食品中有害物質(zhì)的測(cè)定

關(guān)于食品中有害物質(zhì)的測(cè)定食品常見有害物質(zhì)的檢驗(yàn)與測(cè)定第一節(jié)有害物質(zhì)的測(cè)定意義第二節(jié)農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)第三節(jié)藥物（獸藥）殘留的測(cè)定第四節(jié)毒素（天然毒素）的測(cè)定第2頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月第一節(jié)有害物質(zhì)測(cè)定的意義

一、有害物質(zhì)的來(lái)源㈠按污染途徑分⒈環(huán)境污染造成的食品原料污染⒉食品在貯藏、包裝、銷售、運(yùn)輸、烹調(diào)和加工過(guò)程中被污染㈡按污染性質(zhì)分⒈生物污染⒉化學(xué)污染3.物理污染第3頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月二、常見的有害物質(zhì)⒈農(nóng)藥⒉亞硝胺和硝基苯⒊黃曲霉毒素⒋苯酚和氰化物⒌非金屬毒物⒍金屬類毒物⒎動(dòng)植物毒物⒏一些添加劑⒐獸藥第4頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月三、有害物質(zhì)的檢驗(yàn)㈠定性分析化學(xué)分析方法，設(shè)備簡(jiǎn)單、試劑品種少㈡定量分析有害物質(zhì)的含量為百萬(wàn)分之一到億萬(wàn)分之一，常用儀器分析方法進(jìn)行測(cè)定第5頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月第二節(jié)農(nóng)藥殘留量的測(cè)定一、農(nóng)藥的分類有機(jī)磷農(nóng)藥：磷酸酯類：敵敵畏、敵百蟲硫化磷酸酯類：樂果有機(jī)氯農(nóng)藥：氯化苯及其衍生物：DDT、六六六（BHC）氯化亞甲基萘類：艾氏劑、狄氏劑氨基甲酸酯類農(nóng)藥：在六六六禁用后廣泛使用。N-甲基氨基甲酸酯類和N-N二甲基氨基甲酸酯類擬除蟲菊酯類農(nóng)藥：溴氰菊酯，氰戊菊酯和二氯苯醚菊酯三類。具有高效、低毒、適用范圍廣等特點(diǎn)。第6頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月二、測(cè)定方法⒈分光光度法：缺少特異性，靈敏度低⒉薄層色譜法：

BHC、DDT的測(cè)定；定性分析和概略定量，操作方便，簡(jiǎn)單、顯色容易，展開速度快。⒊氣相色譜法⒋高效液相色譜法第7頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月三、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)㈠有機(jī)磷農(nóng)藥的理化性質(zhì)溶解性：難溶于水，易溶于脂肪及有機(jī)溶劑。如丙酮、石油醚、正己烷、氯仿及苯水解性：在堿性環(huán)境、高溫、水分含量較大時(shí)更易水解氧化性：有機(jī)磷農(nóng)藥中在溴作用下或在紫外線照射下，分子中S易被O取代，生成毒性較大的磷酸酯第8頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月㈡樣品的預(yù)處理⒈提?、偶Z食樣品：用乙腈、丙酮、氯仿或二氯甲烷提?、乒邩悠罚河檬兔?、苯、二氯甲烷或乙腈提?、怯椭愑檬兔?、丙酮、二氯甲烷等提取⒉凈化柱層析法⒊濃縮第9頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月㈢有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)⒈定性檢驗(yàn)⑴剛果紅法利用樣液中的有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)溴氧化后，與剛果紅作用生成藍(lán)色化合物⑵紙上斑點(diǎn)法樣液中的硫代磷酸酯類有機(jī)磷與2，6——二溴苯醌氯酰亞胺，在溴蒸氣作用下，形成各種有顏色的化合物，用以鑒定是否存在有機(jī)磷及是哪一種有機(jī)磷第10頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月⒉定量檢測(cè)

氣相色譜法原理食品中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)過(guò)有機(jī)溶劑提取、凈化、濃縮后，注入氣相色譜儀，氣化后，經(jīng)色譜柱分離。隨氫火焰燃燒時(shí)發(fā)射出波長(zhǎng)為526nm特征光而被檢測(cè)，并得到色譜峰。通過(guò)樣品的峰高和標(biāo)準(zhǔn)品的峰高，計(jì)算出有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量。第11頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月四、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)㈠有機(jī)氯農(nóng)藥的理化性質(zhì)六六六（BHC）易溶于有機(jī)溶劑，對(duì)光、熱、酸穩(wěn)定；遇堿分解㈡樣品預(yù)處理⒈提?、矁艋碀饪s第12頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月⒈提取有機(jī)氯農(nóng)藥是弱極性化合物，用弱極性溶劑提取⑴糧食、油脂、奶油：石油醚，環(huán)己烷⑵蔬菜、水果、蛋與蛋制品：親水性溶劑丙酮、石油醚⑶乳及乳制品：乙醇與草酸鉀破壞，用乙醚——石油醚提?、若~、肉及其制品、禽類：先脫水、再加己烷或石油醚第13頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月⒉凈化去除干擾物質(zhì)：油脂、色素和蠟質(zhì)⑴硫酸凈化法：脂肪、色素與濃硫酸作用，形成加成化合物，其極性甚大，可溶于水與石油醚分開⑵柱層析法常用材料：氧化鋁、弗羅里矽土、活性炭⑶液——液分配法利用兩種互不相溶的溶劑對(duì)，如乙腈—己烷第14頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月㈢有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)⒈定性檢驗(yàn)⑴焰色法利用樣品中的有機(jī)氯受熱分解為氯化氫，它與銅勺表面的氧化銅作用，生成揮發(fā)性的氯化銅，在無(wú)色火焰中呈綠色⑵亞鐵氰化銀試紙法根據(jù)有機(jī)氯農(nóng)藥與碳酸鈉灼燒生成氯化鈉，與硫酸作用生成氯化氫。氯化氫與亞鐵氰化銀試紙反應(yīng)，在硫酸鐵存在下產(chǎn)生藍(lán)色第15頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月⒉定量檢測(cè)⑴氣相色譜法原理利用樣品中的BHC、DDT經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。在適合的色譜條件下，不同異構(gòu)體和代謝物可同時(shí)分別測(cè)定。⑵薄層色譜法原理將樣品中BHC、DDT經(jīng)用有機(jī)溶劑提取，并經(jīng)硫酸處理，除去干擾物質(zhì)，濃縮。點(diǎn)樣展開后，用硝酸銀顯色，經(jīng)紫外線照射生成棕黑色斑點(diǎn)，與標(biāo)準(zhǔn)比較分析第16頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中藥物（獸藥）殘留的測(cè)定一、獸藥殘留的危害體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：⑴引起急性中毒⑵引起慢性中毒⑶引起致癌、致畸、致突變的“三致”作用⑷變態(tài)反應(yīng)⑸對(duì)胃腸道微生物的影響第17頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月二、抗生素殘留量的測(cè)定⒈牛奶中抗生素殘留量的測(cè)定⑴微生物檢測(cè)法⑵理化檢測(cè)法

HPLC、GC、比色法、熒光分光光度法⑶免疫法

第18頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月⒉動(dòng)物組織中抗生素殘留量的測(cè)定

——高效液相色譜法原理本法采用EDTA+磷酸（1+1）—三氯乙酸提取，應(yīng)用C18固相柱富集、凈化，以取得較好的分離效果。然后以保留時(shí)間定性，以峰面積定量。第19頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月⒊畜禽肉中抗生素殘留量的測(cè)定

——高效液相色譜法原理利用高效液相色譜法分析禽肉中抗生素（土霉素、四環(huán)素、金霉素）殘留，是將樣品經(jīng)提取、微孔濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣，用反相色譜分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，再與標(biāo)準(zhǔn)比較定量的一種方法。第20頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月第四節(jié)食品中毒素（天然毒素）和激素的測(cè)定一、概述天然毒素存在于動(dòng)物性食品或植物性食品中動(dòng)物性食品中的天然毒素⑴魚類的內(nèi)源性毒素河豚毒素⑵貝類毒素

第21頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月植物性食品中的天然毒素⑴有毒植物蛋白、氨基酸①凝集素②蛋白酶抑制劑③毒肽蕈類④有毒氨基酸及其衍生物⑵毒苷⑶生物堿第22頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月二、食品中毒素（天然毒素）的測(cè)定㈠動(dòng)物類食品中（天然）毒素的測(cè)定

貝類毒素的測(cè)定⑴樣品的制備開殼、去水、切取中腸腺⑵提取丙酮?jiǎng)蛸|(zhì)、抽濾⑶濃縮減壓濃縮去除丙酮及油狀物⑷稀釋1%吐溫—60生理鹽水⑸小白鼠試驗(yàn)三只中死亡兩只的最小注射量第23頁(yè),共25頁(yè)，星期六，2024年，5月㈡植物類食品中（天然）毒素的測(cè)定棉酚的測(cè)定⒈定性檢驗(yàn)氯化