(shí)驗(yàn)室的使用需求，具有準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速、成本低的特點(diǎn)。本文件精密度數(shù)據(jù)是在2020年由7家實(shí)驗(yàn)室對(duì)7種稀土鐵合金中各雜質(zhì)元素含量的5個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)7種稀土鐵合金中各雜質(zhì)元素含量的每個(gè)水平在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定11次，共同試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。1稀土鐵合金化學(xué)分析方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法本文件規(guī)定了稀土鐵合金(鑭鐵合金、鈰鐵合金、釓鐵合金、鏑鐵合金、鈥鐵合金、釔鐵合金、鑭鈰鐵本文件適用于稀土鐵合金(鑭鐵合金、鈰鐵合金、釓鐵合金、鏑鐵合金、鈥鐵合金、釔鐵合金、鑭鈰鐵合金)中鈣、鎂、鋁、鎳、錳含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0050%～0.25%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4方法提要試料經(jīng)鹽酸和硝酸分解，在稀鹽酸或稀硝酸介質(zhì)中，以近似基體匹配法校正基體對(duì)測(cè)定的影響，直接以氬等離子體光源激發(fā)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法進(jìn)行光譜測(cè)定。5試劑或材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純及以上試劑和符合實(shí)驗(yàn)室GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水及以上蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水，液體試劑均保存于塑料瓶中。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.1過(guò)氧化氫(30%)。5.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.4鹽酸(1+1)。5.5硝酸(1+1)。5.6鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.2497g經(jīng)105℃干燥至恒重的碳酸鈣[w(CaCO?)≥99.99%]置于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入10mL鹽酸(5.4)低溫加熱至溶解，取下冷卻至室溫，移入100mL25.7鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.3316g經(jīng)500℃灼燒至恒重的氧化鎂[w(MgO)≥99.99%]置于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入20mL鹽酸(5.4)低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入200mL容量瓶5.8鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.2000g金屬鋁[w(Al)≥99.99%]置于200mL燒杯中，加入20mL水和2g氫氧化鈉，待其分解完全后用鹽酸(5.4)慢慢中和至出現(xiàn)沉淀后過(guò)量20mL,低溫加熱分解完全，冷5.9鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.4480g經(jīng)105℃干燥至恒重的硫酸鎳[w(NiSO?·6H?O)≥99.99%]置于200mL燒杯中，加入30mL水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎳。5.10錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.1582g經(jīng)105℃干燥至恒重的二氧化錳[(w(MnO?)≥99.99%]置于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入10mL鹽酸(5.4)低溫加熱至溶解，取下冷卻至室溫，移入100mL5.11鐵基體溶液：稱(chēng)取3.5747g經(jīng)105℃干燥至恒重的三氧化二鐵[w(Fe?O?)≥99.99%,待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)均小于0.0005%]置于300mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入25mL鹽酸(5.4)低溫溶解完全，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg鐵。5.12鑭基體溶液：稱(chēng)取1.1727g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鑭[w(REO)≥99.5%、w(La?O?/REO)≥99.99%,待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)均小于0.0005%]置于200mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入10mL鹽酸(5.4)溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10mg鑭。5.13鈰基體溶液：稱(chēng)取1.2284g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈰[w(REO)≥99.5%,w(CeO?/REO)≥99.99%,待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)均小于0.0005%]置于200mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入20mL硝酸(5.5)、2mL過(guò)氧化氫(5.1)溶解完全，移入100mL10mg鈰。5.14釓基體溶液：稱(chēng)取5.7624g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釓[w(REO)≥99.5%,w(Gd?O?/REO)≥99.99%,待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)均小于0.0005%]置于200mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入50mL硝酸(5.5)溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg釓。5.15鏑基體溶液：稱(chēng)取5.7386g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鏑[w(REO)≥99.5%,w(Dy?O?/REO)≥99.99%,待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)均小于0.0005%]置于200mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入50mL硝酸(5.5)溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg鏑。5.16鈥基體溶液：稱(chēng)取5.7274g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈥[w(REO)≥99.5%,w(Ho?O?/REO)≥99.99%,待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)均小于0.0005%]置于200mL燒杯中，加入50mL硝酸(5.5)溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg鈥。5.17釔基體溶液：稱(chēng)取6.3500g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釔[w(REO)≥99.5%,w(Y?O?/REO)≥99.99%,待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)均小于0.0005%]置于200mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入50mL硝酸(5.5)溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg釔。5.18混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I:移取標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.6～5.10)各20.00mL于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸(5.5),用水稀釋至刻度，混勻后立即移入聚乙烯瓶中貯存。此溶液1mL5.19混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ:移取20.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I(5.18)于200mL容量瓶中，加入5mL硝酸(5.5),用水稀釋至刻度，混勻后立即移入聚乙烯瓶中貯存。此溶液1mL5.20氬氣：體積分?jǐn)?shù)≥99.99%。36儀器設(shè)備6.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。在儀器正常工作狀態(tài)下，凡達(dá)到下列指標(biāo)均可使用：——分辨率：小于0.006nm(200nm處);——重復(fù)性：用1.00mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)10次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算10次測(cè)量值的RSD小于——穩(wěn)定性：用1.00mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，重復(fù)6次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算6次測(cè)量值的RSD小于2.0%。塊狀樣品去掉表面氧化層，制成2mm～4mm屑狀或粒狀樣品；屑狀或粒狀樣品應(yīng)密封保存。每種樣品取樣量不少于10g。制備好的樣品應(yīng)及時(shí)檢測(cè)，避免氧化。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱(chēng)取2.50g樣品，精確至0.0001g。8.2平行測(cè)定平行做兩份試驗(yàn)。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4分析試液的配制8.4.1鑭鐵合金、鑭鈰鐵合金分析試液的制備：將試料(8.1)置于250mL燒杯中，用水潤(rùn)濕，緩慢加入25mL硝酸(5.5),加入0.5mL過(guò)氧化氫(5.1),低溫加熱分解至清亮，冷卻至室溫，移入100mL聚乙烯8.4.2鑭鐵合金、鑭鈰鐵合金分析試液的稀釋?zhuān)阂迫?0.00mL試液(8.4.1)于50mL聚乙烯容量瓶中，8.4.3鈰鐵合金、釓鐵合金、鏑鐵合金、鈥鐵合金、釔鐵合金分析試液的制備：將試料(8.1)置于250mL燒杯中，用水潤(rùn)濕，緩慢加入25mL鹽酸(5.4),加入0.5mL過(guò)氧化氫(5.1),低溫加熱分解至清亮，冷卻8.4.4鈰鐵合金、釓鐵合金、鏑鐵合金、鈥鐵合金、釔鐵合金分析試液的稀釋?zhuān)阂迫?0.00mL試液(8.4.3)于聚乙烯50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制8.5.1空白試驗(yàn)用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別移取0mL、2.50mL、5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(5.19)于3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，42.50mL、5.00mL、12.50mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I(5.18)于另外3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中。分別加入2mL硝酸(5.5),用水稀釋至刻度，混勻。配制成各對(duì)應(yīng)空白系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，其待測(cè)元素濃度見(jiàn)表1。表1空白試驗(yàn)用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位為微克每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)號(hào)標(biāo)液中待測(cè)元素質(zhì)量濃度鈣鎂鋁鎳錳100000234568.5.2近似基體匹配系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制8.5.2.1鑭鐵基體系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取7.50mL鑭基體溶液(5.12)和8.50mL鐵基體溶液(5.11)于6個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，分別移取0mL、2.50mL、5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(5.19)于前3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I(5.18)于后3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸(5.5),用水稀釋至刻度，混勻。待測(cè)元素和基體濃度見(jiàn)表2中鑭鐵基體系列。8.5.2.2鈰鐵基體系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取7.50mL鈰基體溶液(5.13)和8.50mL鐵基體溶液(5.11)于6個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，分別移取0mL、2.50mL、5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(5.19)于前3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I(5.18)于后3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸(5.5),用水稀釋至刻度，混勻。待測(cè)元素和基體濃度見(jiàn)表2中鈰鐵基體系列。8.5.2.3釓鐵基體系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取7.50mL釓基體溶液(5.14)和2.50mL鐵基體溶液(5.11)于6個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，分別移取0mL、2.50mL、5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(5.19)于前3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I(5.18)于后3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸(5.5),用水稀釋至刻度，混勻。待測(cè)元素和基體濃度見(jiàn)表2中釓鐵基體系列。8.5.2.4鏑鐵基體系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取8.00mL鏑基體溶液(5.15)和2.00mL鐵基體溶液(5.8)于6個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，分別移取0mL、2.50mL、5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(5.19)于前3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I(5.18)于后3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸(5.5),用水稀釋至刻度，混勻。待測(cè)元素和基體濃度見(jiàn)表2中鏑鐵基體系列。8.5.2.5鈥鐵基體系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取8.00mL鈥基體溶液(5.16)和2.00mL鐵基體溶液(5.11)于6個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，分別移取0mL、2.50mL、5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(5.19)于前3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I(5.18)于后3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸(5.5),用水稀釋至刻度，混勻。待測(cè)元素和基體濃度見(jiàn)表2中鈥鐵基體系列。8.5.2.6釔鐵基體系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取6.25mL釔基體溶液(5.17)和3.75mL鐵基體溶液(5.11)5于6個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，分別移取0mL、2.50mL、5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(5.19)于前3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I(5.18)于后3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸(5.5),用水稀釋至刻度，混勻。待測(cè)元素和基體濃度見(jiàn)表2中釔鐵基體系列。8.5.2.7鑭鈰鐵基體系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取2.62mL鑭基體溶液(5.12)、4.88mL鈰基體溶液(5.13)和8.50mL鐵基體溶液(5.11)于6個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，分別移取0mL、2.50mL、5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(5.19)于前3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 I(5.18)于后3個(gè)100mL聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸(5.5),用水稀釋至刻度，混勻。待測(cè)元素和基體濃度見(jiàn)表2中鑭鈰鐵基體系列。表2各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位為微克每毫升標(biāo)液編號(hào)各系列稀土合金中待測(cè)元素質(zhì)量濃度各系列稀土合金中稀土基體和鐵質(zhì)量濃度鑭鐵鈰鐵釓鐵鏑鐵鈥鐵釔鐵鑭鈰鐵鈣鎂鋁鎳錳La/FeCe/FeGd/FeDy/FeHo/FeY/FeLa/Ce/Fe100000425042503750/4000/4000/3125/262.5/487.5/425020.250.250.250.250.2530.500.500.500.500.5042.502.502.502.502.50568.6工作曲線(xiàn)的繪制與測(cè)定8.6.1推薦分析譜線(xiàn)各元素推薦分析譜線(xiàn)波長(zhǎng)見(jiàn)表3。表3推薦分析譜線(xiàn)波長(zhǎng)單位為納米元素各稀土鐵合金中推薦分析譜線(xiàn)波長(zhǎng)鑭鐵合金鈰鐵合金釓鐵合金鏑鐵合金鈥鐵合金釔鐵合金鑭鈰鐵合金鈣鎂鋁鎳錳6GB/T26416.3—20228.6.2空白系列標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線(xiàn)的繪制依次測(cè)定空白試驗(yàn)用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.5.1)中待測(cè)元素的強(qiáng)度，進(jìn)行工作曲線(xiàn)繪制，各元素工作曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999。8.6.3近似基體匹配系列標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線(xiàn)的繪制依次測(cè)定近似基體匹配系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.5.2)中待測(cè)元素的強(qiáng)度，進(jìn)行工作曲線(xiàn)繪制，各元素工作曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999。8.6.4空白試液的測(cè)定在工作曲線(xiàn)(8.6.2)符合測(cè)定的要求后，測(cè)定空白試液(8.3)中待測(cè)元素的強(qiáng)度，儀器根據(jù)工作曲線(xiàn)(8.6.2)自動(dòng)計(jì)算待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。8.6.5分析試液的測(cè)定在工作曲線(xiàn)(8.6.3)符合測(cè)定的要求后，測(cè)定分析試液(8.4)中待測(cè)元素的強(qiáng)度，儀器根據(jù)工作曲線(xiàn)(8.6.3)自動(dòng)計(jì)算待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理待測(cè)元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w,)計(jì)，按式(1)計(jì)算： (1)式中：p?——空白試液(8.3)中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于表4或表5中相應(yīng)重復(fù)性限時(shí)，取其平均值作為測(cè)定結(jié)果，所得結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表4、表5數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。7元素鑭鐵合金鈰鐵合金釔鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%鈣<0.005<0.0050.03580.0060.00600.00120.00610.00110.04310.0040.0270.0030.0250.0020.0640.0050.1010.0100.1010.0090.1330.0120.2010.0100.2010.0130.2350.019鎂<0.005—0.01330.002<0.0050.00760.00120.0110.0020.00770.00090.0140.0020.0310.0020.0270.0030.1030.0110.1060.0100.1040.0070.2020.0120.2030.0130.2050.014鋁0.0140.0020.0140.0020.0720.0060.0190.0020.0190.0020.0760.0050.0390.0030.0380.0030.0980.0080.1130.0130.1140.0110.1740.0150.2110.0130.2130.0160.2640.023錳0.00900.00110.0130.0020.0190.0020.0140.0020.0190.0020.0250.0020.0340.0030.0390.0030.0430.0040.1090.0100.1110.0140.1180.0090.2070.0130.2110.0150.2130.01鎳<0.005 0.00680.0012<0.005 0.00830.00120.0120.00150.00760.00120.0280.00230.0330.0030.0270.0030.1020.0090.1070.0120.1040.0080.2030.0110.2050.0140.2030.014元素釓鐵合金鈥鐵合金鏑鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%鈣<0.005—<0.005—<0.005—0.00850.00090.00980.00130.00490.00080.0310.0030.0300.0040.0260.0030.1050.0100.1030.0070.1000.0060.2060.0140.2060.0140.2360.0198元素釓鐵合金鈥鐵合金鏑鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%鎂<0.005<0.005<0.0050.00800.00110.00560.00080.00920.0010.0290.0030.0260.0030.0030.0040.1010.0090.1020.0060.1020.0090.2010.0130.2050.0120.2030.013鋁0.1290.0100.0280.0040.0370.0050.1360.0080.0330.0030.0430.0060.1570.0080.0530.0050.0640.0060.2310.0140.2600.0090.1390.009]——0.2280.0090.2360.019錳0.0430.0040.0100.0020.00920.00120.0470.0040.0160.0020.0140.00210.0680.0050.0350.0040.0340.0040.1420.0100.1080.0090.1070.0090.2440.0100.2130.0100.2080.012鎳<0.005 <0.005—<0.005——0.00690.00070.00800.00070.00830.00110.0280.0030.0290.0040.0270.0050.1020.0080.1040.0090.1030.0100.2030.0120.2060.0090.2050.020表5鑭鈰鐵合金重復(fù)性限元素鑭鈰鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%鈣<0.0050.00600.00090.0260.0030.1010.0100.2010.0129表5鑭鈰鐵合金重復(fù)性限(續(xù))元素鑭鈰鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%鎂0.00730.00100.01250.00130.0330.0030.1070.0100.2070.015鋁0.0180.0030.0230.0020.0430.0030.1180.0090.2160.014錳0.00600.00100.0120.0020.0310.0030.1060.0100.2080.013鎳<0.0050.00760.00110.0280.0030.1030.0110.2030.012在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表6、表7數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。元素鑭鐵合金鈰鐵合金釔鐵合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%鈣<0.005<0.0050.03580.0060.00600.00170.00610.00160.04310.0080.0270.0060.0250.0020.0640.0080.1010.0130.1010.0100.1330.0170.2010.0110.2010.0150.2350.019鎂<0.0050.01330.002<0.005—0.00760.00180.0110.0020.00770.00190.0140.0020.0310.0030.0270.0060.1030.0150.1060.0110.1040.0120.2020.0200.2030.0160.2050.019鋁0.0140.0020.0140.0020.0720.0120.0190.0030.0190.0030.0760.0140.0390.0030.0380.0040.0980.0130.1130.0150.1140.0130.1740.0210.2110.0160.2130.0170.2640.032錳0.00900.00190.0130.0020.0190.0020.0140.0020.0190.0030.0250.0040.0340.0030.0390.0040.0430.0060.1090.0120.1110.0150.1180.0120.2070.0150.2110.0170.2130.014鎳<0.005—0.00680.0020<0.005—0.00830.00130.0120.00190.00760.00160.0280.00250.0