(高清版)GBT 6150.13-2022 鎢精礦化學(xué)分析方法 第13部分：砷含量的測(cè)定 原子熒光光譜法和DDTC-Ag分光光度法

鎢精礦化學(xué)分析方法第13部分：砷含量的測(cè)定原子熒光光譜法和DDTC-Ag分光光度法2022-10-12發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T6150《鎢精礦化學(xué)分析方法》的第13部分。GB/T6150已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——三氧化鎢量的測(cè)定鎢酸銨灼燒重量法；——第2部分：錫含量的測(cè)定碘酸鉀滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——磷量的測(cè)定——硫量的測(cè)定——鈣量的測(cè)定磷鉬黃分光光度法；高頻紅外吸收法；EDTA容量法和火焰原子吸收光譜法；——濕存水量的測(cè)定重量法；——鉭鈮量的測(cè)定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法；——鉬量的測(cè)定——銅量的測(cè)定——鉛量的測(cè)定——鋅量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；——二氧化硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法；——第13部分：砷含量的測(cè)定原子熒光光譜法和DDTC-Ag分光光度法；——錳量的測(cè)定——鉍量的測(cè)定——鐵量的測(cè)定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；磺基水楊酸分光光度法；——第17部分：銻含量的測(cè)定原子熒光光譜法。本文件代替GB/T6150.13—2008《鎢精礦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法和DDTC-Ag分光光度法》,與GB/T6150.13—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了檢測(cè)方法，由氫化物原子吸收光譜法更改為原子熒光光譜法，測(cè)定范圍由0.005%~0.50%更改為0.0010%～0.20%(見第1章和第4章，2008年版的第1章);b)將允許差更改為再現(xiàn)性(見4.7.3、5.7.2,2008年版的8.2、16.2);c)增加了“試驗(yàn)報(bào)告”一章(見第6章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：贛州有色冶金研究所有限公司、湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司郴州鎢制品分公司、金堆城鉬業(yè)股份有限公司、湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司、江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、贛州華興鎢制品有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、長沙礦冶研究院有限責(zé)任公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1985年首次發(fā)布為GB6150.15—1985;——2008年第一次修訂為GB/T6150.13—2008;——本次為第二次修訂。Ⅱ鎢精礦是一種重要的戰(zhàn)略資源，以其作為重要工業(yè)原料生產(chǎn)的鎢及鎢合金，由于具有高熔點(diǎn)、高比GB/T6150旨在通過實(shí)驗(yàn)研究建立一套完整、切實(shí)可行且適應(yīng)于鎢精礦產(chǎn)品生產(chǎn)和貿(mào)易需求的化學(xué)成分分析的方法標(biāo)準(zhǔn)。限于文件篇幅、使用需求、適用范圍以及各分析方法之間的技術(shù)獨(dú)立性等方面原因，GB/T6150擬由20個(gè)部分組成：——第1部分：三氧化鎢含量的測(cè)定鎢酸銨灼燒重量法；——第2部分：錫含量的測(cè)定——第3部分：磷含量的測(cè)定——第4部分：硫含量的測(cè)定——第5部分：鈣含量的測(cè)定碘酸鉀滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；磷鉬黃分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；高頻-紅外吸收法和燃燒-碘量法；EDTA容量法和火焰原子吸收光譜法；——第6部分：濕存水含量的測(cè)定重量法；——第7部分：鉭鈮量的測(cè)定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法；——第8部分：鉬含量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；——第9部分：銅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第10部分：鉛含量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法；——第11部分：鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第12部分：二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法；——第13部分：砷含量的測(cè)定原子熒光光譜法和DDTC-Ag分光光度法；——第14部分：錳含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法；——第15部分：鉍含量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法；——第16部分：鐵含量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法；——第17部分：銻含量的測(cè)定原子熒光光譜法；——第18部分：鋇含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第19部分：氟含量的測(cè)定離子選擇電極法；——第20部分：汞含量的測(cè)定分光光度法。鎢精礦化學(xué)分析方法系列標(biāo)準(zhǔn)化文件主要依據(jù)鎢精礦產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中技術(shù)指標(biāo)而起草。自1985年以來，先后發(fā)布了2個(gè)版本的GB/T6150。GB/T6150.13—2008發(fā)布實(shí)施已十余年，期間其適用的YS/T231產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)已于2015年進(jìn)行了一次修訂，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都有了新的變化，鎢行業(yè)上下游客戶對(duì)產(chǎn)品檢測(cè)也有了新的要求，分析檢測(cè)技術(shù)也有了發(fā)展和進(jìn)步，國家對(duì)各行業(yè)的環(huán)保也有了進(jìn)一步的嚴(yán)格要求。鑒于此，確有必要對(duì)GB/T6150.13—2008進(jìn)行修訂，確保標(biāo)準(zhǔn)適應(yīng)行業(yè)變化和市場需求。本文件進(jìn)一步提高了標(biāo)準(zhǔn)的適用性，在提升鎢精礦產(chǎn)品質(zhì)量，促進(jìn)其生產(chǎn)、貿(mào)易及擴(kuò)大應(yīng)用需求方面具有重要意義。1鎢精礦化學(xué)分析方法第13部分：砷含量的測(cè)定原子熒光光譜法和DDTC-Ag分光光度法本文件規(guī)定了鎢精礦中砷含量的測(cè)定方法。包括原子熒光光譜法(方法一)和DDTC-Ag分光光度法(方法二)。本文件適用于鎢精礦中砷含量的測(cè)定。方法一測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0010%～0.20%;方法二測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.010%～0.50%。測(cè)定范圍重疊部分以方法一為仲裁方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法一：原子熒光光譜法4.1原理試料經(jīng)硫酸-硫酸銨分解，在氨水介質(zhì)中用檸檬酸絡(luò)合鎢、鐵、錳等，用硫脲-抗壞血酸預(yù)還原五價(jià)砷到三價(jià)砷。在氫化物發(fā)生器中，砷被硼氫化鉀還原為氫化物，于原子熒光光譜儀上測(cè)定其熒光強(qiáng)度。4.2試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。4.2.2硫酸銨。4.2.3硫酸(p=1.84g/mL)。4.2.4鹽酸(p=1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純。4.2.6檸檬酸溶液(500g/L)。4.2.7硫酸(1+1)。24.2.8檸檬酸-碘化鉀溶液：稱取20g檸檬酸，5g碘化鉀，加水溶解，以水稀釋至100mL,混勻。用時(shí)現(xiàn)配。4.2.9硫脲-抗壞血酸溶液：分別稱取10g硫脲和10g抗壞血酸，用水溶解后，以水稀釋至100mL,混勻。用時(shí)現(xiàn)配。4.2.10硼氫化鉀溶液：稱取10g硼氫化鉀溶于已加有2.5g氫氧化鉀的500mL水中，用時(shí)現(xiàn)配。4.2.11砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：采用國內(nèi)外可量值溯源的有證溶液配制成1mL含100μg砷的貯存溶液或稱取0.1320g三氧化二砷[w(As?O?)>99.95%,120℃烘2h冷卻至室溫]置于100mL燒杯中，加入10mL氫氧化鈉溶液(10g/L),微熱溶解完全后，加入40mL水、1滴酚酞指示劑(10g/L),用硫酸(4.2.7)中和至無色后過量12滴，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶4.2.12砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.2.11)于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5μg砷。4.2.13氬氣，體積分?jǐn)?shù)大于99.99%。4.3.1原子熒光光譜儀。在儀器最佳工作條件下，滿足下列指標(biāo)的原子熒光光譜儀均可使用：——檢出限：不大于1ng/mL;——工作曲線線性：將工作曲線濃度等分成五段，最高段的熒光強(qiáng)度差值與最低段的熒光強(qiáng)度差值的比應(yīng)不小于0.90;——精密度：最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光強(qiáng)度及“零”濃度溶液熒光強(qiáng)度相對(duì)于最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光強(qiáng)度平均值的變異系數(shù)應(yīng)分別不大于5.0%和1.0%。4.3.2砷高性能燈。4.4.1粒度小于0.074mm。4.4.2預(yù)先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫。4.5試驗(yàn)步驟稱取0.10g樣品(4.4),精確至0.0001g。平行進(jìn)行兩次試驗(yàn)，取算術(shù)平均值。隨同試料(4.5.1)進(jìn)行空白試驗(yàn)。4.5.4分析試液的制備4.5.4.1將試料(4.5.1)置于250mL燒杯中，加入1g硫酸銨(4.2.2),搖勻，再加入7mL硫酸(4.2.3),在高溫電爐上加熱分解(如分解后試料還有黑色物質(zhì)，取下冷卻，小心滴加幾滴濃硝酸，繼續(xù)加熱分解),冒煙濃縮至體積為1mL～2mL,取下冷卻后，用少量水吹洗杯壁和表面皿，加入8mL檸檬酸溶液(4.2.6)、20mL氨水(4.2.5),加入40mL水，加熱使溶液微沸10min,取下，冷卻后，將溶液移入3GB/T6150.13—2022表1試液分取體積砷含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%移取試液體積/mL測(cè)定體積/mL4.5.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制量瓶中，各加入20mL檸檬酸-碘化鉀溶液(4.2.8)、10mL硫脲-抗壞血酸溶液(4.2.9)、15mL鹽酸氬氣(4.2.13)做載氣依次在原子熒光光譜儀上測(cè)定其熒光強(qiáng)度。以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的砷質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。根據(jù)分析試液的熒光強(qiáng)度，從工作曲線上查出其砷的質(zhì)量濃度。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理砷含量以砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wA.計(jì)，按公式(1)計(jì)算：w?s——樣品的砷含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù));p?——自工作曲線上查得分析試液中砷的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);p?——自工作曲線上查得空白試液中砷的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——試液測(cè)定的體積，單位為毫升(mL);V?——試液分取的體積，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，按GB/T8170的規(guī)定修約。在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值的范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄A。4表2重復(fù)性限(方法一)ws/%在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出的平均值的范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄A。表3再現(xiàn)性限(方法一)wAs/%0.00680.0310.0420.0590.150.17R/%0.00120.0050.0080.0140.030.04試料經(jīng)硫酸-硫酸銨分解，在氨水介質(zhì)中用檸檬酸絡(luò)合鎢、鐵、錳等，用氯化亞錫和碘還原成亞砷酸，再加入鋅粒使其產(chǎn)生砷化氫氣體。將砷化氫氣體導(dǎo)入顯色劑DDTC-Ag吸收液中，于分光光度計(jì)波長530nm處測(cè)量其吸光度。除另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.2.7二乙基二硫代氨基甲酸銀(DDTC-Ag):在不斷攪拌下，將一定體積的硝酸銀溶液(17g/L)緩慢加入等體積的二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(23g/L)中。沉淀用水清洗3次，過濾，用水洗滌3次，將沉淀移入表面皿中，風(fēng)干或置于干燥器中干燥后，貯存于棕色瓶中。有效期限為半年。5.2.8檸檬酸溶液(500g/L)。5.2.10硫酸(1+1)。5.2.11氯化亞錫溶液：稱取20g氯化亞錫(SnCl?·2H?O)置于150mL燒杯中，加25mL鹽酸(p=1.19g/mL),微熱溶解完全后，冷卻至室溫，用水稀釋到100mL容量瓶中，加入1粒純錫。貯存于棕色瓶中。有效期限為15d。5.2.12碘化鉀溶液(300g/L):稱取30g碘化鉀置于150mL燒杯中，加入約70mL水溶解，加入4滴5氫氧化鈉溶液(20g/L),用水稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中。5.2.13砷化氫吸收液：稱取2g[二乙基二硫代氨基甲酸銀(DDTC-Ag)](5.2.7)放入盛有500mL三氯甲烷-三乙醇胺混合液(485mL三氯甲烷溶液中，加入15mL三乙醇胺，混勻)的棕色磨口瓶中，蓋上磨5.2.14乙酸鉛脫脂棉：將脫脂棉浸入盛有乙酸鉛-乙酸混合液(100mL乙酸鉛-乙酸混合液中含10g5.2.15砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：采用國內(nèi)外可量值溯源的有證溶液配制成1mL含100μg砷的貯存溶液或稱取0.1320g三氧化二砷[w(As?O?)>99.95%,120℃烘2h冷卻至室溫]置于100mL燒杯中，加入10mL氫氧化鈉溶液(10g/L),微熱溶解完全后，加入40mL水、1滴酚酞指示劑(10g/L),用硫酸(5.2.10)中和至無色后過量12滴，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶5.2.16砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.2.15)50mL于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5μg砷。5.3儀器設(shè)備5.3.1分光光度計(jì)。5.3.2砷化氫氣體發(fā)生器，見圖1。標(biāo)引序號(hào)說明：1——砷化氫氣體發(fā)生瓶(100mL錐形瓶);2——連有玻璃導(dǎo)氣管的無硫橡皮塞或連接導(dǎo)管的磨口塞；3—-乙酸鉛脫脂棉(玻璃球內(nèi)徑15mm);4——玻璃導(dǎo)氣管(內(nèi)徑6mm～8mm,出口處內(nèi)徑0.5mm);5——砷化氫氣體吸收管(10mL帶磨口塞比色管)。圖1砷化氫氣體發(fā)生器5.4.1粒度小于0.074mm。5.4.2預(yù)先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫。5.5試驗(yàn)步驟按表4稱取樣品(5.4),精確至0.0001g。6表4稱樣量及移取試液體積砷含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%試料質(zhì)量/g移取試液體積/mL補(bǔ)加水體積/mL0.010～0.0502>0.050～0.20>0.20～0.50平行進(jìn)行兩次試驗(yàn)，取算術(shù)平均值。隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。5.5.4分析試液的制備5.5.4.1將試料(5.5.1)置于250mL燒杯中，加入1g硫酸銨(5.2.2),搖勻，再加入7mL硫酸(5.2.4),在高溫電爐上加熱分解，冒煙濃縮至體積為1mL～2mL,取下冷卻后，用少量水吹洗杯壁和表面皿，加入8mL檸檬酸溶液(5.2.8),20mL氨水(5.2.6),加入40mL水，加熱微沸10min,取下，冷卻后，將溶液移入至100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。5.5.4.2按表4移取試液(5.5.4.1)并補(bǔ)加水于砷化氫發(fā)生瓶中，加入6mL酒石酸溶液(5.2.9),6mL硫酸(5.2.10),冷卻至室溫，加入3mL氯化亞錫溶液(5.2.11)、3mL碘化鉀溶液(5.2.12),混勻。放置15min,同時(shí)移取10mL砷化氫吸收液(5.2.13)于吸收管中，加入5g無砷鋅粒(5.2.3)于砷化氫發(fā)生瓶中，立即塞緊連有玻璃導(dǎo)氣管[內(nèi)裝有乙酸鉛脫脂棉(5.2.14)]的橡皮塞，吸收40min。5.5.4.3取出導(dǎo)氣管，用數(shù)滴三氯甲烷(5.2.5)洗滌管尖并稀釋至10mL。蓋緊磨口塞，混勻，待測(cè)。5.5.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.16)于一組砷化氫發(fā)生瓶中，補(bǔ)加水至22mL,加入6mL酒石酸溶液(5.2.9)、6mL硫酸(5.2.10),冷卻至室溫，加入3mL氯化亞錫溶液(5.2.11)、3mL碘化鉀溶液(5.2.12),混勻。放置15min,同時(shí)移取10mL砷化氫吸收液(5.2.13)于吸收管中，加入5g無砷鋅粒(5.2.3)于砷化氫發(fā)生瓶中，立即塞緊連有玻璃導(dǎo)氣管[內(nèi)裝有乙酸鉛脫脂棉(5.2.14)]的橡皮塞，吸收40min。然后按5.5.4.3進(jìn)行，制得系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。依次將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5.5)、空白試液、分析試液(5.5.4.3)的部分試液移入1cm比色皿中，以隨同試料的空白為參比，于分光光度計(jì)波長530nm處測(cè)量其吸光度。以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的砷的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。根據(jù)分析試液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的砷的質(zhì)量濃度。5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理砷含量以砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(2)計(jì)算：7式中：wAs——樣品的砷含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù));m?——自工作曲線上查得分析試液中砷的質(zhì)量，單位為微克(μg);V?——試液總體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——試液分取的體積，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，按GB/T8170的規(guī)定修約。5.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表5給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄A。表5重復(fù)性限(方法二)wAs/%0.0600.140.37r/%0.0050.020.03在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表6給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表6數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄A。表6再現(xiàn)性限(方法二)wAs/%0.0600.140.37R/%0.0140.040.068試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——所使用的方法；——分析結(jié)果及其表示；——觀測(cè)到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。8(資料性)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)A.1氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法精密度數(shù)據(jù)是在2020年～2021年由8家實(shí)驗(yàn)室對(duì)砷含量的6個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的砷含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定11次。試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見表A.1。表A.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(方法一)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定數(shù)wA/%11234567892123456789312349表A.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(方法一)(續(xù))實(shí)驗(yàn)室測(cè)定數(shù)wAs/%水平1356789412345789512345678961234表A.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(方法一)(續(xù))實(shí)驗(yàn)室測(cè)定數(shù)wAs/%水平1水平2水平3水平5水平6650.150.0610.0070.0420.0300.1860.150.0600.00690.0410.0290.1970.140.0610.0070.0450.0310.2080.150.0590.00680.0440.0290.1990.150.0630.0070.0420.0300.190.150.0630.00660.0390.0290.180.140.0590.00660.0440.0300.17710.140.0560.00690.0390.0290.1720.140.0570.00680.0410.0300.1730.150.0590.0070.0420.0320.1840.140.0580.00670.0410.0300.1750.150.0570.00680.0420.0310.1760.140.0580.0070.0430.0300.1870.150.0570.00690.0430.0320.1780.150.0600.00710.0410.0310.1890.140.0570.00690.0430.0320.170.150.0580.00680.0440.0310.160.150.0590.006