QBT 1940-1994 飼料酵母行業(yè)標準

4031主題內容與適用范圍本標準適用于以菌體蛋白為主的飼料酵母。本標準不適用于以固體原料接種發(fā)酵，經干燥后獲得的含酵母飼料。2引用標準GB191包裝儲運圖示標志GB601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB4634飼料粗纖維測定方法GB6004試驗篩用金屬編織方孔網GB6432飼料粗蛋白質測定方法GB6682分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法GB8451食品添加劑中重金屬限量試驗法GB10648飼料標簽·GB13079飼料中總砷的測定方法GB13091飼料中沙門氏菌的檢驗方法3術語3.1飼料酵母：指以碳水化合物(淀粉，糖蜜，以及味精、造紙、酒精等高濃度有機廢液)為主要原料，經液態(tài)通風培養(yǎng)酵母菌，并從其發(fā)酵醪中分離酵母菌體(不添加其他物質),酵母菌體經干燥后制得的產3.2酵母菌：主要指產朊假絲酵母菌(Candidautilis),熱帶假絲酵母菌(Candidatropicalis),園擬酵母菌(Torulautilis),球擬酵母菌(Torulopsisutilis)和釀酒酵母菌(Saccharomycescerevisiae)等。3.3細胞數：指樣品加水稀釋后，在顯微鏡下能看見的酵母細胞數量。3.4粗纖維：指樣品經稀酸、稀堿處理，脫脂去灰后的有機物(纖維素及少量半纖維素、木質素)的總稱。3.5粗蛋白質：指樣品經水洗除去無機氮化合物后，用凱氏定氮法測得的蛋白質含量。4技術要求4.1感官要求見表1。中華人民共和國輕工業(yè)部1994-04-23批準1994-12-01實施表1項縣優(yōu)等品一等品合格品淡黃至褐色具有酵母的特殊氣味，無異臭味應通過SSW0.400/0.250mm的試驗篩無異物4.2理化要求見表2。項目優(yōu)等品一等品合格品水分，%≤8.09.0灰分，%≤8.09.0碘反應(以碘液檢查)不得呈藍色細胞數，億個/克≥粗蛋白質，%≥粗纖維，%≤4.3衛(wèi)生要求見表3。項目別優(yōu)等品一等品合格品砷(以As計),mg/kg≤重金屬(以Pb計),mg/kg≤沙門氏菌不得檢出5試驗方法5.1試驗要求本方法中所用的水，在未注明其它要求時，均指蒸餾水或去離子水，應符合GB6682中三級水的規(guī)定。所用的試劑，在未注明規(guī)格時，均指分析純(A.R)。試驗方法中的“溶液”在未注明溶劑時，均為水溶測定樣品，必須做平行試驗。5.2水分5.2.1.原理樣品于103℃直接干燥，所失質量的百分數即為該樣品的水分。5.2.2儀器a.電熱干燥箱：控溫103℃±2℃;b.分析天平：感量0.1mg;d.干燥器：用變色硅膠作干燥劑。5.2.3分析步驟稱取試樣3g(稱準至0.0002g)于已烘至恒重的稱量瓶中，放入103C±2℃電熱干燥箱內烘干5h5.2.4計算式中：X?——樣品的水分，%;m:——烘干前稱量瓶加試樣的質量，g;m?——烘干后稱量瓶加試樣的質量，g。5.2.5結果的允許差平行試驗測定值之差≤0.1%。5.3灰分5.3.1原理樣品經550℃灼燒后所殘留的物質，用百分數表示，即為該樣品的灰分。a.高溫爐：控溫550℃±20℃;b.分析天平：感量0.1mg;c.瓷坩堝：50mL;d.干燥器：用變色硅膠作干燥劑。5.3.3分析步驟稱取試樣2g(稱準至0.0002g)于已灼燒至恒重的瓷坩堝中，在電爐上慢慢加熱使試樣炭化至無煙，放入高溫爐中，于550℃±20℃灼燒5h后，取出，蓋上蓋子，在空氣中冷卻約1min,移入干燥器中5.3.4計算式中：X?——樣品的灰分，%;m?——灼燒前瓷坩堝加試樣的質量，g;m?--灼燒后瓷坩堝加試樣的質量，g。5.3.5結果的允許差平行試驗測定值之差≤0.1%。5.4碘反應碘液與樣品中的淀粉反應呈藍色，由此可判斷樣品中是否含有淀粉。5.4.2試劑a.碘溶液(0.1mol/L):稱取1.3g碘和3.5g碘化鉀，溶于50mL水，稀釋至100mL,貯存于棕40.5b.碘指示液：吸取10mL碘溶液(0.1mol/L),用水稀釋至100mL.5.4.3分析步驟稱取試樣0.50g,加入10mL水稀釋搖勻，用吸管滴加0.5mL碘指示液，觀察是否呈現藍色，并作記錄5.5細胞數5.5.1原理樣品加水稀釋后，滴入血球計數板內，通過顯微鏡直接計數法，測定出計數室內的酵母細胞數，再根據計數室的體積，計算出該樣品的細胞數。5.5.2儀器a.血球計數板；b.生物顯微鏡；c.分析天平：感量0.1mg。5.5.3分析步驟稱取試樣0.5～1.0g(稱準至0.0002g),加水稀釋至100mL,充分搖勻(搖時可加入數十粒小玻璃球以便使樣品中的細胞充分分散),吸取1mL該菌液再稀釋100倍(稀釋倍數應以血球計數板的每小格內含有1～2個酵母細胞為宜)。取一干凈的血球計數板，將蓋玻片置于計數板上，用吸管吸取稀釋后的菌液，加1滴于蓋玻片邊緣菌液自行滲入，充滿整個計數室。靜置1～2min,使細胞全部沉降至計數板表面。用生物顯微鏡計數(至少需數100個小格)。5.5.4計算式中：X?---樣品的細胞數，億個/克；n——所數得的小格數；A---n個小格內酵母細胞的總數，個；D-—試樣的稀釋倍數；m---試樣的質量(以干物質計),g;400--血球計數板上總的小格數；10?---相當于計數室容積擴大為1mL時的換算系數。5.5.5結果的允許差平行試驗測定值之差≤10%。5.6粗蛋白質5.6.1A法5.6.1.1樣品處理稱取試樣0.2g(稱準至0.0002g)于250mL燒杯中，加入50mL水，煮沸。靜置1h,用雙層定量濾紙過濾。于50～60℃烘至略干時，將濾紙卷成細卷放入凱氏燒瓶中，測其蛋白質含量。5.6.1.2分析步驟按GB6432執(zhí)行。5.6.2B法5.6.2.1原理先用水洗去被測樣品中的無機氮化合物，然后采用凱氏定氮法測定，樣品與硫酸和催化劑一同加熱硝化，使其蛋白質分解。生成的氨與硫酸結合生成硫酸銨，然后加堿蒸餾，使氨逸出，用過量硼酸吸收后，以酸滴定測出氮含量，在乘以氮與蛋白質的換算系數，即為該樣品的蛋白含量。HMi5.6.2.2儀器a.凱氏定氮儀：成套或自行組裝的常量蒸餾式；5.6.2.3試劑和溶液a.不含氮的水：取強堿性及強酸性陰陽離子交換樹脂(2:1),依次裝入直徑3cm、長5cm的交換柱中，將水以3～5mL/min的流速通過交換柱；b.濃硫酸：98%;c.氫氧化鈉溶液(400g/L):稱取400g氫氧化鈉溶于1L不含氮的水中，靜置，吸取上層清液于帶橡皮塞的瓶內；d.硼酸溶液(20g/L):稱取2g硼酸，用不含氮的水溶解，并定容至100mL;和無水硫酸鉀按1:9的比例混合并研細；f.鹽酸標準溶液[c(HCl)=0.1mol/L];按GB601配制與標定；g.溴甲酚綠混合指示液：5g/L溴甲酚綠乙醇溶液和1g/L甲基紅乙醇溶液按等體積混合。5.6.2.4分析步驟a.樣品處理稱取試樣0.2g(稱準至0.0002g)于250mL燒杯中，加入50mL水，煮沸。靜置1h,用雙層定量濾紙過濾。于50～60℃烘至略干時，將濾紙卷成細卷放入凱氏燒瓶中，測其蛋白質含量。采用成套儀器測定樣品的蛋白質含量，按使用說明進行操作。自行組裝的儀器按下述方法進行操b.樣品消化將濾紙卷成細卷放入250mL凱氏燒瓶中，加入5g混合催化劑，緩緩沿壁加入10mL濃硫酸，搖勻，在通風櫥內文火加熱至泡沫停止發(fā)生后，大火使之沸騰。待溶液清亮后，再繼續(xù)加熱20～30min。c.蒸餾尖端插入盛有20g/L硼酸溶液25mL和溴甲酚綠混合指示液2～3滴的三角瓶中，餾出管尖端應在液面之下。通過加液管加入400g/L氫氧化鈉溶液40mL于凱氏燒瓶中，輕輕搖勾，使內容物混勻，然后加熱蒸餾。待餾出液達到約100mL時，停止蒸餾。d.滴定用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定餾出液，顏色由藍綠色消失轉變?yōu)榛壹t色即為終點。記錄消耗鹽酸標準溶液的毫升數。5.6.2.5計算a.樣品的總氮含量按式(4)計算： 式中：X?——樣品的總氮含量，%;V?——空白滴定時消耗鹽酸標準溶液的毫升數，mL;Vz-—試樣滴定時消耗鹽酸標準溶液的毫升數，mL;c——鹽酸標準溶液的濃度，mol/L;0.014-—與1.00mL鹽酸標準溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相當的以克表示的氮的質量。b.樣品的蛋白質含量按式(5)計算：X?=X?×6.25…………(5)式中：X?…-樣品的蛋白質含量，%;X?--樣品的總氮量，%;6.25----氮換算成蛋白質的系數。5.6.2.6結果的允許差測定總氮平行試驗測定值之差≤0.1%。5.7粗纖維按GB6434執(zhí)行。5.7.2.1原理乙醇除去醚溶物，經高溫灼燒扣除灰分，所余量稱為該樣品的粗纖維含量。5.7.2.2儀器a.分析天平：感量0.1mg;b.電熱干燥箱：控溫103℃±2℃;c.高溫爐：控溫550℃士20℃;g.古氏坩堝：30mL。應預先加入30mL酸洗石棉懸浮液，再抽干，以石棉厚度均勻，不透光為宜；h.粗纖維自動分析儀。5.7.2.3試劑和溶液a.硫酸溶液(12.5g/L);b.氫氧化鈉溶液(12.5g/L);c.鹽酸：1+3溶液；d.酸洗石棉：市售或自制(將中等長度酸洗石棉在鹽酸溶液(1+3))中煮沸45min,過濾后于550C灼燒16h,用12.5g/L硫酸溶液浸泡且煮沸30min。過濾并用水洗凈酸。用12.5g/L氫氧化鈉溶液煮沸30min,過濾。再用少量硫酸溶液洗一次，用水洗凈，烘干后于550℃灼燒2h,其試驗結果為每克石棉含粗纖維值小于1mg);e.乙醇：95%,化學純；5.7.2.4分析步驟采用粗纖維自動分析儀測定樣品的粗纖維含量，按儀器說明書進行操作。非自動測定儀按下述要求進行操作。稱取試樣2g(稱準至0.0002g),放入消煮器中，加入已沸騰的12.5g/L硫酸溶液200mL和1滴正丁醇，立即加熱，應使其在2min內沸騰，且連續(xù)微沸30min,過濾，用沸器中，加入已沸騰的12.5g/L氫氧化鈉溶液200mL,同樣準確微沸30min。立即在鋪有石棉的古氏坩堝上抽濾，先用25mL硫酸溶液(12.5g/L)洗滌，再用沸蒸餾水洗至濾液為中性。用15mL乙醇洗滌殘渣，再用15mL乙醚洗滌殘渣，將古氏坩堝和殘渣放入烘箱，于103℃±2℃下烘干2h,移入干燥器中冷卻至30min,稱量。再于550℃±20℃的高溫爐中灼燒5h,取出，冷卻約1min后，放入干燥器中冷卻至5.7.2.5計算式中：X?~—樣品的粗纖維含量，%;………m?——103℃烘于后坩堝及試樣殘渣的質量，g;m?—550℃灼燒后坩堝及試樣灰分的質量，g。5.7.2.6結果允許差平行試驗測定值之差≤0.1%。5.8砷按照GB13079執(zhí)行。5.9重金屬按照GB8451執(zhí)行。5.10沙門氏菌按照GB13091執(zhí)行。6檢驗規(guī)則6.1組批格證的產品為一批。6.2抽樣按表4抽取樣品。(袋)抽取樣本數(袋)合格判定數不合格判定數512812233201～35000346.3不合格分類A類不合格-—砷、重金屬、沙門氏菌、碘反應、細胞數、粗蛋白質、粗纖維。6.4交收檢驗6.4.1產品出廠前，應由生產廠的質檢部門負責按本標準規(guī)定逐批進行檢驗。符合標準要求，并簽署質量合格證產品方可出廠。6.5交收檢驗判定規(guī)則6.5.1按表3抽取樣本，進行包裝和凈重的檢查。達到不合格判定數者，則判整批產品為不合格品。6.5.2按表3抽取樣本，再從每個樣本中抽取100g樣品，將所抽取的樣品混勻，用對角四分法分為兩份，一份封存?zhèn)洳椋硪环葑龈泄俸屠砘治?。按?和表2中規(guī)定的指標進行檢測。如有某項指標不符合標準要求時，可重新自兩倍量包裝中抽取樣品進行復驗。以復驗結果為準。若仍有一項A類不合格或兩項B類不合格達不到標準要求時，則判該批產品為不合格品。6.6型式檢驗6.6.1一般情況下，企業(yè)半年進行一次型式檢驗，但有下列情況之一時，亦須進行型式檢驗。a.更改主要原輔材料；b.更改關鍵工藝；c.新試制的產品或正常生產的產品停產3個月以上(或半年),重新恢復生產時