DZ∕T 0130-2006 地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范（正式版）

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替DZ0130—19942006-06-05發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部發(fā)布I前言 Ⅲ引言 VDZ/T0130.1—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第1部分：總則 1DZ/T0130.2—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備 DZ/T0130.3—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分析 27DZ/T0130.4—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析 DZ/T0130.5—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第5部分：多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查(1:250000)土壤樣品化學(xué)成分分析 DZ/T0130.6—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析 DZ/T0130.7—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第7部分：煤樣分析 DZ/T0130.8—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第8部分：同位素地質(zhì)樣品分析 DZ/T0130.9—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第9部分：巖石礦物樣品鑒定 91DZ/T0130.10—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第10部分：非金屬礦物物化性能測(cè)試 DZ/T0130.11—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第11部分：巖石物理力學(xué)性質(zhì)試驗(yàn) DZ/T0130.12—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第12部分：土工試驗(yàn) DZ/T0130.13—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第13部分：礦石加工選冶性能試驗(yàn) DZ/T0130.14—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第14部分：石油地質(zhì)樣品測(cè)試……143DZ/T0130.15—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第15部分：海洋地質(zhì)樣品測(cè)試………155DZ/T0130.16—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第16部分：實(shí)驗(yàn)室樣品副樣保存……163本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位(以文中出現(xiàn)先后為序):武漢綜合巖礦測(cè)試中心、成都綜合巖礦測(cè)試中心、中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘探研究所實(shí)驗(yàn)室、中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所測(cè)試中心、煤炭科學(xué)研究總院、山西煤田地質(zhì)研究所、中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院宜昌地質(zhì)研究所、中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究所、南京綜合巖礦測(cè)試中心、山西地質(zhì)工程勘察院、河南巖礦測(cè)試中心、無(wú)錫石油地質(zhì)測(cè)試中心、青島海洋地質(zhì)研究所實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、廣州海洋地質(zhì)調(diào)查局實(shí)驗(yàn)測(cè)試所。本標(biāo)準(zhǔn)起草人(以姓氏筆畫(huà)為序):于建英、尹明、王亞平、王蘇明、王祖蔭、卞素珍、史本壽、田來(lái)生、葉家喻、劉晉芳、劉逸超、李玲娜、楊樂(lè)山、陳亞飛、陳道華、金永鐸、周金生、周劍雄、羅惠芬、張自超、本標(biāo)準(zhǔn)于1994年3月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。V全國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理工作，1988年以前執(zhí)行國(guó)家地質(zhì)總局頒發(fā)的《地質(zhì)實(shí)驗(yàn)工作技術(shù)管理制度》,1988～1993年間統(tǒng)一執(zhí)行全國(guó)礦產(chǎn)儲(chǔ)量委員會(huì)和全國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)頒發(fā)的《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理暫行規(guī)定》,而后由原地質(zhì)礦產(chǎn)部科技司實(shí)驗(yàn)管理處組織武漢綜合巖礦測(cè)試中心和南京綜合巖礦測(cè)試中心等實(shí)驗(yàn)室研究制定了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ0130—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室在對(duì)DZ0130—1994的修訂中，融入了ISO9000:2000族的基本原則和管理方法，采用了ISO/IEC17025—1999的技術(shù)控制要素，結(jié)合地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)的專(zhuān)業(yè)特點(diǎn)，以測(cè)試的實(shí)施過(guò)程為基礎(chǔ)架構(gòu)，對(duì)技術(shù)要素進(jìn)行了充實(shí)和細(xì)化。為本標(biāo)準(zhǔn)的使用者提供了一個(gè)行業(yè)要求與ISO9000:2000和ISO/IEC17025一體化的標(biāo)準(zhǔn)，以期滿(mǎn)足本標(biāo)準(zhǔn)使用者的需求，推動(dòng)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理水平的全GB/T15481—2000《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》是從事檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遵守的通用求與GB/T15481—2000的規(guī)定一致。中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第1部分：總則中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部發(fā)布12DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成。本部分是DZ/T0130一2006中的第1部分。本部分自實(shí)施之日起代替DZ0130.1—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范1.總則》。本部分與DZ0130.1—1994相比主要變化如下： 增加了數(shù)據(jù)控制、資源保證、記錄控制、結(jié)果報(bào)告、抱怨受理和實(shí)驗(yàn)室信息系統(tǒng)(LIS)管理等 采用了測(cè)量不確定度的概念； 將DZ0130.1—1994中1.3～1.8的內(nèi)容歸納在“5.基本要求”章節(jié)中本部分的附錄A為資料性附錄。本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部提出。本部分由全國(guó)國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試分技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分由國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、武漢綜合巖礦測(cè)試中心負(fù)責(zé)起草。本部分于1994年3月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。3地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理的相關(guān)術(shù)語(yǔ)、基本原則和通用基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理。本標(biāo)準(zhǔn)可以作為地質(zhì)報(bào)告和科學(xué)研究報(bào)告中實(shí)驗(yàn)室樣品測(cè)試質(zhì)量檢查和驗(yàn)收的依據(jù)。實(shí)驗(yàn)室的客戶(hù)、上級(jí)或法定管理機(jī)構(gòu)可以使用本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試質(zhì)量進(jìn)行確認(rèn)。本標(biāo)準(zhǔn)可以供其他行業(yè)或部門(mén)進(jìn)行類(lèi)似工作時(shí)參考使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。ISO5725測(cè)試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度)ISO指南32分析化學(xué)中的校準(zhǔn)及有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用ISO指南33有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T4650工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣詞匯GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則GB/T11822科學(xué)技術(shù)檔案案卷構(gòu)成的一般要求GB/T15481檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求GB/T15483利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證GB/T19000質(zhì)量管理體系基礎(chǔ)和術(shù)語(yǔ)GB/T19022測(cè)量管理體系測(cè)量過(guò)程和測(cè)量設(shè)備的要求JJF1001通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義JJF1059測(cè)量不確定度評(píng)定與表示3術(shù)語(yǔ)本部分采用下列術(shù)語(yǔ)。在術(shù)語(yǔ)后面的方括號(hào)內(nèi)給出了所引用的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(或文件)號(hào)。為在一定的范圍內(nèi)獲得最佳秩序，對(duì)活動(dòng)或其結(jié)果規(guī)定共同的和重復(fù)使用的規(guī)則、導(dǎo)則或特性的文件。該文件經(jīng)協(xié)商一致制定并經(jīng)公認(rèn)機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)。4一組固有特性滿(mǎn)足要求的程度。質(zhì)量管理qualitymanagement在質(zhì)量方面指揮和控制組織的協(xié)調(diào)的活動(dòng)從事檢測(cè)工作的實(shí)驗(yàn)室。檢測(cè)是指按照規(guī)定程序，由確定給定產(chǎn)品的一種或多種特性、進(jìn)行處理或提供服務(wù)所組成的技術(shù)操作。實(shí)驗(yàn)室樣品laboratorysample為送往實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測(cè)試而制備的樣品。試料testportion從試樣中取得的(如出樣與實(shí)驗(yàn)室樣品兩者相同，則從實(shí)驗(yàn)室樣品中取得),并用以進(jìn)行檢驗(yàn)或觀(guān)測(cè)的一定量的物料。由測(cè)量所得到的賦予被測(cè)量的值。測(cè)量準(zhǔn)確度accuracyofmeasurement測(cè)試結(jié)果與被測(cè)量真值之間的一致程度。5在規(guī)定條件下，相互獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)從同一被測(cè)對(duì)象取得相互獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的條件。重復(fù)性repeatability在重復(fù)性條件下，相對(duì)獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。一個(gè)數(shù)值，在重復(fù)性條件下，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)此數(shù)的概率為95%。再現(xiàn)性條件reproducibilityconditions在不同的實(shí)驗(yàn)章，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，從同一被測(cè)對(duì)象取得測(cè)試結(jié)果的條件。在再現(xiàn)性條件下，測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。再現(xiàn)性限r(nóng)eDroducibilitylimit一個(gè)數(shù)值，在再現(xiàn)性條件下，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)此數(shù)的概率為95%。測(cè)量不確定度uncertamtyofmeasurement用以表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性，它是測(cè)量結(jié)果相關(guān)的一個(gè)參數(shù)。溯源性traceability通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果或測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考基準(zhǔn)(通常是國(guó)家測(cè)量基準(zhǔn)或國(guó)際測(cè)量基準(zhǔn))聯(lián)系起來(lái)的特性。6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)referncematerial(RM)具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性，用以校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)certifiedreferncematerial(CRM)附有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測(cè)量單位，每一種出證的特性值都附有給定置信水平的不確定度。4基本原則4.1以GB/T15481和GB/T19000、GB/T19001、GB/T19004為依據(jù)，遵循八項(xiàng)質(zhì)量管理基本原則，滿(mǎn)足客戶(hù)的需求和期望，以測(cè)試的實(shí)施過(guò)程為基礎(chǔ)架構(gòu)進(jìn)行質(zhì)量管理。4.2體現(xiàn)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)特點(diǎn)，控制對(duì)測(cè)試結(jié)果質(zhì)量有影響的所有因素，特別是技術(shù)要素，規(guī)范和提升實(shí)驗(yàn)室能力和質(zhì)量管理水平。5基本要求5.1實(shí)驗(yàn)室樣品5.1.1.1接收客戶(hù)實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，應(yīng)根據(jù)客戶(hù)的要求對(duì)樣品編號(hào)、數(shù)量、質(zhì)量(體積)、性質(zhì)(特性)、包裝和可檢性等逐項(xiàng)查對(duì)、驗(yàn)收、登記。5.1.1.2接收客戶(hù)實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，應(yīng)記錄不符合情況和對(duì)可檢性的偏離及商定的解決辦法。5.1.1.3實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立合同評(píng)審程序。對(duì)于新的(第一次)、復(fù)雜的、重要的或先進(jìn)的測(cè)試任務(wù)，實(shí)施合同評(píng)審并保存所有記錄。5.1.1.3.1合同評(píng)審內(nèi)容：——客戶(hù)的要求；——實(shí)驗(yàn)室是否有能力和資源滿(mǎn)足客戶(hù)要求，是否涉及分包；——實(shí)驗(yàn)室選擇適當(dāng)?shù)哪軡M(mǎn)足客戶(hù)要求的測(cè)試方法和質(zhì)量控制方案。5.1.1.3.2合同實(shí)施中的任何偏離應(yīng)通知客戶(hù)。5.1.1.3.3合同簽定后，無(wú)論是客戶(hù)提出，還是實(shí)驗(yàn)室提出修改合同，應(yīng)重新評(píng)審，并將修改內(nèi)容及時(shí)通知所有相關(guān)人員。5.1.2標(biāo)識(shí)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)。樣品在實(shí)驗(yàn)室的整個(gè)期間應(yīng)保留該標(biāo)識(shí)。樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和運(yùn)作應(yīng)確保樣品實(shí)物和所有涉及到樣品的記錄在實(shí)驗(yàn)室流轉(zhuǎn)過(guò)程中不會(huì)混淆。實(shí)驗(yàn)室樣品制備應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)、測(cè)試要求選用相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范的制備方法，確保試樣的代表性和一致性。5.1.4.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有適當(dāng)?shù)某绦蚝驮O(shè)施，避免實(shí)驗(yàn)室樣品在待檢、制備、測(cè)試和存儲(chǔ)過(guò)程中發(fā)生退化、75.1.4.4實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)客戶(hù)的實(shí)驗(yàn)室樣品及相關(guān)資料的保密承擔(dān)責(zé)任。5.2.1測(cè)試方法是為進(jìn)行測(cè)試工作所規(guī)定的技術(shù)依據(jù)和程序，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用適合的方法進(jìn)行測(cè)試工作并給出所使用全部方法和程序的一覽表。5.2.2選擇測(cè)試方法應(yīng)考慮：——滿(mǎn)足客戶(hù)的需求； ——適合于被檢樣品； 5.2.3選擇測(cè)試方法首選標(biāo)準(zhǔn)方法，其次是通過(guò)確認(rèn)的非標(biāo)準(zhǔn)方法。使用非標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)征得客戶(hù)5.2.4對(duì)測(cè)試方法的偏離，只有在該偏離已有文件規(guī)定，5.2.5新制定的測(cè)試方法、非標(biāo)準(zhǔn)方法、超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法等應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)，以證實(shí)該方法適用于預(yù)期用途和目的。確認(rèn)可采用下列一種或多種方法：——使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)；——與其他標(biāo)準(zhǔn)方法所得結(jié)果進(jìn)行比對(duì)；——實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；——對(duì)所得結(jié)果不確定度進(jìn)行評(píng)定：1)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有評(píng)定測(cè)量不確定度的程序，不確定度評(píng)定執(zhí)行JJF1059《測(cè)量不確定度評(píng)定與表2)當(dāng)不能進(jìn)行精確的統(tǒng)計(jì)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室至少應(yīng)努力找出確定的所有不確定度分量并進(jìn)行合理評(píng)定。 對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)性評(píng)審。5.3測(cè)試過(guò)程的質(zhì)量控制5.3.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)結(jié)合具體工作特點(diǎn)編制控制其所有領(lǐng)域測(cè)試過(guò)程有效性的質(zhì)量控制程序或方案。5.3.2可以選用的質(zhì)量控制技術(shù)方法有： 吏用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或控制樣品進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制： 參加實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)或能力驗(yàn)證活動(dòng)； 使用相同或不同方法(或不同人)進(jìn)行重復(fù)測(cè)試；——對(duì)留存樣品進(jìn)行再測(cè)試； 分析實(shí)驗(yàn)室樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性： 其他有效的技術(shù)核查辦法。5.3.3質(zhì)量控制指標(biāo)5.3.3.1準(zhǔn)確度控制指標(biāo)5.3.3.1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的單項(xiàng)單次測(cè)試結(jié)果應(yīng)在規(guī)定的允許限內(nèi)；5.3.3.1.2單個(gè)試樣(或組分)的加標(biāo)回收率應(yīng)在規(guī)定的允許限內(nèi)。5.3.3.2精密度控制指標(biāo)5.3.3.2.1依據(jù)客戶(hù)要求或相應(yīng)規(guī)定；5.3.3.2.2依據(jù)使用標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性限或再現(xiàn)性限作為控制指標(biāo)；85.3.3.2.3依據(jù)統(tǒng)計(jì)方法或經(jīng)驗(yàn)制定控制指標(biāo)。5.3.3.3實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果依據(jù)GB/T15483或相應(yīng)方法的再現(xiàn)性限作為控制指標(biāo)。5.3.3.4如可行的話(huà)，應(yīng)使用統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行監(jiān)控，并用以發(fā)現(xiàn)趨勢(shì)和預(yù)測(cè)未來(lái)、預(yù)防問(wèn)題的發(fā)生。5.3.3.5一般進(jìn)行三級(jí)質(zhì)量審查，分級(jí)負(fù)責(zé)，各有側(cè)重。5.4數(shù)據(jù)控制5.4.1數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)采集一般為手工采集和自動(dòng)采集兩種方式，對(duì)所采集的數(shù)據(jù)應(yīng)實(shí)施有效地驗(yàn)證和控制。5.4.2數(shù)據(jù)處理5.4.2.1數(shù)據(jù)處理應(yīng)首先確認(rèn)使用的常數(shù)、數(shù)表、計(jì)算公式、圖表和曲線(xiàn)及有效數(shù)字等。5.4.2.2數(shù)據(jù)修約應(yīng)執(zhí)行GB/T8120的有關(guān)規(guī)定。5.4.3數(shù)據(jù)判定5.4.3.1合格數(shù)據(jù)的判定依據(jù)D2TO130中相應(yīng)部分的規(guī)定。5.4.3.2極限數(shù)據(jù)的判定依據(jù)CB/T1250的規(guī)定。5.4.3.3可疑數(shù)據(jù)應(yīng)采取下列步驟來(lái)確定或排除測(cè)量的可疑因素：——用期間核查方法，使用核查標(biāo)準(zhǔn)來(lái)檢查測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度；——檢查測(cè)試方法和步驟；——對(duì)已測(cè)試樣進(jìn)行重復(fù)測(cè)試；——檢查環(huán)境和消耗品的影響。5.4.3.4重復(fù)數(shù)據(jù)按充許限判定是否名，不合格者，應(yīng)采取下列步驟進(jìn)行驗(yàn)證：——實(shí)驗(yàn)操作細(xì)節(jié)；——使用儀器的操作細(xì)節(jié)；——對(duì)環(huán)境和影響量的控制；——原始數(shù)據(jù)的記泉和計(jì)算細(xì)節(jié)：——使用有效的“核查”方法。——如能用以上排除方法我到原因，應(yīng)針對(duì)存在問(wèn)題實(shí)施糾正。—如使用上述排除方法仍不能找到存在問(wèn)題的原因，則應(yīng)組織相關(guān)人員實(shí)施有效的驗(yàn)證方法來(lái)確定存在的數(shù)據(jù)不一致原因。5.4.4數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移數(shù)據(jù)在轉(zhuǎn)移中不可以進(jìn)行數(shù)據(jù)修約、計(jì)算、變更，并應(yīng)保存數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移前的原始數(shù)據(jù)憑證備查。5.4.5數(shù)據(jù)核查應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)的計(jì)算和轉(zhuǎn)換進(jìn)行系統(tǒng)地和適當(dāng)?shù)男：恕?.4.6數(shù)據(jù)更正數(shù)據(jù)更正，應(yīng)標(biāo)明更改原因。如需對(duì)客戶(hù)手中保存的數(shù)據(jù)進(jìn)行更正，應(yīng)向需要更正數(shù)據(jù)的所有客戶(hù)發(fā)出正式書(shū)面文件。5.5資源保證實(shí)驗(yàn)室應(yīng)5.5.1.1配備與測(cè)試能力和工作量相適應(yīng)的人員。95.5.1.2確保各類(lèi)人員的能力，對(duì)特殊崗位的人員應(yīng)進(jìn)行資格確認(rèn)。5.5.1.3明確有關(guān)人員的崗位職責(zé)、對(duì)專(zhuān)門(mén)人員授權(quán)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)由熟悉測(cè)試方法、程序、目的和結(jié)果評(píng)價(jià)的人員對(duì)測(cè)試人員包括在培人員進(jìn)行足夠的質(zhì)量監(jiān)督。5.5.1.4制定人員培訓(xùn)計(jì)劃，培訓(xùn)計(jì)劃應(yīng)與實(shí)驗(yàn)室當(dāng)前和預(yù)期目標(biāo)相適應(yīng)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)5.5.2.1按照測(cè)試能力配置所需要的儀器設(shè)備及輔助裝置和設(shè)施。5.5.2.2用于測(cè)試的儀器設(shè)備應(yīng)符合相應(yīng)測(cè)試規(guī)范中對(duì)質(zhì)量參數(shù)的要求。5.5.2.3儀器設(shè)備應(yīng)由授權(quán)的人員操作，應(yīng)制定使用和維護(hù)的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。5.5.2.4有儀器設(shè)備管理程序。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)5.5.3.1制定量值溯源計(jì)劃和校準(zhǔn)程序。5.5.3.2所有的測(cè)試儀器設(shè)備(包括用于環(huán)境監(jiān)測(cè)的輔助設(shè)備),只要它們對(duì)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和有效性有顯著影響的，授人使用前都應(yīng)按規(guī)定定期進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。5.5.3.3使用外部校準(zhǔn)服務(wù)時(shí)，應(yīng)選擇能夠證明資格、有測(cè)量能力并滿(mǎn)足溯源性要求的實(shí)驗(yàn)室。5.5.3.4目前尚先去陰源到國(guó)際單位制基準(zhǔn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能夠追溯到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、約定方法或協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)。5.5.3.5制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源、核查和管理程序，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性；實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)有對(duì)內(nèi)部制備和配置的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查的規(guī)定。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)5.5.4.1建文符合測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)要求、滿(mǎn)足儀器設(shè)備使用條件和樣品對(duì)環(huán)境條件的要求以及操作人員本身需要的測(cè)試環(huán)境條件，應(yīng)有助于測(cè)試工作的正確實(shí)施，確保環(huán)境條件不會(huì)使測(cè)試結(jié)果無(wú)效或產(chǎn)生不良影響。5.5.4.2測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備或樣品對(duì)環(huán)境條件有明確要求或雖無(wú)明確規(guī)定，但某些環(huán)境條件因素對(duì)測(cè)試結(jié)果確有影響時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定控制程序，監(jiān)測(cè)、控制和記錄環(huán)境條件參數(shù)。當(dāng)環(huán)境條件危及測(cè)試結(jié)果時(shí)，應(yīng)停上測(cè)試工作。5.5.4.3有措施防止交義污染，環(huán)境受控區(qū)應(yīng)有標(biāo)識(shí)。5.5.4.4符合有關(guān)健康、安全和環(huán)保的要求。5.5.5后勤保障實(shí)驗(yàn)室應(yīng)5.5.5.1建立對(duì)測(cè)試工作質(zhì)量有影響的外部支持服務(wù)和供應(yīng)品以及消耗材料和試劑的選擇、購(gòu)置、驗(yàn)收和存儲(chǔ)的程序。5.5.5.2確保所使用的外部服務(wù)和購(gòu)買(mǎi)的消耗材料、試劑等只有在經(jīng)過(guò)驗(yàn)證符合測(cè)試方法中規(guī)定的要求之后才允許投入使用。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保存所采取的符合性驗(yàn)證活動(dòng)的記錄。5.6記錄控制5.6.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立和維持識(shí)別、收集、索引、存取、存檔、存放、維護(hù)和清理記錄的管理程序。5.6.2記錄的載體可以有不同的形式，不同類(lèi)別的記錄應(yīng)有相應(yīng)的保存方式和時(shí)間。應(yīng)注意安全性和保密性。5.6.3記錄歸檔執(zhí)行GB/T11822和《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試檔案》的規(guī)定。5.6.4測(cè)試原始記錄是出具測(cè)試報(bào)告的依據(jù)，是測(cè)試過(guò)程的記錄，應(yīng)能夠復(fù)現(xiàn)測(cè)試工作的全部過(guò)程。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)根據(jù)測(cè)試項(xiàng)目或測(cè)試方法制定原始記錄格式，原始記錄至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：——原始記錄的標(biāo)題；——原始記錄的唯一編號(hào)和每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；——測(cè)試樣品的狀況；——測(cè)試依據(jù)和方法；——使用的儀器設(shè)備名稱(chēng)和編號(hào)；——記錄觀(guān)察得到的數(shù)據(jù)、計(jì)算公式和導(dǎo)出的結(jié)果；——測(cè)試時(shí)的環(huán)境條件；——測(cè)試中意外情況的描述和記錄(如果有);——測(cè)試日期；——測(cè)試人員和相關(guān)人員的簽名；——附以分包測(cè)試的報(bào)告及相關(guān)資料(如果有)。5.6.6記錄的更正應(yīng)采用杠改方法，更改后的值應(yīng)在被更改值附近，并有更改人標(biāo)識(shí)。電子存儲(chǔ)記錄更改也應(yīng)遵循上述更改原則，避免原始數(shù)據(jù)丟失或改動(dòng)。5.7結(jié)果報(bào)告5.7.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)準(zhǔn)確、清晰、明確和客觀(guān)的報(bào)告每一項(xiàng)或一系列的測(cè)試結(jié)果，并符合測(cè)試方法中的規(guī)定。5.7.2測(cè)試結(jié)果應(yīng)以測(cè)試報(bào)告的形式出具，并且應(yīng)包括客戶(hù)要求的、說(shuō)明測(cè)試結(jié)果所必需的和所用方法要求的全部信息。這些信息通常是5.7.3和5.7.4中要求的內(nèi)容。5.7.3測(cè)試報(bào)告應(yīng)至少包括下列信息：——實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址，進(jìn)行測(cè)試的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同);——測(cè)試報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)和每一頁(yè)上的標(biāo)識(shí)以及表明測(cè)試報(bào)告結(jié)束的清晰標(biāo)識(shí)；——客戶(hù)的名稱(chēng)和地址及聯(lián)系人；——所用方法的標(biāo)識(shí)；——測(cè)試樣品的描述、狀態(tài)和明確的標(biāo)識(shí)；——抽樣說(shuō)明(如果必要);——實(shí)驗(yàn)室樣品接收日期和進(jìn)行測(cè)試日期；——測(cè)試結(jié)果；——測(cè)試報(bào)告批準(zhǔn)人的姓名、職務(wù)、簽字或等同標(biāo)識(shí)；——相關(guān)之處，結(jié)果僅與被測(cè)試樣品有關(guān)的聲明。5.7.4除5.7.3中所列的要求外，測(cè)試報(bào)告中還可以包括下列內(nèi)容：——對(duì)測(cè)試方法的偏離、增添或刪節(jié)，以及特殊測(cè)試條件的信息(如環(huán)境條件);——需要時(shí)，符合或不符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范或客戶(hù)要求的聲明；——適用時(shí)，評(píng)定測(cè)量不確定度的信息。當(dāng)不確定度與測(cè)試結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)，或客戶(hù)有明確要求，或測(cè)試結(jié)果接近規(guī)范限定的臨界值時(shí)，測(cè)試報(bào)告中應(yīng)包括不確定度的信息。 舌用且需要時(shí)，提出意見(jiàn)和解釋。測(cè)試報(bào)告中包含的意見(jiàn)和解釋可以包括(但不限于)下列1)關(guān)于測(cè)試結(jié)果符合或不符合要求的聲明意見(jiàn)；2)合同要求的履行；3)如何使用測(cè)試結(jié)果的建議；4)用于改進(jìn)的指導(dǎo)意見(jiàn)。 特定方法、客戶(hù)或客戶(hù)群體要求的附加信息?！獜姆职将@得部分測(cè)試結(jié)果的說(shuō)明。 有關(guān)抽樣信息(如果有)。抽樣信息可以包括下列內(nèi)容：1)抽樣日期；2)抽樣地點(diǎn)(包括任何簡(jiǎn)圖、照片等);3)抽取樣品的標(biāo)識(shí)；4)所用抽樣計(jì)劃和程序的說(shuō)明；5)抽樣過(guò)程在可能影響測(cè)試結(jié)果解釋的環(huán)境條件的詳細(xì)信息；6)與抽樣方法或程序有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范，以及對(duì)這些規(guī)范的偏離、增添或刪節(jié)。5.7.5在為內(nèi)部客戶(hù)進(jìn)行測(cè)試或與客戶(hù)有書(shū)面協(xié)議的情況下，可用簡(jiǎn)化的方式報(bào)告結(jié)果。對(duì)于上述未向客戶(hù)報(bào)告的信息，應(yīng)能方便地從實(shí)驗(yàn)室中獲得。5.7.6測(cè)試報(bào)告的修改5.7.6.1對(duì)已發(fā)出的測(cè)試報(bào)告進(jìn)行修改時(shí)，應(yīng)以一份新的或補(bǔ)充報(bào)告替代，同時(shí)應(yīng)將不正確的報(bào)告收回或注明作廢。5.7.6.2發(fā)布全新的測(cè)試報(bào)告時(shí)，應(yīng)注以唯一性標(biāo)識(shí)，并注明所替代的原件。5.7.7測(cè)試報(bào)告的格式應(yīng)盡可能標(biāo)準(zhǔn)化。5.7.8測(cè)試報(bào)告應(yīng)一式兩份，客戶(hù)持正本，副本隨原始記錄歸檔。5.8抱怨受理實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有以下程序；——處理所有抱怨的系統(tǒng)過(guò)程； 確保問(wèn)題不再發(fā)生的糾正措施。(資料性附錄)實(shí)驗(yàn)室信息系統(tǒng)(LIS)的管理A.1總則測(cè)試結(jié)果是實(shí)驗(yàn)室的產(chǎn)品，相關(guān)原始資料是實(shí)驗(yàn)室技術(shù)檔案的重要部分。由于計(jì)算機(jī)系統(tǒng)可能會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障和意外，因此應(yīng)制訂相應(yīng)制度以確?？蛻?hù)和實(shí)驗(yàn)室不會(huì)因?yàn)橘Y料的丟失而遭受損害。本要求不適用于：——臺(tái)式計(jì)算器；——小型可編程的計(jì)算機(jī)?！?gòu)買(mǎi)的服務(wù)或外購(gòu)品；——作為某一測(cè)試儀器整體的一部分的、具有專(zhuān)門(mén)用途的微處理器。A.2.3如果電線(xiàn)和江算機(jī)線(xiàn)纜穿過(guò)人行通路道，應(yīng)給予妥善防護(hù)。A.2.4應(yīng)具備不間斷電源供應(yīng)(UPS)A.2.5應(yīng)保護(hù)信息設(shè)備，盡可能放置于專(zhuān)門(mén)房間A.3程序文件A.3.1所有經(jīng)授權(quán)的出算機(jī)用戶(hù)均應(yīng)得到一套完整的計(jì)算機(jī)程序文件(可以是電子形式的文件)。A.3.2實(shí)驗(yàn)室的計(jì)算機(jī)程序文件應(yīng)由實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人或被指定專(zhuān)門(mén)負(fù)責(zé)此事的人員定期復(fù)核、審批。A.3.3應(yīng)就出現(xiàn)火災(zāi)時(shí)或硬件/軟件出現(xiàn)故障及其他意外事故時(shí)，為保護(hù)資料或計(jì)算機(jī)設(shè)備而必須采A.4系統(tǒng)安全性A.4.1計(jì)算機(jī)系統(tǒng)自身應(yīng)建或嚴(yán)簽，高效的安全防范和實(shí)時(shí)監(jiān)接體系，防止有害程序的侵入。A.4.2應(yīng)對(duì)計(jì)算機(jī)程序加以有效的保護(hù)，嚴(yán)格禁業(yè)非相關(guān)業(yè)務(wù)的操作，以防止由于操作疏忽或非法侵入而更改或破壞計(jì)算機(jī)程序。A.4.3應(yīng)制訂嚴(yán)格的制度，規(guī)定計(jì)算機(jī)使用權(quán)限。應(yīng)明確規(guī)定分級(jí)授權(quán)，明確規(guī)定哪些計(jì)算機(jī)用戶(hù)有A.4.4如果通過(guò)實(shí)驗(yàn)室信息系統(tǒng)(LIS)可以接觸到其他計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的數(shù)據(jù)，應(yīng)制定適當(dāng)?shù)挠?jì)算機(jī)防護(hù)措施，防止未經(jīng)授權(quán)的用戶(hù)通過(guò)LIS進(jìn)入這些系統(tǒng)。LIS不應(yīng)危及其他系統(tǒng)內(nèi)數(shù)據(jù)的安全性。A.5數(shù)據(jù)輸入和報(bào)告A.5.1應(yīng)將在報(bào)告以及視頻材料中所顯示的數(shù)據(jù)與最初的原始輸入值相比較，以保證資料傳輸?shù)耐暾麥?zhǔn)確，并定期檢查資料的傳輸、儲(chǔ)存以及處理過(guò)程中可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤。A.5.2如果某一系統(tǒng)內(nèi)保留有表格的多份副本(如存放于實(shí)驗(yàn)室信息系統(tǒng)),應(yīng)定期對(duì)這些副本進(jìn)行比較，以保證所使用的各副本之間的一致性。應(yīng)建立相應(yīng)的復(fù)制或比較程序。A.5.3應(yīng)建立規(guī)定，定期就計(jì)算機(jī)對(duì)原始數(shù)據(jù)的計(jì)算過(guò)程進(jìn)行審核。A.5.4LIS輸出的原始記錄中應(yīng)包括有直接用于測(cè)試的資料，實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的內(nèi)容和格式進(jìn)行審批，以保證這些報(bào)告能夠很好反映實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果，并符合客戶(hù)的需要。A.5.5應(yīng)定期對(duì)以人工或自動(dòng)化的方式輸入計(jì)算機(jī)的資料進(jìn)行審核，在計(jì)算機(jī)最終接受并報(bào)告這些A.5.6在計(jì)算機(jī)最終接受及發(fā)出報(bào)告之前，應(yīng)該按照一個(gè)預(yù)設(shè)的數(shù)值范圍對(duì)所有輸入的測(cè)試結(jié)果進(jìn)A.5.7報(bào)告系統(tǒng)中應(yīng)提供關(guān)于樣品質(zhì)量中可能會(huì)影響測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性方面的備注，同時(shí)提供關(guān)于測(cè)試結(jié)果解釋的備注。A.5.8應(yīng)建立一套審核機(jī)制，使實(shí)驗(yàn)室可以識(shí)別所有接觸或修改原始資料、控制文件或計(jì)算機(jī)程序的A.6資料檢索與儲(chǔ)存A.6.2計(jì)算機(jī)應(yīng)可以復(fù)制存檔的全部測(cè)試結(jié)果。包括測(cè)試結(jié)果所附的任何標(biāo)志腳注或解釋性備注，及當(dāng)時(shí)所進(jìn)行的測(cè)量不確定度評(píng)定等內(nèi)容。A.6.6應(yīng)對(duì)計(jì)算機(jī)警報(bào)系統(tǒng)(通常是指監(jiān)測(cè)硬件和軟件運(yùn)行的主機(jī)控制臺(tái))進(jìn)行監(jiān)視，并定期檢驗(yàn)，以保證其正常工作A.7硬件與軟件A.7.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)指定專(zhuān)人維護(hù)計(jì)算機(jī)硬件與軟件。A.7.3在每次備份和堿儲(chǔ)存資料文檔后，均應(yīng)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行檢查，以確保不會(huì)意外地改變系統(tǒng)參數(shù)。A.7.4在系統(tǒng)備份時(shí)檢查到的錯(cuò)誤碼應(yīng)記錄，同時(shí)注明所采取的糾正措施，并向?qū)嶒?yàn)室內(nèi)有關(guān)負(fù)責(zé)人員報(bào)告。A.7.5所有關(guān)于系統(tǒng)硬他及軟件的變更均應(yīng)進(jìn)行檢查、確認(rèn)并全部記錄歸檔，以確定這些變更是可以接受的和適當(dāng)?shù)?。A.7.6由實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人或指定負(fù)責(zé)此項(xiàng)工作的有關(guān)大員，對(duì)向客戶(hù)報(bào)出的測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性、有效性負(fù)責(zé)；同時(shí)對(duì)審批計(jì)算機(jī)系統(tǒng)內(nèi)任何可能影響結(jié)果準(zhǔn)確的變更負(fù)責(zé)。A.7.8程序的目的、運(yùn)行的方式以及與其他程序的相互關(guān)系等，均應(yīng)給予清晰的說(shuō)明。所做說(shuō)明的詳細(xì)程度，應(yīng)足以支持計(jì)算機(jī)操作人員進(jìn)行各種故障檢查、系統(tǒng)修改或編程(如可能)。A.7.9應(yīng)對(duì)接觸計(jì)算機(jī)的人員進(jìn)行培訓(xùn)，教會(huì)他們?nèi)绾螒?yīng)用新的系統(tǒng)，以及如何修改舊的系統(tǒng)。A.7.10實(shí)驗(yàn)室應(yīng)指派專(zhuān)人，在計(jì)算機(jī)出現(xiàn)明顯故障時(shí)應(yīng)立即向此人匯報(bào)。A.8系統(tǒng)維護(hù)A.8.1對(duì)暫時(shí)中止系統(tǒng)運(yùn)行進(jìn)行維護(hù)的時(shí)間安排，應(yīng)以盡量不干擾為客戶(hù)服務(wù)為準(zhǔn)；A.8.2對(duì)于全部或部分系統(tǒng)進(jìn)行關(guān)機(jī)或再啟動(dòng)的操作，應(yīng)有成文的程序，以保證資料的完整性和實(shí)驗(yàn)DZ/T0130.1—2006[1]ISO/DIS15189.2—2002醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量和能力的具體要求[2]GB/T1.1-2000標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則[3]GB/T20001.4—2001標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法[4]JJF1033—2001計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范[5]JJF1069—2000法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范[6]JJF1071—2000國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備Thespecificationoftestforgeologicallaboratories—DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成，本部分是DZ/T0130-2006的第2部分。本部分自實(shí)施之日起代替DZ0130.13—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范13.巖礦分析本部分與DZ0130.13—1994相比主要變化如下：——本部分名稱(chēng)改為“地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備”; 磷灰石的烘樣粒度和烘樣溫度引用GB/T1868—1995替代GB1869—1980; 黃鐵礦的烘樣粒度和烘樣溫度引用GB/T2460—1996替代GB2460—1981; 編寫(xiě)“5.金礦和鉑族礦分析試樣的制備”替代DZ0130.13—1994的“13.4金礦分析試樣的制 本部分的附錄A為資料性附錄。本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部提出。本部分由全國(guó)國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試分技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分由成都綜合巖礦測(cè)試中心負(fù)責(zé)起草。本部分于1994年3月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備1范圍本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室?guī)r石礦物分析試樣制備質(zhì)量管理的基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室?guī)r石礦物分析試樣制備的質(zhì)量管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T1361鐵礦石分析方法總則及一般規(guī)定GB/T1868—1995磷礦石和磷精礦采樣與樣品制備方法GB/T2460—1996硫鐵礦和硫精礦采樣與樣品制備方法3巖石礦物分析試樣制備原則和樣品的驗(yàn)收3.1試樣制備原則和要求試樣制備工作原則就是采用最經(jīng)濟(jì)有效的方法，將實(shí)驗(yàn)室樣品破碎、縮分，制成具有代表性的分析試樣。制備的試樣應(yīng)均勻并達(dá)到規(guī)定要求的粒度，保證整體原始樣品的物質(zhì)組分及其含量不變，同時(shí)便于分解。根據(jù)不同地質(zhì)目的、不同礦種、不同測(cè)試要求，應(yīng)采取不同的制樣方法，確保試樣制備的質(zhì)量。3.2樣品縮分公式將實(shí)驗(yàn)室樣品制備成具有代表性的分析試樣，需要進(jìn)行多次破碎和縮分?？s分應(yīng)遵循切喬特式中：Q——樣品最低可靠質(zhì)量，單位為千克，kg;d——樣品中最大顆粒直徑，單位為毫米，mm;K——根據(jù)巖礦樣品特性確定的縮分系數(shù)。樣品的K值應(yīng)該由試驗(yàn)確定。它與巖石礦物種類(lèi)、待測(cè)元素的品位和分布均勻程度以及對(duì)分析精密度、準(zhǔn)確度的要求等因素有關(guān)。元素的品位變化愈大、分布愈不均勻、分析精密度要求越高者，則K值愈大。各種主要巖石礦物的K值見(jiàn)表1,各種篩孔直徑(d)及不同K值情況下的Q值，參見(jiàn)表2。3.3樣品的驗(yàn)收3.3.1客戶(hù)送樣時(shí)應(yīng)填寫(xiě)委托書(shū)一式兩份，委托書(shū)內(nèi)容應(yīng)包括送樣編號(hào)、樣品名稱(chēng)、樣品狀態(tài)、分析項(xiàng)目、K值、要求完成日期和其他應(yīng)明確的約定事項(xiàng)，并有客戶(hù)簽字。物相分析樣品應(yīng)附相應(yīng)的巖礦鑒定資料。表1主要巖石礦物的縮分系數(shù)(K值)鐵、錳(接觸交代、沉積、變質(zhì)型)鎳、鈷(硫化物)鎳(硅酸鹽)、鋁土礦(均一的)鋁土礦(非均一的，如黃鐵礦化鋁土礦，鈣質(zhì)鋁土角礫巖等)鉻磷、硫、石英巖、高嶺土、粘土、硅酸鹽、螢石、滑石、蛇紋明礬石、長(zhǎng)石、石膏、砷礦、硼礦重晶石(螢石重晶石、硫化物重晶石、鐵重晶石、粘土晶石)注1:金和鉑族分析樣品執(zhí)行本規(guī)范“5金礦和鉑族礦物檢測(cè)試樣的制備注2:表1中未列入的巖石礦物，在未進(jìn)行或不必要進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，可以按篩號(hào)(網(wǎng)目)345678注：本表引自《巖石分析碎樣規(guī)程(試行)》表3.3.2實(shí)驗(yàn)室接收樣品人員應(yīng)按委托書(shū)逐一對(duì)照驗(yàn)收樣品。凡樣品與送樣單不符、樣品規(guī)格不符合要求、實(shí)驗(yàn)要求不明確或不合理、編號(hào)不清楚、出現(xiàn)缺樣或樣品編號(hào)重復(fù)等情況，接受人員應(yīng)向客戶(hù)(或客戶(hù)代理人)提出，協(xié)商解決，并在兩份送樣單上注明。送樣單修改處應(yīng)有客戶(hù)(或客戶(hù)代理人)的簽名。3.3.3用布袋或紙袋包裝的樣品，在袋上應(yīng)有清晰的編號(hào)，并在袋內(nèi)裝有樣品標(biāo)簽。樣品在運(yùn)送途中因震動(dòng)、擠壓、受潮而使包裝袋破碎，樣品互相混雜或樣品編號(hào)不清者，不能驗(yàn)收。3.3.4經(jīng)過(guò)清點(diǎn)驗(yàn)收，樣品符合要求，由實(shí)驗(yàn)室樣品接受人員在兩份送樣單上簽名并注明收樣日期，一份交客戶(hù)保存，另一份留存實(shí)驗(yàn)室。3.3.5樣品經(jīng)驗(yàn)收后，實(shí)驗(yàn)室管理人員應(yīng)在送樣單上編寫(xiě)批號(hào)和各樣品的實(shí)驗(yàn)室分析編號(hào)，并進(jìn)行登記。實(shí)驗(yàn)室的批號(hào)和分析編號(hào)應(yīng)具不可重復(fù)性。4一般巖石礦物分析試樣的制備分析試樣的制備原則上可分為系個(gè)階段：即粗碎、中碎和細(xì)碎。每個(gè)階段叉包括破碎、過(guò)篩、混勻和縮分四道工序。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的粒度和樣品質(zhì)量的情況，試樣制備過(guò)程中應(yīng)留存相應(yīng)的副樣。樣品的烘樣溫度和最終破碎粒度見(jiàn)表3,一般巖石礦物分析試樣的制備流程見(jiàn)圖。實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)用戶(hù)送來(lái)的實(shí)驗(yàn)室樣品的粒度、樣品的質(zhì)量大小以及自身碎樣設(shè)備的具體情況，確定分析試樣制備的階段和工序。樣品質(zhì)量較小，粒度較細(xì)或者自身碎樣設(shè)備具有連續(xù)破碎縮分功能時(shí)，實(shí)驗(yàn)室也可以省略上述毛個(gè)階段中的粗碎或中碎階段或省略某個(gè)階段中的縮分工序。但是無(wú)論采用哪幾個(gè)步驟和工序制備分析試樣，均必須保證分析試樣對(duì)實(shí)驗(yàn)室樣品的代表性，采用自動(dòng)縮分時(shí)，必須保證符合切喬特縮分公成的要求。證符合切喬特縮分公成的要求。圖1一般巖礦分析試樣制備流程圖表3各類(lèi)巖石礦物樣品烘樣溫度和分析樣品粒度要求烘樣溫度/℃100～105或不烘樣校正水分烘樣溫度/℃石膏芒硝地球化學(xué)樣品0物相分析、亞鐵測(cè)定不烘樣蛇紋巖、滑石、葉臘石巖鹽樣品不烘樣、校正水分單礦物樣品a不允許超過(guò)此溫度。5金礦和鉑族礦分析試樣的制備5.1金礦樣品的特性由于金礦樣品中基巖每質(zhì)與金粒不能同步破碎，用基巖的最大顆粒直徑代替金粒最大顆粒直徑是不適合的。除微細(xì)粒級(jí)型簽礦伴品外，樣品縮分不應(yīng)該采用切喬特公式，每一礦區(qū)的樣品，應(yīng)經(jīng)試驗(yàn)確5.3金礦分析試樣的制備流程金礦試樣的制備應(yīng)根據(jù)自然金在樣品中粒度的分布情況，制定不同流程，并兼顧不同的分析取樣量。流程中的關(guān)鍵是確定第一次縮分時(shí)的試樣粒度，有條件的礦區(qū)，應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)研究求得。5.3.1微細(xì)粒型金礦樣品、普查撿塊和零星金礦樣品制樣流程應(yīng)當(dāng)采用一般巖礦樣品制樣流程，K值選用0.8,第一次縮分試樣的粒度應(yīng)小于5.3.2其他金礦樣品5.3.3金粒度級(jí)別的劃分為了金礦試樣制備的需要，根據(jù)樣品中自然金的不同粒度而劃分為加工難易不一的不同級(jí)別，具體劃分見(jiàn)表4。表4金粒度級(jí)別劃分表自然金粒度/mm<0.07占80%以上，0.07～0.3占20%以?xún)?nèi)<0.07占70%左右，0.07～0.3占20%左中粒金礦巨粒金礦易碎注：上述統(tǒng)計(jì)是按自然金的顆粒數(shù)計(jì)算的，若換算為質(zhì)量比，則粗5.3.4金粒度的判定可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的具體情況制定適宜的辦法，也可以參考附錄A推薦的方法5.4金礦制樣質(zhì)量的簡(jiǎn)易判別金礦分析試樣制備的是否均勻和具有代表性，除按總的制樣質(zhì)量檢查辦法進(jìn)行外，還可用分析副樣進(jìn)行簡(jiǎn)易判別制樣質(zhì)量如何。取金含量為(10～50)×10-°的試樣幾件，每件樣分析測(cè)定三份以上，全部分析測(cè)定由一人在條件一致的情況下平行進(jìn)行。最后統(tǒng)計(jì)每件樣品的三份以上分析結(jié)果精密度，如分析結(jié)果極差值超差，應(yīng)查找原因和改進(jìn)制樣流程。對(duì)于零星揀塊樣，應(yīng)采用不少于三份樣品分析結(jié)果的平均值作為分析結(jié)果報(bào)出。5.5鉑族礦分析試樣的制備鉑族礦分析試樣的制備，同金礦試樣的制備。6特殊巖石礦物分析試樣的制備6.1黃鐵礦和測(cè)定亞鐵分析試樣的制備將中碎后通過(guò)1.00mm篩的試樣直接用棒磨細(xì)碎機(jī)細(xì)碎。如采用圓盤(pán)細(xì)碎機(jī)時(shí)，不能將磨盤(pán)調(diào)得太緊，以免磨盤(pán)發(fā)熱引起試樣在磨樣過(guò)程中氧化變質(zhì)。如磨樣時(shí)間長(zhǎng)，引起磨盤(pán)發(fā)燙時(shí)，必須將磨盤(pán)冷卻后再繼續(xù)加工。要求制備的分析試樣最后粒度只需通過(guò)0.149mm(100目)篩，黃鐵礦副樣應(yīng)裝入玻璃瓶中蠟封保存。測(cè)定亞鐵的分析試樣不烘樣。鉻鐵礦中FeO的測(cè)定樣品，應(yīng)粉碎至0.074mm。6.2鉻鐵礦分析試樣破碎鉻鐵礦時(shí)，應(yīng)避免鐵質(zhì)混入，可用高強(qiáng)度錳鋼磨盤(pán)或鑲合金磨盤(pán)加工，然后分取少量試樣用三頭研磨機(jī)瑪瑙缽研細(xì)至0.074mm。樣品在800℃以上的燒約1h,然后迅速將灼熱的樣品放入冷水中驟冷，使試樣疏松，易干破碎，樣品從芒硝、巖鹽和含有芒硝、巖鹽的石膏樣品，各項(xiàng)分析結(jié)果均應(yīng)以濕基原樣為計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。為避免樣品(40～50)℃烘6h～8h(樣品很濕時(shí)還可以延長(zhǎng)),烘干后稱(chēng)重，計(jì)算樣品在此過(guò)程中失去的水分。即此后，繼續(xù)按一般樣品加工制備，但在破碎和縮分過(guò)程中，也應(yīng)防止水分變化而盡可能將工作在短石膏樣品的制樣粒度為0.125mm(120目),對(duì)不含芒硝、巖鹽的于55℃烘樣2h;對(duì)含有芒硝、巖巖鹽樣品，制樣粒度為0.149mm(100目)。細(xì)碎至0.125mm。6.6沸石分析試樣沸石樣品經(jīng)中碎全部通過(guò)0.84mm后，需留800g左右試樣，縮分出一半作為副樣保存，另一半再縮分為兩份，一份A樣過(guò)篩后作為吸鉀分析試樣，另一份B樣加工后作為陽(yáng)離子總交換容量及化學(xué)分析用試樣。吸鉀分析試樣因分析需用0.84mm～0.42mm(20～40目)的試樣，將A樣過(guò)0.42mm篩，篩上試樣一次不要放得太多，以免篩上留存小于0.42mm細(xì)粒試樣，最后篩上0.84mm～0.42mm的試樣應(yīng)小于過(guò)篩試樣的10%,取篩上試樣供吸鉀分析用，篩下試樣棄去。不烘樣。為測(cè)定陽(yáng)離子總交換容量的分析試樣，另一份為化學(xué)分析試樣?；瘜W(xué)分析試樣繼續(xù)粉碎通過(guò)0.074mm篩，不烘樣，分析后校正水分。沸石吸水性很強(qiáng)，副樣應(yīng)裝瓶蠟封6.7膨潤(rùn)土分析試樣樣品粗碎前，應(yīng)在干燥箱內(nèi)于105℃烘干，然后取出盡快地進(jìn)行粗碎和中碎。通過(guò)1.00mm篩后，留副樣，裝入塑料瓶(袋)中密封保存。正樣倒入干凈的搪瓷盤(pán)中，再于105℃烘干，繼續(xù)進(jìn)行細(xì)碎通6.8物相分析試樣物相分析對(duì)試樣的粒度要求較嚴(yán)，顆粒應(yīng)盡量均勻一致。在制樣時(shí)不能一次磨細(xì)，磨盤(pán)不可調(diào)得太緊，應(yīng)逐步破碎，多次過(guò)篩，以免試樣產(chǎn)生過(guò)細(xì)顆樣。如含硫化物高時(shí)，應(yīng)用手工磨細(xì)或用棒磨細(xì)碎機(jī)細(xì)碎。金紅石、硅灰石的物相分析試樣應(yīng)過(guò)0.097mm(160目)篩。6.9單礦物分析試樣單礦物樣品質(zhì)量很小(特別是稀有元素單礦物),所以在破碎時(shí)不能玷污，不能損失，必須在瑪瑙研缽中壓碎和磨細(xì)至0.074mm(200目)。6.10組合分析試樣每個(gè)勘探礦區(qū)采樣分析進(jìn)行到一定程度后，需要提出一定數(shù)量的組合分析樣，測(cè)定其基本分析項(xiàng)目中未測(cè)定的有益元素和有害雜質(zhì)。組合樣是由幾件或幾十件樣組合而成，組合的方法多為按采樣長(zhǎng)度比計(jì)算出每件單樣應(yīng)稱(chēng)取的量。計(jì)算方法為：?jiǎn)螛淤|(zhì)量(g)=[單樣長(zhǎng)度(cm)/組合長(zhǎng)度(cm)]×組合樣質(zhì)量(g)一般組合樣的質(zhì)量不少于200g。由于試樣是由粒度細(xì)和件數(shù)較多的單樣所組合，量又較大，僅在橡皮布上不易混勻，有的試樣因存放過(guò)久會(huì)有結(jié)塊現(xiàn)象，為此，可采用將圓盤(pán)細(xì)碎機(jī)磨盤(pán)調(diào)的較松一些，碎至分析所需粒度，另一簡(jiǎn)單方法是將組合好的試樣直接裝入或烘干后裝入棒磨筒中，棒磨至分析所需粒度。如不需對(duì)組合樣繼續(xù)粉碎，也可用棒磨磨樣約半小時(shí)初步混勻。6.11水系沉積物和土壤試樣水系沉積物和土壤試樣細(xì)碎加工的粒度要求達(dá)到-0.074mm(200目)。符合粒度要求的試樣質(zhì)量應(yīng)不少于加工前試樣質(zhì)量的90%,憑手感檢查試樣是否達(dá)到一0.074mm(200目)的粒度，不需過(guò)篩。7分析試樣制備的質(zhì)量檢查7.1制樣損耗率的要求分析試樣在制樣全過(guò)程中，應(yīng)盡量減少樣品損失。但是粗碎時(shí)的樣品的蹦跳，細(xì)碎時(shí)排風(fēng)除塵和制樣機(jī)粘結(jié)殘留都可能使一部分試樣損耗，樣品損耗將影響試樣質(zhì)量。按粗碎、中碎、細(xì)碎三個(gè)階段分別計(jì)算損耗率，要求粗碎階段損耗率低于3%、中碎階段低于5%和細(xì)碎階段低于7%。計(jì)算式為：各個(gè)階段的制樣損耗率不得低于上述要求，如低于此標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)從制樣過(guò)程中查找原因，特別應(yīng)注意排風(fēng)量的大小。細(xì)碎時(shí)排風(fēng)量過(guò)大，造成密度較高的金屬礦物部分相對(duì)富集，隆低了制樣的代表性。7.2制樣中質(zhì)量差的要求試樣縮分時(shí)，每次縮分后兩部分試樣之質(zhì)量差不得大于縮分前試樣質(zhì)量的3%。縮分質(zhì)量差的計(jì)算如下式：縮分質(zhì)量差(%0-」留樣重(g)一棄樣重(g)1100%縮分前樣重(g)7.3試樣制備的內(nèi)部抽查制樣質(zhì)量和樣品的過(guò)篩檢查對(duì)于普查，詳查和勘探礦區(qū)的分析試樣，在第一批試樣制備時(shí)，應(yīng)抽取20～30件的試樣進(jìn)行內(nèi)部檢查。大型礦，樣品抽查應(yīng)不少于30件；中型礦，應(yīng)不少于20件。制備檢查試樣應(yīng)在基本樣碎完后再通知進(jìn)行，以防止將基本樣與抽查樣合在一起重新混勻后再加工。抽查制樣質(zhì)量的方法為：由測(cè)試管理人員確定檢查的樣號(hào)，樣晶應(yīng)于第一次縮分后，在原要棄去的一半樣品中抽取，每30一50件試樣抽查個(gè)。待基本樣碎完后，測(cè)試管理人員再通知制樣組抽查的樣品編號(hào)，未被抽查的試樣棄去，抽查的試樣按正樣要求的制樣流程進(jìn)行加工，并將此份抽查的分析試樣和正樣分析試樣一同送較進(jìn)行主要分析項(xiàng)目的測(cè)定。依相應(yīng)的允許限判斷單項(xiàng)分析質(zhì)量，之后統(tǒng)計(jì)抽查試樣分析項(xiàng)目的合格率(合格率計(jì)算方法見(jiàn)DZ/T0130.3中附錄B),分礦區(qū)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，合格率應(yīng)不低于90%。合格率低于90%時(shí)，應(yīng)停止試樣制備工作，檢查試樣制備過(guò)程中各個(gè)環(huán)節(jié)，排除造成試樣制備不合格的因素，并重新抽查制樣質(zhì)量，直至合格率達(dá)到要求。對(duì)普查、詳查和勘探礦區(qū)的分析試樣在整個(gè)制樣過(guò)程中，應(yīng)抽取3～5%的試樣進(jìn)行各粒級(jí)副樣或分析正樣的過(guò)篩檢查，抽查試樣應(yīng)不少于30件。試樣粒度檢查應(yīng)在試樣制備完成后，由測(cè)試管理人員通知制樣組抽查試樣的編號(hào)，提取各粒級(jí)副樣或分析正樣，按照規(guī)定的篩號(hào)(網(wǎng)自)過(guò)篩，過(guò)篩率達(dá)到95%為合格。7.4巖礦分析試樣制備原始記錄要求試樣制備的全過(guò)程，應(yīng)隨時(shí)填寫(xiě)“巖石礦物分析試樣制備原始記錄”(見(jiàn)附錄A表A.1),填寫(xiě)應(yīng)認(rèn)真、數(shù)據(jù)正確、情況真實(shí)、稱(chēng)量準(zhǔn)確，不允許事后補(bǔ)記。如無(wú)試樣制備原始記錄，應(yīng)視為制樣質(zhì)量不合格。制樣完成后，制樣原始記錄和分析原始記錄一同歸檔保存，以便核查。(資料性附錄)A.1巖石礦物分析試樣制備原始記錄表(見(jiàn)表A.1)表A.1分析試樣制備原始記錄實(shí)驗(yàn)室編號(hào)原樣編號(hào)送樣單位樣品名稱(chēng)原樣質(zhì)重18粗副樣包裝制樣人簽名篩后質(zhì)量18損耗率1%篩后質(zhì)量18四次縮分粗副樣質(zhì)量18篩后質(zhì)量18損耗率1%分析樣質(zhì)量18留樣質(zhì)量誤差%留樣質(zhì)量18誤差1%損耗率1%留樣質(zhì)量18誤差1%留樣質(zhì)量(誤差1%留樣質(zhì)量18誤差1%留樣質(zhì)量18誤差1%SS1重砂法本方法即通解的人工重砂方法。將顎式破碎機(jī)破碎原樣全部通過(guò)1.00hm(18目)篩后，縮分一半繼續(xù)加工為分析試樣，另一半作人工重砂，進(jìn)行試樣中自然金粒度分布情況的測(cè)定，每一個(gè)礦區(qū)或礦點(diǎn)多做幾件樣品，以提黃金粒度測(cè)定結(jié)果的代表性。對(duì)重要的零星樣品也可來(lái)用此方法，以判斷分析結(jié)果的可信度。2篩上殘金比法對(duì)已有分析結(jié)果的原分析副樣(0.074mm),按不同金的含量即30×16-°以上高含量的、(5～30)×10-6中等含量的和(1～50低含量的試樣各抽取3件以上，準(zhǔn)確稱(chēng)取此試樣40g～80g,采用震動(dòng)篩機(jī)過(guò)篩或水析過(guò)篩，待篩上殘留試樣量尚剩余1.5g～3.5g范圍時(shí)，將篩上試樣取下烘干稱(chēng)重，稱(chēng)重后篩上試樣一次并全部進(jìn)行分析，然后按下式計(jì)算篩上殘金比。設(shè)：[篩上試樣量(g)/準(zhǔn)確稱(chēng)取的試樣量(g)]×100=A[篩上試樣全部金量(μg)/(準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣量(g)×試樣分析結(jié)果(×10-?))]×100=B根據(jù)表A.2的B/A比值，判定試樣中金的粒度。表A.2金礦篩上殘金比表金粒級(jí)的判定加工難易中粒級(jí)易碎注：應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)樣品的多數(shù)比值趨勢(shì)而判定，不可就低不就高或簡(jiǎn)單平均計(jì)算而判定。A.3金礦樣品碎樣流程圖(見(jiàn)圖A.1)混勻全樣過(guò)20目篩混勻縮分混勻縮分送分析gg粗副樣g粗副樣篩上檢g查明金混勻混勻圓盤(pán)機(jī)再磨一次縮分圓盤(pán)機(jī)碎至100目副樣正樣中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分析ThespecificationoftestingqualitymanagementPart3:Chemicalcomponentsanalysisofrockandmineralsamples中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部發(fā)布DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成。本部分是DZ/T0130-2006的第3部分。本部分自實(shí)施之日起代替DZ0130.3—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范3.巖礦分析質(zhì)本部分與DZ0130.3—1994相比主要變化如下：——本部分名稱(chēng)改為“地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分——增加了前言、術(shù)語(yǔ)和定義及符號(hào)、規(guī)范性引用文件等內(nèi) 在“4.基本要求”章節(jié)中涵蓋了DZ0130.3—1994中3.2～3.6的內(nèi)容 依據(jù)全國(guó)礦產(chǎn)儲(chǔ)量委員會(huì)制訂的《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試質(zhì)量管理暫行規(guī)定》,在DZ0130.3-重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限”數(shù)學(xué)模型，貴金屬礦物試樣單獨(dú)建立了重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限的數(shù)學(xué)模型；——應(yīng)用了測(cè)量不確定度的概念； 本部分的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄，附錄C為資料性附錄。本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部提出。本部分由全國(guó)國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試分技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分由國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、武漢綜合巖礦測(cè)試中心和成都巖礦測(cè)試中心負(fù)責(zé)起草。本部分于1994年3月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分析本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室?guī)r石礦物樣品化學(xué)成分分析質(zhì)量管理的基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室?guī)r石礦物樣品化學(xué)成分分析的質(zhì)量管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。見(jiàn)是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。ISO5725測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度)ISO指南32分析化學(xué)中的校準(zhǔn)及有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用ISO指南33有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用GB/T602化學(xué)武劑雜質(zhì)測(cè)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T4091L規(guī)控制圖GB/T6682|分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法JJF1059測(cè)量不確定度評(píng)定與表示3術(shù)語(yǔ)、定義及符導(dǎo)檢出限(L)是指某特定方法在給定的置信度內(nèi)司以從試樣中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。測(cè)定限為定量分析的兩端分別為測(cè)定下限和測(cè)定上限測(cè)定下限是指在測(cè)定誤差能滿(mǎn)足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)試樣的最小濃度或量。測(cè)定上限是指在限定誤差能滿(mǎn)足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)試樣的最大濃度或量?？瞻自囼?yàn)blanktest空白試驗(yàn)又叫空白測(cè)定。不加試樣，使用與試樣相同量的相同試劑，按照相同的分析步驟進(jìn)行試驗(yàn)。校正曲線(xiàn)calibrationcurve回收率(%)=[(加標(biāo)試樣測(cè)得量一試樣測(cè)得量)/加標(biāo)量]×100%控制圖controlchart控制圖是對(duì)過(guò)程質(zhì)量加以測(cè)定、記錄，并進(jìn)行控制管理的一種用統(tǒng)計(jì)方法設(shè)計(jì)的圖。圖上有中心線(xiàn)(CL,controlline)、上控制限(UCL,uppercontrollimit)和下控制限(LCL,lowercontrollimit),并有按時(shí)間順序抽取的樣本統(tǒng)計(jì)量數(shù)值的描點(diǎn)序列，UCL、CL與LCL統(tǒng)稱(chēng)為控制線(xiàn)(controllimit)。允許限允許限(Y)為規(guī)定的界限值。Yg——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果相對(duì)誤差允許限；Yc巖石礦物試樣化學(xué)成分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限；Y貴金屬試樣化學(xué)成分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限。4基本要求4.1實(shí)驗(yàn)室樣品驗(yàn)收和制備執(zhí)行DZ/T0130.1和DZ/T0130.2的規(guī)定。4.2分析方法選擇1)根據(jù)巖石礦物種類(lèi)和特性選擇分析方法。2)同一組分有兩個(gè)或兩個(gè)以上分析方法時(shí)，應(yīng)根據(jù)試樣的基體組成和待測(cè)組分含量大致范圍選擇適宜的分析方法。測(cè)量值應(yīng)在使用分析方法的有效測(cè)量范圍之內(nèi)。3)物相分析的分析方法，應(yīng)根據(jù)采樣礦區(qū)的具體特點(diǎn)，進(jìn)行方法試驗(yàn)后確定。方法確認(rèn)執(zhí)行DZ/T0130.1中5.2.5的規(guī)定。4)在能確保分析質(zhì)量和客戶(hù)要求的前提下，應(yīng)當(dāng)使用準(zhǔn)確、快速、先進(jìn)的分析方法。5)校準(zhǔn)曲線(xiàn)點(diǎn)數(shù)、各點(diǎn)濃度水平、空白試驗(yàn)等均應(yīng)合理、有效。6)對(duì)基體效應(yīng)和干擾影響，應(yīng)采用有效的消除方法。4.3分析過(guò)程的質(zhì)量控制4.3.1控制原則準(zhǔn)確度控制與精密度控制并重；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制與重復(fù)分析控制及空白試驗(yàn)控制相結(jié)合。4.3.2控制方法試樣的每個(gè)分析批次，均應(yīng)插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、重復(fù)試樣，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。4.3.2.1準(zhǔn)確度控制方法4.3.2.1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每分析批試樣數(shù)為10個(gè)以下時(shí)，應(yīng)插入1～2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制；10個(gè)以上時(shí)，插入2～3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控；特殊試樣或質(zhì)量要求較高的試樣可酌情增加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)控?cái)?shù)量。插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)： 在每個(gè)分析批試樣中的位置隨機(jī)或均勻分布。 同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能既用作校準(zhǔn)曲線(xiàn)又用于同一測(cè)試過(guò)程的質(zhì)量監(jiān)控。 -選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)：1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量水平與預(yù)期應(yīng)用的水平相適應(yīng)；2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體與待測(cè)試樣的基體應(yīng)盡可能接近；3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)以與待測(cè)試樣相同的形態(tài)使用；4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量應(yīng)滿(mǎn)足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃的使用；5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用應(yīng)在其注明的有效期限之內(nèi)，并符合貯存條件；6)標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度應(yīng)滿(mǎn)足客戶(hù)對(duì)分析質(zhì)量的預(yù)期。4.3.2.1.2加標(biāo)回收如沒(méi)有合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)采用加標(biāo)回收方法。加標(biāo)回收應(yīng)：——每次分析2～3個(gè)?！訕?biāo)物和待測(cè)濃度應(yīng)控制在精密度相等的范圍內(nèi)。4.3.2.2精密度控制方法——采用隨機(jī)抽樣方法，重復(fù)分析數(shù)量為每批次試樣數(shù)的20%～30%;——每批次分析試樣數(shù)不超過(guò)5個(gè)時(shí)，重復(fù)分析數(shù)為100%;——光譜半定量分析，隨機(jī)抽取試樣的數(shù)量為每批次分析試樣數(shù)的5%～10%;——特殊試樣或質(zhì)量要求較高的試樣可酌情增加抽取試樣的數(shù)量直至100%分析；4.3.2.3空白試驗(yàn)控制方法4.3.2.4數(shù)據(jù)控制4.3.3控制指標(biāo)4.3.3.1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某組分)的分析結(jié)果相對(duì)誤差允許限(Yg)為式中：Ye——重復(fù)分稅訊樣中某組分的相對(duì)偏差允許限，%;X?——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某組分)的標(biāo)準(zhǔn)值，C——某礦種味組分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系數(shù)，見(jiàn)附錄A。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或標(biāo)雅物質(zhì)中某組分)的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差小于等于允許限(Ya)時(shí)為合4.3.3.1.2試樣中某組分的加標(biāo)回收率允許限見(jiàn)表1。當(dāng)回收率在允許限以?xún)?nèi)時(shí)判定為合格，超出允許限為不合格。4.3.3.1.3同一分析批次試樣中插入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某組分)的合格率應(yīng)達(dá)到100%;試樣中某組分的加標(biāo)回收率的合格率應(yīng)達(dá)到95%。合格率計(jì)算見(jiàn)附錄B。合格率未達(dá)到要求時(shí)，應(yīng)查找原4.3.3.2精密度控制指標(biāo)4.3.3.2.1依據(jù)客戶(hù)要求或相應(yīng)規(guī)定執(zhí)行。4.3.3.2.2依據(jù)使用標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性限(r)或再現(xiàn)性限(R)作為精密度的允許限(Yc,或Yca);重復(fù)(或再現(xiàn))分析結(jié)果之差的絕對(duì)值小于等于允許限(Ya或Yc)時(shí)為合格；大于允許4.3.3.2.3依據(jù)巖石礦物試樣化學(xué)成分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限的數(shù)學(xué)模型作為重復(fù)分析結(jié)果精密度的允許限(Yc)。重復(fù)分析結(jié)果的相對(duì)偏差小于等于允許限(Yc)時(shí)為合格；大于允許限(Yc)時(shí)為不巖石礦物試樣化學(xué)成分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限的數(shù)學(xué)模型為：Yc=C×(14.37X-0.1263-Yc重復(fù)分析試樣中某組分的相對(duì)偏差允許限，%;又重復(fù)分析試樣中某組分平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;C某礦種某組分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系數(shù)，見(jiàn)附錄A。——巖石礦物中各種重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系數(shù)C值表，見(jiàn)附錄A。 C=1時(shí)重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限(Yc值)的計(jì)算表見(jiàn)附錄C,——當(dāng)Yc的計(jì)算值>30%時(shí)，一律按30%執(zhí)行。——礦石分析中主要成礦元素低于邊界品位以下一般不計(jì)偏差，如客戶(hù)有要求，由雙方協(xié)商確定?！哿坑猩饘?，稀合散元素相對(duì)偏差允許限的系數(shù)為含量低于5×10-?時(shí)，按5×10-6相對(duì)偏差允并限執(zhí)行?！锵喾治龀F外，其余礦種的各項(xiàng)重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限可放寬50%執(zhí)行。當(dāng)該元素物相分析總量分別大于3%、0.2%～3%和小于0.2%時(shí)，其分量總和與單獨(dú)分析的總量的相對(duì)偏差允許限(Yc)分別不得超過(guò)10%、20%和30%。即4.3.3.2.4貴金屬樣品化學(xué)成分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限的數(shù)學(xué)模型為：Yo——貴金網(wǎng)可物重復(fù)分析某組分的相對(duì)偏差允許限，%;Xo——貴金屬研物重復(fù)分析試樣中某組分某次測(cè)定的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10-?;C貴金屬面域重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系數(shù)，見(jiàn)附錄A?！摂?shù)學(xué)模型的適用范圍：Au適用于(0.210a)×10。大于100×16按4.33%執(zhí)行，小于0.2×10-6按33.4%執(zhí)行。Ag適用于(5～100106。大于100×10-6按7.21%執(zhí)行，小于5×10°按33.4%執(zhí)行。Pt、Pd、Os、Ir、Rh和Ra適用于(0.2～5)×10-6。大于5×10°按12.4%執(zhí)行，小于0.2×10-?按33.4%執(zhí)行?！谫F金屬礦物分析中，當(dāng)試樣極不均勻時(shí)，應(yīng)采用重砂化學(xué)分析方法或篩上收金化學(xué)分析方法進(jìn)行分析，以加權(quán)平均值報(bào)出分析結(jié)果重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限仍按本部分的4.3.3.2.4的規(guī)定作為判定依據(jù)。4.3.3.2.5在準(zhǔn)確度判定合格后，統(tǒng)計(jì)批次試樣重復(fù)分析的合格率(指室內(nèi)一次合格率),當(dāng)合格率大于等于95%時(shí)，判定該批次合格；當(dāng)合格率小于95%時(shí)，判定該批次不合格，應(yīng)查找原因，妥善處理。4.3.3.3空白試驗(yàn)4.3.3.3.1在痕量或超痕量組分的分析中，當(dāng)空白試驗(yàn)值與試樣分析值接近時(shí)，該試樣的分析結(jié)果無(wú)效。應(yīng)采用檢出限更低的分析方法或更有效的富集手段；或采用行之有效的方法將空白降至可以忽略不計(jì)的程度。4.3.3.3.2當(dāng)空白試驗(yàn)值與試樣分析值接近時(shí)，如客戶(hù)認(rèn)可或能滿(mǎn)足檢出限要求可以報(bào)出。4.3.3.3.3當(dāng)空白試驗(yàn)值基本穩(wěn)定時(shí)，如有必要，可以校正。第1級(jí)：99.3%～100.7%;第2級(jí)：99.0%～101.0%。4.4.1.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期(建議至少半年)從粗副樣中(粒度為20目，<0.84mm)抽取部分實(shí)驗(yàn)室樣品等于1,即U——分析方法的擴(kuò)展不確定度(p=95%4.4.1.3兩次加工試樣質(zhì)量檢查的總體合格率應(yīng)不低于80%。1,即4.4.3不同人的評(píng)估4.4.3.2同一方法不同人兩次測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值與其擴(kuò)展不確定度的比值應(yīng)小于4.4.3.3同一方法不同人檢查的總體合格率應(yīng)不低于90%。4.4.4.6實(shí)驗(yàn)室外部檢查的合格率應(yīng)不低于90%。測(cè)試質(zhì)量參數(shù)分?jǐn)?shù)(Fa)AB良好CDN0呂同N0呂同(規(guī)范性附錄)巖石礦物中各礦種重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系數(shù)(C)表巖石礦物分析各礦種重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系數(shù)(C)表見(jiàn)表A.1。CFe(T),Fe(M),As,Cu,Pb,Zn,Sn,Ni,Mo,M鐵礦物相磁性鐵，硅酸鐵，碳酸鐵，黃鐵礦赤褐鐵礦放電屬用)TiO。,TiO?(砂礦鉻釩V允許限U,Ra,Th,Nb?Os,Ta?Os,BeQ,Se,Te,In,GLi?O,ZrO?,HfO?,Rb?O,Cs?O,RE?O?,Ce?O?,LP?O?,R?O?,MgO,CaO,CO?,SiO?,F,Cl,酸不溶物S(固體),Fe,F,Pb,Zn,C(有機(jī))明礬石CBaO,SiO?,FeO,Fe?O?,Al?O?,CaO,SO?,CO?,Cu,R?O?,可溶鹽SrO,CaO,MgO,SO?,Fe?O?,Al?O?,SiOCaO,SiO?,Fe?O?,Al?O?,MgO,K?O,Na?O,SO?,Cl,H?O,酸不芒硝SO?,Na?O,K?O,SiO?,Al?O?,CaO,MgO,Cl,Br,H?O,水Na,K,Ca,Mg,Ba,Cl,SO~,B?O?,Br,I,H?O,水不溶物K,Na,Mg,Ca,Cl,SOi-,B?O?,Br,I,H?O,水不溶物K?O,Na?O,Fe?O?,CaO,MgO,TiO?,SO?,灼失量MgO,CaO,Fe?O?,TiO?,Al?O?,As,H?O,灼失量MgO,SiO?,Fe?O?,Al?O?,CaO,FeO,P,灼失量Al?O?,TiO?,Fe?O?,CaO,MgO,S,CO?,P?O?,灼失量高嶺土(陶瓷用)SO?(硫酸鹽硫)(絕緣陶瓷用)Al?O?,SiO?,Fe?O?,TiO?,CaO,MgO,K?O,Na?O,灼失量粘土(陶瓷用)粘土(水泥用)粘土(冶金用)Al?O?,TiO?,SiO?,Fe?O?,CaO,MgO,K?O,Na?O,SO?(TS),灼失量石英砂(冶金用)石英砂(鑄造用)Fe?O?,Al?O?,CaO,MgO,K?O,Na?O,S2,灼失量石英砂(玻璃用)石英砂(陶瓷用)TiO?,CaO,MgO,K?O,Na?O,灼失量表A.1(續(xù))C灰?guī)r(溶劑用)MgO,SiO?,R?O?,P?O?,SO?(TS),灼失量，酸不溶物灰?guī)r(化工用)MgO,SiO?,R?O?,Fe?O?,P,S,As,CO?,H?O,灼失量，酸灰?guī)r(制電石用)(水泥用)Mn?O?(TMn),P?O?,SO?(TS),灼失量(水泥用)Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,TiO?,K?O,Na?O,Mn?O?,PSO?,灼失量允許限放SiO?,Al?O?,Fe?O?,MgO,SO?,灼失量MgO,Al?O?,Fe?O?,CO?,灼失量白云巖(冶金化工用)SiO?,Al?O?,Fe?O?,TiO?,Mn?O?,P,酸不溶物白云巖(玻璃原料用)CaO,SiO?,Al?O?,Fe?O?,灼失量K,Na,B?O?,CO?2-,HCO?-,Cl-,H?O,水不溶物固體硼礦B?O?,SiO?,Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,CO?,H?O,酸不溶物C(固定碳),Fe?O?,Al?O?,CaO,MgO,S,水分，灰分，揮發(fā)分Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,K?O,Na?O,MnO(TMn),TSO?(TS),P?O?,H?O,F,Cl,CO?,灼失量Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,H?O,灼失量表A.1(續(xù))C水分，CO?,S,SiO?,Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,K?O,Na?O,選冶樣品鉻鐵礦中Co、Cr?O?,釩鐵礦中V?Os、S、P,鉛鋅礦中Cu,鎳礦中Ni,鈷礦中Co,錫礦中Sn,鎢礦中WO?、Mn、S,鉬礦中MoSn?P,鉍礦中Bi,汞礦中Hg、Se,鈾礦中U,鈮鉭礦中Nb?Os、Ta?O?、P、S,鋰鈹?shù)V中BeO、LmO,鋯礦中ZrO+HfO?,硫鐵合格率=(抽檢項(xiàng)數(shù)中的合格項(xiàng)數(shù)/抽檢項(xiàng)數(shù))×100%室(組)合格率=(抽檢項(xiàng)數(shù)總和中的合格項(xiàng)數(shù)總和/抽檢項(xiàng)數(shù)總和)×100%室(組或個(gè)人)月(年)合格率=[月(年)抽檢項(xiàng)數(shù)總和中的合格項(xiàng)數(shù)總和/月(年)抽檢項(xiàng)數(shù)總和]B.8各實(shí)驗(yàn)室、組年(月)內(nèi)外檢合格率指標(biāo)要求：內(nèi)檢合格率95%,外檢合格率90%。(資料性附錄)重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限(Y值)計(jì)算表C.1巖礦分析部分(C=1.00)見(jiàn)表C.1。XX65X X表C.1(續(xù))XXXC.2貴金屬部分(C=1.00)見(jiàn)表C.2。XX表C.2(續(xù))XX713.33X7.7&321中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替DZ0130.6—1994地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析Part4:Chemicalcomponentanalysisofregionalgeochemical中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部發(fā)布DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成。本部分是DZ/T0130-本部分自實(shí)施之日起代替DZ0130.6—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范6.1:5萬(wàn)和1:20萬(wàn)化探樣品分析質(zhì)量要求和檢查辦法》。本部分與DZ0130.6—1994相比主要變化如下：——本部分名稱(chēng)改為“地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析”;第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查——不再采用“雙差”這一概念；——?jiǎng)h除了圖6-1;——增加了前言。本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部提出。本部分由全國(guó)國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試分技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分由武漢綜合巖礦測(cè)試中心、中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所負(fù)責(zé)起草。本部分主要起草人：葉家喻、張勤。本部分于1994年3月發(fā)布，本次為第一次修訂。DZ/T0130.4—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析質(zhì)量管理的基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析的質(zhì)量管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。DZ/T0167區(qū)域地球化學(xué)勘查規(guī)范(比例尺1:200000)DZ/T0011地球化學(xué)普查規(guī)范(1:50000)3樣品驗(yàn)收與試樣制備3.1樣品驗(yàn)收3.1.1樣品分析委托單位在交付樣品時(shí)，應(yīng)填寫(xiě)送樣單一式二份，送樣單內(nèi)容包括圖幅代號(hào)、樣品編3.1.2樣品編碼應(yīng)力求簡(jiǎn)單明確，每50個(gè)號(hào)碼編為一批，每批隨機(jī)留出4個(gè)空號(hào)位置，以備密碼插入4個(gè)監(jiān)控樣。3.1.3每個(gè)樣品質(zhì)量根據(jù)分析元素的多少而定。1:5000