省級(jí)中藥飲片炮制規(guī)范編制技術(shù)要求

DB32/TXXXXX—2022省級(jí)中藥飲片炮制規(guī)范編制制定技術(shù)要求范圍本文件規(guī)定了我省地方中藥飲片炮制規(guī)范的文獻(xiàn)考證、臨床使用情況、樣品要求、品名、藥材來源、炮制方法和工藝、質(zhì)量控制指標(biāo)、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、注意、貯藏等內(nèi)容的編制技術(shù)要求。本文件適用于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及《江蘇省中藥飲片炮制規(guī)范》尚未收載、中醫(yī)藥經(jīng)典文獻(xiàn)有記載、或有確定的我省地方炮制特色和臨床歷史沿用習(xí)慣、或國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)附錄收載的中藥飲片炮制規(guī)范的編制和制定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。中華人民共和國(guó)藥典國(guó)家藥品監(jiān)督管理局國(guó)家衛(wèi)生健康委2020年第78號(hào)公告國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊(cè)（第四版）國(guó)家藥典委員會(huì)術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。中藥飲片preparedslidesofChinesecrudedrugs藥材經(jīng)過炮制后可直接用于中醫(yī)臨床或制劑生產(chǎn)使用的處方藥品。省級(jí)中藥飲片炮制規(guī)范provincialprocessingproceduresofpreparedslidesofChinesecrudedrugs國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中未收載的地方臨床習(xí)用中藥飲片炮制方法。編制要素4.1文獻(xiàn)考證從歷代中醫(yī)藥文獻(xiàn)、《中國(guó)藥典》、已發(fā)布地方炮制規(guī)范、代表性炮制專著（教材）和現(xiàn)代炮制工藝文獻(xiàn)資料等方面對(duì)飲片的炮制方法進(jìn)行歸納、分析和總結(jié)，明確炮制的原理和歷史沿革，并對(duì)具體的記載內(nèi)容進(jìn)行考證，分析不同時(shí)期炮制規(guī)范收載的飲片炮制方法的共性和差異，從炮制工藝流程、輔料及其制法和用量等方面進(jìn)行分析比較。4.2臨床使用情況收集飲片品種在醫(yī)療機(jī)構(gòu)的使用情況并對(duì)臨床療效進(jìn)行總結(jié)。4.3來源需考證該品種藥材的來源、產(chǎn)地、資源情況。藥材來源一般與《中國(guó)藥典》、《江蘇省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》中的藥材來源一致。需說明植物（動(dòng)物）類中藥的科名，植物（動(dòng)物）的中文名、拉丁學(xué)名、藥用部位（礦物類中藥應(yīng)注明類、族、礦石名或巖石名）、采收季節(jié)、產(chǎn)地加工等內(nèi)容，必要時(shí)規(guī)定產(chǎn)地。4.4名稱尊重地方特點(diǎn)和文化傳統(tǒng)，體現(xiàn)中醫(yī)藥特色，可結(jié)合藥材名稱和炮制方法命名飲片，包括中文名、漢語拼音及拉丁名，按《中藥及天然藥物命名原則》有關(guān)規(guī)定命名。4.5炮制方法和工藝4.5.1藥材樣品收集收集的藥材樣品應(yīng)具有代表性，選擇在主產(chǎn)區(qū)收集，如有道地產(chǎn)區(qū)則選擇在道地產(chǎn)區(qū)收集；藥材樣品產(chǎn)地加工遵循當(dāng)?shù)貍鹘y(tǒng)方法；對(duì)于容易區(qū)分的多來源品種，每種來源至少收集3批樣品，單來源的品種至少應(yīng)收集10批以上（道地產(chǎn)地樣品至少不少于2～3批）。避免由同一供貨渠道收集實(shí)際為一批樣品的“多批樣品”；多年生的藥材須考慮生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)，藥材樣品的年限須一致；多產(chǎn)地的藥材盡可能收集多產(chǎn)地的藥材樣品。同時(shí)還應(yīng)注意多收集該品種的易混偽品供比較研究用。收集的藥材樣品應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)地（須標(biāo)明野生或家種）、生境、采收時(shí)間等。收集到的藥材樣品應(yīng)由藥用植物學(xué)、中藥鑒定學(xué)、生藥學(xué)專家予以鑒定，藥材鑒定時(shí)要注意品種的變異情況，每份樣品均應(yīng)標(biāo)明鑒定人。4.5.2炮制方法和工藝參照《中國(guó)藥典》“炮制通則”各項(xiàng)規(guī)定對(duì)炮制方法進(jìn)行研究確定。對(duì)于復(fù)制法、提凈法、干餾法、滲析制霜法、升華制霜、煎煮制霜等工藝特殊、品種較少的炮制方法，保持地方炮制特色，在各品種或規(guī)格項(xiàng)下說明工藝和參數(shù)。飲片炮制方法均應(yīng)明確炮制的溫度、時(shí)間、次數(shù)，炮制所用輔料的處理方式等；要明確飲片炮制的程度，即終產(chǎn)品的判斷方法；還應(yīng)明確飲片干燥的方式和溫度等。炮制用設(shè)備性能、型號(hào)、功率及機(jī)械化程度應(yīng)能滿足生產(chǎn)規(guī)模、飲片質(zhì)量控制的要求。對(duì)炮制的主要參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證。選取可反映產(chǎn)品質(zhì)量的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行工藝驗(yàn)證，如：性狀、雜質(zhì)、水分、灰分、浸出物、含量等。中間產(chǎn)品及最終成品應(yīng)符合質(zhì)量控制的要求。4.6性狀用外觀形態(tài)或傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)鑒定方法描述飲片的形狀、大小、色澤、質(zhì)地、氣味等方面的性狀特征。對(duì)于不同炮制規(guī)格的品種，應(yīng)分開描述。同一品種，多種來源，性狀不同者，則分別描述；根、根莖、藤莖、果實(shí)、皮類飲片，應(yīng)詳細(xì)描述切面特征，突出飲片的性狀鑒別特點(diǎn)。4.7鑒別4.7.1基本要求鑒別可分別采用顯微鑒別、理化鑒別與色譜鑒別等方法，所建立的鑒別項(xiàng)目應(yīng)盡可能區(qū)別同類相關(guān)品種或可能存在的易混淆品種，具有重現(xiàn)性、專屬性。4.7.2顯微鑒別選擇容易觀察、具有鑒別意義的專屬特征。凡有下列情況的中藥飲片，應(yīng)盡量規(guī)定顯微鑒別：藥材組織構(gòu)造特殊或有明顯特征，可以區(qū)別外形相似或破碎不易識(shí)別的混偽品；或某些常以粉末入藥、而又無專屬性理化鑒別方法的藥材，尤其是毒性或貴細(xì)藥材。4.7.3理化鑒別根據(jù)所含成分的化學(xué)性質(zhì)選擇適宜的專屬性方法。4.7.4色譜鑒別薄層色譜可將中藥飲片內(nèi)含成分通過分離達(dá)到直觀化、可視化，具有承載信息大、專屬性強(qiáng)、快速、經(jīng)濟(jì)、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，可作為中藥飲片鑒別的首選方法。氣相色譜與高效液相色譜一般用于薄層色譜分離度差、難以建立有效鑒別方法的中藥飲片。4.7.5DNA分子標(biāo)記鑒別同屬多基原物種、動(dòng)物藥等采用性狀、顯微、理化以及色譜鑒別等方法難以鑒別，可選用DNA分子標(biāo)記鑒別。4.8檢查4.8.1基本要求需對(duì)中藥飲片的含水量、純凈程度、有害或有毒物質(zhì)的限量或含量等進(jìn)行檢查。在制定限度時(shí)注意應(yīng)使用代表性的樣品來積累數(shù)據(jù)，訂出切實(shí)可行的限度。4.8.2水分水分過高或易吸濕容易引起發(fā)霉變質(zhì)的中藥材、飲片，一般應(yīng)規(guī)定水分檢查。制訂水分限度應(yīng)考慮南北方的氣候、溫度、濕度等因素以及藥材包裝、貯運(yùn)的實(shí)際情況。方法照《中國(guó)藥典》附錄“水分測(cè)定法”。4.8.3灰分灰分包括總灰分、酸不溶性灰分，根據(jù)中藥飲片的具體情況，可規(guī)定其中一項(xiàng)或二項(xiàng)。凡易夾雜泥沙、炮制時(shí)也不易除去的藥材或生理灰分高的藥材，除規(guī)定總灰分外還應(yīng)規(guī)定酸不溶性灰分。4.8.4重金屬及有害元素根據(jù)栽培藥材及其飲片的具體情況，可規(guī)定重金屬及有害元素的檢查。測(cè)定方法照《中國(guó)藥典》附錄“砷、汞、鉛、鎘、銅測(cè)定法”。4.8.5膨脹度含粘液質(zhì)、膠質(zhì)和半纖維素類的飲片需進(jìn)行檢查。測(cè)定方法照《中國(guó)藥典》附錄“膨脹度測(cè)定法”。4.8.6酸敗度油脂或含油脂的種子類飲片需進(jìn)行檢查，通過酸值、羰基值或過氧化值的測(cè)定，以控制含油脂的種子類的酸敗程度。方法照《中國(guó)藥典》附錄“酸敗度測(cè)定法”。4.8.7農(nóng)藥殘留量根據(jù)中國(guó)農(nóng)藥施用的實(shí)際情況，和各類農(nóng)藥的理化性質(zhì)、殘留期長(zhǎng)短、降解物及其毒性等情況（重點(diǎn)針對(duì)常用、禁用、劇毒及土壤和水環(huán)境中難于降解且易殘留農(nóng)藥品種），建立合適的檢測(cè)項(xiàng)目。測(cè)定方法照《中國(guó)藥典》附錄“農(nóng)藥殘留量測(cè)定法”。4.8.8其他檢查可視具體情況規(guī)定進(jìn)行一些針對(duì)性檢查，如偽品、混淆品、色度、吸水性、發(fā)芽率等檢查。4.9浸出物根據(jù)采用溶劑不同分為：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及揮發(fā)性醚浸出物等。適用于尚無法建立含量測(cè)定，或雖已建立含量測(cè)定、但所測(cè)定成分與功效相關(guān)性差或含量低的中藥飲片。測(cè)定方法照《中國(guó)藥典》附錄“浸出物測(cè)定法”測(cè)定，并注明所用溶劑。含量按飲片的干燥品計(jì)算。4.10含量測(cè)定4.10.1測(cè)定成分的選定測(cè)定成分的選定應(yīng)符合以下要求：a）應(yīng)首選有效或活性成分，如飲片含有多種活性成分，應(yīng)盡可能選擇與中醫(yī)用藥功能與主治相關(guān)成分。b）為了更全面控制質(zhì)量，可以采用同一方法測(cè)定2個(gè)以上多成分含量，一般以總量計(jì)制訂含量限度為宜。c）對(duì)于尚無法建立有效成分含量測(cè)定，或雖已建立含量測(cè)定、但所測(cè)定成分與功效相關(guān)性差或含量低的飲片，而其有效成分類別又清楚的，可進(jìn)行有效類別成分的測(cè)定，如總黃酮、總生物堿、總皂苷、總鞣質(zhì)等的測(cè)定；含揮發(fā)油成分的，可測(cè)定揮發(fā)油含量。d）某些品種，除檢測(cè)單一專屬性成分外，還可測(cè)定其他類別成分，如五倍子測(cè)定沒食子酸及鞣質(zhì)；姜黃測(cè)定姜黃素及揮發(fā)油含量等。e）應(yīng)選擇測(cè)定飲片所含的原形成分，不宜選擇測(cè)定降解成分。f）不宜采用無專屬性的指標(biāo)成分和微量成分（含量低于萬分之二的成分）定量。4.10.2含量測(cè)定方法常用的如經(jīng)典分析方法（容量法、重量法）、紫外-可見分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法、其他理化檢測(cè)方法以及生物測(cè)定法等。4.10.3含量測(cè)定方法驗(yàn)證含量測(cè)定應(yīng)進(jìn)行分析方法驗(yàn)證，確證其可行性，驗(yàn)證方法按《中國(guó)藥典》“中藥質(zhì)量分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則”執(zhí)行。驗(yàn)證內(nèi)容有準(zhǔn)確度(即回收率試驗(yàn))、精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、線性、范圍、耐用性等。4.10.4含量限(幅)度的制定含量限(幅)度的制定，應(yīng)根據(jù)藥材、飲片的實(shí)際情況來制定。一般應(yīng)根據(jù)不低于10批樣品的測(cè)定數(shù)據(jù)，按其平均值的±20％作為限度的制定幅度，以干燥品來計(jì)算含量；毒性藥材、飲片要制定限度范圍，根據(jù)毒理學(xué)研究結(jié)果及中醫(yī)臨床常用劑量，確定合理的上下限數(shù)值。要求如下：a）所測(cè)定成分為有效成分或指標(biāo)性成分時(shí)可只規(guī)定下限。所測(cè)定成分為有毒成分時(shí)可作限量檢查，只規(guī)定上限。b）所測(cè)定成分為有毒成分同時(shí)又為有效成分或指標(biāo)性成分時(shí)必須規(guī)定幅度。如馬錢子：“本品按干燥品計(jì)算，含士的寧(C21H22N2O2)應(yīng)為1.20%～2.20%”。c）凡含有兩種以上的有效成分或指標(biāo)性成分，而且該類成分屬于相互轉(zhuǎn)化的，可規(guī)定二種成分之和，如苦參：“本品按干燥品計(jì)算，含苦參堿(C15H24N2O)和氧化苦參堿(C15H24N2O2)的總量，不得少于1.2%”。d）多植物來源的飲片，如外形能區(qū)分開而其含量差異又較大者，可制訂兩個(gè)指標(biāo)，如昆布：“本品按干燥品計(jì)算，海帶含碘(I)不得少于0.35%；昆布含碘(I)不得少于0.20%”。4.11性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量依照“生熟異治”的原理，依據(jù)現(xiàn)行《中國(guó)藥典》《臨床用藥須知》、中藥學(xué)、中藥炮制規(guī)范及現(xiàn)代臨床用藥經(jīng)驗(yàn)，采用規(guī)范術(shù)語對(duì)炮制規(guī)范中的性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量等項(xiàng)內(nèi)容進(jìn)行表述；同一來源不同炮制方法的飲片療效有明顯不同的，應(yīng)區(qū)別其性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量等；飲片的用量一般可遵照地方臨床用藥劑量習(xí)慣，或遵醫(yī)囑使用。4.12

處方應(yīng)付根據(jù)臨床使用及習(xí)用，除列舉該藥的正名、炮制品名外，還列入了一些處方常用名。4.13注意炮制過程中影響炮制品質(zhì)量的關(guān)鍵因素、勞動(dòng)保護(hù)事項(xiàng)；炮制品應(yīng)用中的主要用藥配伍禁忌、毒副作用及相關(guān)規(guī)定等需在本項(xiàng)說明，如有中西藥合用禁忌的也應(yīng)列入。4.14貯藏根據(jù)飲片的特性和倉(cāng)庫(kù)貯運(yùn)的經(jīng)驗(yàn)，規(guī)定保存飲片的儲(chǔ)存條件和要求，也可通過收集中藥飲片穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)，對(duì)飲片的包裝、貯藏和保存條件等進(jìn)行評(píng)估。參?考?文?獻(xiàn)[1]國(guó)家藥典委員會(huì).《中國(guó)藥典》中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定技術(shù)要求[2]國(guó)家藥品監(jiān)督管理局.省級(jí)中藥飲片炮制規(guī)范修訂的技術(shù)指導(dǎo)原則_________________________________附錄A

（資料性）

規(guī)范編制體例和格式中藥飲片炮制規(guī)范正文按名稱、來源、炮制、性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、處方應(yīng)付、注意、貯藏等順序編寫。除來源外，其他項(xiàng)目均采用加【】的黑體字，如【性狀】【鑒別】A.1名稱包括中文名稱、漢語拼音、拉丁名，正文居中。例：制川烏ZhichuanwuACONITIRADIXCOCTAA.2來源描述為本品為XX的炮制加工品。其中“XX”描述為“X科原植（動(dòng)）物科名、名稱、學(xué)名及藥用部分，礦物藥規(guī)定了類、族、礦石名或巖石名、主要成分”。A.3炮制具體寫明炮制方法。例清半夏：【炮制】取凈半夏，大小分開，用8%白礬溶液浸泡或煮至內(nèi)無干心，口嘗微有麻舌感，取出，洗凈，切厚片，干燥。每100kg凈半夏，煮法用白礬12.5kg，浸泡法用白礬20kg。A.4性狀一般按形狀、大小、色澤、質(zhì)地、斷面、氣味的順序描述。例清半夏：【性狀】本品呈橢圓形、類圓形或不規(guī)則的片。切面淡灰色至灰白色或黃白色至黃棕色，可見灰白色點(diǎn)狀或短線狀維管束跡，有的殘留栓皮處下方顯淡紫紅色斑紋。質(zhì)脆，易折斷，斷面略呈粉性或角質(zhì)樣。氣微，味微澀、微有麻舌感。A.5鑒別用小標(biāo)題（1）、（2）、（3）……等，排列順序?yàn)榻?jīng)驗(yàn)鑒別、顯微鑒別、理化鑒別及色譜鑒別。例清半夏：【鑒別】（1）本品粉末類白色至黃棕色。淀粉粒甚多，單粒類圓形、半圓形或圓多角形，直徑2～20μm，臍點(diǎn)裂縫狀、人字狀或星狀，復(fù)粒由2～6分粒組成；或糊化淀粉粒眾多，存在于薄壁細(xì)胞中。草酸鈣針晶束存在于橢圓形黏液細(xì)胞中或散在，針晶長(zhǎng)20～144μm；螺紋導(dǎo)管直徑10～24μm。（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液揮至0.5ml，作為供試品溶液。另取丙氨酸對(duì)照品、纈氨酸對(duì)照品、亮氨酸對(duì)照品，加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液5μl、對(duì)照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8∶3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。（3）照半夏項(xiàng)下的〔鑒別〕（3）試驗(yàn)，顯相同的結(jié)果。A.6檢查所有檢查項(xiàng)目采用黑體字作為該項(xiàng)目的小標(biāo)題，小標(biāo)題后描述其檢查內(nèi)容。例清半夏：【檢查】水分不得過13.0%（中國(guó)藥典2020年版四部通則0832第二法）。總灰分不得過4.5%（中國(guó)藥典2020年版四部通則2302）。白礬限量取本品粉末（過四號(hào)篩）約5g，精密稱定，置坩堝中，緩緩熾熱，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至450℃，灰化4小時(shí)，取出，放冷，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，濾過，用水50ml分次洗滌坩堝及濾渣，合并濾液及洗液，加0.025%甲基紅乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色。加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0）20ml，精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸3～5分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于23.72mg的含水硫酸鋁鉀〔KAl（SO4）2?12H2O〕。本品按干燥品計(jì)算，含白礬以含水硫酸鋁鉀〔KAl（SO4）2?12H2O〕計(jì)，不得過10.0%。A.7浸出物照中國(guó)藥典2020年版四部通則2201“浸出物測(cè)定法”測(cè)定，注明所用溶劑及測(cè)定方法。例清半夏：【浸出物】照水溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版四部通則2201）項(xiàng)下的冷浸法測(cè)定，不得少于7.0%。A.8含量測(cè)定描述內(nèi)容包括藥材粉碎程度、預(yù)處理（分離提?。?、供試品溶液的制備、測(cè)定方法及含量限度的規(guī)定。例丁香：【含量測(cè)定】照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇20000