(高清版)GB 32449-2015 飼料添加劑 硫酸鎂

飼料添加劑硫酸鎂Feedadditive—MagnesiumsulphateI本標(biāo)準(zhǔn)的第1章、第3章和第5章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC76)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院畜牧研究所、南風(fēng)化工集團(tuán)股份有限公司。1飼料添加劑硫酸鎂1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑一水硫酸鎂或七水硫酸鎂的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫酸化學(xué)合成法或鹽湖苦鹵法生產(chǎn)的飼料添加劑一水硫酸鎂或七水硫酸鎂。相對分子質(zhì)量：138.38(n=1),246.47(n=7)(按2007年國際相對原子質(zhì)量)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3051—2000無機(jī)化工產(chǎn)品氯化物含量測定的通用方法汞量法GBT6003.1—2012金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測定GB/T13080—2004飼料中鉛的測定原子吸收光譜法GB/T13081飼料中汞的測定GB/T14699.1飼料采樣GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備3要求3.1外觀和性狀一水硫酸鎂產(chǎn)品為白色(硫酸化學(xué)合成法)或灰白色粉末(鹽湖苦鹵法),七水硫酸鎂為無色結(jié)晶顆3.2技術(shù)指標(biāo)飼料添加劑硫酸鎂應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)指標(biāo)一水硫酸鎂七水硫酸鎂硫酸鎂(MgSO?)/%鎂(Mg)/%2一水硫酸鎂七水硫酸鎂總砷(As)/(mg/kg)鉛(Pb)/(mg/kg)汞(Hg)/(mg/kg)氯化物(以Cl計(jì))/%硫酸化學(xué)合成法：≤0.1鹽湖苦鹵法：≤1.5硫酸化學(xué)合成法：≤0.1鹽湖苦鹵法：≤1.0澄清度試驗(yàn)澄清細(xì)度(通過400μm試驗(yàn)篩)/%——警示：試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。4.1感官檢驗(yàn)取適量試樣置于干凈的白紙上，在自然光下觀察其色澤和狀態(tài)。4.2鑒別試驗(yàn)4.2.1試劑和材料4.2.1.2氨水溶液：氨水+水=2+3。4.2.1.3碳酸銨溶液(200g/L):稱取20g碳酸銨，加20mL氨水，加水至100mL。4.2.1.4磷酸二氫鈉溶液(50g/L):稱取5g磷酸二氫鈉，加適量水溶解后，加水至100mL。4.2.1.5氯化鋇溶液(50g/L):稱取5g氯化鋇，加適量水溶解后，加水至100mL。將試樣溶解于水，加氨水溶液(4.2.1.2),即生成白色沉淀，滴加氯化銨溶液(4.2.1.1),沉淀溶解，再加磷酸二氫鈉溶液(4.2.1.4)生成白色沉淀，此沉淀不溶解于氨水。4.2.2.2硫酸根離子的鑒別將試樣溶解于水，加氯化鋇溶液(4.2.1.5),生成白色沉淀。4.3硫酸鎂和鎂含量的測定用三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、鋁等離子，加入pH≈10的氨-氯化銨緩沖溶液，以鉻黑T為指示劑，3GB32449—2015用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣鎂總量。在試驗(yàn)溶液pH≈12.5的條件下，以鈣試劑羧酸鈉鹽為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣。從鈣鎂總量中減去鈣含量，從而計(jì)算出硫酸鎂含量。4.3.2.1氨水溶液：氨水+水=1+2。4.3.2.2三乙醇胺溶液：三乙醇胺十水=1+3。4.3.2.3氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10):稱取27g氯化銨，溶于適量水后，加氨水197mL,加水稀釋至500mL。4.3.2.5乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]:按GB/T601規(guī)定配制。4.3.2.6乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]:按GB/T601規(guī)定配制。4.3.2.8鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑：取鈣試劑羧酸鈉鹽0.1g和在105℃干燥2h的NaCl10g,磨碎混勻。4.3.3分析步驟4.3.3.1試驗(yàn)溶液的制備稱取約10g七水硫酸鎂或5g一水硫酸鎂試樣，精確至0.0001g,置于250mL燒杯中，加入100mL水溶解。全部轉(zhuǎn)移于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。必要時(shí)干過濾，此溶液為溶液A,用于鈣鎂含量、鈣含量、氯化物含量的測定。4.3.3.2.1鈣鎂含量的測定用移液管移取10mL溶液A,置于250mL錐形瓶中，加入40mL水、5mL三乙醇胺溶液(4.3.2.2),用氨水溶液(4.3.2.1)調(diào)pH為7～8,加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液(4.3.2.3)及少量鉻黑T指示劑(4.3.2.7),用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.5)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。用移液管移取10mL水，置于250mL錐形瓶中，其他操作及加入試劑的種類和數(shù)量均與測定試驗(yàn)相同。用移液管移取10mL溶液A,置于250mL錐形瓶中，加入25mL水、5mL三乙醇胺溶液(4.3.2.2)。搖動(dòng)下加入5mL氫氧化鈉溶液(4.3.2.4),加少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑(4.3.2.8),用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.6)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。用移液管移取10mL水，置于250mL錐形瓶中，其他操作及加入試劑的種類和數(shù)量均與測定試驗(yàn)相同。4.3.4結(jié)果計(jì)算與表示硫酸鎂含量X?以一水硫酸鎂(MgSO?·H?O)[或以七水硫酸鎂(MgSO?·7H?O)或以鎂(Mg)]的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：4鈣含量X,以鈣(Ca)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算：c?——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.5)的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升V?——滴定試樣中鈣鎂總量消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.5)的體積的數(shù)V?o——滴定鈣鎂總量的空白試驗(yàn)中消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.5)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c?乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.6)的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升V?——滴定試樣中鈣含量消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.6)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?o——滴定鈣含量的空白試驗(yàn)中消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.6)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M?——硫酸鎂產(chǎn)品以一水硫酸鎂(MgSO?·H?O)計(jì)時(shí)，其摩爾質(zhì)量的數(shù)值M(MgSO?·H?O)=138.4[或以七水硫酸鎂(MgSO?·7H?O)計(jì)時(shí)，其摩爾質(zhì)量的數(shù)值M(MgSO?·7H?O)=246.5;或鎂(Mg)計(jì)時(shí)，其摩爾質(zhì)量的數(shù)值M(Mg)=24.31],單位為克每摩爾(g/mol);M?——鈣(Ca)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M?=40.08);λ——硫酸鎂產(chǎn)品以一水硫酸鎂(MgSO?·H?O)計(jì)時(shí)，鈣的換算系數(shù)λ(MgSO?·H?O)=3.453[或以七水硫酸鎂(MgSO?·7H?O)計(jì)時(shí)，λ(MgSO?·7H?O)=6.150;或鎂(Mg)計(jì)時(shí)，à(Mg)=0.6065]。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值以MgSO?·7H?O計(jì)不大于0.5%,以MgSO?·H?O計(jì)不大于0.3%,以Mg計(jì)不大于0.05%。4.4總砷含量的測定按GB/T13079—2006中第5章測定，其中試樣處理按5.4.1.2.1進(jìn)行。4.5鉛含量的測定按GB/T13080—2004測定，其中試樣溶解按GB/T13080—2004中7.1.2.1進(jìn)行。試樣測定需扣除背景。4.6汞含量的測定按GB/T13081測定。4.7氯化物(以Cl計(jì))含量的測定54.7.2.1硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c[1/2Hg(NO?)?]=0.05mol/L,按GB/T3051—2000中4.6的規(guī)定配制與標(biāo)定。用移液管移取50mL溶液A(4.3.3.1),置于250mL錐形瓶中，加入3滴溴酚藍(lán)指示液，滴加硝酸溶液至由藍(lán)色恰變?yōu)辄S色，再過量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。用移液管移取50mL水，置于250mL錐形瓶中，其他操作及加入試劑的種類和數(shù)量均與測定試驗(yàn)相同。將滴定后的廢液保存起來，按GB/T3051—2000附錄D的規(guī)定處理。4.7.5結(jié)果計(jì)算與表示氯化物含量X?以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算：V?——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.7.2.1)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?o——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.7.2.1)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);cs——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.7.2.1)濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M?——氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。兩次測定結(jié)果的絕對差值以七水硫酸鎂計(jì)不大于0.01%,以一水硫酸鎂計(jì)不大于0.1%。4.8澄清度試驗(yàn)稱取5.0g±0.1g試樣，加20mL水溶解，溶液應(yīng)清澈透明，無白色渾濁。4.9細(xì)度的測定試樣經(jīng)試驗(yàn)篩分，根據(jù)通過試驗(yàn)篩的試樣質(zhì)量確定產(chǎn)品粒度。稱取10g試樣，精確至0.1g,放入試驗(yàn)篩中，裝上篩蓋和篩底進(jìn)行篩分。按水平方向以2次/s的6GB32449—2015速度搖動(dòng)，直至無試樣通過試驗(yàn)篩為止，收集落入篩底的篩下物，稱量篩下物的質(zhì)量，精確至0.1g。4.9.4結(jié)果計(jì)算與表示細(xì)度X?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(4)計(jì)算：………(4)式中：m?——試驗(yàn)篩下物的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至一位數(shù)。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1%。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1組批以相同材料、相同的生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批，但每批產(chǎn)品不得超過60t。5.2采樣按GB/T14699.1的規(guī)定進(jìn)行采樣。5.3出廠檢驗(yàn)硫酸化學(xué)合成法生產(chǎn)的產(chǎn)品檢驗(yàn)項(xiàng)目為：鎂、總砷、鉛。鹽湖苦鹵法生產(chǎn)的產(chǎn)品檢驗(yàn)項(xiàng)目為：鎂、總5.4型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第3章的全部要求。產(chǎn)品正常生產(chǎn)時(shí)，每半年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，但有下列情況之一時(shí)，亦進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)產(chǎn)品定型時(shí)；b)生產(chǎn)工藝或原料來源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)三個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)。5.5判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的