(高清版)GBT 41531-2022 紡織品 苯酚和雙酚A的測定

紡織品苯酚和雙酚A的測定Textiles—DeterminationofphenolandbisphenolA2022-07-11發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC209)歸口。本文件起草單位：大加利(太倉)質(zhì)量技術(shù)檢測中心有限公司、中紡標(biāo)檢驗認(rèn)證股份有限公司、淮北市國誠紡織有限責(zé)任公司、蘇州信而見納米科技有限公司、浙江辰鴻紡織品科技股份有限公司、浙江捷凱實業(yè)有限公司、中紡標(biāo)(福建)檢測有限公司、杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院、江西省羽絨制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、東莞市諾特檢測技術(shù)服務(wù)有限公司、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院。1紡織品苯酚和雙酚A的測定警示：使用本文件的人員應(yīng)具有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了采用高效液相色譜儀測定紡織品中苯酚和雙酚A含量的方法。本文件適用于各類紡織產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣經(jīng)甲醇超聲波萃取，提取液經(jīng)濾膜過濾后，用配有熒光檢測器的高效液相色譜儀(HPLC/FLD)或者配有二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀(HPLC/DAD)測定，外標(biāo)法定量。5試劑5.3苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99.0%,CAS號：108-95-2。5.4雙酚A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99.0%,CAS號：80-05-7。5.5標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.3)和雙酚A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.4),用甲醇(5.2)分別配制成質(zhì)量濃度為100pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。注：標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液在0℃~4℃溫度下避光保存，有效期為6個月。5.6混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要準(zhǔn)確移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(5.5),用甲醇(5.2)稀釋成適用質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。至少配制5個質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，可參考表1。注：混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在0℃~4℃避光保存，有效期為1個月。2GB/T41531—2022表1混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的移取體積mL定容體積mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度mg/L1122556設(shè)備和儀器6.1高效液相色譜儀：配有熒光檢測器(FLD)或者配有二極管陣列檢測器(DAD)。6.2超聲波清洗器：工作頻率為40kHz,工作溫度為(35±5)℃。6.3天平：分度值分別為0.1mg和0.01g。6.4玻璃提取瓶：容量為40mL,帶旋蓋。6.5聚四氟乙烯濾膜：孔徑為0.45μm。7分析步驟7.1試樣的制備和提取取有代表性試樣，將其剪碎至5mm×5mm以下，混勻。從混合樣中稱取1g,精確至0.01g,將試樣置于玻璃提取瓶(6.4)中，在玻璃提取瓶(6.4)中加入30mL甲醇(5.2),旋緊蓋子，將玻璃提取瓶(6.4)置于超聲波清洗器(6.2)中，35℃提取(40±2)min,之后冷卻至室溫，提取液經(jīng)聚四氟乙烯濾膜(6.5)過濾作為樣液供儀器分析。7.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線移取混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.6),參照附錄A的A.1給出的儀器分析條件進(jìn)行測定。以苯酚或雙酚A的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.3定性定量分析通過比較被測物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在色譜圖中的保留時間和光譜圖進(jìn)行定性分析，使用外標(biāo)法定量。儀器分析條件見A.1,采用A.1的分析條件時，苯酚和雙酚A的液相色譜圖見圖A.1和圖A.2。8結(jié)果計算和表示按公式(1)分別計算苯酚和雙酚A的含量，計算結(jié)果精確到小數(shù)點后一位，試驗結(jié)果以苯酚和雙酚A的含量分別表示。3式中：X——試樣中苯酚或雙酚A的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)c、——經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算得到的樣液中的苯酚或雙酚A的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——試樣萃取液體積，單位為毫升(mL);f——稀釋因子；m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。9方法的定量限9.1HPLC/FLD法苯酚的定量限為1.0mg/kg,雙酚A的定量限為2.0mg/kg。9.2HPLC/DAD法苯酚的定量限為10.0mg/kg,雙酚A的定量限為10.0mg/kg。10精密度在95%的置信水平下，在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測定方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進(jìn)行的測試，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于算術(shù)平均值11試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出下述內(nèi)容：a)采用本文件；b)樣品來源及描述；c)采用的檢測器種類；d)測試結(jié)果；e)任何偏離本文件的細(xì)節(jié)；f)試驗日期。4(資料性)苯酚和雙酚A的液相色譜分析A.1液相色譜分析條件由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明對測試是合適的：e)流動相：甲醇與水的比例為70/30;f)FLD檢測波長：激發(fā)波長為270nm,發(fā)射波長為313nm,或DAD檢測波長：280nm。A.2液相色譜圖圖A.1為苯酚和雙酚A的高效液相色譜FLD色譜圖，圖A.2為苯酚和雙酚A的高效液相色譜DAD色譜圖。圖A.3和圖A.4為苯酚和雙酚A的紫外吸收光譜圖。時間/min