GBT 43087-2023 微束分析分析電子顯微術(shù)層狀材料截面像中界面位置的確定方法（正式版）

微束分析分析電子顯微術(shù)層狀材料截面像中界面位置的確定方法2023-09-07發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局 12規(guī)范性引用文件 1 13.1術(shù)語(yǔ)和定義 13.2符號(hào) 34截面試樣的制備 34.1通則 34.2截面試樣的要求 45界面位置的確定 45.1概述 45.2準(zhǔn)備工作 46界面位置測(cè)定步驟 66.1概述 66.2截面TEM像/STEM像的獲取 86.3ROI的設(shè)置 96.4均值強(qiáng)度曲線的獲取 6.5移動(dòng)平均處理 6.6差分處理 6.7界面位置的確定 7不確定度 7.1處理過(guò)程中各個(gè)步驟累積的不確定度 7.2圖像分析中測(cè)量結(jié)果的不確定度 附錄A(資料性)三種類型實(shí)際TEM像/STEM像的處理示例 A.2類型1圖像的處理示例 A.3類型2圖像的處理示例 A.4類型3圖像的處理示例 附錄B(資料性)本方法的兩個(gè)主要應(yīng)用 B.1概述 B.2應(yīng)用1:層厚的測(cè)量 B.3應(yīng)用2:圖像放大倍數(shù)的校準(zhǔn) 1附錄C(資料性)標(biāo)尺單位的校準(zhǔn)：像素尺寸的校準(zhǔn) C.1概述 C.2校準(zhǔn)步驟 參考文獻(xiàn) Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件修改采用ISO20263:2017《微束分析分析電子顯微術(shù)層狀材料截面像中界面位置的確定本文件與ISO20263:2017的技術(shù)差異及其原因如下：——更改了圖10c)、圖11和圖12a)的縱坐標(biāo)(見(jiàn)6.4、6.5、6.6),增加可操作性，便于本文件的應(yīng)用；——更改了測(cè)量次數(shù)的表達(dá)，總數(shù)據(jù)集的表達(dá)公式以及公式(9)的表達(dá)(見(jiàn)7.1),提高計(jì)算的準(zhǔn)確——更改了圖A.6中R的長(zhǎng)度(見(jiàn)A.3.1),提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；——更改了圖A.18中Ss的像素值為1779pix(見(jiàn)A.4.5),增加可操作性，便于本文件的應(yīng)用。本文件做了下列編輯性改動(dòng)：-—增加了范圍的注(見(jiàn)第1章),以提高確定界面位置方法的可操作性；——?jiǎng)h除了未使用或僅使用一次的術(shù)語(yǔ)(見(jiàn)3.1);——用資料性引用的GB/T34002—2017代替ISO——增加了術(shù)語(yǔ)多層模擬法的注，給出了多層模擬法的別稱多片法(見(jiàn)3.1.12);——更改了EDS和EDX定義的表述方式(見(jiàn)3.2); 增加了縮略語(yǔ)RM和CRM(見(jiàn)3.2):——增加了確定界面位置的注(見(jiàn)6.7),說(shuō)明了選取截面像范圍和截面像的品質(zhì)是確定界面位置的——?jiǎng)h除了界面位置數(shù)列(見(jiàn)附錄A),分別更改為如圖A.5所示、如圖A.10所示、如圖A.18所示請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC38)提出并歸口。GB/T43087—2023層狀材料被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體器件、各類傳感器、光學(xué)元件涂層、新功能材料等領(lǐng)域。在評(píng)估產(chǎn)品和驗(yàn)證生產(chǎn)工藝時(shí)，層厚是決定層狀材料特性的因素之一。實(shí)際上，材料總厚、每層厚度的測(cè)量以及層厚的均勻性、界面的平坦性的檢查，通常用材料的記錄像來(lái)實(shí)行。通過(guò)截面的TEM像/STEM像能確定兩種不同材料之間的平均界面位置。如果能建立材料的原子結(jié)構(gòu)模型，應(yīng)用多層模擬(MSS)法可以確定高分辨原子像中的界面位置?！蔷踊蚍蔷Щ缀途w層之間的界面；——不能識(shí)別原子柱的低分辨率像所記錄的界面：1)較厚的單層材料；2)厚的多層材料。本文件闡述了從層狀材料截面TEM像/STEM像的感興趣(ROI)區(qū)獲取強(qiáng)度曲線進(jìn)行差分處理來(lái)確定平均界面位置的方法。能夠測(cè)量的層厚范圍為幾納米到幾微米。1GB/T43087—2023微束分析分析電子顯微術(shù)層狀材料截面像中界面位置的確定方法1范圍本文件規(guī)定了用層狀材料截面像所記錄的兩種不同材料之間平均界面位置的測(cè)定方法。本文件適用于透射電子顯微鏡(TEM)或掃描透射電子顯微鏡(STEM)所記錄的層狀材料截面像和X射線能譜儀(EDS)或者電子能量損失譜儀(EELS)所記錄的截面元素面分布圖。也適用于由數(shù)碼相機(jī)、電腦存儲(chǔ)器和成像板圖像傳感器所采集的數(shù)字像以及膠片記錄的模擬像經(jīng)掃描儀轉(zhuǎn)換的數(shù)字像。本文件不適用于測(cè)定多層模擬法(MSS)獲得的界面位置。2規(guī)范性引用文件本文件沒(méi)有規(guī)范性引用文件。3.1術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。截面像cross-sectionalimage多層材料沿垂直于堆垛方向的TEM像/STEM像。差分處理differentialprocessing在強(qiáng)度分布圖中計(jì)算相鄰像素?cái)?shù)據(jù)的差值。數(shù)碼相機(jī)digitalcamera通過(guò)芯片陣列圖像傳感器[例如電荷耦合器件(CCD)或互補(bǔ)金屬氧化物半導(dǎo)體(CMOS)傳感器，見(jiàn)3.17]將可視化圖像轉(zhuǎn)化為電信號(hào)的設(shè)備。元素面分布圖34002—2017,3.8,有修改]elementalmappingimage譜上所選擇的特定元素的信號(hào)生成的圖像。濾波掩膜filteringmask定義倒空間中截止頻率的掩膜。2圖像掃描儀imagescanner將模擬像轉(zhuǎn)換為具有預(yù)期分辨率數(shù)字像的裝置。圖像傳感器imagesensor(CCD)陣列或互補(bǔ)金屬氧化物半導(dǎo)體(CMOS)傳感器。信號(hào)強(qiáng)度沿圖像中選定直線的分布。多層材料截面像(見(jiàn)3.1.1)所記錄的兩個(gè)不同層之間的邊界。在薄膜上涂覆特殊熒光材料構(gòu)成的電子圖像探測(cè)器。移動(dòng)平均movingaverage從中心數(shù)據(jù)兩側(cè)的數(shù)據(jù)集中選擇等量數(shù)據(jù)集進(jìn)行平均的計(jì)算。多層模擬multi-slicesimulation;MSS多層法multi-slicemethod高分辨TEM像的計(jì)算機(jī)模擬方法，該方法把電子束視為入逐一與入射波作用。由兩種或兩種以上材料在基底上交替疊加制成的分層材料。像素pixel組成數(shù)字像的最小單元。感興趣區(qū)ROIregionofinterest3為特定目的從整個(gè)數(shù)據(jù)集中選出的子集。下列符號(hào)適用于本文件。CCD:電荷耦合器件(ChargeCoupledDevice)CRM:有證參考物質(zhì)(CertifiedReferenceMaterial)EDS:X射線能譜儀(EnergyDispersiveX-raySpectrometer)EDX:X射線能譜法(EnergyDispersiveX-raySpectroscopy)EELS:電子能量損失譜儀/譜術(shù)(ElectronEnergyLossSpectrometer/Spectroscopy)FFT:快速傅里葉變換(FastFourierTransformation)FIB:聚焦離子束(FocusedlonDeam)IFFT:快速傅里葉逆變換(InverseFastFourierTransformation)MSS:多層模擬(Multi-sliceSimulation)RM:參考物質(zhì)(ReferenceMaterial)STEM:掃描透射電子顯微鏡/顯微術(shù)(ScanningTransmissionElectronMicroscope/Microscopy)TEM:透射電子顯微鏡/顯微術(shù)(TransmissionElectronMicroscope/Microscopy)4截面試樣的制備為了應(yīng)用TEM像/STEM像確定堆垛在一個(gè)基底上多層材料的界面位置，可使用超薄切片、離子減薄、FIB減薄、化學(xué)浸蝕等方法將試樣沿著垂直于多層材料堆垛方向制成薄片。圖1為截面像試樣的制備示意圖。層狀材料厚度測(cè)量精確度為1%,切割角a為(90±6)°。a)多層試樣b)TEM/STEM觀測(cè)圖1截面像試樣的制備示意圖標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——基底；2——多層材料；3——電子束方向；4——試樣薄片；5——械面TEM像/STEM像；6——箭頭指向界面位置。c)截面像圖1截面像試樣的制備示意圖(續(xù))確保試樣滿足以下條件：a)所提供的多層材料TEM像/STEM像/元素面分布圖具有良好的襯度和清晰的界面；b)能在不造成機(jī)械/電損傷或形變的情況下進(jìn)行表面清潔，除去污染物；c)至少在確定界面位置的區(qū)域內(nèi)，試樣上、下表面平整且厚度均勻；d)若所觀察的試樣區(qū)域?yàn)閱尉?，則使一個(gè)低指數(shù)晶帶軸平行于電子束光軸。5界面位置的確定通過(guò)層狀材料的截面TEM像/STEM像/元素面分布圖客觀地、唯一地確定界而位置十分重要。本章闡述了本文件中規(guī)定的確定界面位置的主要方法。理想情況下，兩種材料M?和M?的界面是平直的(如圖2a)所示]。在這種情況下，從強(qiáng)度曲線圖中沿垂直于界面的一條直線L,容易找到唯一的界面位置S?和S?(如圖2b)所示]。5a)兩種材料M?和M?之間的理想界面(S,和S?)模型b)圖a)中沿垂直于界面(S,和S?)的一條箭頭所指直線L的強(qiáng)度曲線5.2.2界面的現(xiàn)實(shí)模型通常情況下界面不是平直的。界面是在M?和M?層之間的一個(gè)區(qū)域，其強(qiáng)度呈漸變分布[如圖3a)所示]。在這種情況下，不易從一般呈S形的強(qiáng)度曲線圖中找到精確的界面位置(如圖3b)所示]。本文件將界面位置定義為強(qiáng)度曲線中傾斜角度最陡處的地方。差分處理是確定上述定義界面位置的最佳方法。圖3c)顯示了圖3b)中強(qiáng)度曲線的差分曲線。差分曲線的最小值和最大值對(duì)應(yīng)的X軸像素位置分別表示M?層兩側(cè)的界面位置(S?和S?)。a)兩種材料M,和M?之間的現(xiàn)實(shí)界面(S,和S?)模型圖3界面的現(xiàn)實(shí)模型6GB/T43087—2023b)圖a)中沿垂直于界面(S,和S?)的直線L的強(qiáng)度曲線c)強(qiáng)度曲線的差分曲線注：差分曲線的最小值和最大值對(duì)應(yīng)的x軸像素位置為本文件所定義的界面S;和S?的位置。圖3界面的現(xiàn)實(shí)模型(續(xù))與5.2.1和5.2.2描述的模型不同，實(shí)際的截面TEM像/STEM像/元素面分布圖都有不同程度的強(qiáng)度波動(dòng)、背景噪聲以及有時(shí)(在高分辨像中)由原子柱結(jié)構(gòu)引起的強(qiáng)度周期性調(diào)制。由于圖像上的強(qiáng)度不均勻性，按照步驟a)～f)獲取所希望的平滑強(qiáng)度曲線，該曲線具有穩(wěn)定且明確的斜率。注1:第6章描述了詳細(xì)的實(shí)際步驟。a)準(zhǔn)備截面TEM像/STEM像/元素面分布圖的數(shù)字像。使界面方向平行于顯示屏y軸。b)在圖像上設(shè)置ROI范圍。c)在ROI范圍內(nèi)，垂直于界面(平行于顯示屏的x軸)方向設(shè)置直線，沿著界面(平行于顯示屏的y軸)方向上獲取均值強(qiáng)度曲線。d)應(yīng)用“移動(dòng)平均”法處理步驟c)得到的均值強(qiáng)度曲線，用于消除由邊界區(qū)對(duì)界面斜率所產(chǎn)生的噪聲。e)對(duì)步驟d)中由移動(dòng)平均法獲取的強(qiáng)度曲線進(jìn)行差分處理。f)確定界面位置，即差分曲線的最大值或最小值對(duì)應(yīng)的x軸像素位置。注2:更為詳細(xì)的步驟見(jiàn)第6章。6界面位置測(cè)定步驟如5.2.3所述，界面位置能通過(guò)ROI中強(qiáng)度曲線的差分處理來(lái)確定。7在差分處理過(guò)程中，當(dāng)強(qiáng)度曲線的噪聲阻礙界面的確定，通常先通過(guò)平均化和移動(dòng)平均處理去除此外，在原子柱沿著界面排列的原子分辨率圖像中，均值強(qiáng)度曲線也不能消除由原子柱引起的強(qiáng)度振蕩。這阻礙了通過(guò)差分處理提取正確的界面位置。因此，對(duì)于這種圖像，通過(guò)FFT/低通濾波/IFFT模糊原子柱結(jié)構(gòu)的預(yù)處理是必不可少的。圖4為5.2.3所述的確定界面位置步驟的流程圖。在本章里，將詳細(xì)說(shuō)明每個(gè)步驟。低分辨率圖像(類型1)參見(jiàn)圖7低通量濾波處理(2)FFT處理(3)設(shè)置低通濾波掩膜(4)LFFT處理x方向：設(shè)定一個(gè)包含被測(cè)位置的區(qū)域y方向沿著界面設(shè)定盡可能長(zhǎng)的長(zhǎng)度，參見(jiàn)6.3.3.1均值強(qiáng)度曲線的獲取，參見(jiàn)6.4在界面方向上能測(cè)量出垂直于界面多條直線的強(qiáng)度曲線并將其整合移動(dòng)平均處理均值強(qiáng)度曲線，參見(jiàn)6.5為了降低界面區(qū)域均值強(qiáng)度曲線上斜坡的噪聲，對(duì)均值強(qiáng)度曲線進(jìn)行移動(dòng)平均處理差分處理移動(dòng)平均強(qiáng)度曲線，參見(jiàn)6.6使用差分法處理移動(dòng)平均強(qiáng)度曲線界面位置的確定，參見(jiàn)6.7界面位置定義為差分曲線的最小值(或最大值)對(duì)應(yīng)的水平軸位置除了HIFFT處理產(chǎn)生的假長(zhǎng)的長(zhǎng)度，參見(jiàn)6.3.3.3沿界面設(shè)定重復(fù)周期5以高分辯率圖像(類型3)參見(jiàn)圖9高分辨率圖像(類型2)參見(jiàn)圖8圖4確定界面位置的流程圖86.2截面TEM像/STEM像的獲取為了測(cè)定界面位置應(yīng)該準(zhǔn)備數(shù)字化的截面像。數(shù)字像的位深應(yīng)大于8位。表1列出了4種對(duì)應(yīng)于各個(gè)圖像檢測(cè)系統(tǒng)的數(shù)字化方法。表1圖像檢測(cè)對(duì)照表圖像檢測(cè)系統(tǒng)數(shù)字化設(shè)備像素尺寸膠片平面圖像掃描儀取決于圖像掃描儀的分辨率成像板專用掃描儀取決于輸出使用的激光束的直徑圖像傳感器(數(shù)碼相機(jī))內(nèi)置數(shù)碼相機(jī)與圖像傳感器的尺寸相同數(shù)字存儲(chǔ)器連接電腦的內(nèi)置掃描設(shè)備取決于電子束的掃描條件a)膠片：照相膠片上記錄的模擬像應(yīng)使用圖像掃描儀轉(zhuǎn)換成分辨率大于1200dpi的數(shù)字像；注1:使用平面圖像掃描儀因其在校準(zhǔn)像素尺寸時(shí)，更容易設(shè)置透明標(biāo)尺(見(jiàn)GB/T34002—2017)。b)成像板(IP);應(yīng)使用連接到PC機(jī)的專用圖像數(shù)據(jù)采集器(IP讀卡器)讀取記錄的圖像；c)圖像傳感器：數(shù)碼相機(jī)拍攝的數(shù)字像應(yīng)以無(wú)損壓縮格式的圖像文件保存在PC系統(tǒng)的存儲(chǔ)注2:保證執(zhí)行增益歸一化過(guò)程使圖像背底均勻。d)數(shù)字存儲(chǔ)器：由內(nèi)置PC系統(tǒng)中的數(shù)字存儲(chǔ)器獲取的STEM像和元素面分布圖應(yīng)保存為無(wú)損壓縮格式的圖像文件。在實(shí)施數(shù)字化步驟之前和過(guò)程中，確保以下條件。 設(shè)置恰當(dāng)?shù)哪z片靈敏度，使生成的負(fù)片像具有適當(dāng)密度和襯度。 在數(shù)碼相機(jī)讀取放大數(shù)字像過(guò)程中不使用“像素合并”功能。 使用圖像拼接功能時(shí)，確保圖像的接縫不與試樣的任何界面重疊。 保存數(shù)字像時(shí)，應(yīng)使用無(wú)壓縮的圖像文件格式(ESP,PICT,TIFF或Windows位圖)或采用無(wú)損可逆的壓縮圖像格式(GIF或PING)文件。 合格的數(shù)字像要求將原始未壓縮圖像文件不經(jīng)過(guò)任何圖像處理或操作存儲(chǔ)在檔案媒體中，例如CD-R。產(chǎn)生和獲取這個(gè)文檔的所有參數(shù)以及后續(xù)處理步驟都應(yīng)記錄在案，以保證其再通常，伽馬校正、強(qiáng)度直方圖、亮度和襯度調(diào)整是可接受的圖像操作，不必記錄。所有其他操作(例如，非銳化掩模、高斯模糊等)應(yīng)由操作者作為實(shí)驗(yàn)方法部分直接確認(rèn)。然而，對(duì)于衍射數(shù)據(jù)或用于后續(xù)量化的其他圖像數(shù)據(jù)，應(yīng)記錄所有成像操作。用于進(jìn)一步處理的數(shù)字像應(yīng)調(diào)整界面的方向盡可能與顯示屏的y軸平行。如果界面與顯示屏的y軸有傾角a,則應(yīng)該測(cè)量并記錄該傾角a(如圖5所示)。9標(biāo)引符號(hào)說(shuō)明：a——界面與顯示屏y軸的夾角；虛線——界面；實(shí)線——顯示屏的y軸。圖5傾斜圖像的示例ROI的設(shè)置方式由6.3.2中列出的圖像類型決定。首先，應(yīng)該獲得沿垂直方向跨越界面的強(qiáng)度曲線。確保強(qiáng)度曲線盡可能平滑。為此，預(yù)先在目標(biāo)圖像中設(shè)置ROI區(qū)。然后，沿著界面在適當(dāng)范圍逐像素地對(duì)垂直界面方向測(cè)量的線強(qiáng)度曲線進(jìn)行整合。實(shí)際上，ROI區(qū)的設(shè)置步驟取決于圖像類型。按照?qǐng)D像分辨率和高分辨像中原子柱排列方式，將圖像類型1:不能識(shí)別原子柱排列的低分辨率像(如圖6a)所示];類型2:原子柱與界面成θ角排列的高分辨像(如圖6b)所示];類型3:原子柱與界面平行的高分辨像(如圖6c)所示]。a)類型1的像b)類型2的像標(biāo)引符號(hào)說(shuō)明：虛線——界面方向；實(shí)線——原子柱排列方向。c)類型3的圖像圖6圖像分類示例(續(xù))ROI應(yīng)在圖像中覆蓋界而盡可能寬的區(qū)域。圖7為類型1圖像設(shè)定ROI的示例。在低放大倍數(shù)圖像上，有時(shí)會(huì)在邊緣處觀察到圖像失真的現(xiàn)象。在這種情況下，設(shè)置ROI時(shí)要排除失真區(qū)域。圖7a)和圖7b)給出了界面與顯示屏y軸平行時(shí)，設(shè)置ROI的示例。這時(shí)，ROI區(qū)的每條邊平行于顯示屏的x軸或y軸。圖7c)是界而傾斜于顯示屏y軸a)包含一個(gè)界面平行于y軸的ROIb)包含兩個(gè)界面都平行于y軸的ROI圖7類型1圖像設(shè)定ROI的示例c)包含兩個(gè)界面都向y軸傾斜的ROI標(biāo)引符號(hào)說(shuō)明：實(shí)箭頭線——顯示屏的y軸。圖7類型1圖像設(shè)定ROI的示例(續(xù))圖8給出了類型2圖像的模型示意圖。用公式(1)能計(jì)算出原子柱沿界面排列的重復(fù)周期R。R=S/sinθ=(S,×cosθ)/sinθ (1)S——B層里原子柱間距，單位為納米(nm);θ——B層原子柱排列與界面之間的夾角，單位為度();S,——B層原子柱間距S在顯示屏x軸上的投影長(zhǎng)度，單位為納米(nm)。對(duì)于類型2圖像而言，ROI的長(zhǎng)度應(yīng)至少是R的5倍，其中R是沿y軸的周期長(zhǎng)度。但是，對(duì)于視場(chǎng)較寬的圖像，最好將ROI設(shè)置得盡可能寬。如果界面與y軸間存在夾角，設(shè)置ROI的一條邊與界面方向平行(與類型1圖像的設(shè)置相同)。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：3——層A中的原子柱4——層B中的原子柱圖8類型2圖像中原子柱排列的示例圖9a)是類型3圖像的模型示意圖。在這種情況下，由于原子柱是沿垂直于界面方向排列的，不能消除強(qiáng)度曲線中強(qiáng)度的振蕩。由于這種振蕩強(qiáng)度曲線不能使用本方法的最后一個(gè)操作步驟，因而不能確定界面位置。因此，應(yīng)在設(shè)置ROI前使用低通濾波預(yù)處理。按照以下步驟進(jìn)行低通濾波處理。a)在目標(biāo)圖像中設(shè)置2”(pix)×2"(pix)大小的區(qū)域(其邊界線分別平行于x軸和y軸),以對(duì)其進(jìn)行FFT處理(見(jiàn)圖9a)]標(biāo)號(hào)3所表示的F區(qū)域。為了獲得清晰的FFT花樣，最好設(shè)置n≥8以包括盡可能大的區(qū)域。b)使用FFT處理區(qū)域F(如圖9b)]中5所指區(qū)域?yàn)镕FT處理的結(jié)果。c)在區(qū)域F的FFT花樣上設(shè)置低通濾波掩膜(見(jiàn)圖9c)]。該掩膜中心為一個(gè)圓孔，直徑為d=(0.9～0.95)×d?(其中d;是斑點(diǎn)之間的距離),使其圓心位于中心斑點(diǎn)上，其圓周盡可能設(shè)在FFT花樣的主要斑點(diǎn)之內(nèi)。d)用IFFT處理帶有低通濾波掩膜的FFT花樣。(圖9d)中7所指區(qū)域?yàn)镮FFT處理的結(jié)果]。a)類型3圖像的模型b)FFT花樣的模型c)疊加在FFT花樣上的低通濾波掩膜d)IFFT圖像的模型圖9原子柱沿垂直于界面方向排列的類型3圖像示例標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——類型3圖像模型的層A;2——類型3圖像模型的層B;3——用于FFT處理的方形區(qū)域；4——界面位置；5——區(qū)域3的FFT花樣；6——與區(qū)域3FFT花樣相疊加的低通濾波掩膜；7——IFFT圖像；8——失真區(qū)域；注：邊長(zhǎng)(l)設(shè)置成2*像素為宜。圖9原子柱沿垂直于界面方向排列的類型3圖像示例(續(xù))在IFFT圖像上(見(jiàn)圖9d)中7]設(shè)置ROI(見(jiàn)圖9d)中9],不包括在IFFT圖像邊緣處的失真區(qū)域(見(jiàn)圖9d)中8]。若界面傾斜于y軸，則設(shè)置ROI的一條邊界線與界面方向平行(與類型1圖像的設(shè)置相同)。6.4均值強(qiáng)度曲線的獲取在目標(biāo)圖像上設(shè)置ROI后，采用相同的步驟處理所有類型的圖像。這里以類型1(低分辨率)圖像作為示例(如圖10a)所示]。a)傾斜界面的類型1圖像模型圖10界面傾斜于顯示屏y軸的類型1圖像模型示例位置(像素)b)強(qiáng)度曲線位置(像素)c)均值強(qiáng)度曲線標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：虛線——界面；細(xì)虛線——測(cè)定強(qiáng)度曲線的直線；實(shí)線——顯示屏的y軸；1——類型1圖像的模型；3——在ROI框中沿直線L;的強(qiáng)度曲線I;;4在ROI框中從L。到L,計(jì)算I,的平均值，即均值強(qiáng)度曲線I.。注：設(shè)定的細(xì)虛線以垂直于界面為宜。圖10界面傾斜于顯示屏y軸的類型1圖像模型示例(續(xù))a)測(cè)量并記錄界面與顯示屏y軸之間的夾角α(如圖10a)所示]。b)在ROI區(qū)內(nèi)畫(huà)一條垂直于界面的直線(如圖10a)中的L,];沿直線L,的強(qiáng)度I,包含了許多噪聲(見(jiàn)圖10b)中3]。注：強(qiáng)度曲線相當(dāng)于所采集圖像的灰度?；叶扔蓤D像檢測(cè)系統(tǒng)決定，在大多數(shù)情況下，采用8位、12位或16位灰度。利用圖像處理軟件，通過(guò)讀取測(cè)量線上各像素的灰度值，能夠得到強(qiáng)度曲線。c)在ROI區(qū)測(cè)量平行于直線L;的直線L?~L。的強(qiáng)度曲線I?~I,,應(yīng)用公式(2)對(duì)其進(jìn)行整合處理，獲得均值強(qiáng)度曲線I。(見(jiàn)圖10c)中4]。移動(dòng)平均強(qiáng)度GB/T移動(dòng)平均強(qiáng)度……I?——在ROI區(qū)內(nèi)直線L?！獿。對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度曲線I?！獻(xiàn),平均的強(qiáng)度曲線；I;——ROI區(qū)中直線L;的強(qiáng)度曲線i;n+1——直線從L。～L。的像素總數(shù)。6.5移動(dòng)平均處理應(yīng)用6.4步驟后，在均值強(qiáng)度曲線的斜坡上仍有殘余噪聲(見(jiàn)圖1la)中1]。為了進(jìn)一步降低殘余噪聲(見(jiàn)圖11b)中2]使用公式(3)進(jìn)行移動(dòng)平均處理。式中：……I,——均值強(qiáng)度曲線水平軸上第p個(gè)像素計(jì)算的移動(dòng)平均強(qiáng)度；I;——均值強(qiáng)度曲線水平軸上第p個(gè)像素兩側(cè)的像素強(qiáng)度，用于計(jì)算移動(dòng)平均強(qiáng)度；n——用于定義計(jì)算中使用的I,范圍的正整數(shù)。注：通常，n設(shè)定在2≤n≤7是合適的。圖12a)中1為圖10c)中4的均值強(qiáng)度曲線經(jīng)移動(dòng)平均處理的強(qiáng)度曲線圖，其中公式(3)中n=4。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——在均值強(qiáng)度曲線圖上帶有殘留噪聲的斜坡；2——當(dāng)公式(3)中n=4時(shí)，經(jīng)移動(dòng)平均處理后平滑的斜坡。圖11使用移動(dòng)平均處理減噪效果圖6.6差分處理使用公式(4)和公式(5)對(duì)移動(dòng)平均強(qiáng)度曲線進(jìn)行差分處理(見(jiàn)圖12a)中1和圖12b)中2]?！鱅,=I+?-I? (4) (5)△I?——移動(dòng)平均強(qiáng)度曲線水平軸上第k個(gè)像素位置的強(qiáng)度變化率I+?—移動(dòng)平均強(qiáng)度曲線水平軸上第(k+1)像素位置的強(qiáng)度；I?——移動(dòng)平均強(qiáng)度曲線水平軸上第k個(gè)像素位置的強(qiáng)度；n,——移動(dòng)平均強(qiáng)度曲線水平軸上的像素總數(shù)。位置(像素)b)界面位置的定位1——公式(3)中n=4時(shí)，圖10中4的移動(dòng)平均結(jié)果；2——1所指曲線差分處理結(jié)果。圖12經(jīng)差分處理移動(dòng)平均結(jié)果確定界面位置6.7界面位置的確定通過(guò)第6章所述確定界面位置的步驟可知，界面位置是通過(guò)移動(dòng)平均強(qiáng)度曲線中斜率最陡處所對(duì)應(yīng)水平軸的像素位置來(lái)識(shí)別的。因此，差分曲線上出現(xiàn)的最大值或最小值對(duì)應(yīng)水平軸上的像素位置為GB/T43087—2023界面位置。例如，圖12b)差分結(jié)果中，S?和S?是圖10a)中層狀材料的兩個(gè)界面位置。若界面位置附近出現(xiàn)多個(gè)衛(wèi)星峰，難以從差分曲線上確定界面位置時(shí)，則應(yīng)該嘗試改變公式(3)中的n值，以獲得更平滑的移動(dòng)平均強(qiáng)度曲線。附錄A分別列出了6.3.2中定義的3種類型TEM像/STEM像每種界面位置的測(cè)定示例。附錄B給出了使用該方法的兩個(gè)主要應(yīng)用。7不確定度7.1處理過(guò)程中各個(gè)步驟累積的不確定度本文件所述步驟的每一步其積累的不確定度由以下3個(gè)因素引起：aRqt——ROI區(qū)設(shè)置相關(guān)的不確定度，即ROI的尺寸及其位置(見(jiàn)圖7和圖9d)中9];gig低通濾波處理相關(guān)的不確定度，即掩膜尺寸(見(jiàn)圖9c)中6];o——移動(dòng)平均步驟相關(guān)的不確定度，即移動(dòng)操作的像素值[見(jiàn)公式(3)]。這3個(gè)因素是獨(dú)立的。因此，應(yīng)該測(cè)量在多種條件下每個(gè)因素的數(shù)據(jù)。例如，在不同的ROI設(shè)置下重復(fù)測(cè)量l次，在不同LPF設(shè)置下重復(fù)測(cè)量m次，以及在多種MA設(shè)置下重復(fù)測(cè)量n次，能得到總的數(shù)據(jù)集為R=l×m×n。各因素的不確定度由公式(6)～公式(8)表示。D.不同ROI設(shè)置中的第i個(gè)數(shù)據(jù)值；Dw——數(shù)據(jù)集l的平均值。D,——在不同LPF設(shè)置中的第j個(gè)數(shù)據(jù)值；D——數(shù)據(jù)集m的平均值。D,在不同MA設(shè)置中的第k個(gè)數(shù)據(jù)值；D——數(shù)據(jù)集n的平均值。這3個(gè)因素累積的不確定度(σ?cc)如公式(9)所示。σAcc=0Rot+OLP+OM7.2圖像分析中測(cè)量結(jié)果的不確定度………(6)……(7)……(8)在界面位置分析中，影響測(cè)量結(jié)果的因素有兩種：a,——顯示屏y軸與界面之間夾角a的不確定度(見(jiàn)圖5);g類型2圖像中界面與原子柱排列傾斜角θ的不確定度(見(jiàn)圖8)。根據(jù)不確定度表述規(guī)則(GUM;1995),這些因素被歸類為A類不確定度(UA)。GB/T43087—2023不確定度σ。和σ?應(yīng)根據(jù)重復(fù)測(cè)量的次數(shù)N?和N?進(jìn)行計(jì)算。為此，6.2.2和6.3.3.2中描述的角度a和θ測(cè)量應(yīng)分別重復(fù)N?和N?次(3次或以上)。獨(dú)立測(cè)量N?和N?次后，界面位置的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ua能用公式(10)計(jì)算。……此外，當(dāng)測(cè)量?jī)蓚€(gè)界面之間的距離時(shí)，應(yīng)考慮像素大小u的不確定度σ.(像素大小的測(cè)量見(jiàn)GB/T34002—2017,6.8.2)。當(dāng)使用膠片或成像板記錄時(shí)，附錄C所述的方法能測(cè)量像素大小u。為了得到σ,應(yīng)重復(fù)測(cè)量N?次像素大小u(3次或以上)。此外，應(yīng)該考慮參考透明標(biāo)尺的不確定度a,該不確定度為B類不確定度(Ug)。測(cè)量距離時(shí)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ua能用公式(11)計(jì)算。……對(duì)于一系列測(cè)量，界面位置或距離測(cè)量的擴(kuò)展不確定度U()能用公式(12)和公式(13)分別計(jì)算。Uw=k×uei (12)U2=k×uc? (13)k--—包含因子。注：當(dāng)置信限約為95%時(shí)，設(shè)定k為2;置信限約為99%時(shí)，設(shè)定k為3。(資料性)三種類型實(shí)際TEM像/STEM像的處理示例A.1概述為了方便使用者正確理解本文件所述的圖像處理過(guò)程，給出了以下示例。A.2類型1圖像的處理示例A.2.1用于系列數(shù)據(jù)處理的圖像 標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：白色虛線——界面；白色實(shí)線——測(cè)量強(qiáng)度曲線的直線；注：白色實(shí)線垂直于界面為宜。A.2.2均值強(qiáng)度曲線的獲取圖A.2是圖A.1中沿直線L,的強(qiáng)度曲線。圖A.3是圖A.1中1所示的ROI框中450條線的平均強(qiáng)度曲線。平均強(qiáng)度平均強(qiáng)度位置(像素)位置(像素)圖A.3ROI中450條線的均值強(qiáng)度曲線圖A.4是圖A.3所示均值強(qiáng)度曲線經(jīng)移動(dòng)平均后的曲線。其中，公式(3)中移動(dòng)操作的范圍n設(shè)為4。位置(像素)A.2.4差分處理位置(像素)A.2.5界面位置的確定界面位置S?~S,是差分曲線的最大值或最小值對(duì)應(yīng)的x軸像素位置，獲得的界面位置如圖A.5所示。A.3類型2圖像的處理示例A.3.1用于系列數(shù)據(jù)處理的圖像 試樣：GaAs(10nm)/AlGaAs(10nm)多層薄膜——10行原子柱的距離：S=2.83nm;—原子柱間距：a=2.83nm/10行=0.283nm;GB/T標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：白色虛線——界面方向；細(xì)白實(shí)線——原子柱排列方向；粗白實(shí)線——測(cè)量強(qiáng)度曲線的直線；注：設(shè)定粗白線垂直于界面為宜。圖A.6類型2圖像的示例A.3.2均值強(qiáng)度曲線的獲取圖A.7是圖A.6中沿直線L,的強(qiáng)度曲線。圖A.8是圖A.6中1所示ROI框中570條線的均值強(qiáng)位置(像素)位置(像素)A.3.3移動(dòng)平均處理結(jié)果動(dòng)操作范圍n為4。位置(像素)A.3.4差分處理圖A.10差分曲線A.3.5界面位置的確定界面位置S?~S?是差分曲線的最大值或最小值對(duì)應(yīng)的x軸像素位置，獲得的界面位置如圖A.10所示。A.4類型3圖像的處理示例A.4.1用于系列數(shù)據(jù)處理的圖像——試樣：未知A/B/C/D/E多層薄——觀測(cè)儀器：配備2k×2k像素CCD相機(jī)的TEM;——設(shè)置FFT區(qū)域范圍：2048pix×2048pix(圖像的整個(gè)面積)。GB/T43087—2023標(biāo)引符號(hào)說(shuō)明：箭頭虛線——界面位置；實(shí)線——用于測(cè)量強(qiáng)度曲線的直線。注：設(shè)置的實(shí)線垂直于界面為宜。圖A.11類型3圖像的示例圖A.12是圖A.11中沿直線L,的強(qiáng)度曲線，圖中出現(xiàn)了由原子柱引發(fā)的強(qiáng)度振蕩。這種強(qiáng)度振蕩不能通過(guò)采集幾百條以上的直線進(jìn)行平均處理來(lái)消除。因此，需要采取低通濾波處理以排除原子柱的影響。位置(像素)圖A.12圖A.11中沿直線L;的強(qiáng)度曲線A.4.2低通濾波圖的獲取模，以覆蓋FFT花樣上清晰的斑點(diǎn)。在IFFT處理中，為了得到如圖A.15所示的低通濾波像，僅使用通過(guò)低通濾波掩模中心窗口的信息成像，即可阻斷與形成原子柱排列相關(guān)的高頻分量。圖A.14疊加在FFT花樣上的低通濾波掩膜GB/T43087—2023標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——ROI框(40nm寬×30nm高);圖A.15低通濾波處理FFT花樣獲取的IFFT圖像A.4.3均值強(qiáng)度曲線的獲取圖A.16是圖A.15中1所指的ROI框范圍內(nèi)1940條線的均值強(qiáng)度曲線。位置(像素)圖A.16ROI中1940條線的均值強(qiáng)度曲線A.4.4移動(dòng)平均處理的結(jié)果作范圍n的數(shù)值為6時(shí)所得。位置(像素)圖A.17移動(dòng)平均強(qiáng)度曲線，在公式(3)中應(yīng)用n=6A.4.5差分處理圖A.18是圖A.17所示移動(dòng)平均強(qiáng)度曲線的差分處理結(jié)果。圖A.18差分曲線A.4.6界面位置的確定界面位置S?~S。是差分曲線的最大值或最小值對(duì)應(yīng)的x軸像素位置，獲得的界面位置如圖A.18(資料性)本方法的兩個(gè)主要應(yīng)用本文件所述方法有兩個(gè)主要應(yīng)用：a)層厚的測(cè)量；b)圖像放大倍數(shù)的校準(zhǔn)。為了方便使用者理解怎樣使用這個(gè)方法，下面給出了應(yīng)用的示例。B.2應(yīng)用1:層厚的測(cè)量B.2.1概述如果已知多層薄膜截面TEM像/STEM像的放大倍數(shù)，使用本文件所述的方法能客觀地測(cè)量層厚。B.2.2本應(yīng)用使用的圖像圖B.1是本應(yīng)用的示例多層薄膜截面像。下一條將闡明依據(jù)圖B.1所示的低分辨率像(即類型1圖像)確定各層厚度(W?~W?)的步驟。虛線——界面位置(S?~S?);1——ROI框(寬180pix×高150pix)。圖B.1寬度分別為W?~W?的多層薄膜像示例平均強(qiáng)度平均強(qiáng)度B.2.3界面位置的確定應(yīng)該按照?qǐng)D4(流程圖，類型1圖像)中所述的步驟確定圖B.1中所示的界面位置S?~Ss。首先，為了得到均值強(qiáng)度曲線，在圖像中設(shè)置ROI區(qū)(見(jiàn)圖B.1中的1)。圖B.2給出ROI中150條線的均值強(qiáng)度曲線。位置(像素)圖B.2ROI中150條線的均值強(qiáng)度曲線其次，對(duì)均值強(qiáng)度曲線進(jìn)行移動(dòng)平均處理，去除斜坡處的殘余噪聲。圖B.3是公式(3)中移動(dòng)操作范圍n為2時(shí)的處理結(jié)果。位置(像素)最后，對(duì)移動(dòng)平均強(qiáng)度曲線進(jìn)行差分處理，確定差分曲線的最大值或最小值，從而明確界面位置。圖B.4為差分處理的結(jié)果。圖B.4差分曲線界面位置S?~S。是差分曲線的最大值或最小值對(duì)應(yīng)的x軸像素位置，如圖B.4所示。B.2.4層厚的計(jì)算公式(B.1)能計(jì)算層厚W?~Ws。………(B.1)W.——圖像中記錄的薄膜層厚(見(jiàn)圖B.1中W?~Ws);S.差分曲線(見(jiàn)圖B.4)上界面(S?~Ss)的像素位置；u——圖像的像素尺寸；M——圖B.1中圖像的放大倍數(shù)。B.3應(yīng)用2:圖像放大倍數(shù)的校準(zhǔn)B.3.1概述把層厚已知的參考物質(zhì)(RM)/有證參考物質(zhì)(CRM)作為試樣，使用本文件所述方法能用截面TEM像/STEM像校準(zhǔn)圖像的放大倍數(shù)。圖B.5是本應(yīng)用使用的RM截面像一例。試樣由兩種不同的層A和層B組成，每層的校準(zhǔn)厚度分別為M.和Ms。