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文檔簡介
重金屬之原子吸收1.什么是重金屬?2.重金屬分析是干啥的?3.原子吸收是什麼。。。光譜分析重金屬分析元素分析講解目錄1.光譜分析導論1.1檢驗分析〔化學分析及儀器分析〕1.2儀器分析的分類1.3光譜分析的定義1.4光譜分析種類、主要儀器和原理3.實驗操作3.1實驗方法3.2儀器維護4.日常重金屬危害和防護1.1分析檢驗化學分析:是以物質(zhì)的化學反響為根底,通過物與待測物的化學關(guān)系,而測出未知物的含量。--滴定。。比色~儀器分析:是以物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學性質(zhì)為根底,通過精密儀器測定物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學性質(zhì)而測出待測物含量。1.2儀器分析的分類儀器分析電化學分析法光譜分析法色譜分析法熱分析法質(zhì)譜分析法光譜分析方法光譜分析法原子吸收法紅外法原子發(fā)射法核磁法熒光法紫外可見法分子光譜原子光譜色譜分析法色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激光色譜法電色譜法超臨界色譜法其它儀器分析方法
①質(zhì)譜,②熱分析,③放射分析其他分析法質(zhì)譜分析法熱分析法1.3光譜分析的定義什么是光譜分析?色譜??一種物理化學別離方法,是基于樣品中各組分在兩相中分布系數(shù)的差異而實現(xiàn)別離。
光譜??基于樣品與電磁輻射〔光〕相互作用產(chǎn)生輻射信號變化從而實現(xiàn)測定。
可見光的分解:顏色的產(chǎn)生2.能復合成白光的兩種顏色的光叫互補色光。物質(zhì)所顯示的顏色是吸收光的互補色。1.利用不同波段光譜的性質(zhì),生產(chǎn)有相應的儀器設備!~~無線電波?微波爐光-電磁波和能量光的波粒二象性!原子怎么來的呢?原子吸收原子發(fā)射原子熒光紫外呢?1.4光譜分析種類、儀器及原理光源試樣引入系統(tǒng)波長選擇系統(tǒng)檢測系統(tǒng)空心陰極燈汞燈氘燈鎢燈激光…比色皿原子化器。。。光柵棱鏡光電倍增管硒光電池硅二極管。原理:朗伯一比耳定律
如果溶液濃度和液層厚度都是可的,就要同時考慮溶液濃度c和液層厚度b對吸光度的影響。為此,將朗伯和比耳公式和合并,得到即通常所稱的朗伯一比耳定律。2原子吸收分光光度計原子吸收光譜儀原理示意圖原子吸收光譜儀原理示意圖原子圖示2.2原子光譜及分子光譜1.原子吸收2.原子發(fā)射3.原子熒光4.分子吸收,分子磷光,分子熒光有躍遷就有原子吸收,發(fā)射適宜于易電離元素,熒光需吸收且發(fā)射。。紫外需具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)有機物,局部水合金屬離子和陰離子。激發(fā)單重態(tài),激發(fā)三重態(tài)。。弛豫時間。。墨跡時間,熒光物質(zhì)2.3原子吸收分光光度計構(gòu)造光源—元素空心陰極燈試樣引入系統(tǒng)—原子化器,霧化器。。。波長選擇系統(tǒng)—光柵檢測器—光電倍增管光源-空心陰極燈②.銳線光產(chǎn)生原理在高壓電場下,陰極向正極高速飛濺放電,與載氣原子碰撞,使之電離放出二次電子,而使場內(nèi)正離子和電子增加以維持電流。載氣離子在電場中大大加速,獲得足夠的能量,轟擊陰極外表時,可將被測元素原子從晶格中轟擊出來,即謂濺射,濺射出的原子大量聚集在空心陰極內(nèi),與其它粒子碰撞而被激發(fā),發(fā)射出相應元素的特征譜線-----共振譜線。動畫氘燈氘燈扣背景:最常用的扣背景方法是采用連續(xù)光源如氘燈來測量背景信號。其波長范圍為180到425nm。因在短波長范圍中背景信號相對較高該方法覆蓋了決大多數(shù)高背景發(fā)生區(qū)。在元素燈工作周期元素燈所產(chǎn)生的窄發(fā)射譜線被原子及背景物質(zhì)所共同衰減所測得的值是總信號在氘燈工作周期氘燈的寬譜線所測得的那么是背景信號此時元素燈所產(chǎn)生的窄譜線原子吸收可忽略不計兩次測量的差值即為我們所需的原子吸收信號。氘燈扣背景方法的優(yōu)點靈敏度好動態(tài)線性范圍好費用低。塞慢扣背景zeeman當原子譜線被置于磁場中時譜線會發(fā)生分裂這種現(xiàn)象就是Zeeman效應。正常塞曼效應或稱之為簡單塞曼效應發(fā)生時譜線被分裂成兩個σ分量和一個π分量π分量留在原譜線位置σ分量那么對稱地出現(xiàn)在原譜線兩側(cè)數(shù)皮克納米處。該分量偏離的程度取決于磁場強度的大小。π分量與磁場方向平行σ分量與磁場方向垂直。塞曼扣背景優(yōu)點其最主要的一個優(yōu)點是背景的扣除準確地在被分析元素的共振譜線處進行且只需一個光源。波長覆蓋整個波長范圍可準確扣除結(jié)構(gòu)背景可扣除某些譜線干擾背景校正速度快提高了扣背景的準確性3實驗方法:定量分析方法(1).標準曲線法
這是最常用的分析方法。校準曲線法最重要的是繪制一條校準曲線.配制一組含有不同濃度被測元素的標準的標準溶液,在與試樣測定完全相同的條件下,依濃度由低到高的順序測定吸光度。繪制吸光度A對濃度c的校準曲線。測定試樣的吸光度值,在標準曲線上用內(nèi)插法求出被測元素的含量。
⑵.標準參加法Ax=kCA0=k〔C0+Cx〕Cx=AxC0/〔A0-Ax〕標準參加法能消除基體干擾,不能消背景干擾。使用時,注意要扣除背景干擾。儀器操作!本卷須知1.物理干擾:實驗干擾因素2.化學干擾:化學干擾是指被測元原子與共存組分發(fā)生化學反響生成穩(wěn)定的化合物,影響被測元素原子化。例如:PO-34Ca2+的反響,干擾Ca的測定。Al,Si在空氣-乙炔中形成的穩(wěn)定化合物。W、B、La、Zr、Mo在石墨爐形成的碳化物。這些是選擇性干擾,分不同情況采取不同方法。
如:磷酸鹽干擾Ca,當參加La或Sr時,可釋放出Ca來。EDTA與Ca、Mg形成螯合物,從而抑制磷酸根的干擾。一般消除方法有:重金屬危害與防護重金屬污染指含有汞、鎘、鉻、鉛及砷等生物毒性顯著的重金屬元素或其化合物造成的環(huán)境污染。重金屬一般以天然濃度廣泛存在于自然界中,但由于人類對重金屬的開采、冶煉、加工及商業(yè)制造活動日益增多,造成不少重金屬如鉛、汞、鎘、鈷等進入大氣、水、土壤中,引起嚴重的環(huán)境污染。重金屬的特點
富集性、難在環(huán)境中降解水體中金屬有利或有害不僅取決于金屬的種類、理化性質(zhì),而且還取決于金屬的濃度及存在的價態(tài)和形態(tài)鉛Pb污染
鉛是可在人體和動物組織中積蓄的有毒金屬。主要來源于各種油漆、涂料、蓄電池、冶煉、五金、機械、電鍍、化裝品、染發(fā)劑、釉彩碗碟、餐具、燃煤、膨化食品、自來水管等。你中毒了嗎?~
XX智商低,很可能和血鉛高有關(guān)系食品污染,工業(yè)帶來的水質(zhì)污染鎘污染!!
大米!小心湖南大米?。?!鎘不是人體的必要元素。鎘主要來源有電鍍、采礦、冶煉、燃料、電池和化學工業(yè)等排放的廢水;廢舊電池中鎘含量較高、也存在于水果和蔬菜中,尤其是蘑菇,在奶制品和谷物中也有少量存在。鎘中毒鎘的毒性很大,可在人體內(nèi)積蓄,主要積蓄在腎臟,引起泌尿系統(tǒng)的功能變化;鎘能夠取代骨中鈣,使骨骼嚴重軟化,骨頭寸斷,會引起胃臟功能失調(diào),干擾人體和生物體內(nèi)鋅的酶系統(tǒng),導致高血壓癥上升。易受害的人群是礦業(yè)工作者、免疫力低下人群。汞!甲基汞~~
汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì),可在人體內(nèi)蓄積主要來源于儀表廠、食鹽電解、貴金屬冶煉、化裝品、照明用燈、齒科材料、燃煤、水生生物等。汞血液中的金屬汞進入腦組織后,逐漸在腦組織中積累,到達一定的量時就會對腦組織造成損害,另外一局部汞離子轉(zhuǎn)移到腎臟。進入水體的無機汞離子可轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮挠袡C汞,由食物鏈進入人體,引起全身中毒作用;易受害的人群有女性,尤其是準媽媽、嗜好海鮮人士。砷!砒霜~
是人體的非必需元素,元素砷的毒性極低,而砷的化合物均有劇毒,三價砷化合物比其它砷化合物毒性更強砷鉻!毒膠囊
1.劣質(zhì)化裝品原料2.皮革制劑3.金屬部件鍍鉻局部4.工業(yè)顏料
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