XB/T 241-2023 氟化鋱 （正式版）

CCS77.150.99XB中華人民共和國(guó)稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2023-12-20發(fā)布中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布IXB/T241—2023本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的有些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC229）提出并歸口。本文件起草單位：虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、包頭稀土研究院、贛州歩萊鋱新資源有限公司、中稀天馬新材料科技股份有限公司、山東南稀金石新材料有限公司、中天捷晟（天津）新材料科技有限公司、贛州湛海新材料科技有限公司、贛州有色冶金研究所有限公司、有研稀土高技術(shù)有限公司、寧波復(fù)能稀土新材料股份有限公司、包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司。本文件主要起草人：龔斌、姚南紅、章立志、朱曉婷、溫斌、王利晨、吳道高、陳禹夫、陳燕、李述平、藺恩成、張虎軍、李瑞宏、高習(xí)貴、吳英、楊樹峰、龔雪潁、羅威、李忠岐、楊秉政、徐會(huì)兵、張楠楠、馬春茹。2本文件規(guī)定了氟化鋱的分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件。本文件適用于化學(xué)法制得的氟化鋱，主要供制備金屬鋱、含鋱合金等用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該注日期的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12690.3稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第3部分：稀土氧化物中水分量的測(cè)定重量法GB/T12690.5稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第5部分：鈷、錳、鉛、鎳、銅、鋅、鋁、鉻、鎂、鎘、釩、鐵量的測(cè)定GB/T12690.7-2021稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第7部分：硅量的測(cè)定GB/T14635稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法稀土總量的測(cè)定GB/T17803稀土產(chǎn)品牌號(hào)表示方法GB/T18115.8稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法鋱中鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥和釔量的測(cè)定GB39176稀土產(chǎn)品的包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存XB/T615氟化稀土化學(xué)分析方法氟量的測(cè)定水蒸氣蒸餾-EDTA滴定法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分類產(chǎn)品按化學(xué)成分分為TbF3-4N、TbF3-3N、TbF3-2N5三個(gè)牌號(hào)，產(chǎn)品的牌號(hào)表示方法應(yīng)符合GB/T17803的規(guī)定。5技術(shù)要求5.1化學(xué)成分產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。如需方對(duì)產(chǎn)品有特殊要求，供需雙方可另行協(xié)商確定。XB/T241—2023表1產(chǎn)品的化學(xué)成分成分（質(zhì)量分F于/REOLa2O3Pr6O11Nd2O3Er2O3Yb2O3Lu2O3Eu2O3Dy2O3Ho2O3Y2O3質(zhì)Fe2O3Al2O3NiOO5.2外觀質(zhì)量5.2.1產(chǎn)品為白色粉末。5.2.2產(chǎn)品應(yīng)無目視可見夾雜物。6試驗(yàn)方法6.1化學(xué)成分6.1.1稀土總量（REO）的分析方法按GB/T14635的規(guī)定進(jìn)行。6.1.2稀土雜質(zhì)含量的分析方法，樣品的前處理及分析試液的制備部分按附錄A的規(guī)定進(jìn)行，其余部分按GB/T18115.8的規(guī)定進(jìn)行。6.1.3氟（F）含量的分析方法按XB/T615的規(guī)定進(jìn)行。6.1.4鐵（Fe2O3）、鋁（Al2O3）、鎳（NiO）含量的分析方法，樣品的前處理及分析試液的制備部分按附錄B的規(guī)定進(jìn)行，其余部分按GB/T12690.5的規(guī)定進(jìn)行。6.1.5硅（SiO2）含量的分析方法按GB/T12690.7-2021中方法1的規(guī)定進(jìn)行。6.1.6氧含量（O）的分析方法見附錄C。46.1.7水分量的分析方法按GB/T12690.3的規(guī)定進(jìn)行，烘干溫度為250℃~255℃。6.2數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。6.3外觀質(zhì)量自然散射光下，目視檢查。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢查與驗(yàn)收7.1.1產(chǎn)品由供方質(zhì)量檢驗(yàn)部門或第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件規(guī)定，并填寫產(chǎn)品質(zhì)量證明書。7.1.2需方應(yīng)對(duì)收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起1個(gè)月內(nèi)向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。如需仲裁，可委托雙方認(rèn)可的單位進(jìn)行，并在需方共同取樣。7.2組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交檢驗(yàn)，每批應(yīng)由同一牌號(hào)的產(chǎn)品組成。7.3檢驗(yàn)項(xiàng)目每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分和外觀質(zhì)量的檢驗(yàn)。7.4取樣與制樣7.4.1化學(xué)成分和外觀質(zhì)量的取樣件數(shù)化學(xué)成分和外觀質(zhì)量的取樣件數(shù)按最小包裝單元的100%取樣。7.4.2化學(xué)成分及外觀質(zhì)量的仲裁取樣方法用插管在每件（袋）中心及周圍等距離處取三點(diǎn)，每件（袋）取樣量不少于10g，將試樣混勻后，用四分法迅速縮分至試樣所需數(shù)量，裝入清潔的塑料袋（瓶）中并封口。7.5檢驗(yàn)結(jié)果判定7.5.1化學(xué)成分分析結(jié)果不符合本文件規(guī)定時(shí)，則從該批產(chǎn)品中取雙倍試樣對(duì)不合格產(chǎn)品進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn)，如仍有任一不合格項(xiàng)，則判該批產(chǎn)品為不合格。7.5.2產(chǎn)品外觀質(zhì)量不符合本文件規(guī)定時(shí)，判該批產(chǎn)品為不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件8.1標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存產(chǎn)品的標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存應(yīng)符合GB39176的規(guī)定。如需方對(duì)包裝有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。8.2隨行文件XB/T241—2023每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中應(yīng)包括質(zhì)量證明書，質(zhì)量證明書應(yīng)符合GB39176的規(guī)定。此外還宜包括：a)產(chǎn)品合格證；b)產(chǎn)品質(zhì)量控制過程中的檢驗(yàn)報(bào)告及成品檢驗(yàn)報(bào)告；c)產(chǎn)品使用說明書；d）其他。6（規(guī)范性）氟化鋱中稀土雜質(zhì)含量的測(cè)定樣品的前處理及分析試液的制備A.1試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。A.1.2硝酸（1+1）。A.2樣品將樣品研磨均勻后，立即稱量。A.3試驗(yàn)步驟A.3.1試料稱取樣品（A.2）0.5770g，精確至0.0001g。A.3.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。A.3.3空白試驗(yàn)隨同試料（A.3.1）做空白試驗(yàn)。A.3.4分析試液的制備將試料（A.3.1）置于150mL的聚四氟乙烯燒杯中，加5mL高氯酸（A.1.1），5mL硝酸（A.1.2），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙。稍冷，加2mL高氯酸（A.1.1低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸至1mL左右，冷卻，加10mL硝酸（A.1.2），用水洗杯壁，低溫溶解鹽類，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測(cè)。7XB/T241—2023（規(guī)范性）氟化鋱中鐵（Fe2O3）、鋁（Al2O3）、鎳（NiO）含量的測(cè)定樣品的前處理及分析試液的制備B.1試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。B.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。B.1.2硝酸（1+1）。B.2樣品將樣品研磨均勻后，立即稱量。B.3試驗(yàn)步驟B.3.1試料稱取樣品（B.2）0.577g，精確至0.0001g。B.3.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。B.3.3空白試驗(yàn)隨同試料（B.3.1）做空白試驗(yàn)。B.3.4分析試液的制備將試料（B.3.1）置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加10mL高氯酸（B.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙。稍冷，加2mL高氯酸（B.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸至1mL左右，冷卻，加5mL硝酸（B.1.2），用水洗器壁，低溫溶解鹽類，冷卻至室溫，將溶液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測(cè)。8（資料性）氟化鋱中氧（O）含量的測(cè)定C.1方法提要在惰性氣氛下，加熱熔融石墨坩堝中的試樣，試樣中的氧以一氧化碳和少量二氧化碳的形式析出，經(jīng)過熱氧化銅將生成的一氧化碳全部氧化成二氧化碳，進(jìn)入紅外檢測(cè)器中進(jìn)行測(cè)定。C.2試劑和材料C.1.1鎳囊[w(Ni)≥99%，w(O)≤0.00050%]。C.1.2石墨坩堝。C.1.3標(biāo)準(zhǔn)樣品：選擇與試樣的主要成分及氧含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他適用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。C.1.4氦氣（體積分?jǐn)?shù)≥99.99%）或氬氣（體積分?jǐn)?shù)≥99.99%。）C.2儀器設(shè)備脈沖紅外熱導(dǎo)氧氮儀?！}沖爐：溫度大于2000℃;—檢測(cè)器靈敏度：不低于0.1ug/g；—配備鹵素捕捉劑。C.3樣品樣品烘干后立即稱量。C.4試驗(yàn)步驟C.4.1試料稱取樣品（C.3）0.10g~0.15g，精確至0.0001g。置于帶蓋鎳囊中，并排出空氣。C.4.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。C.4.3空白試驗(yàn)打開脈沖爐，將石墨坩堝（C.1.2）置于下電極，將帶蓋鎳囊置于裝樣器內(nèi)。下電極上升，石墨坩堝（C.1.2）脫氣，在氦氣（C.1.4）的保護(hù)下加熱熔融，記錄脈沖-氧氮儀顯示的空白值。重復(fù)測(cè)定3次~5次鎳囊，其氧的平均空白值均不大于0.00050%時(shí)，方可進(jìn)行下一步測(cè)定。C.4.4工作曲線的繪制和校正C.4.4.1繪制：稱取三個(gè)適當(dāng)含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品（C.1.3）于帶蓋鎳囊內(nèi)，按C.4.3的操作方法繪制工作曲線。C.4.4.2校正：根據(jù)C.4.4.1繪制的工作曲線進(jìn)行校正。校正后重復(fù)測(cè)定一次，測(cè)定結(jié)果的波動(dòng)應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)值的允許波動(dòng)范圍內(nèi)。C.4.5測(cè)定9XB/T241—20