棉花纖維中脫葉劑殘留量的測定-編制說明

一、工作簡況

（一）任務(wù)來源及制定背景

2023年2月，中共中央、國務(wù)院發(fā)布《質(zhì)量強國建設(shè)綱要》，明確提

出要提高農(nóng)產(chǎn)品食品藥品質(zhì)量安全水平，強化農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全保障，嚴格

管控直接上市農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)獸藥殘留超標問題。棉花是世界上最主要的農(nóng)產(chǎn)品

之一，我國是世界上最大的棉花生產(chǎn)和消費國，也是重要的棉花貿(mào)易國，

棉花在我國國民經(jīng)濟中占有重要地位，是關(guān)系國計民生的重要戰(zhàn)略物資。

據(jù)統(tǒng)計，2022年我國生產(chǎn)棉花570萬噸，進口棉花194萬噸，出口棉花

3.37萬噸，出口棉紗28.45萬噸，出口棉布64.26億米，服裝出口額達1754.3

億元。棉花產(chǎn)業(yè)鏈涉及棉花種植、采摘、軋花、紡紗、織布、印染、成衣

和終端消費等眾多環(huán)節(jié)，產(chǎn)業(yè)鏈涉及就業(yè)人口眾多。同時，棉花產(chǎn)業(yè)是部

分地區(qū)農(nóng)村經(jīng)濟的支柱性產(chǎn)業(yè)和農(nóng)民收入的重要來源。因此，棉花產(chǎn)業(yè)的

穩(wěn)定發(fā)展對保障民生、保障農(nóng)民收入、促進就業(yè)意義重大。

我國的棉紡織品產(chǎn)量一直走在世界的前列，隨著人們對綠色環(huán)保、安

全健康要求的不斷提高，紡織品中可能存在的各種毒性物質(zhì)對消費者健康

造成的損害日益引發(fā)關(guān)注。農(nóng)藥作為防治農(nóng)作物病、蟲、草、鼠害和促進

生長、提高產(chǎn)品產(chǎn)量或改善產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段,至今仍在世界范圍內(nèi)的農(nóng)

業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮著難以替代的作用。據(jù)統(tǒng)計，全球范圍內(nèi)殺蟲劑產(chǎn)量的25%、

農(nóng)藥產(chǎn)量的10%被用于控制棉花生長過程中嚴重的病蟲害。大量使用農(nóng)藥

的行為不僅污染了土壤環(huán)境，而且也給棉農(nóng)們增加了負擔(dān)，近三分之一的

種植成本被用在了農(nóng)藥上，棉花成為農(nóng)藥消耗最大的農(nóng)副產(chǎn)品。

棉花在采摘前需要使用到脫葉劑來促進棉花體內(nèi)落葉酸的生成，促使

葉片提早脫落，從而提高機采棉采凈率，降低棉花雜質(zhì)含量，減少葉片等

對棉纖維的污染，脫葉劑在棉花機械化采收中有重要作用。

經(jīng)過前期對新疆地區(qū)的脫葉劑種類進行調(diào)研，發(fā)現(xiàn)目前脫葉劑主要有

噻苯隆、噻節(jié)因、敵草隆、脫葉磷、乙烯利、環(huán)丙酸酰胺6種，而在原有

的GB/T32718-2016《棉花噻苯隆殘留量測定方法》方法中僅規(guī)定了噻苯

隆的檢測方法，對其他5種物質(zhì)并無相應(yīng)的檢測方法要求，因此急需修訂

該方法以滿足棉花纖維中殘留脫葉劑的測定需求，從而為提升棉花品質(zhì)及

安全性提供技術(shù)支撐。

2022年9月國家標準化管理委員會下達了《棉花纖維中脫葉劑殘留量

的測定》修訂計劃，計劃編號為20220882-T-469，由中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中

心提出，全國纖維標準化技術(shù)委員會歸口。

（二）起草過程

1.立項前對新疆地區(qū)主要種植過程中使用的脫葉劑種類開展調(diào)研，掌

握脫葉劑的主要品種。

2.2022年9月，成立標準起草小組，收集國內(nèi)外脫葉劑或類似農(nóng)藥的

主要檢測方法。

3.2022年10至2022年12月，收集標準需要樣品及采購標準物質(zhì)，

制定試驗方案。

4.2023年1月至5月，按照試驗方案進行試驗，分析統(tǒng)計試驗數(shù)據(jù)，

完成標準征求意見稿及編制說明。

5.2023年6月，將標準征求意見稿、編制說明及加標樣品寄送給驗證

機構(gòu)，對標準進行驗證，并對驗證結(jié)果進行統(tǒng)計，修改編制說明驗證部分。

6.2023年7月至8月，標準征求意見稿發(fā)送標委會專家以及相關(guān)檢測

機構(gòu)廣泛征求意見。

二、標準制定的基本原則

1.本標準為修訂標準，在原有檢測方法的基礎(chǔ)上增加了噻節(jié)因、敵草

隆、脫葉磷、乙烯利、環(huán)丙酸酰胺5種落葉劑的檢測方法，充分驗證了檢

測方法中前處理及儀器檢測條件，通過回收率、定量限和精密度試驗評估

方法的有效性，確保本標準的科學(xué)性和準確性。

2.標準編寫格式按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標

準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進行編寫。

三、主要內(nèi)容修訂情況及試驗驗證分析

本次標準修訂除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：一是

增加了噻節(jié)因、敵草隆、脫葉磷、乙烯利、環(huán)丙酸酰胺5種落葉劑的檢測

方法；二是增加了樣品的取樣要求；三是修改了樣品的前處理方法；四是

刪除了HPLC/DAD的分析方法，增加了HPLC-MS/MS的分析方法。

通過文獻查詢及前期項目研究，目前，測定脫葉劑的處理方法主要有

超聲萃取、索氏抽提、加速溶劑萃取、振蕩萃取、超聲萃取和振蕩萃取相

結(jié)合等，紡織品中殘留有機化合物的常見提取方式有：振蕩萃取法、索氏

萃取法、超聲波萃取法、快速溶劑萃取法等。但是，振蕩萃取法和索氏萃

取法前處理時間長，加速溶劑萃取法成本較高，開發(fā)的方法不利于推廣。

相比之下，超聲萃取法同時具有操作簡單、萃取時間短、設(shè)備較易普及等

優(yōu)點。研制過程通過優(yōu)化萃取試劑、儀器條件等方面確定方法的主要技術(shù)

參數(shù)。

1.基本技術(shù)路線確認

1.1主要檢測物質(zhì)種類

經(jīng)過前期調(diào)研，本次確定檢測的物質(zhì)為噻苯隆、噻節(jié)因、敵草隆、脫

葉磷、乙烯利、環(huán)丙酸酰胺，具體化學(xué)物質(zhì)信息見表1。

表16種脫葉劑化合物信息

化學(xué)文摘編號

序號中文名稱英文名稱分子量沸點結(jié)構(gòu)式

（CASNo.）

1乙烯利Ethephon16672-87-0144.5333.4±44.0°C

環(huán)丙酸酰

2Cyclanilide113136-77-9274.1504.6±60.0°C

胺

3噻節(jié)因Dimethipin55290-64-7210.3483.6oC

4噻苯隆Thidiazuron51707-55-2220.2410.5±55.0°C

5敵草隆Diuron330-54-1233.1180～190°C

6脫葉磷Tribufos78-48-8314.5150℃

1.2檢測路線的基本確定

經(jīng)過文獻查詢和前期數(shù)據(jù)驗證，確定了此次6種落葉劑采用超聲提取

萃取的方式進行。超聲波萃取溶劑采用乙腈和水（體積比1:1），超聲波萃

取20min后用過濾頭過濾后，采用高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）分

析。

上述技術(shù)路線中關(guān)鍵點將進一步優(yōu)化。

2.儀器測試條件的優(yōu)化

2.1HPLC-MS/MS條件的優(yōu)化

2.1.1質(zhì)譜掃描模式和母離子的確定

分別采用ESI源中的正、負離子掃描模式對6種脫葉劑進行檢測，乙

烯利、環(huán)丙酸酰胺、噻節(jié)因在負離子模式下質(zhì)譜響應(yīng)高于正離子模式的質(zhì)

譜響應(yīng)，而在正離子掃描模式下，噻苯隆、敵草隆、脫葉磷，在正離子模

式下質(zhì)譜響應(yīng)高于負離子模式的質(zhì)譜響應(yīng)，故實驗在不同的掃描模式下分

析6種脫葉劑。

采用一級全掃描方式得到6種脫葉劑標樣的全掃描質(zhì)譜圖，如圖1-3

所示，確定乙烯利、環(huán)丙酸酰胺、噻節(jié)因的母離子分別為[M+H]+（m/z143）、

[M+H]+（m/z272）、[M+H]+（m/z209），如圖如圖4-6所示，噻苯隆、

敵草隆、脫葉磷母離子分別為[M-H]-（m/z221）、[M-H]-（m/z233）、[M-H]-

（m/z315）。

圖1乙烯利全掃描（SCAN）質(zhì)譜圖

圖2環(huán)丙酸酰胺全掃描（SCAN）質(zhì)譜圖

圖3噻節(jié)因全掃描（SCAN）質(zhì)譜圖

圖4噻苯隆全掃描（SCAN）質(zhì)譜圖

圖5噻苯隆全掃描（SCAN）質(zhì)譜圖

圖6脫葉磷全掃描（SCAN）質(zhì)譜圖

2.1.2質(zhì)譜子離子檢測參數(shù)的優(yōu)化

母離子通過氮氣碰撞產(chǎn)生碎片離子，通過子離子掃描方式得到子離子，

再采用質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化軟件，優(yōu)化選擇豐度較高且穩(wěn)定的離子作為定量和定

性離子。進一步優(yōu)化碎裂電壓和碰撞能量等質(zhì)譜參數(shù)，根據(jù)質(zhì)譜圖選擇定

性定量離子對，通常以質(zhì)譜響應(yīng)最高的作為定量離子對，以質(zhì)譜響應(yīng)度第

2作為定性離子對。采用優(yōu)化好的質(zhì)譜傳輸電壓參數(shù)，定性定量離子，在

質(zhì)譜優(yōu)化軟件在ProductSIM模式下優(yōu)化質(zhì)譜碰撞能量。優(yōu)化后的質(zhì)譜條

件見表2。

表26種脫葉劑的MRM檢測參數(shù)

母離子子離子傳輸電壓碰撞能量

化合物

m/zm/zVeV

107a504

乙烯利143

795016

母離子子離子傳輸電壓碰撞能量

化合物

m/zm/zVeV

160a8020

環(huán)丙酸酰胺272

228808

161a664

噻節(jié)因209

91668

102a9412

噻苯隆221

519424

72a10424

敵草隆233

4610416

57a14024

脫葉磷315

16914012

a定量離子。

2.2液相色譜分析條件

參與國內(nèi)外相關(guān)文獻和標準，采用C18色譜柱進行分析，由于6種脫

葉劑的化合化極性差異校大，流動相洗脫分析物時，先采用大比例的水相

流動相對極性化合物（乙烯利、環(huán)丙酸酰胺）進行洗脫，再過渡到大比例

的有機相流動相對非極性化合物（噻苯隆、敵草隆、脫葉磷）進行洗脫，

中等極性的物合物在噻節(jié)因在大比例的水相過渡到大比例的有機相流動

相的中間段時間被洗脫。

乙烯利、環(huán)丙酸酰胺化合物結(jié)構(gòu)上呈酸性，因此流動相中添加堿性化

物合有利于化合物離子化及失去一個氫離子，噻節(jié)因母離子為[M+H]+（m/z

209），在分析這3個化合物時在水相中添加0.1%的氨水。噻苯隆、敵草隆、

脫葉磷在ESI正模式下分析，水相中添加0.1%的甲酸，有助于提高噻苯隆、

敵草隆、脫葉磷的響應(yīng)。

采用ZORBAXEclipsePlus-C18（2.1×100mm，3μm），流速為0.3

mL/min，乙烯利、環(huán)丙酸酰胺、噻節(jié)因分析時水相流動相采用0.1%的氨

水，噻苯隆、敵草隆、脫葉磷的水相流動相采用0.1%的甲酸，有機流動相

采用乙腈的分析，6種脫葉劑的多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）離子色譜圖見圖7-12。

圖7乙烯利多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）離子色譜圖

圖8環(huán)丙酸酰胺多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）離子色譜圖

圖9噻節(jié)因多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）離子色譜圖

圖10噻苯隆多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）離子色譜圖

圖11敵草隆多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）離子色譜圖

圖12脫葉磷多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）離子色譜圖

2.3HPLC-MS/MS色譜以及質(zhì)譜條件的最終確定

a)色譜柱：ZORBAXEclipsePlus-C18（2.1×100mm，3μm）；

b)流速：0.3mL/min；

c)柱溫：30℃；

d)進樣量：5μL；

e)負離子模式流動相：流動相A為0.1%氨水溶液，流動相B為乙腈（5.3）；

f)正離子模式流動相：流動相A為0.1%甲酸溶液，流動相B為乙腈；

g)梯度洗脫條件見表3；

表3梯度洗脫條件

時間流動相A流動相B

min%%

0.0955

2.0955

5.0595

8.0595

8.1955

10.0955

h)離子源：電噴霧離子源；

i)掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）；

j)干燥氣：氮氣；

k)霧化器壓力：275.8kPa；

l)干燥氣溫度：340℃；

m)干燥氣流速：8L/min；

n)掃描極性：乙烯利、環(huán)丙酸酰胺、噻節(jié)因采用負離子掃描模式，噻

苯隆、敵草隆、脫葉磷采用正離子模式掃描；

o)多反應(yīng)監(jiān)測條件見表4。

表4多反應(yīng)監(jiān)測分析條件

母離子子離子傳輸電壓碰撞能量駐留時間

化合物

m/zm/zVeVms

107a50480

乙烯利143

79501680

環(huán)丙酸酰160a802080

272

胺22880880

噻節(jié)因209161a66480

母離子子離子傳輸電壓碰撞能量駐留時間

化合物

m/zm/zVeVms

9166880

102a941280

噻苯隆221

51942480

72a1042480

敵草隆233

461041680

57a1402480

脫葉磷315

1691401280

a定量離子。

2.4超聲萃取試劑的優(yōu)化

本次標準制定中對甲醇-水、乙腈-水、甲醇-乙腈-水的萃取效果進行比

較和驗證，試樣在30℃水浴超聲30min，采取添加回收的方式驗證不同萃

取試劑對6種脫葉劑的提取效率，經(jīng)驗證乙腈-水（1+1）作為萃取介質(zhì)的

回收率相對最高，具體見表5。

表5不同萃取溶劑對6種脫葉劑提取效率的比較

加標量乙腈乙腈-水（9+1）乙腈-水（1+1）水

脫葉劑

（mg/L）（%）（%）（%）（%）

乙烯利1.011.0%59.5%65.8%62.6%

環(huán)丙酸酰胺1.090.0%98.2%100.1%76.9%

噻節(jié)因1.086.1%90.6%112.0%71.5%

噻苯隆1.073.1%112.7%118.0%37.0%

敵草隆1.088.8%89.8%93.1%73.9%

脫葉磷1.089.4%93.1%85.6%12.5%

2.5方法驗證

2.5.1HPLC-MS/MS法的線性關(guān)系、檢出限和定量限

以標準工作溶液濃度（mg/L）為橫坐標，目標化合物的峰面積為縱坐

標，繪制標準曲線，計算回歸方程。方法的目標物質(zhì)在濃度范圍內(nèi)均具有

良好的線性關(guān)系，標準曲線圖見圖13，相關(guān)系數(shù)均大于0.995。通過向空

白樣品中添加低濃度目標分析物，以3倍信噪比（S/N）和10倍信噪比確

定方法的測定檢出限（LOD）和定量限（LOQ），綜合考慮不同實驗室的

儀器性能差異，為使本標準應(yīng)用更為廣泛性和操作方便性，同時滿足檢測

要求，將標準文本的乙烯利、噻節(jié)因、脫葉磷定量限定至1.0mg/kg，環(huán)丙

酸酰胺、噻苯隆、敵草隆定量限定至0.5mg/kg。詳細結(jié)果見表6。

表6線性關(guān)系及方法檢出限

濃度范圍相關(guān)系數(shù)檢出限定量限

待測物線性方程

mg/LR2mg/kgmg/kg

乙烯利0.05~500y=49.1839412x+106.7205590.99960.30.9

環(huán)丙酸酰

0.05~1000y=11894.977580x+1515.8589120.99900.10.3

胺

噻節(jié)因0.05~1000y=5451.923763x-97.5774360.99870.30.9

噻苯隆0.05~500y=318557.898329-175.8753870.99980.10.3

敵草隆0.01~200y=160946.789166x+1727.3555760.99960.10.3

脫葉磷0.05~500y=127.283404x+794.5589580.99920.20.6

圖136種脫葉劑的標準曲線圖

2.5.2回收率

以空白棉花為空白樣品，分別考察樣品中含有1.0mg/kg和5.0mg/kg

含量時，各目標物的加標回收率。每個添加水平測試6次，按照確認的方

法進行測試，6種化合物的平均回收率在85%~100%之間，相對標準偏差

（RSD%）在2.09%~6.33%之間，符合相關(guān)要求，說明該方法就要較好的

一致性，6種脫葉劑添加回收率和精密度測試結(jié)果見表7。

表76種脫葉劑添加回收率和精密度測試結(jié)果

1.0mg/kg5.0mg/kg

化合物平均回收率平均回收率

RSD（%）RSD（%）

（%）（%）

乙烯利60.88.367.26.7

環(huán)丙酸酰胺85.78.697.66.5

噻節(jié)因94.47.892.18.2

噻苯隆93.14.597.34.1

敵草隆93.26.5101.65.8

脫葉磷79.43.285.32.1

2.5.3多家機構(gòu)驗證結(jié)果

為進一步驗證該方法的實驗室間再現(xiàn)性，故配制10mg/L的標準樣品，

將其寄送到多家國內(nèi)知名實驗室進行加標驗證試驗。

3.預(yù)期的經(jīng)濟效益、社會效益和生態(tài)效益

本標準修訂后更適應(yīng)現(xiàn)階段我國棉花纖維中殘留脫葉劑的測定需求，

為提升棉花品質(zhì)及安全性提供技術(shù)支撐和保障，發(fā)揮保障民生、促進就業(yè)

的積極作用，同時促進良好市場秩序的建立。

四、與國際、國外同類標準水平的對比情況

國際、國內(nèi)現(xiàn)階段無脫葉劑的測試方法標準。

五、采用國際標準情況

本標準未采用國際標準，因國際上現(xiàn)無脫葉劑的測試方法標準。

六、與現(xiàn)有法律、法規(guī)、強制性國家標準及其他有關(guān)標準的關(guān)系

本標準為推薦性標準，在GB/T32718-2016的基礎(chǔ)上，結(jié)合現(xiàn)有棉花

種植過程中脫葉劑種類的使用情況進行了修訂，主要用于棉花中脫葉劑的

含量檢測，原方法未被引用到強制性或推薦性產(chǎn)品標準中，無相關(guān)沖突問

題。

七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

無。

八、涉及專利的有關(guān)說明

無。

九、實施國家標準的要求以及組織措施、技術(shù)措施、過渡期和實施日期的

建議等措施建議

本標準作為推薦性國家標準上報，并建議作好標準的宣貫和咨詢解答

工作，本標準為修訂標準，代替GB/T32718-2016，建議實施日期為標準發(fā)

布后6個月。

十、其他應(yīng)予說明的事項

無。

《棉花纖維中脫葉劑殘留量的測定》

編制說明

中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中心

2023年6月

一、工作簡況

（一）任務(wù)來源及制定背景

2023年2月，中共中央、國務(wù)院發(fā)布《質(zhì)量強國建設(shè)綱要》，明確提

出要提高農(nóng)產(chǎn)品食品藥品質(zhì)量安全水平，強化農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全保障，嚴格

管控直接上市農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)獸藥殘留超標問題。棉花是世界上最主要的農(nóng)產(chǎn)品

之一，我國是世界上最大的棉花生產(chǎn)和消費國，也是重要的棉花貿(mào)易國，

棉花在我國國民經(jīng)濟中占有重要地位，是關(guān)系國計民生的重要戰(zhàn)略物資。

據(jù)統(tǒng)計，2022年我國生產(chǎn)棉花570萬噸，進口棉花194萬噸，出口棉花

3.37萬噸，出口棉紗28.45萬噸，出口棉布64.26億米，服裝出口額達1754.3

億元。棉花產(chǎn)業(yè)鏈涉及棉花種植、采摘、軋花、紡紗、織布、印染、成衣

和終端消費等眾多環(huán)節(jié)，產(chǎn)業(yè)鏈涉及就業(yè)人口眾多。同時，棉花產(chǎn)業(yè)是部

分地區(qū)農(nóng)村經(jīng)濟的支柱性產(chǎn)業(yè)和農(nóng)民收入的重要來源。因此，棉花產(chǎn)業(yè)的

穩(wěn)定發(fā)展對保障民生、保障農(nóng)民收入、促進就業(yè)意義重大。

我國的棉紡織品產(chǎn)量一直走在世界的前列，隨著人們對綠色環(huán)保、安

全健康要求的不斷提高，紡織品中可能存在的各種毒性物質(zhì)對消費者健康

造成的損害日益引發(fā)關(guān)注。農(nóng)藥作為防治農(nóng)作物病、蟲、草、鼠害和促進

生長、提高產(chǎn)品產(chǎn)量或改善產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段,至今仍在世界范圍內(nèi)的農(nóng)

業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮著難以替代的作用。據(jù)統(tǒng)計，全球范圍內(nèi)殺蟲劑產(chǎn)量的25%、

農(nóng)藥產(chǎn)量的10%被用于控制棉花生長過程中嚴重的病蟲害。大量使用農(nóng)藥

的行為不僅污染了土壤環(huán)境，而且也給棉農(nóng)們增加了負擔(dān)，近三分之一的

種植成本被用在了農(nóng)藥上，棉花成為農(nóng)藥消耗最大的農(nóng)副產(chǎn)品。

棉花在采摘前需要使用到脫葉劑來促進棉花體內(nèi)落葉酸的生成，促使

葉片提早脫落，從而提高機采棉采凈率，降低棉花雜質(zhì)含量，減少葉片等

對棉纖維的污染，脫葉劑在棉花機械化采收中有重要作用。

經(jīng)過前期對新疆地區(qū)的脫葉劑種類進行調(diào)研，發(fā)現(xiàn)目前脫葉劑主要有

噻苯隆、噻節(jié)因、敵草隆、脫葉磷、乙烯利、環(huán)丙酸酰胺6種，而在原有

的GB/T32718-2016《棉花噻苯隆殘留量測定方法》方法中僅規(guī)定了噻苯

隆的檢測方法，對其他5種物質(zhì)并無相應(yīng)的檢測方法要求，因此急需修訂

該方法以滿足棉花纖維中殘留脫葉劑的測定需求，從而為提升棉花品質(zhì)及

安全性提供技術(shù)支撐。

2022年9月國家標準化管理委員會下達了《棉花纖維中脫葉劑殘留量

的測定》修訂計劃，計劃編號為20220882-T-469，由中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中

心提出，全國纖維標準化技術(shù)委員會歸口。

（二）起草過程

1.立項前對新疆地區(qū)主要種植過程中使用的脫葉劑種類開展調(diào)研，掌

握脫葉劑的主要品種。

2.2022年9月，成立標準起草小組，收集國內(nèi)外脫葉劑或類似農(nóng)藥的

主要檢測方法。

3.2022年10至2022年12月，收集標準需要樣品及采購標準物質(zhì)，

制定試驗方案。

4.2023年1月至5月，按照試驗方案進行試驗，分析統(tǒng)計試驗數(shù)據(jù)，

完成標準征求意見稿及編制說明。

5.2023年6月，將標準征求意見稿、編制說明及加標樣品寄送給驗證

機構(gòu)，對標準進行驗證，并對驗證結(jié)果進行統(tǒng)計，修改編制說明驗證部分。

6.2023年7月至8月，標準征求意見稿發(fā)送標委會專家以及相關(guān)檢測

機構(gòu)廣泛征求意見。

二、標準制定的基本原則

1.本標準為修訂標準，在原有檢測方法的基礎(chǔ)上增加了噻節(jié)因、敵草

隆、脫葉磷、乙烯利、環(huán)丙酸酰胺5種落葉劑的檢測方法，充分驗證了檢

測方法中前處理及儀器檢測條件，通過回收率、定量限和精密度試驗評估

方法的有效性，確保本標準的科學(xué)性和準確性。

2.標準編寫格式按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標

準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進行編寫。

三、主要內(nèi)容修訂情況及試驗驗證分析

本次標準修訂除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：一是

增加了噻節(jié)因、敵草隆、脫葉磷、乙烯利、環(huán)丙酸酰胺5種落葉劑的檢測

方法；二是增加了樣品的取樣要求；三是修改了樣品的前處理方法；四是

刪除了HPLC/DAD的分析方法，增加了HPLC-MS/MS的分析方法。

通過文獻查詢及前期項目研究，目前，測定脫葉劑的處理方法主要有

超聲萃取、索氏抽提、加速溶劑萃取、振蕩萃取、超聲萃取和振蕩萃取相

結(jié)合等，紡織品中殘留有機化合物的常見提取方式有：振蕩萃取法、索氏

萃取法、超聲波萃取法、快速溶劑萃取法等。但是，振蕩萃取法和索氏萃

取法前處理時間長，加速溶劑萃取法成本較高，開發(fā)的方法不利于推廣。

相比之下，超聲萃取法同時具有操作簡單、萃取時間短、設(shè)備較易普及