化學(xué)試劑 三水合乙酸鈉（乙酸鈉）編制說明

《化學(xué)試劑三水合乙酸鈉》編制說明

一、工作簡況

1標(biāo)準(zhǔn)制定背景

化學(xué)試劑三水合乙酸鈉廣泛用于化學(xué)分析、醫(yī)藥、食品加工、電子等領(lǐng)域。可用于作緩沖劑、媒染

劑，用于鉛銅鎳鐵的測定，培養(yǎng)基的配制，有機(jī)合成，影片洗印等。

在食品加工行業(yè)乙酸鈉可用作調(diào)味劑的緩沖劑、肉類防腐劑?？刂泼姘a(chǎn)中由真菌引起的發(fā)粘現(xiàn)象

以及用于含水量較高的谷物保藏方面;本品還可用作紡織品印染助劑(媒染劑)、照相行業(yè)用緩沖劑、化學(xué)

試劑及醫(yī)藥中間體；也可用作合成有機(jī)化工產(chǎn)品呋喃丙烯酸、醋酸酯類、氯乙酸、醋酐及肉桂酸等的原料。

此外，由于乙酸鈉的水溶液比純水具有某些特殊的熱性能，可用于手取暖器和瓶子取暖器；亦用于腎臟衰

竭處理的血液透析器方面。

由于三水合乙酸鈉用途的廣泛性，國內(nèi)有眾多的生產(chǎn)廠家及用戶，經(jīng)過市場調(diào)研，發(fā)現(xiàn)原標(biāo)準(zhǔn)GB/T

693-1996已發(fā)布20余年，標(biāo)準(zhǔn)中的部分指標(biāo)、檢測方法已較難滿足生產(chǎn)企業(yè)以及客戶的要求，存在市場

脫標(biāo)現(xiàn)象，但仍作為生產(chǎn)和交貨的依據(jù)，不時發(fā)生產(chǎn)供銷糾紛。針對這一現(xiàn)象，我們通過對原標(biāo)準(zhǔn)以及國

內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的對比分析，確定在原有標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上修訂有關(guān)雜質(zhì)的檢測方法及部分技術(shù)指標(biāo)，以滿足市

場需求，為廣大用戶提供操作可行快捷簡便的標(biāo)準(zhǔn)方法。

該產(chǎn)品有應(yīng)用范圍廣，生產(chǎn)企業(yè)多的特點，為更好控制產(chǎn)品質(zhì)量，統(tǒng)一及規(guī)范檢測手段，有必要對原

標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂。

標(biāo)準(zhǔn)修訂將在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上更改了澄清度試驗的技術(shù)要求，澄清度試驗的技術(shù)要求由“合格”調(diào)整

為“2號”、“3號”、“5號”，增加了鉀的分析純與化學(xué)純的技術(shù)要求，更改了銅、鉛的檢測方法，增

加了鉀、鈣、銅、鉛的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測定方法。

修訂后的標(biāo)準(zhǔn)與國外先進(jìn)國家標(biāo)準(zhǔn)水平相當(dāng)?shù)?，本?biāo)準(zhǔn)的修訂將對規(guī)范市場經(jīng)濟(jì)，加速產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程、

提高自主創(chuàng)新能力具有十分重要的意義。

2任務(wù)來源

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)委《關(guān)于下達(dá)2022年化學(xué)試劑國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知》(國標(biāo)委發(fā)函[2023]007號)

文件，由南京化學(xué)試劑股份有限公司、廣州化學(xué)試劑廠、廣東光華科技股份有限公司、西隴科學(xué)股份有限

公司共同承擔(dān)對GB/T693-1996《化學(xué)試劑三水合乙酸鈉（乙酸鈉）》國家標(biāo)準(zhǔn)的修訂任務(wù)，計劃項目編

號為20220975-T-606，完成時間為2023年。

3主要工作過程

本標(biāo)準(zhǔn)于2022年立項，2023年2月下達(dá)項目任務(wù)書，由南京化學(xué)試劑股份有限公司、廣州化學(xué)試劑

廠、廣東光華科技股份有限公司、西隴科學(xué)股份有限公司共同承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)修訂工作。我們按要求成立了標(biāo)

準(zhǔn)起草小組，制定工作計劃、工作步驟及工作進(jìn)度，然后對行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)單位進(jìn)行了調(diào)研分析，包括各主要

1

生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、實測數(shù)據(jù)、近三年的生產(chǎn)產(chǎn)量、產(chǎn)品用途等。各生產(chǎn)企業(yè)近三年產(chǎn)量見表1。

2023年3月我們向有關(guān)生產(chǎn)單位、銷售單位及全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化學(xué)試劑分會的各位委員、

專家發(fā)出征求意見函52份，征求對原標(biāo)準(zhǔn)的意見。收到回函5份，其中對原標(biāo)準(zhǔn)有建議的2份，對原標(biāo)

準(zhǔn)無意見的3份，詳見表5。

通過查閱國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，編制了化學(xué)試劑三水合乙酸鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對比表（見

附表2）、國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表（見附表3），各生產(chǎn)廠家產(chǎn)品實測數(shù)據(jù)（見表4）。

二、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容

1調(diào)研情況

1.1有關(guān)生產(chǎn)廠生產(chǎn)工藝

1.1.1南京化學(xué)試劑股份有限公司

1.1.2江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司、國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司

分裝。

1.1.3天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司

冰乙酸加碳酸鈉反應(yīng)而得。

1.1.4重慶川東化工（集團(tuán)）有限公司

冰乙酸氫氧化鈉活性炭

↓↓↓

合成→過濾→結(jié)晶→離心→成品

1.2各生產(chǎn)銷售企業(yè)近三年生產(chǎn)或銷售情況

各生產(chǎn)企業(yè)近三年產(chǎn)量情況見表1：

表1各生產(chǎn)企業(yè)近三年產(chǎn)量

生產(chǎn)企業(yè)2020年(t)2021年(t)2022年(t)

南京化學(xué)試劑股份有限公司86.0412.7715.2

江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司3.144.221.92

天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司5.68.16.4

重慶川東化工（集團(tuán)）有限公司4.565.225.85

國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司37.54556

1.3產(chǎn)品用途

2

化學(xué)試劑三水合乙酸鈉（乙酸鈉）是一種用途廣泛的重要化學(xué)品，用于印染、制藥、攝影、電鍍等，

也用作酯化劑、防腐劑。適用于制造醫(yī)藥、染料以及照相藥劑等方面，同時也是制造雙乙酸鈉的一種主要

原料。在食品加工行業(yè)乙酸鈉可用作調(diào)味劑的緩沖劑、肉類防腐劑?？刂泼姘a(chǎn)中由真菌引起的發(fā)粘現(xiàn)

象以及用于含水量較高的谷物保藏方面；本品還可用作紡織品印染助劑(媒染劑)、照相行業(yè)用緩沖劑、化

學(xué)試劑及醫(yī)藥中間體;也可用作合成有機(jī)化工產(chǎn)品呋喃丙烯酸、醋酸酯類、氯乙酸、醋酐及肉桂酸等的原料。

此外，由于乙酸鈉的水溶液比純水具有某些特殊的熱性能，可用于手取暖器和瓶子取暖器;亦用于腎臟衰竭

處理的血液透析器方面。

1.4三水合乙酸鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表（見附表2）。

1.5三水合乙酸鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表（見附表3）。

1.6三水合乙酸鈉各生產(chǎn)企業(yè)檢測數(shù)據(jù)（見附表4）。

1.7反饋意見匯總（見表5）

2023年3月通過E-mail及工作群發(fā)出52份征求意見函，收到回函5份，意見匯總見表2，其中對原

標(biāo)準(zhǔn)有建議的2份，對原標(biāo)準(zhǔn)無意見的3份。

表5用戶及生產(chǎn)廠家意見匯總

單位名稱意見及建議意見處理

銅、鉛測定采用的陽極溶出伏

江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司司歸向紅

安法建議改成原吸或ICP的方采納

委員

法

采納

1.銅、鉛的測定2.不采納

建議采用原子吸收光譜法。參結(jié)果是采用空

照本標(biāo)準(zhǔn)中鈣的測定方法。白試驗減去樣

品消耗的體

2.還原高錳酸鉀物質(zhì)：其中，稱積?？瞻自囼?/p>

重慶川東化工（集團(tuán)）有限公司王祿委員

取10g（化學(xué)純?nèi)?g）樣品，與樣品消耗體

溶于100ml水中，加5.00ml高積的差值在

錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，煮沸0.4mL，將高錳

5min,冷卻，加2g碘化鉀及20ml酸鉀滴定液提

硫酸溶液（20%）其余同原標(biāo)準(zhǔn)高這個差異也

不會改變，作

用不明顯。

天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司王旭委員無意見

沈陽化學(xué)試劑廠鞠天寶委員無意見

國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司無意見

2標(biāo)準(zhǔn)編制原則及依據(jù)

3

標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則，盡可能與國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，

注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和

起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編寫和表述。

3標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的確定及修訂說明

本次修訂GB/T693-1996《化學(xué)試劑三水合乙酸鈉（乙酸鈉）》標(biāo)準(zhǔn)，主要參照ACS(2016年版)標(biāo)準(zhǔn)

和JISK8371-2006并結(jié)合原標(biāo)準(zhǔn)的實用性和可操作性進(jìn)行修訂，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)修訂調(diào)研回函委員們的建議，因

原標(biāo)準(zhǔn)的的銅和鉛采用伏安法測定，伏安法并非常用的方法，故選擇將銅和鉛的方法由伏安法變?yōu)樵游?/p>

收光譜法和電感耦合離子發(fā)射光譜法并行，增加鉀和鈣采用電感耦合離子發(fā)射光譜法測定，增加鉀的分析

純與化學(xué)純的技術(shù)指標(biāo)，將澄清度試驗的規(guī)格分別由合格變?yōu)椤?號”、“3號”、“5號”，其他項目和

指標(biāo)不變。

本標(biāo)準(zhǔn)分析純與ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016版）標(biāo)準(zhǔn)相比，多澄清度試驗、鋁鹽、銅和鉛4項；少鎂、重金屬2項；

含量、氯化物、鉀、還原高錳酸鉀物質(zhì)的指標(biāo)與ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016版）標(biāo)準(zhǔn)一致，pH、水不溶物、磷酸鹽、

鈣和鐵的指標(biāo)嚴(yán)于ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016版）標(biāo)準(zhǔn)，硫酸鹽的指標(biāo)寬于ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016版）標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)分析純指標(biāo)與JISK8371-2006標(biāo)準(zhǔn)相比，多水不溶物項目；含量、pH、澄清度試驗、鋁鹽、鈣、

銅、鉛與JISK8371-2006標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)一致，磷酸鹽、鐵、鉀、還原高錳酸鉀物質(zhì)嚴(yán)于JISK8371-2006標(biāo)準(zhǔn)

的指標(biāo)；氯化物、硫酸鹽的指標(biāo)寬于JISK8371-2006標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)。

3.1規(guī)格、項目和指標(biāo)

擬訂標(biāo)準(zhǔn)與GB/T649-1999相比，除編輯性修改外主要變化如下：

規(guī)格：本次標(biāo)準(zhǔn)修訂仍保持原標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純?nèi)齻€級別。

項目：增加鉀的分析純與化學(xué)純的技術(shù)指標(biāo)，其他項目不變。

指標(biāo)：增加鉀的指標(biāo)分析純?yōu)椤啊?.005%”、化學(xué)純“≤0.01%”；澄清度試驗指標(biāo)由“合格”改為優(yōu)

級純“2號”，分析純“3號”，化學(xué)純“5號”；氯其余指標(biāo)不變。

3.2分析方法

本標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中，本著積極采用化學(xué)試劑基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)中“通用標(biāo)準(zhǔn)”的原則；測定方法與通則一致的，

套用通則書寫。

3.2.1含量

同原標(biāo)準(zhǔn)GB/T693-1996中5.1的測定方法，離子交換后酸堿滴定。

3.2.2pH值

按GB/T9724的規(guī)定測定。

3.2.3澄清度試驗

4

按HG/T3484《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁度和澄清度標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定測定。

3.2.4水不溶物

同原標(biāo)準(zhǔn)GB/T693-1996中5.4的測定方法，按GB/T9738的規(guī)定測定。

3.2.5氯化物

同原標(biāo)準(zhǔn)GB/T693-1996中5.5的測定方法，按GB/T9729的規(guī)定測定。

3.2.6硫酸鹽

同原標(biāo)準(zhǔn)GB/T693-1996中5.6的測定方法，按GB/T9728的規(guī)定測定。

3.2.7磷酸鹽

同原標(biāo)準(zhǔn)GB/T693-1996中5.7的測定方法，按GB/T9727的規(guī)定測定。

3.2.8鋁

同原標(biāo)準(zhǔn)GB/T693-1996中5.8的測定方法，按GB/T9734的規(guī)定測定。

3.2.9鉀

在原標(biāo)準(zhǔn)GB/T649-1999中5.9原子吸收光譜法基礎(chǔ)上增加ICP法。以原子吸收光譜法為仲裁法。

3.2.10鈣

在原標(biāo)準(zhǔn)GB/T649-1999中5.9原子吸收光譜法基礎(chǔ)上增加ICP法。以原子吸收光譜法為仲裁法。

3.2.11鐵

同原標(biāo)準(zhǔn)GB/T693-1996中5.11的測定方法，按GB/T9739的規(guī)定測定。

3.2.12銅、鉛

原標(biāo)準(zhǔn)為陽極溶出伏安法，換成原子吸收光譜法與ICP法并行，以ICP為仲裁法。

3.2.13還原高錳酸鉀物質(zhì)

同原標(biāo)準(zhǔn)GB/T693-1996中5.14的測定方法，按GB/T9726的規(guī)定測定。

3.3檢驗規(guī)則

按HG/T3921-2006《化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行采樣及驗收。

3.4包裝及標(biāo)志

包裝、貯存及運(yùn)輸按GB15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》的規(guī)定修改。

三、主要試驗及驗證情況分析

本次標(biāo)準(zhǔn)修訂按照擬定的方法，主要針對鉀、鈣、銅、鉛的分析方法及指標(biāo)進(jìn)行了相關(guān)實驗，實驗數(shù)

據(jù)及結(jié)論見實驗報告。實驗結(jié)果表明擬訂測定方法可行。

四、專利說明

經(jīng)檢索，本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。

5

五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑生產(chǎn)和使用單位。修訂本標(biāo)準(zhǔn)有利于生產(chǎn)企業(yè)按標(biāo)準(zhǔn)的要求組織生產(chǎn)，使生產(chǎn)

出的化學(xué)試劑三水合乙酸鈉質(zhì)量達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中各個規(guī)格的要求。使用企業(yè)可按照標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)格要求選擇合適

的符合使用的產(chǎn)品。此標(biāo)準(zhǔn)可以建立起生產(chǎn)企業(yè)和使用企業(yè)之間的橋梁，在使用有質(zhì)量保證的產(chǎn)品的同時，

也能節(jié)約檢驗成本。

六、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度，以及與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比情況

本標(biāo)準(zhǔn)分析純與ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016版）標(biāo)準(zhǔn)相比，多澄清度試驗、鋁、銅、鉛4項，少鎂和重金屬2項；含量、

氯化物、鉀、還原高錳酸鉀物質(zhì)的指標(biāo)與ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016版）標(biāo)準(zhǔn)一致，pH、水不溶物、磷酸鹽、鈣和鐵

的指標(biāo)嚴(yán)于ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016版）標(biāo)準(zhǔn)，硫酸鹽的指標(biāo)寬于ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016版）標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)分析純指標(biāo)與JISK8371-2006標(biāo)準(zhǔn)相比，多水不溶物項目；含量、pH、澄清度試驗、鋁鹽、鈣、

銅、鉛與JISK8371-2006標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)一致，磷酸鹽、鐵、鉀、還原高錳酸鉀物質(zhì)嚴(yán)于JISK8371-2006標(biāo)準(zhǔn)

的指標(biāo)；氯化物、硫酸鹽的指標(biāo)寬于JISK8371-2006標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)。

本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平達(dá)到國際同類產(chǎn)品先進(jìn)水平。

本標(biāo)準(zhǔn)測定方法中涉及有國標(biāo)通則的，都采用通則測定。

七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn))的協(xié)調(diào)性

本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)有GB

15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》，其余均為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。

八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

在標(biāo)準(zhǔn)的修訂中沒有產(chǎn)生重大分歧意見。

九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明

本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。

十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議（包括組織實施、技術(shù)措施、過渡辦法、實施日期等）

本標(biāo)準(zhǔn)目前正在修訂階段，報批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，使用單位須對

標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實施日期執(zhí)行。

十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無。

十二、其它應(yīng)予說明的事項

無。

6

化學(xué)試劑三水合乙酸鈉（乙酸鈉）

實驗報告

(南京化學(xué)試劑股份有限公司)

1.鉀、鈣、銅、鉛

1.1.原子吸收光譜法

1.1.1鉀

稱取5g樣品，溶于水，加5mL鹽酸溶液（20%），稀釋至100mL。取10mL（分析純?nèi)?mL，化學(xué)純?nèi)?/p>

2mL），共四份，按GB/T9723-2007中7.2.2的規(guī)定測定。結(jié)果見表1，回收率實驗見表2，精密度試驗見表3。

表1

批號

220428088U220614085C

項目

1212

樣品+0.0μg,K0.0500.0470.1080.094

樣品+10.0μg,K0.1020.1000.1630.158

樣品+20.0μg,K0.1450.1530.2220.206

樣品+30.0μg,K0.1940.1910.2720.259

待測元素濃度，μg/mL0.1080.1020.1970.179

平均值，μg/mL0.1050.186

待測元素含量，μg10.518.6

待測元素含量，%0.00210.0037

表2

項目樣品實測量標(biāo)準(zhǔn)加入量

測得量（μg）回收量（μg）回收率（%）

批號（μg）（μg）

10.51021.711.2112%

220428088U10.52032.922.4112%

10.53042.532106.7%

18.61028.59.999%

220614085C18.62040.521.9109.5%

18.63051.833.2110.7%

7

表3

批號

220428088U220614085C

項目

10.00210.0034

20.0020.0036

30.00190.0035

40.00210.0037

50.00220.0036

鉀，%60.0020.0038

70.00220.0033

80.00210.0037

90.00200.0038

100.00200.0036

110.00210.0037

平均值，%0.00210.0036

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0000920.00016

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%4.84.4

鉀的工作曲線圖

圖1鉀標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線

結(jié)論：按擬定方法測定，鉀的實驗結(jié)果能夠達(dá)到擬定標(biāo)準(zhǔn)要求。原吸標(biāo)準(zhǔn)加入法線性好，回收率在允許范

圍內(nèi)，精密度達(dá)到要求，方法可行。

1.1.2鈣

8

稱取25g樣品，溶于水，加20mL鹽酸溶液（20%），稀釋至100mL。取20mL（化學(xué)純?nèi)?mnL），共四份，

按GB/T9723-2007中7.2.2的規(guī)定測定。結(jié)果見表4，回收率實驗見表5，精密度試驗見表6。

表4

批號

220428088U220614085C

項目

1212

樣品+0.0μg,Ca0.0020.0020.0020.002

樣品+100μg,Ca0.0110.0100.0110.012

樣品+200μg,Ca0.0220.0180.0220.023

樣品+300μg,Ca0.0310.0260.0320.031

待測元素濃度，μg/mL0.1810.2500.1560.228

平均值，μg/mL0.21550.192

待測元素含量，μg21.5519.2

待測元素含量，%0.00040.0004

表5

項目樣品實測量標(biāo)準(zhǔn)加入量

測得量（μg）回收量（μg）回收率（%）

批號（μg）（μg）

21.55100116.394.7594.7

220428088U21.55200209.2187.6593.8

21.55300301.2279.6593.2

19.2100111.091.891.8

220614085C19.2200201.7182.591.25

19.2300300.7281.593.83

表6

批號

220428088U220614085C

項目

10.0004310.000378

20.0004520.000435

30.0004020.000386

鈣，%40.0004120.000412

50.0004350.000398

60.0004260.000425

70.0004350.000405

9

80.0004440.000413

90.0004250.000358

100.0004380.000408

110.0004490.000396

平均值，%0.0004320.000401

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0000190.000021

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%4.64.8

鈣的工作曲線圖

圖1鈣標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線

結(jié)論：按擬定方法測定，鈣的實驗結(jié)果能夠達(dá)到擬定標(biāo)準(zhǔn)要求。原吸標(biāo)準(zhǔn)加入法線性好，回收率在允許范

圍內(nèi)，精密度達(dá)到要求，方法可行。

1.1.3銅

稱取25g樣品，溶于水，加20mL鹽酸溶液（20%），稀釋至100mL。取20mL（化學(xué)純?nèi)?mnL），共四份，

按GB/T9723-2007中7.2.2的規(guī)定測定。結(jié)果見表7，回收率實驗見表8，精密度試驗見表9。

表7

批號

220428088U220614085C

項目

1212

樣品+0.0μg,Cu0.0080.0070.0090.011

樣品+25μg,Cu0.0450.0400.0450.047

樣品+50μg,Cu0.0800.0720.0800.081

樣品+100μg,Cu0.1510.1390.1470.148

待測元素濃度，μg/mL0.0600.0520.0720.088

平均值，μg/mL0.0560.08

10

待測元素含量，μg5.68.0

待測元素含量，%0.000110.00016

表8

項目樣品實測量標(biāo)準(zhǔn)加入量

測得量（μg）回收量（μg）回收率（%）

批號（μg）（μg）

5.62532.526.9107.6

220428088U5.65057.251.6103.2

5.6100123.9118.3118.3

8.02533.825.8103.2

220614085C8.05062.754.7109.4

8.0100122.6114.6114.6

表9

批號

220428088U220614085C

項目

10.0001230.000148

20.0001180.000168

30.0001150.000154

40.000120.000165

50.0001250.000149

銅，%60.0001130.000151

70.000110.000168

80.0001190.000153

90.0001250.000168

100.0001210.000161

110.0001260.000152

平均值，%0.000120.00016

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00000520.0000081

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%4.84.8

銅的工作曲線圖

11

圖1銅標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線

結(jié)論：按擬定方法測定，銅的實驗結(jié)果能夠達(dá)到擬定標(biāo)準(zhǔn)要求。原吸標(biāo)準(zhǔn)加入法線性好，回收率在允許范

圍內(nèi)，精密度達(dá)到要求，方法可行。

1.1.4鉛

稱取50g樣品，溶于水，加20mL鹽酸溶液（20%），稀釋至100mL。取20mL（化學(xué)純?nèi)?0mnL），共四份，

按GB/T9723-2007中7.2.2的規(guī)定測定。結(jié)果見表10，回收率實驗見表11，精密度試驗見表12。

表10

批號

220428088U220614085C

項目

1212

樣品+0.0μg,Pb0.0060.0050.0050.006

樣品+50μg,Pb0.0170.0160.0180.017

樣品+100μg,Pb0.0270.0270.0270.027

樣品+150μg,Pb0.0380.0390.0380.038

待測元素濃度，μg/mL0.2870.2120.2640.288

平均值，μg/mL0.2500.276

待測元素含量，μg25.027.6

待測元素含量，%0.000250.00028

表11

項目樣品實測量標(biāo)準(zhǔn)加入量

測得量（μg）回收量（μg）回收率（%）

批號（μg）（μg）

25.05067.642.685.2

220428088U25.0100129.6104.6104.6

25.0150176.3151.3100.9

27.65073.846.292.4

220614085C27.6100124.096.496.4

27.6150194.0166.4110.9

12

表12

批號

220428088U220614085C

項目

10.0002870.000288

20.0002280.000223

30.0002750.000275

40.0002480.000261

50.0002680.000268

鉛，%60.0002390.000239

70.0002750.000275

80.0002560.000255

90.0002730.000273

100.0002660.000266

110.0002730.000269

平均值，%0.0002620.000263

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0000180.000018

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%4.984.42

鉛的工作曲線圖

圖1鉛標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線

結(jié)論：按擬定方法測定，鉛的實驗結(jié)果能夠達(dá)到擬定標(biāo)準(zhǔn)要求。原吸標(biāo)準(zhǔn)加入法線性好，回收率在允許范

圍內(nèi)，精密度達(dá)到要求，方法可行。

1.2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（實驗儀器型號：）

13

1.2.1試劑、材料和儀器

按GB/T23942-2009中第5章、第6章的規(guī)定。

1.2.2儀器條件

推薦波長：鉀766.491nm、鈣393.366nm、銅324.754nm、鉛283.305nm。

入射功率：1200W。

觀測高度：12mm。

氬氣流量：載氣20L/min，輔助氣：0.3L/min。

溶液提吸速率：1.4mL/min。

測定時沖洗時間：30s；曝光時間：10s。

1.2.3測定方法

稱取10g樣品，溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。取20mL，按GB/T23942-2009

中7.3.2的規(guī)定測定，結(jié)果按7.3.4的規(guī)定計算。

1.2.3.1鉀

結(jié)果見表13，回收率實驗見表14，中間精密度試驗見表15。

表13

批號220428088U220614085C

項目

1212

0.0μg,K6145.46145.45982.15982.1

100.0μg,K31916.731916.732195.132195.1

150.0μg,K48282.248282.248113.048113.0

200.0μg,K62621.862621.862534.262534.2

待測元素強(qiáng)度36210.235988.330944.430891.3

待測元素濃度，μg/mL1.1331.1260.96550.9639

平均值，μg/mL1.1300.9647

待測元素含量，μg113.096.47

待測元素含量，%0.00560.0048

表14

項目樣品實測量標(biāo)準(zhǔn)加入量

測得量（μg）回收量（μg）回收率（%）

批號（μg）（μg）

113.0100.0201.288.288.2

220428088U

113.0150.0248.1135.190.06

14

113.0200.0293.8180.890.4

96.47100.0193.096.5396.53

220614085C96.47150.0234.9138.4392.29

96.47200.0282.7186.2393.12

鉀的工作曲線圖

圖8鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線法工作曲線

表15精密度試驗

220428088U220614085C

項目批號

10.005670.00528

20.005630.00524

30.005570.00528

40.005530.00529

50.005360.00544

鉀，%60.005480.00547

70.005670.00532

80.005440.00529

90.005510.00524

100.005580.00532

110.005620.00528

平均值，%0.005550.00532

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0000980.000078

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%1.71.6

15

結(jié)論：按擬定方法測定，鉀的實驗結(jié)果能夠達(dá)到擬定標(biāo)準(zhǔn)要求。標(biāo)準(zhǔn)曲線法線性好，精密度試驗與回

收率在允許范圍內(nèi)，方法可行。

1.2.3.2鈣

結(jié)果見表16，回收率實驗見表17，精密度試驗見表18。

表16

批號

220428088U220614085C

項目

1212

0.0μg,Ca127921.3127921.388492.988492.9

50.0μg,Ca7357078.17357078.17476891.97476891.9

100.0μg,Ca14948081.514948081.515431281.915431281.9

150.0μg,Ca22500602.522500602.523142221.023142221.0

待測元素強(qiáng)度220515.1213856.3476213.4422240.2

待測元素濃度，μg/mL0.017140.016620.034510.03102

平均值，μg/mL0.016880.03277

待測元素含量，μg1.6623.277

待測元素含量，%0.000070.00014

表17

項目樣品實測量標(biāo)準(zhǔn)加入量

測得量（μg）回收量（μg）回收率（%）

批號（μg）（μg）

1.750.041.8140.1180.22

220428088U1.7100.083.4281.7281.72

1.7150126.9125.283.47

3.27750.042.2738.9977.98

220614085C3.277100.082.7179.4379.43

3.277