鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 第20部分：元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法-編制說明

鎂及鎂合金化學(xué)分析方法

第20部分：元素含量的測定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

編制說明

一工作簡況

（一）任務(wù)來源

1.1計劃批準文件名稱、文號及項目編號、項目名稱、項目名稱更改說明、原編制組成員（單

位）

根據(jù)2022年7月國家標準化管理委員會下達的《2022年第二批推薦性國家標準計劃及

相關(guān)標準外文版計劃》的通知，國家標準GB/T13748.20《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第20

部分：元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》的修訂工作由全國有色金屬標

準化技術(shù)委員會歸口，計劃編號為20220714-T-610，項目周期為16個月。項目編制組成員

由中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、北京有色金屬研究院、貴州省分析測試研究院、西南

鋁業(yè)（集團）有限公司等組成。

1.2項目編制組單位變化情況編制組單位變更情況及原因（包括增加、刪減及單位更名）、

最終編制組單位（與報批稿一致）

2022年9月21～23日，全國有色金屬標準化技術(shù)委員會在安徽省池州市召開有色標準

會議，對《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法》系列標準進行標準項目任務(wù)落實，其中GB/T13748.20

《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第20部分：元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜

法》該項目的參與單位有：廣東省科學(xué)院工業(yè)分析測試中心、昆明冶金研究院有限公司、上

海交通大學(xué)、國標（北京）檢驗認證有限公司、山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司、國家鎂及

鎂合金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心等6家報名參與標準的復(fù)驗復(fù)核工作。截至2023年6月20

日前，除上海交通大學(xué)因為新設(shè)備安裝調(diào)試、人員不足等原因?qū)е骂A(yù)審前沒有返回復(fù)驗數(shù)據(jù)

外，其他參編單位已返回復(fù)驗復(fù)核數(shù)據(jù)。技術(shù)審查會前，根據(jù)標準編制工作任務(wù)量，最終編

制組單位如下：昆明冶金研究院有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析測試中心、國家鎂及鎂合

金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司、國標（北京）檢驗認證有限公

司、上海交通大學(xué)。

（二）主要參加單位和工作成員及其所作的工作

2

2.1主要參加單位情況

中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司為本標準主編單位，在標準編制過程中，結(jié)合近年來

鎂及鎂合金產(chǎn)品要求，查閱了大量的標準：如GB/T19078－2016《鑄造鎂合金錠》、GB/T

5154-2022《鎂及鎂合金板、帶材》、GB/T5155-2022《鎂及鎂合金熱擠壓棒材》、GB/T5156-2022

《鎂及鎂合金熱擠壓型材》、GB/T17731-2015《鎂合金犧牲陽極》、GB/T33141-2016《鎂鋰

合金鑄錠》、GB/T38063-2019《航空航天用鎂鋰合金板材》、GB/T5149.1-2004《鎂粉：銑

削鎂粉》、GB/T5150-2004《鋁鎂合金粉》等國內(nèi)標準以及ISO16220:2017《Magnesiumand

magnesiumalloys—Magnesiumalloyingotsandcastings》、ISO3116:2019《Magnesium

andmagnesiumalloys—Wroughtmagnesiumandmagnesiumalloys》、ISO8287:2021

《Magnesiumandmagnesiumalloys—Unalloyedmagnesium—Chemicalcomposition》，

同時跟蹤正在制修訂的GB/T3499《原生鎂錠》、GB/T5153《變形鎂及鎂合金牌號》等相關(guān)

產(chǎn)品標準，匯總了鎂及鎂合金產(chǎn)品中對元素種類及相關(guān)含量的要求。同時查閱相關(guān)的鎂及鎂

合金化學(xué)分析標準，其中ICP-AES法也是近幾年起草的國際標準方法中常用的分析手段。結(jié)

合我國鎂及鎂合金生產(chǎn)實際，按照我國鎂及鎂合金產(chǎn)品標準要求及國際貿(mào)易等需要，在原有

GB/T13748.20部分的基礎(chǔ)上，增加了Sn、Na、K、As、Cd、Cr、Ag、Li、Sb、La、Pr、Gd、

Er、Dy、Yb等15個元素，擴大了Al、Fe、Mn、Ni、Ti、Zn、Zr、Y、Nd、Sr、Ca、Ce、Pb

等13個元素的測定范圍，對新增加元素和測定范圍擴大的元素的樣品的溶樣方法進行了研

究、同時對標準中元素的分析波長進行了選擇、對基體干擾、共存元素干擾進行了實驗、確

定了方法的檢出下限，在優(yōu)化的儀器分析條件下，進行了樣品中不同元素的精密度與準確度

實驗。在標準修訂過程中，積極主動收集各種牌號的鎂及鎂合金樣品以盡可能滿足不同元素

不同含量范圍的需求。在此基礎(chǔ)上，完成了實驗報告的編寫、實驗樣品的分發(fā)，對復(fù)驗復(fù)核

單位返回的實驗數(shù)據(jù)進行了匯總整理、完成了重復(fù)性限與再現(xiàn)性限的計算。通過廣泛征求意

見建議，對標準文本和編制說明進行了修改，最終帶領(lǐng)編制組完成了標準的編制工作。

昆明冶金研究院有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析測試中心積極參與標準驗證工作，對

標準各項條件實驗進行了驗證，并對主編單位提供的試驗樣品進行了詳細分析，為標準的準

確性、重復(fù)性與再現(xiàn)性等提供了數(shù)據(jù)支撐。

國標（北京）檢驗認證有限公司、國家鎂及鎂合金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、山西銀光華

盛鎂業(yè)股份有限公司對標準進行了復(fù)核，主要對主編單位提供的試驗樣品進行了重復(fù)性驗證，

為標準的重復(fù)性限與再現(xiàn)性限提供了數(shù)據(jù)支撐。

3

上海交通大學(xué)正在加緊實驗中。

2.2主要工作成員所負責的工作情況

本標準主要起草人及工作職責見表1。

參加單位工作成員工作職責

主編人員，負責標準的試驗方

案的確定、標準編寫及組織協(xié)

中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司調(diào)。

主編人員，負責條件實驗的實

施以及驗證樣品分發(fā)。

有色金屬技術(shù)經(jīng)濟研究院有限責任公司標準組織協(xié)調(diào)

負責試驗驗證工作及驗證報

昆明冶金研究院有限公司

告的編寫。

負責試驗驗證工作及驗證報

廣東省科學(xué)院工業(yè)分析測試中心

告的編寫。

國標（北京）檢驗認證有限公司參編人員，提供了分析數(shù)據(jù)

國家鎂及鎂合金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心參編人員，提供了分析數(shù)據(jù)

山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司參編人員，提供了分析數(shù)據(jù)

（三）主要工作過程

1、預(yù)研階段

近十年來，隨著我國鎂及鎂合金產(chǎn)品的快速發(fā)展，不僅涌現(xiàn)了越多越多的鎂合金牌號，

而且對原生鎂錠的純度提出了更高的要求。為滿足生產(chǎn)、貿(mào)易的需要，國內(nèi)外發(fā)布了一系列

鎂相關(guān)的產(chǎn)品標準，其中化學(xué)成分分析檢測是評價產(chǎn)品質(zhì)量的一項重要指標，對鎂及合金中

元素及其含量的檢測需求也日益提升。中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司的質(zhì)檢中心長期從

事鎂及鎂合金產(chǎn)品分析檢測，針對近年來客戶委托需求和對近年來新發(fā)布的相關(guān)鎂產(chǎn)品標準

進行了調(diào)研、匯總，針對原版標準中待測元素的種類和部分元素的含量已不能滿足當前市場

和科研發(fā)展的需要的這個問題，主編單位在原有GB/T13748.20部分的基礎(chǔ)上，增加了Sn、

Na、K、As、Cd、Cr、Ag、Li、Sb、La、Pr、Gd、Er、Dy、Yb等15個元素，擴大了Al、Fe、

Mn、Ni、Ti、Zn、Zr、Y、Nd、Sr、Ca、Ce、Pb等13個元素的測定范圍，對新增加元素和

測定范圍擴大的元素的樣品的溶樣方法進行了研究、同時對標準中元素的分析波長進行了選

擇、對基體干擾、共存元素干擾進行了實驗,并廣泛征求相關(guān)單位意見，形成了標準討論稿

1。

2、立項階段

4

2021年10月，中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司向全體委員會提交了《鎂及鎂合金化

學(xué)分析方法第20部分：元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》標準項目建

議書、標準草案以及標準立項說明等材料，全體委員會論證結(jié)論為同意國家標準立項。由秘

書處組織委員網(wǎng)上投票，投票通過后報國家市場監(jiān)督管理總局，并掛網(wǎng)公開征求意見。

2022年7月，國家標準化管理委員會下達的《2022年第二批推薦性國家標準計劃及相

關(guān)標準外文版計劃》的通知，國家標準GB/T13748.20《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第20部

分：元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》的修訂工作由全國有色金屬標準

化技術(shù)委員會歸口，計劃編號為20220714-T-610，項目周期為16個月。

3、起草階段

3.1第一次工作會議

2022年9月21～23日，由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會組織召開了第一次工作會議，

對GB/T13748.20《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第20部分：元素含量的測定電感耦合等離

子體原子發(fā)射光譜法》標準討論稿1進行了討論、審查，并進行了標準復(fù)驗與復(fù)核工作的任

務(wù)落實。根據(jù)此次會議精神，主編單位成立了標準編制組，該標準項目正式啟動。

3.2第二次工作會議

2023年3月9～10日，由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會組織召開了第二次工作會議，

對GB/T13748.20《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第20部分：元素含量的測定電感耦合等離

子體原子發(fā)射光譜法》標準討論稿2進行了討論、審查，對標準討論稿2中部分元素檢測下

限進行了討論，會議通過認真討論，決定采用鎂（wMg≥99.995%）再次進行檢出限實驗，待

各家測定結(jié)果出來比較后，再確認方法的檢測下限。

3.3試驗及驗證情況

2023年5月8日，主編單位根據(jù)實驗結(jié)果對標準討論稿2進行了修改，形成了標準征求

意見稿Ⅰ，同時向廣東省科學(xué)院工業(yè)分析測試中心、昆明冶金研究院有限公司、上海交通大

學(xué)、國標（北京）檢驗認證有限公司、山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司、國家鎂及鎂合金產(chǎn)

品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心等6家報名參與標準的的復(fù)驗復(fù)核工作的單位發(fā)放標準征求意見稿I、

實驗報告及19個標準復(fù)驗與復(fù)核的樣品。

4、征求意見階段

5、審查階段

6、報批階段

5

二標準編制原則

1）以滿足我國鎂及鎂合金生產(chǎn)與使用實際需要為原則，提高標準的適用性；

2）以人為本和以綠色、環(huán)保、節(jié)約為原則，不使用有毒有害試劑；

3）編寫格式上嚴格按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的

結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》要求編寫，體現(xiàn)了標準符合性。

三標準主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗和驗證情況分析

3.1分析范圍的確定

根據(jù)現(xiàn)行鎂及鎂合金產(chǎn)品標準GB/T19078－2016《鑄造鎂合金錠》、GB/T5154-2022《鎂

及鎂合金板、帶材》、GB/T5155-2022《鎂及鎂合金熱擠壓棒材》、GB/T5156-2022《鎂及鎂

合金熱擠壓型材》、GB/T17731-2015《鎂合金犧牲陽極》、GB/T33141-2016《鎂鋰合金鑄錠》、

GB/T38063-2019《航空航天用鎂鋰合金板材》、GB/T5149.1-2004《鎂粉：銑削鎂粉》、GB/T

5150-2004《鋁鎂合金粉》等國內(nèi)標準以及ISO16220:2017《Magnesiumandmagnesium

alloys—Magnesiumalloyingotsandcastings》、ISO3116:2019《Magnesiumand

magnesiumalloys—Wroughtmagnesiumandmagnesiumalloys》、ISO8287:2021《Magnesium

andmagnesiumalloys—Unalloyedmagnesium—Chemicalcomposition》，同時跟蹤正在

制修訂的GB/T3499《原生鎂錠》、GB/T5153《變形鎂及鎂合金牌號》等相關(guān)產(chǎn)品標準對元

素種類及含量的要求，結(jié)合主編單位對分析下限測定結(jié)果，確定了元素測定范圍如下表1。

表1測定范圍

質(zhì)量分數(shù)質(zhì)量分數(shù)

元素元素

%%

Al0.0010～12.00Cr0.0005～0.050

Fe0.0005～0.50K0.0010～0.050

Cu0.0001～5.00Li0.0001～16.00

Mn0.0005～3.00Na0.0005～0.050

Ni0.0002～5.00Sb0.0010～0.50

Pb0.0010～0.10Sr0.0005～3.00

Sn0.0010～1.50La0.010～5.00

Ti0.0005～0.050Ce0.010～5.00

Zn0.0001～10.00Pr0.010～5.00

6

Zr0.0005～1.80Nd0.010～5.00

Ag0.010～3.00Gd0.010～15.00

As0.0050～0.050Y0.010～15.00

Be0.0001～0.10Er0.010～5.00

Ca0.0005～3.00Dy0.010～5.00

Cd0.0001～4.00Yb0.0010～0.10

3.2溶樣方法的選擇

鎂及鎂合金樣品非常容易溶于稀鹽酸、稀硝酸。對于大部分鎂及鎂合金來說，采用鹽酸

即可將樣品溶解，然后通過加入過氧化氫或者硝酸使樣品完全溶解。對于含銀的鎂合金樣品

或樣品中鉛含量大于0.05%，采用硝酸溶解即可。由于鉛在鎂及鎂合金中屬于有害雜質(zhì)元素，

其含量要求一般低于0.10%，實驗了分別采用鹽酸和硝酸溶解，測定結(jié)果一致；對于含鋯的

鎂合金，測定鋯含量時，需要滴加2～3滴氫氟酸進行助溶，否則，樣品中鋯含量測定結(jié)果

偏低。實驗對比結(jié)果如表2所示。

表2不同溶樣結(jié)果比對

樣品類型元鹽酸溶解測定結(jié)果硝酸溶解測定結(jié)果比對結(jié)果

素(%)(%)

鎂錠Al0.00370.0038一致

Mn0.00910.0091

Zn0.00420.0042

含0.01%Pb鎂Pb0.0100.010一致

含0.05%Pb鎂Pb0.0490.049

含0.10%Pb鎂Pb0.1030.102

含0.01%As鎂As0.00240.0098鹽酸溶解，產(chǎn)生大量氫

含0.05%As鎂As0.0120.048氣，使得砷形成氫化物

揮發(fā)，測試結(jié)果偏低

含Zr鎂合金Zr0.23(未滴加HF)0.22(未滴加HF)測鋯含量時需要滴加HF

E5113Zr0.37(滴加HF)0.38(滴加HF)酸，否則測定結(jié)果偏低

（Zr:0.36%）

含銀鎂合金Ag0.0970.098當銀含量低于0.1%時，

7

（0.1%Ag時）鹽酸與硝酸溶解測定結(jié)

含銀鎂合金Ag1.211.98果差異不大，但是當銀

（2.0%Ag時）含量增大時，采用鹽酸

溶解，易形成氯化銀沉

淀，使得測定結(jié)果偏低，

因此，含銀樣品以硝酸

溶解較好。

3.3分析譜線的選擇

ICP-AES分析時，分析譜線的選擇可直接影響到分析結(jié)果的準確性。隨著不斷發(fā)展的鎂

及鎂合金牌號，共存雜質(zhì)元素和主要的合金化元素較多，選取合適的分析譜線，可很好地避

免多元素之間的光譜干擾，從而提高分析的準確性。

通過試驗，并結(jié)合Subarry圖，選擇待測元素間沒有相互干擾，并且鎂基體對其也沒有

干擾的前提下，綜合考慮靈敏度、信背比及穩(wěn)定性等因素，選擇了表3中所列各元素譜線做

為推薦分析線。

表3分析譜線

元素分析線/nm元素分析線/nm

Al396.1Cr267.7

Fe259.9，239.5K766.4

Cu324.7Li670.7

Mn257.6，259.3Na589.5

Ni231.6Sb206.8

Pb220.3Sr407.7

Sn189.9La333.7，412.3

Ti336.1，337.2Ce535.3

Zn213.8,206.2Pr417.9，422.5

Zr339.1Nd378.4,406.1

Ag328.0Gd335.0,336.2

As189.0Y377.4，371.0

Be313.0Er337.2

Ca393.3,317.9Dy353.1

Cd226.5Yb369.4

由于儀器不同，上述推薦用分析譜線不一定適用于所有儀器，因此，在實驗中，需要根

據(jù)所用儀器，選擇合適的分析譜線。

3.4酸度的影響

8

酸度是影響元素發(fā)射強度穩(wěn)定的一個重要因素。通過實驗得出ICP-AES測定試液的酸

度范圍在5%～10%時數(shù)據(jù)穩(wěn)定，因此，在實驗中盡可能保持酸介質(zhì)的酸度在5%～10%。為了

減少光譜分析中物理干擾對測試結(jié)果的影響，試驗采用標準溶液配制的酸度盡可能與試液酸

度一致。

3.5基體的影響

在ICP分析中，基體的存在對待測元素光譜發(fā)射強度會有不同的影響。有的其增強作用，

有的其抑制作用。實驗考察了不同鎂基體對多元素標準溶液(以各元素濃度為1μg/mL為例)

中各個元素發(fā)射強度的影響，如下表所示。由于基體的存在會影響大部分元素發(fā)射強度的變

化，因此，在實驗中盡可能做到基體匹配以消除基體對元素發(fā)射強度波動造成的測定偏差。

表4鎂基體對各元素發(fā)射強度影響

發(fā)射強度（Cts/s）

元素5000μg/鎂

無基體50μg/mL鎂基125μg/mL鎂基250μg/mL鎂基

基

Al1101.21078.21073.0983.3745.4

Ca182618251781.617531588.8

Cu20062004189817351340

Fe10381035750.2681.54598.9

Mn59635831.23760.03052.12879.7

Ni418.8400.8389.1365.5286.7

Pb80.75——————64.53

Z7881.4827.2

Zr5070——4297.94287.64015

K797.6——————930.9

Na2170.9——————3626.9

La2504.2——2497.22422.03931

Ce731.9——643.6544.2514.3

Pr1130——613.2613.221308.0

Nd915.9——630.1615.81341.2

Gd698.3——802.11009.31575.4

9

Y12076——8369.11208114959

Er1698.5——1702.41786.41885.3

Dy1826.6——1923.12003.52597.8

Yb17736——188311978923679

3.6共存元素干擾

根據(jù)變形鎂合金、鑄造鎂合金等產(chǎn)品標準中對元素測定的要求，主要考察了鎂鋁系、鎂

鋅系、鎂錳系等合金組別內(nèi)高含量的單元素鋁（12%）、鋅（10%）、錳（3%）等對Al、Zn、

Mn、Cu、Fe、Ni、Pb、Sn、Ca、Na等這些元素共存元素的干擾。在一組100mL容量瓶中，

分別加入合金組別內(nèi)共存元素的最大量（以mg計）分別測定產(chǎn)品標準中對含量值要求的元

素（主要有Al、Zn、Mn、Cu、Fe、Ni、Pb、Sn、Ca、Na）測定結(jié)果見下表5。

表5共存元素干擾

序共存元素及1.00μg/mL待測元素的測定值

號加入量（mg）AlMnFeCuNiPbSnNaCaZn

1Mg5001.001.001.001.001.001.001.001.001.001.00

2Mg440+Al60——1.000.991.031.010.981.041.031.021.01

3Mg480+Cu200.991.010.98——1.000.971.021.031.021.01

4Mg485+Mn151.01——0.971.020.990.990.991.041.030.99

5Mg475+Ni251.000.981.011.01——0.980.991.020.970.97

6Mg450+Zn500.960.981.011.000.980.970.970.990.98——

7Mg410+Li901.050.990.970.990.970.980.970.960.970.98

共存元素干擾結(jié)果表明：這些共存元素對待測元素的測定值在5%測量誤差范圍內(nèi)，其

干擾可忽略不計。

3.7校準曲線和檢出限

按照儀器優(yōu)化的工作條件，分別對5000μg/mL鎂基體的多元素標準溶液系列進行測定，

以分析元素的質(zhì)量濃度為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標，繪制校準曲線。各元素的線性范圍、

回歸方程及相關(guān)系數(shù)、檢出限結(jié)果見表6。

表6各元素的線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)（鹽酸介質(zhì)）

元波長線性范圍線性回歸方程相關(guān)系數(shù)定量檢出測定下限

10

素(nm)（μg/mL）限（μ（%）

g/mL）

Al396.10.05～5.0y=1164·x+71.620.99980.0290.00058

As189.00.05～1.0y=38.88·x+0.130.99980.0580.0012

Be313.00.05～1.0y=65266·x+8.330.99990.00030.0001

Ca393.30.05～1.0y=108440·x+5150.580.99990.00040.0001

Cd228.80.05～1.0y=1153·x+0.160.99990.00330.00066

Cr267.70.05～1.0y=1118·x+0.910.99990.0120.00024

Cu324.70.05～5.0y=2096·x+1.500.99990.00920.00018

Fe259.90.05～5.0y=888.9·x+41.780.99990.0130.00026

Li670.70.05～1.0y=23108·x+44.510.99990.00320.00006

Mn257.60.05～5.0y=5634·x+4440.99990.00200.00004

Ni231.60.05～1.0y=393.9·x+0.0290.99980.0110.0002

Pb220.30.05～1.0y=84.17·x+0.400.99970.0120.0002

Sb206.80.05～1.0y=52.90·x+0.710.99970.0160.0003

Sn189.90.05～1.0y=81.03·x+0.260.99980.00850.0002

Sr407.70.05～1.0y=123391·x+2041.0000.00020.000004

11

Ti336.10.05～5.0y=8063·x+27.341.0000.00090.00002

Zn213.80.05～5.0y=1270·x+21.660.99990.00260.00005

Zr339.10.05～1.0y=5770·x+9.210.99990.00420.00008

K766.4910.5～2.0y=9.343·x-0.9131.0000.0100.0002

Na589.5920.5～5.0y=16.833·x+6.9211.0000.0150.0003

Ag328.00.5～5.0y=1660.833·x+6.9210.99990.00200.00004

La412.30.5～5.0y=2691·x-3.210.99990.0140.0003

Ce535.30.5～5.0y=670.7·x-12.910.99980.0100.0002

Pr422.50.5～5.0y=441.7·x+58.820.99990.0900.0018

Nd406.10.5～5.0y=668.7·x+14.620.99990.0610.0012

Gd335.00.5～5.0y=557.7·x+2.090.99990.0340.0007

Y371.00.5～5.0y=12337·x-15.650.99990.00230.00005

Er337.20.5～5.0y=2066.1·x+34.820.99990.0130.0003

Dy353.10.5～5.0y=2217.8·x+23.890.99950.0130.0003

12

Yb328.90.5～5.0y=12655·x-18.860.99990.00180.00004

3.8方法的精密度實驗與準確度實驗

在儀器優(yōu)化的工作條件下，對19個鎂及鎂合金樣品進行了精密度實驗，其精密度實驗

（7次獨立測定結(jié)果）數(shù)據(jù)見下表8。準確度實驗有標準樣品比對和方法比對，具體見表9。

13

表8精密度實驗

序元素范圍樣品編號測定次數(shù)平均值標準偏差RSD

號%%%

1Al0.001～0.0110.00360.00360.00380.00370.00370.00360.00380.00378.3E-052.260

0.01～0.1020.04710.04740.04650.04720.04810.04750.04720.04734.5E-040.942

170.00720.00710.0070.00720.00710.00710.00710.00716.4E-050.898

30.01380.01390.01340.01410.0140.01380.01390.01382.1E-041.488

1.0～5.043.123.053.073.083.103.093.023.0763.1E-020.996

53.8693.873.8673.7693.8563.8923.8723.8560.0370.961

5.0～12.068.6498.4858.4558.6518.5518.4868.4758.5360.0770.903

86.1936.246.2276.2316.2286.3286.2246.2390.0390.623

2Fe＜0.001070.00050.00050.00060.00050.00060.00030.00030.000470.0001224.618

0.001～0.0120.00160.00170.00160.00130.00130.00160.00150.001510.000159.621

10.00290.00350.00330.00320.00310.00340.00320.003230.000185.666

0.01～0.1080.01080.01060.01120.01320.0110.01130.01080.01130.000827.265

3Cu＜0.001010.00020.00020.00020.00030.00020.00030.00020.000234.5E-052.0E+01

0.001～0.0120.00110.00110.001070.001050.001080.001060.001050.001072.0E-051.8E+00

14

0.01～0.1070.06780.06710.06810.06850.0680.06820.06750.06794.3E-046.4E-01

0.1～1.080.1860.1840.1930.1980.1920.1880.1910.1904.4E-032.3E+00

4Mn0.001～0.0120.008510.008550.008610.008540.008530.008610.008520.00863.8E-054.5E-01

10.00910.0090.00920.00910.00930.00910.0090.00919.9E-051.1E+00

0.01～0.1090.01810.01790.0180.01750.01820.01830.01820.01800.00021.382

150.01150.01210.01180.01230.01180.01170.0120.01190.00022.082

0.1～1.040.3560.3590.3570.3560.3680.3730.3710.3630.00701.917

50.3350.3390.3350.3380.3410.3390.3510.3400.00501.482

60.2210.2230.2150.2200.2200.2220.2190.2200.00241.087

80.170.1690.1740.1750.1720.1710.1710.1720.00201.153

160.8710.8810.8750.8830.8780.8810.8750.8780.00400.450

1.0～3.031.5591.5551.5871.5421.5791.5871.5911.5710.0181.132

5Ni＜0.001010.000210.000310.000290.000250.000270.000270.000270.0002670.000280.00027

2<0.0002<0.0002<0.0002<0.0002<0.0002<0.0002<0.0002<0.0002

70.00040.00050.00040.00050.00040.00050.00050.00050.000010.83

0.001～0.01100.00340.00350.00350.00350.00340.00330.00340.00340.00012.04

0.01～0.10110.01410.01390.01380.01410.01420.0140.01410.01400.00010.91

15

80.02920.02920.02840.02840.02840.02850.02810.02860.00041.39

6Pb＜0.001040.00050.00080.00060.00050.00070.00060.00060.00060.000116.11

0.001～0.0130.002920.002510.002430.002480.002610.002510.002490.00260.00025.99

0.01～0.10120.02410.02320.02350.02420.02410.02370.02380.02380.00031.42

7Sn＜0.001030.00080.00080.00090.00100.00100.00080.00090.00098.3E-059.40

0.001～0.01120.002610.002580.002550.002480.002520.002630.002570.002564.8E-051.86

8Ti＜0.051<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005#DIV/0!#DIV/0!

2<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005#DIV/0!#DIV/0!

9Zn0.001～0.1020.004150.004070.004210.004120.004210.004220.004180.004170.000051.23

10.004120.004070.004080.004150.004120.004150.004180.004120.000040.887

0.1～1.040.8470.8580.8620.8710.8570.8540.8620.8590.00690.806

50.4510.4570.4520.4510.4430.4570.4540.4520.00440.978

60.6510.6480.6290.6360.6540.6320.6550.6440.0101.573

1.0～5.091.0321.0481.0511.0421.0171.0281.0351.0360.0111.062

131.5631.5681.5521.5611.5581.5671.5721.5630.00620.399

152.0712.0642.0612.0732.0452.0512.0652.0610.00940.458

10Zr0.001～0.01140.0151