G -B- 5009.138-2024 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎳的測(cè)定（正式版）

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎳的測(cè)定2024-02-08發(fā)布2024-08-08實(shí)施Ⅰ本標(biāo)準(zhǔn)代替GB5009.138—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎳的測(cè)定》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB5009.138—2017相比,主要變化如下:—增加了第二法電感耦合等離子體質(zhì)譜法;—增加了第三法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;—修改了標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、儲(chǔ)存條件和溫度、試樣稱量范圍和精密度的描述。1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎳的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鎳的石墨爐原子吸收光譜、電感耦合等離子體質(zhì)譜和電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中鎳的測(cè)定。第一法石墨爐原子吸收光譜法2原理試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在232.0nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi),鎳的吸光度值與鎳含量成正比,采用外標(biāo)法定量。3試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。3.1試劑3.1.1硝酸(HNO3)。3.1.2高氯酸(HClO4)。3.1.3硝酸鈀[Pd(NO3)2]。3.1.4磷酸二氫銨(NH4H2PO4)。3.2試劑配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取硝酸50mL,緩慢加入到950mL水中,混勻。3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500mL硝酸,緩慢加入到500mL水中,混勻。3.2.3硝酸溶液(1+5):量取100mL硝酸,緩慢加入到500mL水中,混勻。3.2.4磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液:稱取0.02g硝酸鈀,加少量硝酸溶液(1+1)溶解后,再加入2g磷酸二氫銨,溶解后用硝酸溶液(1+1)定容至100mL,混勻。3.3標(biāo)準(zhǔn)品金屬鎳(Ni,CAS號(hào):7440-02-0):純度>99.99%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.1鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取1g(精確至0.0001g)金屬鎳,加入30mL硝酸溶液2(1+1),加熱溶解,移入1000mL容量瓶,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液于0℃~5℃冷藏,有效期6個(gè)月。3.4.2鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L):準(zhǔn)確吸取鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻。此溶液于0℃~5℃冷藏,有效期1個(gè)月。3.4.3鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L)10.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻。此溶液于0℃~5℃冷藏,有效期1個(gè)月。3.4.4鎳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L)0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和2.50mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此鎳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、2.50μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和25.0μg/L。臨用現(xiàn)配。注:可根據(jù)儀器的靈敏度、樣品中鎳的實(shí)際含量及不同儀器型號(hào)確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鎳的質(zhì)量濃度。4儀器和設(shè)備注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐和內(nèi)蓋均需硝酸溶液(1+5)浸泡過(guò)夜,用自來(lái)水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。4.1原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器,附鎳空心陰極燈。4.2分析天平:感量為0.1mg和1mg。4.3可調(diào)式電熱爐、可調(diào)式電熱板。4.4微波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。4.5壓力消解罐:配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。4.6恒溫干燥箱。4.7馬弗爐。4.8粉碎機(jī)、勻漿機(jī)。5分析步驟5.1試樣制備5.1.1.1干樣對(duì)于含水量低的樣品,取可食部分,必要時(shí)經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎均勻;對(duì)于固體乳制品、蛋白粉等呈均勻狀的粉狀樣品,混勻;對(duì)于其他固體樣品,取可食部分,制備為均勻試樣。5.1.1.2鮮樣蔬菜、水果、水產(chǎn)品等高含水量樣品洗凈,晾干,取可食部分勻漿均勻;對(duì)于肉類、蛋類等樣品,取可食部分勻漿均勻。5.1.1.3速凍及罐頭食品經(jīng)解凍的速凍食品及罐頭樣品,取可食部分勻漿均勻。5.1.2液態(tài)樣品搖勻。35.1.3半固態(tài)樣品攪拌均勻。5.2試樣消解5.2.1濕式消解法稱取固體試樣0.5g~2g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.50mL~3.00mL于帶刻度消化管中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,放數(shù)粒玻璃珠,在可調(diào)式電熱爐上消解(參考條件:120℃0.5h~1h;升至180℃2h~4h,升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色,趕酸至1mL左右,停止消解,冷卻后用水定容至10mL或25mL,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。亦可采用錐形瓶,于可調(diào)式電熱板上,按上述操作方法進(jìn)行濕法消解。5.2.2微波消解法稱取固體試樣0.2g~0.5g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.50mL~2.00mL于微波消解罐中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入5mL~10mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考附錄A表A.1。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10mL或25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。5.2.3壓力罐消解法稱取固體試樣0.2g~1g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.50mL~5.00mL于消解內(nèi)罐中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入5mL硝酸。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10mL或25mL容量瓶中,用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。5.2.4干法灰化稱取固體試樣0.5g~5g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.50mL~10.0mL于坩堝中,小火加熱,炭化至無(wú)煙,轉(zhuǎn)移至馬弗爐中,于550℃灰化3h~4h。冷卻,取出,對(duì)于灰化不徹底的試樣,加數(shù)滴硝酸,小火加熱,小心蒸干,再轉(zhuǎn)入550℃馬弗爐中,繼續(xù)灰化1h~2h,至試樣呈白灰狀,冷卻,取出,用適量硝酸溶液(1+1)溶解并用水定容至10mL或25mL。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。5.3測(cè)定5.3.1儀器參考條件儀器操作條件參見(jiàn)附錄B表B.1。5.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將10μL鎳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根4據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量、最佳基體改進(jìn)劑)同時(shí)注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.3.3試樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將10μL空白溶液或試樣溶液(可根據(jù)試樣溶液濃度進(jìn)行適當(dāng)稀釋后上機(jī))與5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量、最佳基體改進(jìn)劑)同時(shí)注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中鎳元素的濃度。6分析結(jié)果的表述試樣中鎳的含量按式(1)計(jì)算:X=……………(1)式中:X—試樣中鎳的含量,單位為毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);ρ—試樣溶液中鎳的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L);f—稀釋因子;ρ0—空白溶液中鎳的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L);V—試樣消化液的定容體積,單位為毫升(mL);m—試樣的稱樣量或移取體積,單位為克(g)或毫升(mL);1000—換算系數(shù)。當(dāng)鎳含量≥1.00mg/kg(或mg/L)時(shí),計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字;當(dāng)鎳含量<1.00mg/kg(或mg/L)時(shí),計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。7精密度樣品中鎳含量大于1mg/kg(或mg/L)時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%;小于或等于1mg/kg(或mg/L)且大于0.1mg/kg(或mg/L)時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%;小于或等于0.1mg/kg(或mg/L)時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。8其他當(dāng)稱樣量為0.5g(或0.5mL)、定容體積為10mL時(shí),方法的檢出限為0.02mg/kg(或0.02mg/L),定量限為0.05mg/kg(或0.05mg/L)。第二法電感耦合等離子體質(zhì)譜法見(jiàn)GB5009.268第一法。5第三法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法9檢出限和定量限當(dāng)稱樣量為0.5g(或0.5mL)、定容體積為10mL時(shí),方法的檢出限為0.15mg/kg(或0.15mg/L),定量限為0.5mg/kg(或0.5mg/L)。其他見(jiàn)GB5009.268第二法。6附錄A微波消解參考升溫程序